CN111908488A - 一种高纯试剂级氯化钾及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氯化钾的生产方法，属于化工制造领域。将工业级氯化钾高温溶解、过滤，得粗制氯化钾溶液；向粗制氯化钾溶液中通入HCL气体，得酸盐混合液；随后对溶液行离心处理、分离，得湿基高纯氯化钾晶体；晶体高温烘焙后，即得一种高纯试剂级氯化钾。本发明利用HCL气体加入氯化钾溶液中，形成同离子效应，氯化钾结晶析出，本发明主要利用到钠钾离子在盐酸溶液中的溶解度差异，将钠离子去除，同时其他重金属离子也更易溶解在酸性溶液中，结晶后可得到高纯度试剂级氯化钾。对比于当前氯化钾其他提纯工艺，此工艺能选择性地除去钠离子和重金属离子，工艺简单，运行成本较低，收率高达90%以上的高纯氯化钾产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯试剂级氯化钾的生产方法以及采用该生产方法制得的高纯试剂级氯化钾，属于化工制造领域。
背景技术
试剂级氯化钾，为无色细长菱形或立方晶体或白色结晶粉末，无臭、味咸、易溶于水、溶于甘油、微溶于乙醇。随着人们生活水平的提高，对于高品位精制氯化钾，特别是试剂级氯化钾的需要越来越大。工业氯化钾中钠离子和重金属对产品质量产生很大影响。比如，在青海省柴达木地区存在数量众多的盐湖，尤其是察尔汗地区盐湖卤水属于氯化物型卤水，生产出大量光卤石。当地企业采用常规浮选法生产氯化钾时，硫酸钙会大量富集于氯化钾产品中，严重影响氯化钾产品品质，使得氯化钾产品无法达到国家标准中最低等级。此外，很多行业对高纯氯化钾中的杂质含量有特殊要求，如国家标准《化学试剂氯化钾》中要求钠含量指标≤0.02％，部分特殊行业甚至要求钠含量指标≤0.01％
目前国内外生产食品级氯化钾的生产工艺基本上是沿用上世纪90年代的蒸发结晶工艺，其工艺一般包括溶解、除杂、结晶、过滤和烘干。
如何获得一种低钠，低重金属，方法简单，成本低廉的生产高纯试剂级氯化钾的方法仍是本行业急需探索和研究的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯试剂级氯化钾的生产方法，采用盐析结晶除杂，得到高纯度的试剂级氯化钾。
实现上述目的的技术方案如下：
一种高纯试剂级氯化钾的生产方法，包括溶解、过滤、盐析结晶除杂、离心分析，高温烘焙，具体步骤如下：
（1）工业级氯化钾高温溶解、过滤，得粗制氯化钾溶液；
（2）粗制氯化钾溶液通入HCL气体，得酸盐混合液，氯化钾盐结晶析出；
（3）将盐酸混合物离心处理，分离得到湿基高纯氯化钾晶体；
（4）将湿基氯化钾高温烘焙，即得一种高纯试剂级氯化钾。
进一步的，步骤（2）所述通入HCL气体时，控制粗制氯化钾溶液温度为在-10~15℃。
进一步的，步骤（2）所述酸盐混合液中的氯化氢含量为9%-37%。
进一步的，步骤（4）所述高温烘焙温度为150~300℃，烘焙时间为2-8h。
本发明还公开了一种上述任一生产方法制得的高纯试剂级氯化钾。
进一步的，所述氯化钾纯度≥99.6%。
本发明的有益效果在于：
本发明利用HCL气体加入氯化钾溶液中，形成同离子效应，氯化钾结晶析出，本发明主要利用到钠钾离子在盐酸溶液中的溶解度差异，将钠离子去除，同时其他重金属离子也更易溶解在酸性溶液中，故结晶可得到高纯度试剂级氯化钾。对比于当前氯化钾其他提纯工艺，此工艺能选择性地除去钠离子和重金属离子，工艺简单，运行成本较低，收率高达90%以上的高纯氯化钾产品。
附图说明
图1为本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将含量（重量含量）≥90%的原盐氯化钾按氯化钾/纯水=150g/850g的比例投放到溶解槽，搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，通入HCL气体，控制溶液温度在-10℃，当溶液中氯化氢含量达到9%后，停止通入，离心分离，然后将分离后氯化钾通入干燥炉，200℃干燥2-5h，得到纯度≥99.6%的试剂级氯化钾，其中钠含量为0.03%，铁含量为0.3ppm。表1为其精制后各离子含量。
表1 实施例1制得的高纯试剂级氯化钾的离子含量情况
实施例2
将含量（重量含量）≥90%的原盐氯化钾按氯化钾/纯水=200g/800g的比例投放到溶解槽，搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，通入HCL气体，控制溶液温度在15℃，当溶液中氯化氢含量达到20%后，停止通入，离心分离，然后将分离后氯化钾通入干燥炉，300℃干燥2-5h，得到纯度≥99.8%的试剂级氯化钾，其中钠含量为0.01%，铁含量为0.18ppm。表2为其精制后各离子含量。
表2 实施例2制得的高纯试剂级氯化钾的离子含量情况
实施例3
将含量（重量含量）≥90%的原盐氯化钾按氯化钾/纯水=200g/800g的比例投放到溶解槽，搅拌状态下溶解得到氯化钾粗盐溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，通入HCL气体，控制溶液温度在-5℃，当溶液中氯化氢含量达到20%后，停止通入，离心分离，然后将分离后氯化钾通入干燥炉，250℃干燥2-5h，得到纯度≥99.7%的试剂级氯化钾，其中钠含量为0.01%，铁含量为0.47ppm。表3为精制后氯化钾各离子含量。
表3 实施例3制得的高纯试剂级氯化钾的离子含量情况
按照GB/T 646-2011的规定，试剂级氯化钾需要满足的条件具体如下：pH值通过试验，碘跟溴通过试验，砷≤2ppm，重金属≤5ppm，干燥失重≤1.0％，钠≤0.1％。本发明所得的试剂级氯化钾完全满足上述要求。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高纯试剂级氯化钾的生产方法，包括：
（1）工业级氯化钾高温溶解、过滤，得粗制氯化钾溶液；
（2）粗制氯化钾溶液通入HCL气体，得酸盐混合液，氯化钾盐结晶析出；
（3）将盐酸混合物离心处理，分离得到湿基高纯氯化钾晶体；
（4）将湿基氯化钾高温烘焙，即得一种高纯试剂级氯化钾。
2.根据权利要求要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（2）所述通入HCL气体时，控制粗制氯化钾溶液温度为在-10~15℃。
3.根据权利要求要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（2）所述酸盐混合液中的氯化氢含量为9%-37%。
4.根据权利要求要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（4）所述高温烘焙温度为150~300℃，烘焙时间为2-8h。
5.一种根据权利要求1~4所述任一生产方法制得的高纯试剂级氯化钾。
6.根据权利要求5所述生产方法制得的高纯试剂级氯化钾，其特征在于，所述氯化钾纯度≥99.6%。
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