CN112301725B - 通过等离子体技术获得的防水织物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过等离子体技术获得的防水织物及其制备方法。本发明的等离子体技术处理仅施用于表面，可以保持材料的整体性质，由此获得的防水织物经过洗涤后有时仍具有防水性能。

Description

通过等离子体技术获得的防水织物
发明领域
本发明涉及通过等离子体技术获得的防水织物及其制备方法。
背景技术
天然纤维，例如棉和羊毛，提供具有热、水分和氧气的环境，该环境促进微生物的生长并最终导致衣物产生恶臭和变质。此外，这些材料很可能吸收水分，从而促进微生物的生长。为了解决这些问题，使用了化学品整理工序以将功能性涂层涂覆到纺织材料上。
通过使用降低水的表面张力从而使水滴铺展开的碳氟化合物、有机硅、石蜡和硬脂酸-三聚氰胺来实现防水处理。防水处理还增加了对酸、碱和其他化学品的抗性。
主要通过两种不同的方法，即浸渍法(dip process)和滚筒法(tumble method)，来将这些化学品处理剂从溶液施加到衣物外部。浸渍法需要充足的水，其中材料与液体的比(MLR)为1:5，而滚筒法则需要较少的水，其中MLR小于1:1。两种方法都需要长的处理时间(～1h)并且三分之二的处理时间都需要加热(干燥和固化)(即具有大的能耗)。
等离子体技术是一种无污染、安全、经济和无水的工艺，是一种可用于防水处理的新方法。它是一种发展良好的工艺，并且可应用于各种材料。
发明内容
本发明提供了一种通过等离子体技术获得的防水织物及其制备方法。等离子体技术处理仅施用于表面，因此可以保持材料的整体性质。
根据一个方面，本发明提供了一种具有涂层的织物，所述涂层包含选自以下的涂层材料：六甲基二硅醚、2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷和甲基氢硅氧烷；且涂层在涂覆之前或之后进行等离子处理。
根据一些实施方式，本发明的织物选自棉织物或毛织物。
根据另一方面，本发明提供了一种制备上述具有涂层的织物的方法，所述方法包括将织物使用等离子体处理之后，进行涂覆涂层的步骤。
根据一些实施方式，本发明所述的等离子体处理使用的等离子体选自氮气、氩气、氧气、正庚烷和/或空气。
根据一些实施方式，所述等离子处理是在低压条件下进行。所优选的压力为5x100Pa至8x 102Pa。等离子体处理时间可以是1-10min。
根据一些实施方式，所述等离子体处理进行一次或多次。
根据一些实施方式，当涂层材料为六甲基二硅醚时，所述方法包括以下两个步骤：
i)用Ar等离子体进行处理织物；和
ii)用六甲基二硅醚等离子体处理织物，进行等离子体聚合，以在织物表面上形成涂层。
根据一些实施方式，等离子体机的功率和处理时间会对涂覆效果有一定影响。一般而言，功率较大，处理时间较长，利于涂覆。例如，HHMDSO等离子体预处理时，功率为100W时，通常涂层材料的等离子体处理时间大于2min；功率为50W时，涂层材料的等离子体处理时间大于5min。
根据一些实施方式，所述方法还包括在织物表面引入偶联剂。
根据一些实施方式，当涂层材料是2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷时，其在正庚烷中的浓度为10％。此方法中，用2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷处理织物1分钟可使织物具有涂层。
根据一些实施方式，当涂层材料为甲基氢硅氧烷时，所述涂覆在室温下进行。
根据一些实施方式，所述甲基氢硅氧烷的浓度为0.5％-2％，例如0.5％-1.5％，0.75％-1.5％，更具体为1％甲基氢硅氧烷。
根据一些实施方式，所述方法包括使用1％甲基氢硅氧烷，等离子体功率为 400W，氩气等离子体处理1分钟。
根据一些实施方式，当涂层材料为甲基氢硅氧烷时，所述涂覆步骤使用选自如下的催化剂：辛酸锌、辛酸铁、二月桂酸二丁基锡和辛酸锡。
附图说明
图1.HMDSO涂覆于棉织物上的SEM图像。
图2.测量的三种HMDSO等离子体处理的棉织物的接触角。
图3.HMDSO涂覆于羊毛纤维上获得防水层的SEM图像。
图4.HMDSO引入偶联剂后的防水效果图。
图5.HMN在棉纤维上没有形成HMN涂层的SEM图像。
图6.所测量的HMN/正庚烷/Ar等离子体处理的棉织物的接触角。
图7.甲基氢硅氧烷形成涂层的SEM图像。(a)未处理(b)HMDSO等离子体100W处理羊毛纤维2min,(c)HMDSO等离子体100W处理羊毛纤维8min(d)HMDSO等离子 100W体处理羊毛纤维20min
图8.甲基氢硅氧烷等离子体处理的棉和羊毛样品的水接触角测量图像。
图9.用不同浓度的2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷(HMN)和正庚烷/Ar的连续流[P＝400W]对棉织物进行防水处理
图9(续).用不同浓度的2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷(HMN)和正庚烷/Ar的连续流[P＝400W]对棉织物进行防水处理
图10.用2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷(HMN)和正庚烷/Ar的连续流[HMN/正庚烷＝10:90；P＝400W]对棉织物进行不同时间的防水处理
图11.使用不同浓度的甲基氢硅氧烷[Ar等离子体处理，功率＝400W，时间＝1min]对棉纤维进行防水处理，并且使用家用洗衣设备和洗涤剂连续洗涤五次图12.用不同浓度的甲基氢硅氧烷对棉纤维进行防水处理[Ar等离子体处理，功率＝400W，时间＝1min](洗衣方法：AATCC测试方法61-2010，条件2A)
图12(续1).用不同浓度的甲基氢硅氧烷对棉纤维进行防水处理[Ar等离子体处理，功率＝400W，时间＝1min](洗衣方法：AATCC测试方法61-2010，条件2A) 图12(续2).用不同浓度的甲基氢硅氧烷对棉纤维进行防水处理[Ar等离子体处理，功率＝400W，时间＝1min](洗衣方法：AATCC测试方法61-2010，条件2A)
图13.用2％甲基氢硅氧烷对棉纤维进行防水处理，并在160℃下加热固化30min(洗衣方法：AATCC测试方法61-2010，条件2A)
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
I.等离子体处理
本发明的等离子体处理在实验室规模的低压等离子体处理系统中进行。无线电频率(RF)发生器提供多种功率，以在两个并联电极之间在减压下建立等离子体场。在该系统中，三个气体入口允许同时施加多种气体。一些液态单体通过蒸发器转移到反应室中。压力机的规格如下：
所使用的气体 氮气、氩气、氧气、正庚烷/空气
流速 最大为10l/min
压力 5x 100Pa至8x 102Pa
处理时间 0.5min至10min
功率 最大为400W
温度 室温
II.材料
毛织物为100％美利奴羊毛，单面针织织物，织物重量为265g/m2，结构为纵行方向每英寸22针，横向(course direction)每英寸16针。
棉织物为100％绵，分两种：i)单面针织织物，织物重量为230g/m2，结构为纵行方向每英寸48针，横向为每英寸30针；和ii)洗净和漂白的平纹织物，织物重量为265g/m2。研究了这两种类型的棉织物的防水处理。
III.表征
i)洗衣耐久性
根据以下进行洗衣耐久性评估：i)AATCC测试方法61-2010，条件2A；或 ii)ISO6330:2012。在AATCC测试方法61中，将织物切割成50mm×150mm的小片，并在含有150mlAATCC标准WOB洗涤剂的水溶液(0.15％，w/v)和50 个不锈钢球的旋转密闭罐中洗涤，该密闭罐中恒温水浴控制在49℃，转速40±2 rpm，持续45min。单个45min的洗衣周期对应于5个国内的洗衣周期。在ISO 6330，测试程序4N中，将织物在40℃的滚筒洗衣机中洗涤15min，并漂洗4 次，然后在<60℃的温度下进行滚筒干燥，重复20次。对于测试程序4H，将织物在40℃的滚筒洗衣机中洗涤1min，并漂洗2次，然后平铺干燥，重复20次。ⅱ)防水性
通过AATCC测试方法22-2014评估防水性。将250ml蒸馏水喷雾到样品表面上，并将样品表面的润湿与AATCC图片标准进行比较。使用液滴法测量经处理的织物的接触角。将1滴约4-6μl的蒸馏水置于织物上。通过测量液滴的高度和长度来计算接触角。应该获得大于或等于80的值以满足要求。
iii)表面分析
通过扫描电子显微镜(SEM)检测涂层的表面形态。
IV.防水处理
i六甲基二硅醚(HMDSO)
研究了使用六甲基二硅醚(HMDSO)通过等离子体技术进行的防水性功能处理(表1)。该处理包括两个步骤：i)用Ar等离子体进行预处理以帮助增强基材和涂层之间的粘合；ii)用HMDSO等离子体进行等离子体聚合，以在基材表面上形成防水涂层。HMDSO成功应用于棉类织物上并获得防水性，这也通过 SEM得到证实(图1)。还研究了经处理的织物的接触角，平均约125°(图2)。在羊毛纤维上也可以获得防水性功能涂层，这由SEM证实(图3)。
表1.使用HMDSO对棉织物进行防水处理
Figure BDA0002154445540000051
Figure BDA0002154445540000061
尽管使用HMDSO等离子体可以获得防水性功能涂层，但是在单次洗涤后，不能维持防水性能(表2)。
表2.使用HMDSO的防水处理
Figure BDA0002154445540000062
aAATCC 22防水：喷雾测试
为了提高耐久性，引入偶联剂(硅烷偶联剂A-151)(图4)，这使得防水功能在单次洗涤后得到保持。图4中可以看到，例如在400W的功率下等离子体处理 1min获得防水层，单次洗涤后防水效果仍得到保持。
ii.2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷(HMN)
还研究了在各种反应条件下基于烃的防水剂2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷(HMN)(表3)，但是，没有获得防水功能。SEM图像也证实结果不令人满意，其中棉纤维上没有形成HMN涂层(图5)。这是由于蒸发的HMN在到达织物样品之前发生来了冷凝，因此没有发生反应。因此，采用浸渍法引入该试剂，但仍然无法实现防水功能。这可能是因为氩气的蚀刻工艺压倒了聚合工艺而成为主要过程，因此没能产生防水涂层。
表3.用2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷(HMN)对棉织物进行防水处理的条件和试验结果
试剂 功率 温度 时间 防水性
HMN 15W 70℃ 5min 无
HMN 15W 70℃ 10min 无
HMN 30W 70℃ 5min 无
HMN 30W 70℃ 10min 无
HMN 50W 70℃ 5min 无
HMN 50W 70℃ 10min 无
HMN 100W 70℃ 5min 无
HMN 100W 70℃ 10min 无
HMN 200W 70℃ 5min 无
HMN 200W 70℃ 10min 无
HMNa 300W RT 3min 无
HMNa 300W RT 4min 无
HMNa 300W RT 5min 轻微
HNM/正庚烷b 100W RT 3min 无
HNM/正庚烷b 100W RT 5min 无
HNM/正庚烷b 100W RT 7min 无
HNM/正庚烷b 300W RT 3min 无
HNM/正庚烷b 300W RT 5min 无
HNM/正庚烷b 300W RT 7min 无
HNM/正庚烷b 400W RT 3min 无
HNM/正庚烷b 400W RT 5min 无
HNM/正庚烷b 400W RT 7min 无
aHMN，通过浸渍法施加
bHMN/正庚烷[1:1]，通过浸渍法施加
表4.用2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷(HMN)和正庚烷/Ar的连续流对棉纤维进行防
水处理的条件和试验结果
Figure BDA0002154445540000081
aHMN或HMN/正庚烷[1:1]，通过浸渍法施加
为确保主要进行聚合反应，用正庚烷/Ar(1:1)气流来进行等离子体处理工艺，以脉冲方式施加等离子体，结果如表4所示。发现通过使用正庚烷/Ar获得了防水功能，接触角为112°(图6)。
为了优化使用HMN的防水功能，应用了各种HMN浓度，结果显示在图9 中。发现在正庚烷中的10％HMN(体积百分比)，即HMN/正庚烷[10:90]，显示最好的防水性。此外，还测定了优化的处理时间，其为1min；这使得在用洗涤剂进行单次洗衣后能够保持防水性(图10)。尽管已经测定了使用HMN的最佳反应条件，但是处理后的洗涤耐久性(小于5次洗涤)和手感都不令人很满意。
iii甲基氢硅氧烷
甲基氢硅氧烷，又称聚甲基氢硅氧烷，是一种防水剂和柔软剂。它是油溶性的，可用丙酮，乙酸乙酯等溶剂稀释，或在乳化剂存在下用水稀释。甲基氢硅氧烷涂层在高温(例如150℃，15MIN)下发生热固化；通过使用催化剂，包括辛酸锌、辛酸铁、二月桂酸二丁基锡和辛酸锡来加速固化过程。
等离子体处理工艺可以不使用催化剂，其工艺在室温下进行。研究了用不同浓度的甲基氢硅氧烷(0.25％-3％)进行防水处理，并且在用家用洗衣设备和洗涤剂连续洗涤五次后，所有经处理的样品仍显示具有显著的防水性(图11)。
根据AATCC测试方法61-2010，条件2A进一步评估这些经处理的样品的洗涤耐久性，其中每个洗衣相当于在家中重复5次低温机洗(图12)。采用这种测试方法，将棉织物切成50mm×150mm毫米的小片，并在含有150ml的 AATCC标准WOB洗涤剂的水溶液(0.15％，w/v)和50个不锈钢球的旋转封闭罐中进行洗涤，恒温水浴控制在49℃，转速为40±2rpm，持续45min。在甲基氢硅氧烷浓度低于0.5％(体积百分比)时，在两次加速洗衣后，不能再保持防水功能；而当甲基氢硅氧烷浓度大于0.75％时，该功能在四次洗衣后仍可保持。
此外，使2％的甲基氢硅氧烷涂层的热固化在160℃下进行30min，也获得了防水功能，但该功能性涂层在第二次洗涤后完全消失(图13)。这些结果清楚地表明，等离子体处理能够提高涂层的洗涤耐久性。
防水处理的优化反应条件使用1％甲基氢硅氧烷，并在功率＝400W下用Ar 等离子体处理1min。在棉和羊毛织物上进行优化条件下的防水处理。研究了防水功能和等离子体处理对物理性质，包括颜色变化，透气性和手感的影响。
通过SEM成像确认涂层的形成，结果显示在图7中。结果清楚地显示，在等离子体处理的羊毛和棉纤维上形成平滑且均匀的沉积，而在那些未处理的样品上没有观察到这种沉积。
等离子体处理的棉和羊毛样品的水接触角都为102°(图8)，这清楚地表明，获得了足够的疏水性。通过喷雾测试(AATCC 22)进一步证实了棉和羊毛样品的防水性，其在该测试中为90级(表10)。经过20次洗涤循环(ISO 6330:2012)后，两种样品的防水性在喷雾测试中仍保持为80级。
表10.等离子体处理的羊毛和棉织物的喷雾测试结果(AATCC 22)
Figure BDA0002154445540000091
备注
洗涤条件：根据ISO 6330:2012进行20个循环；测试程序4N，40℃，滚筒干燥(tumble dry delicate)；
等级90：上表面有轻微的随机粘附或润湿；
等级80：喷雾点处上表面被润湿。
研究了等离子体处理对物理性质的影响。棉和羊毛样品二者的颜色没有明显变化(表11)。发现羊毛样品的透气性下降，棉样品的透气性略有增加。另一方面，进行了织物触摸测试，结果如表12所示。最后，在经处理的样品中没有发现有害化学物质，包括甲醛、氯化酚、短链氯化石蜡等，结果显示在表13中。
表11.等离子体处理的羊毛和棉织物的颜色变化(AATCC评估程序1-2007)和透气性(ASTM D737)测试结果
Figure BDA0002154445540000101
备注
颜色变化/着色
等级5:可忽略的颜色变化或无颜色变化/着色
等级4:轻微颜色变化/着色
表12.等离子体处理的羊毛和棉织物的织物触摸测试结果
Figure BDA0002154445540000102
备注
由于等离子体机的尺寸限制，用于织物触摸测试的样品小于所要求的尺寸，因此结果可能不可靠。
表13.等离子体处理的织物的危险化学品测试结果
Figure BDA0002154445540000103
Figure BDA0002154445540000111
结论
通过改变压力、时间和涂层材料剂量，研究了在不同条件下使用等离子体技术的功能性处理。
通过测量接触角和喷雾试验(AATCC22)评价了经处理的织物的防水性能。发现棉和羊毛织物能够成功地具有防水性能。发现优化的能够经受工业上20次洗涤的处理条件为1％的甲基氢硅氧烷，和在功率＝400W下用Ar等离子体处理 1min。
参考文献:
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Claims (5)

1.具有涂层的织物，其特征在于，所述涂层包含以下的涂层材料2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷；且涂层在涂覆之前或之后进行等离子体处理；用体积比为1:1的正庚烷/Ar的气流来进行所述等离子体处理工艺；当涂层材料是2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷时，其在正庚烷中的浓度为10％。
2.根据权利要求1所述的织物，其特征在于，所述织物选自棉织物和/或毛织物。
3.根据权利要求1所述的织物，其特征在于，将所述等离子体处理实施一次或多次。
4.根据权利要求1-3任一项所述的织物，其特征在于，所述等离子处理是压力为5x100Pa至8x102Pa的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的织物，其特征在于，用2,2,4,4,6,8,8-七甲基壬烷处理织物1分钟。
CN201910713106.9A 2019-08-02 2019-08-02 通过等离子体技术获得的防水织物 Expired - Fee Related CN112301725B (zh)

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