CN112479220A - 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法 - Google Patents

一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112479220A
CN112479220A CN202011392138.2A CN202011392138A CN112479220A CN 112479220 A CN112479220 A CN 112479220A CN 202011392138 A CN202011392138 A CN 202011392138A CN 112479220 A CN112479220 A CN 112479220A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron powder
acid
amorphous
leaching
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011392138.2A
Other languages
English (en)
Inventor
伍继君
朱云阳
于跃龙
曹振
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN202011392138.2A priority Critical patent/CN112479220A/zh
Publication of CN112479220A publication Critical patent/CN112479220A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/02—Boron; Borides
    • C01B35/023—Boron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，属于硼提纯技术领域。本发明将低纯度无定形粗硼粉进行球磨过筛得到细粒级的粗硼粉，细粒级的粗硼粉加入混酸溶液中进行酸浸处理，过滤清洗后得到酸浸硼粉和酸浸液；酸浸清洗后的硼粉再采用碱液进行碱浸处理，得到碱浸后的硼粉和碱浸液，碱浸后的硼粉经洗涤至中性；最后经真空干燥即得高纯无定形硼粉。本发明方法稳定可靠，操作简单，成本低廉，附加值高，酸、碱浸出液可多次循环利用，适合于批量化生产。

Description

一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法
技术领域
本发明涉及一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，属于硼提纯技术领域。
背景技术
硼粉是一种重要的硼精细化工产品，是一种灰黑色或棕色的粉末，化学性质比较活泼。硼具有较高的质量热值和体积热值，其质量热值高达59mJ/kg，是镁的2.3倍、铝的1.9倍；体积热值高达140kJ/cm3，是镁的3.09倍、铝的1.66倍。就其能量而言，硼应该是最佳的非金属燃料。并且无定形硼粉形状无规则，比表面积大使其着火温度大大降低。
含硼富燃料推进剂，能够作为导弹、用冲压发动机的首选装药，能够满足空空导弹高速、远程和体积小的性能要求。硼粉在冶炼金属中能够作为合金组分，形成合金，改善金属的机械性能，有时能代替稀缺的金属，硼粉也能够用于制作各种硼化物与各种材料的添加剂，如陶瓷的添加剂。硼粉优良的燃烧性能被用于汽车工业，硼粉很突出一点是被用作安全气囊的引发剂。无定形硼粉是固体推进剂中具有应用前景的高焓值固体燃料添加剂，近年来，高纯的无定形硼粉已经进入航空、航天领域。
论文“自蔓延冶金法制备硼粉”，即采用镁粉还原三氧化二硼得到纯度为92.43％的无定形硼粉；论文“镁热还原法制备无定形硼粉与工业化”中，经中试生产得到了93.13％含量的无定形硼粉，论文“镁热还原法制备超微细无定形硼粉”，采用自蔓延高温合成法，用超微细镁粉还原三氧化二硼，再经盐酸溶浸得到纯度为94.6％的无定形硼粉。镁粉还原三氧化二硼可以得到纯度在85～95％不等的无定形硼粉，对于杂质含量较多的低纯度(85～92％)硼粉而言，其物化性能无法达不到核能、航天、军工、化工和能源等领域的使用标准。
因此，低纯度无定形硼粉提纯对硼精细化工产业非常重要，但是，目前并没有低纯度硼粉的湿法提纯工艺方法。
发明内容
本发明针对现有技术中低纯度无定形硼粉提纯中存在的问题，提供一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，本发明流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，提纯效果较好，提纯得到的高纯度硼粉产品价值高。
一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将低纯度无定形粗硼粉进行球磨过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入混酸溶液中进行酸浸处理，得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗后得到除杂硼粉；其中混酸溶液中含有盐酸、氢氟酸、硝酸中的两种或三种；
(3)将步骤(2)除杂硼粉采用碱液进行碱浸处理，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗至中性，并利用真空干燥后过筛，即得高纯无定形硼粉。
所述步骤(2)混酸溶液中盐酸浓度为0.1～1mol/L，氢氟酸的浓度为1～5mol/L、硝酸的浓度为0.5～2mol/L；
所述步骤(2)粗硼粉与混酸溶液的固液比(g/mL)为1:5～1:12。
所述步骤(2)酸浸处理的温度为60～80℃，酸浸时间为1～3h；
所述步骤(3)酸浸后的硼粉与碱液的固液比(g/mL)为1:5～1:10；
所述步骤(3)碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L；
所述步骤(3)碱浸处理的温度为80～100℃，碱浸时间为1～3h；
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过球磨过筛使硼粉颗粒内的杂质充分暴露，硼粉中部分杂质如硼氧、硼镁、硼铁以及硼硅等化合物不易溶于盐酸，采用盐酸/氢氟酸/硝酸的混酸进行协同作用，能够更有效地去除粗硼粉中氧、镁、铁、硅等难溶杂质；在混酸浸出后再对硼粉采用碱浸处理，可强化去除硼粉中的硅氧化物和硅酸盐等杂质；
(2)本发明方法具有工艺路线简单、成本低廉、产品附加值高的特点，其高纯无定形硼粉的纯度可达95％以上，能将自蔓延镁热还原无定形硼粉纯度再次提高，解决工业生产的硼粉纯度低的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为85.6％的无定形粗硼粉进行球磨0.5h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入盐酸/氢氟酸的混酸溶液中，在温度为60℃条件下进行酸浸处理1h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉；其中混酸溶液中盐酸浓度为0.1mol/L，氢氟酸的浓度为1mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:5；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为0.1mo/L的NaOH溶液中，在温度80℃下进行碱浸处理1h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:10；
(4)在温度为100℃、压力为10Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为92.84％。
实施例2：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为85.6％的无定形粗硼粉进行球磨0.5h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入盐酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理2h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为0.5mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:6；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为0.5mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理2h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:8；
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为93.34％。
实施例3：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为85.6％的无定形粗硼粉进行球磨2h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为70℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中氢氟酸浓度为2mol/L，硝酸浓度为2mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:12；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为0.8mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:5，
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为94.27％。
实施例4：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为87.7％的无定形粗硼粉进行球磨1h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到盐酸/氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中盐酸浓度为1mol/L，氢氟酸浓度为5mol/L，硝酸浓度为2mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:12；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为1.0mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:5，
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯度无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为95.58％。
实施例5：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为87.7％的无定形粗硼粉进行球磨1h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中氢氟酸浓度为4mol/L，硝酸浓度为1.5mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:10；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为1mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:10；
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯度无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为95.30％。
实施例6：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为88.5％的无定形粗硼粉进行球磨3h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到盐酸/氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中盐酸浓度为0.8mol/L，氢氟酸浓度为3mol/L，硝酸浓度为1mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:12；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为1.0mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:5，
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯度无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为96.61％。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将低纯度无定形粗硼粉进行球磨过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入混酸溶液中进行酸浸处理，得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗后得到除杂硼粉；其中混酸溶液中含有盐酸、氢氟酸、硝酸中的两种或三种；
(3)将步骤(2)除杂硼粉采用碱液进行碱浸处理，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗至中性，并利用真空干燥后过筛，即得高纯无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(2)混酸溶液中盐酸浓度为0.1～1mol/L，氢氟酸的浓度为1～5mol/L、硝酸的浓度为0.5～2mol/L。
3.根据权利要求2所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(2)粗硼粉与混酸溶液的固液比(g/mL)为1:5～1:12。
4.根据权利要求3所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(2)酸浸处理的温度为60～80℃，酸浸时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(3)酸浸后的硼粉与碱液的固液比(g/mL)为1:5～1:10。
6.根据权利要求5所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(3)碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L。
7.根据权利要求6所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(3)碱浸处理的温度为80～100℃，碱浸时间为1～3h。
CN202011392138.2A 2020-12-02 2020-12-02 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法 Pending CN112479220A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011392138.2A CN112479220A (zh) 2020-12-02 2020-12-02 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011392138.2A CN112479220A (zh) 2020-12-02 2020-12-02 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112479220A true CN112479220A (zh) 2021-03-12

Family

ID=74938986

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011392138.2A Pending CN112479220A (zh) 2020-12-02 2020-12-02 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112479220A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353946A (zh) * 2021-06-30 2021-09-07 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 一种无定形硼粉细化和除杂提纯的方法
CN116282055A (zh) * 2023-04-04 2023-06-23 昆明理工大学 一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2563511A1 (fr) * 1984-04-26 1985-10-31 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication de produits poreux en bore ou en composes du bore
CN102143912A (zh) * 2008-09-05 2011-08-03 H.C.施塔克股份有限公司 提纯单质硼的方法
CN102491359A (zh) * 2011-12-21 2012-06-13 昆明理工大学 一种无定形粗硼粉加压浸出提纯的方法
CN104402014A (zh) * 2014-11-07 2015-03-11 上海九鼎粉体材料有限公司 无定形硼粉的生产工艺
CN108069432A (zh) * 2016-11-15 2018-05-25 王婉婷 一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法
CN112010317A (zh) * 2020-09-14 2020-12-01 昆明理工大学 一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2563511A1 (fr) * 1984-04-26 1985-10-31 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication de produits poreux en bore ou en composes du bore
CN102143912A (zh) * 2008-09-05 2011-08-03 H.C.施塔克股份有限公司 提纯单质硼的方法
CN102491359A (zh) * 2011-12-21 2012-06-13 昆明理工大学 一种无定形粗硼粉加压浸出提纯的方法
CN104402014A (zh) * 2014-11-07 2015-03-11 上海九鼎粉体材料有限公司 无定形硼粉的生产工艺
CN108069432A (zh) * 2016-11-15 2018-05-25 王婉婷 一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法
CN112010317A (zh) * 2020-09-14 2020-12-01 昆明理工大学 一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张祥麟: "《无机化学》", 湖南教育出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353946A (zh) * 2021-06-30 2021-09-07 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 一种无定形硼粉细化和除杂提纯的方法
CN116282055A (zh) * 2023-04-04 2023-06-23 昆明理工大学 一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法
CN116282055B (zh) * 2023-04-04 2024-10-15 昆明理工大学 一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107555426B (zh) 一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨
CN111097920B (zh) 一种气态共冷凝法生产镁锂合金的方法
CN107513620B (zh) 一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法
CN106834753B (zh) 一种从高硅高铁低品位含锗物料中提取锗的方法
CN114751434A (zh) 一种沉积型锂资源的综合回收利用方法
CN105197987B (zh) PbO、PbSO4、PbO2混合物的分离方法
CN109081352A (zh) 一种超纯石英砂及其提纯工艺
CN102399976A (zh) 高碳含钒石煤矿中提取五氧化二钒的焙烧预处理工艺及提取五氧化二钒的方法
CN112479220A (zh) 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法
WO2012171481A1 (zh) 全面综合回收和基本无三废、零排放的湿法冶金方法
CN113186403A (zh) 一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法
CN110963518A (zh) 一种利用粉煤灰制备纳米氧化铝的方法
CN102020300A (zh) 粉煤灰生产冶金级氧化铝的方法
CN102732736B (zh) 一种从石煤钒矿流化床燃烧灰渣中提取钒的方法
CN112725842A (zh) 一种利用粉煤灰制备铝硅基合金的方法
CN107285349A (zh) 一种以高铝粉煤灰为原料提取氧化铝的方法
CN110723747B (zh) 一种从锌废料中回收制备优质氧化锌的方法
CN113353946A (zh) 一种无定形硼粉细化和除杂提纯的方法
CN116274310B (zh) 一种铝电解含碳危险废弃物协同资源化方法
CN108276808B (zh) 一种补强填料及其制备方法
CN109929995B (zh) 一种铝灰球团粘结剂及其制备方法
CN116081621B (zh) 一种铝电解含碳废弃物中炭质材料的回收方法
CN118460862A (zh) 一种常压从锂云母中提锂的方法
CN118978175A (zh) 一种利用二次铝灰制备片状低钠α-氧化铝的方法
CN114606401B (zh) 一种无氯干法锗的回收方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210312