CN1124879C - 一种氧化铝吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂、吸附剂制造技术领域，为一种活性氧化铝负载碱(土)金属化合物组分制备吸附剂的方法。以氢氧化铝为原料，经烘干、粉碎至一定目数，在高温气流中经快速脱水，制得活性氧化铝原粉，将原粉放在盘式成球机中，喷入碱(土)金属化合物的水溶液，滚动成型，再经煅烧，得成品。本产品具有更高的吸附能力、孔容和比表面积以及抗破碎强度，可以显著提高催化活性。
Description
本发明涉及催化剂、吸附剂制造技术领域，确切地说为一种活性氧化铝负载碱(土)金属化合物组分制备吸附剂的方法。
本发明以前的技术，活性氧化铝的制造一般有酸碱中和法、快速脱水法、醇铝法等。用在吸附领域的活性氧化铝一般由快速脱水法生产，即氢氧化铝经高温气流快速脱水，制得多孔的活性氧化铝粉末，再经成型、煅烧制得成品，本发明属于此项技术的拓展。
本发明针对市售活性氧化铝在某些吸附及催化领域存在的问题，提供一种新颖的含碱(土)金属化合物的活性氧化铝的制备方法，按本方法制备的产品具有更高的吸附能力、孔容和比表面积以及抗破碎强度，可以显著提高催化活性。
本发明是通过以下方式实现的：以氢氧化铝为原料，经烘干、粉碎至一定目数，在高温气流中经快速脱水，制得活性氧化铝原粉，将原粉放在盘式成球机中，喷入碱(土)金属化合物的水溶液，滚动成型，再经煅烧，得成品。
制备的工艺过程为：
(1)氢氧化铝粉烘干温度在100℃-140℃，并粉碎至300目以下。
(2)将氢氧化铝细粉加入380℃-1000℃的高温气流中，经瞬时快速脱水，制得多孔的活性氧化铝粉末。
(3)配制碱或强碱弱酸盐的水溶液做粘合剂，控制pH值在11-14范围内。
(4)将活性氧化铝粉末放入盘式成球机中，喷入上述(3)配制的粘合剂，滚动成型。
(5)将成完型的半成品在30℃-120℃下处理3-16小时，装入煅烧炉在300℃-450℃下煅烧1-4小时，制得本发明的产品。
上述(1)中氢氧化铝可以采用β-三水铝石、α-三水铝石或拟薄水铝石，最好采用β-三水铝石或α-三水铝石。
上述(2)中，细氢氧化铝粉在热气流中脱水时，停留时间为0.1-5秒，脱水温度在300℃-1000℃，最好在380℃-900℃。
上述(3)中，碱(土)金属化合物煅烧后在氧化铝上以金属氧化物形态存在。浓度范围在0.5-15％之间，pH值范围最好在12-13.7之间。这种水溶液可以是一种或几种的混合物。
上述工艺过程(4)中，配制的溶液在滚动成型时喷雾加入。
上述工艺过程(5)中，保温时间在5小时以上。
上述工艺过程(5)中，保温时间在10小时以上。
上述工艺过程(5)中，煅烧的温度为300-550℃。
上述(5)中，煅烧的时间一般在0.5-4小时之间，最好在40分钟至2小时。煅烧的温度最好在380℃-420℃之间。
本发明制备的催化剂具有以下性能：
耐压强度：≥60N/cm； 比表面积：≥280m2/g；
堆积比重：0.6-0.9g/ml； 孔容：≥0.40ml/g；
灼烧减量(1000℃，2h)：3-9％，w/w；
本发明的特性在于：
1.配制一定浓度的碱(土)金属化合物溶液，控制pH值在12.7-13.5之间。
2.配制的水溶液可以是单纯的碱溶液、强碱弱酸盐溶液或碱溶液用酸中和的溶液，也可以是几种溶液的混合物，如：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化镁溶液、氢氧化钙溶液、氢氧化锂溶液、碳酸钠溶液、乙酸钠溶液、甲酸钠溶液，或氢氧化钠、氢氧化钾溶液用酸如硝酸、二氧化碳、有机酸中和的溶液。
3.碱(土)金属化合物以水溶液形式，在盘式成球机中滚动成型时喷雾加入。
4.本发明制备的活性氧化铝具有强度好，孔容、比表面积增大，同时，吸附能力有显著提高。
5.本发明制备的产品特别适用于石油化学工业中氯化氢、二氧化碳、硫化氢等气体或其它酸性物质的吸附脱除以及蒽醌法制备双氧水行业降解物的再生催化剂。
本发明的活性氧化铝生产工艺具有操作简单、产品强度好、孔容及比表面积大，使用效果好等特点。
实施例1
用市售α-三水铝石做原料，在120℃下烘干，粉碎至325目，经450-780℃快速脱水，得无定形活性氧化铝粉末，放入盘式成球机中，分别喷入水及pH值在12.0，13.0，13.5的氢氧化钠溶液，滚动成型至φ1.5-2.9mm。半成品在40℃下养生11小时，在400℃下煅烧得成品活性氧化铝。
制得的产品经测试具有以下结果：
| 批号 | 比表面积(m2/g) | 孔容(ml/g) | 抗压强度(N/颗) | 堆积比重(g/ml) |
| 纯水 | 292 | 0.39 | 47 | 0.77 |
| pH12.7 | 298 | 0.40 | 55 | 0.80 |
| pH13.0 | 318 | 0.41 | 57 | 0.82 |
| pH13.5 | 332 | 0.43 | 66 | 0.84 |
实施例2
用市售α-三水铝石做原料，在120℃下烘干，粉碎至325目，经450-780℃快速脱水，得无定形活性氧化铝粉末，放入盘式成球机中，分别喷入水及5％、12％的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液用稀硝酸调节pH值在13.5，滚动成型至φ3.0-5.0mm。半成品在40℃下养生11小时，在400℃下煅烧得成品活性氧化铝。
制得的产品经测试具有以下结果：
| 批号 | 比表面积(m2/g) | 孔容(m/g) | 抗压强度(N/颗) | 堆积比重(g/ml) | Na2O含量(w/w，％) |
| 纯水 | 287 | 0.38 | 147 | 0.71 | 0.41 |
| 5％ | 311 | 0.41 | 183 | 0.78 | 1.62 |
| 12％ | 290 | 0.43 | 195 | 0.81 | 3.77 |
Claims (9)
1.一种含碱土的活性氧化铝吸附剂的制备方法，以氢氧化铝为原料，经烘干、粉碎，在热气流中脱水，制得活性氧化铝原粉，将原粉放在盘式成球机中，喷入碱土金属化合物的水溶液，滚动成型，再经煅烧，得成品，其特征在于：
(1)氢氧化铝粉烘干温度在100℃-140℃，并粉碎至300目；
(2)将氢氧化铝粉加入380℃-1000℃的高温气流中，经脱水，制得多孔的活性氧化铝粉末；
(3)配制碱或强碱弱酸盐的水溶液做粘合剂，其pH值为11-14；
(4)将活性氧化铝粉末放入盘式成球机中，喷入(3)之溶液，滚动成型；
(5)在30℃-120℃下保温3-16小时，装入煅烧炉在300℃-450℃下煅烧0.5-4小时，制得本发明的产品。
2.按照权利要求1的制备方法，其进一步的特征在于：氢氧化铝用β-三水铝石、α-三水铝石或拟薄水铝石。
3.按照权利要求1的制备方法，其进一步的特征在于：配制的水溶液是单纯的碱溶液、强碱弱酸盐溶液或碱溶液用酸中和的溶液，或是几种溶液的混合物。
4.按照权利要求1的制备方法，其进一步的特征在于：配制的溶液的pH值为12-13.7。
5.按照权利要求1的制备方法，其进一步的特征在于：配制的溶液在滚动成型时喷雾加入。
6.按照权利要求1的制备方法，其进一步的特征在于：保温时间在5小时以上。
7.按照权利要求6的制备方法，其进一步的特征在于：保温时间在10小时以上。
8.按照权利要求1的制备方法，其进一步的特征在于：煅烧的温度为300-550℃。
9.按照权利要求8的制备方法，其进一步的特征在于：煅烧的温度为380-420℃。
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