CN112697902A - 一种易挥发有机物的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种易挥发有机物的定量分析方法，包括如下步骤：S1、测试样品前处理；S2、定性检测：采用气相色谱质谱联用仪，对经步骤S1得到的所述可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析；S3、混合标准工作溶液的配制；S4、定量检测：在完全相同的条件下，取经步骤S3配置得到的所述混合标准工作溶液和经步骤S1后处理得到的所述顶空瓶内挥发性有机物气体分别进样后进行气相色谱测试，采集数据并进行分析。本发明方法简便快捷、分析快速、结果准确，采用该方法得到的检测结果可以为可膨胀微球产品货物运输提供参考，确保可膨胀微球产品在运输过程中更加安全。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品领域，尤其涉及一种易挥发有机物的定量分析方法。
背景技术
热可膨胀微球是一类具有核壳结构、加热能膨胀的聚合物粒子，微球核为液态的低沸点烷烃或其他化合物，而微球的壳为能阻止核内物质泄漏的阻隔性良好的热塑性聚合物。常温下，微球外壳坚硬；当加热微球，内部物质汽化或分解并产生压力，同时高分子壳层软化，若内核所产生的压力与外壳热塑性配合得当，微球就可以展现出良好的膨胀性能。
VOC是挥发性有机化合物(VolatileOrganicComounds)的英文缩写。通常指在常温下容易挥发的有机化物，但是环保意义上的定义是指活泼的一类挥发性有机物，即会产生危害的那一类挥发性有机物。VOC的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、TVOC(6-16个碳的烷烃)、酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点，被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。VOC对人体健康有巨大影响，当居室中的VOC达到一定浓度时，短时间内人们会感到头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果，甚至可能致癌。
目前，还未有相关的测试可膨胀微球VOC含量的相关报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种易挥发有机物的定量分析方法，简便快捷、分析快速、结果准确，采用该方法得到的检测结果可以为可膨胀微球产品货物运输提供参考，确保可膨胀微球产品在运输过程中更加安全。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种易挥发有机物的定量分析方法，包括如下步骤：
S1、测试样品前处理：将可膨胀微球放入顶空瓶中，并记录所述可膨胀微球的质量，用钳口瓶盖盖紧所述顶空瓶，所述顶空瓶内部形成密封空间，在至少50℃温度条件下的烘箱内放置14天以上，即得所述可膨胀微球内的挥发性有机物气体；
S2、定性检测：采用气相色谱质谱联用仪，对经步骤S1得到的所述可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析；
S3、混合标准工作溶液的配制：采用经步骤S2检测得到的所述可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分的纯物质作为标准品，混合后溶解于溶剂中，配制成一系列不同浓度的混合标准工作溶液；
S4、定量检测：在完全相同的条件下，取经步骤S3配置得到的所述混合标准工作溶液和经步骤S1后处理得到的所述顶空瓶内挥发性有机物气体分别进样后进行气相色谱测试，采集数据并进行分析。
优选地，S1中，所述可膨胀微球的填充量占所述顶空瓶体积的50％。
优选地，S2中，所述可膨胀微球中挥发性有机物包括异戊烷、异辛烷、乙醇和丙烯腈。
优选地，S3中，所述溶剂采用甲苯。
优选地，S4中，所述混合标准工作溶液的进样方式为自动或手动，且进样量为0.1μL。
优选地，S4中，所述挥发性有机物气体的进样方式为自动或手动，且进样量为1ml。
优选地，S2中，气相色谱条件为：程序升温，进样口温度为200℃，进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱；载气为氮气，恒流模式；采用的检测器为氢火焰离子化检测器；与所述气相色谱联用的质谱仪的溶剂延迟设置为0min，Scan离子扫描范围为29-500amu；S4中，气相色谱条件为：程序升温，进样口温度为200℃，进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱；载气为氮气，恒流模式；采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
优选地，S2和S4中，所述气相色谱采用的升温程序均为：初始温度为35～50℃，保持时间为3～5min；然后以10℃/min的速率升至200℃。
优选地，S2和S4中，所述色谱柱的规格均为30m*0.32mm*0.25μm。
优选地，S2和S4中，所述分流比均为30；所述氮气的流速均为1.2ml/min。
优选地，S2和S4中，所述氢火焰离子化检测器的分析温度均为220℃，所用氢气流量均为35ml/min，空气流量均为350ml/min。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明对微球中的主要VOC成分进行检测，无需进行样品或标液的稀释，可以一次性测试出多种VOC成分，比如异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈等VOC物质，方法简便快捷，结果准确。在标液的标准曲线测试中，采用液体进样方法，避免了使用气体标样时采样困难的弊端，同时也能够保证定量方法的准确性。
附图说明
图1为本发明中实施例1的样品气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例提供的一种易挥发有机物的定量分析方法，包括如下步骤：
S1、测试样品前处理：将可膨胀微球放入顶空瓶中，可膨胀微球的添加量占顶空瓶体积的50％，经天平称量后记录可膨胀微球的质量为5.0945g，用钳口瓶盖盖紧顶空瓶，顶空瓶内部形成密封空间，在50℃温度条件下的烘箱内放置14天，即得可膨胀微球内的挥发性有机物气体；
S2、定性检测：采用气相色谱质谱联用仪，气相色谱条件为：升温程序为初始温度40℃，保持5min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min；质谱仪的溶剂延迟设置为0min，Scan离子扫描范围为29-500amu；对经步骤S1得到的可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析，可膨胀微球中挥发性有机物包括异戊烷、异辛烷、乙醇和丙烯腈；
S3、混合标准工作溶液的配制：将异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的纯标准物质混合，溶解到甲苯中，配制成一系列浓度的混合标准工作溶液，其中异戊烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，异辛烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.0025、0.005、0.01、0.025、0.05g/ml，乙醇在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，丙烯腈在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2g/ml；
S4、定量检测：在完全相同的条件下，将上述一系列浓度的混合标准工作溶液分别移取5ml至20ml到顶空瓶内，并用顶空瓶盖盖紧，采用气相色谱赛默飞Trace1300，CombiPAL自动进样器并使用液体注射器，设置进样量为0.1μL，并采集数据，确定标准曲线，求出斜率、截距；将前处理(50℃烘箱中放置14天)完成后的顶空瓶取出，放置在气相色谱赛默飞Trace1300，CombiPAL自动进样器上，使用气体注射器，设置进样量为1ml，并采集数据，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算；其中，气相色谱条件为：升温程序为初始温度40℃，保持5min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min。
结果分析：结果显示，主要VOC物质均能形成有效分离。通过气相色谱的外标法对检测结果进行定量分析。分别通过各物质外标法的标准曲线方程计算出各物质浓度(g/ml)，利用公式(1)，得到微球中的不同挥发性有机物的含量：
其中，w——微球中挥发性有机物含量，μg/g；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
m——放入顶空瓶中的微球样品质量。
以及VOC体积分数(％)计算公式(2)：
其中，v——微球中挥发性有机物体积分数，％；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
ρ——各VOC物质的相对密度(空气＝1)，kg/m3。
(异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的气体相对密度分别为2.48、3.9、1.59、1.83kg/m3。)
实施例1结果如表1所示：
表1
| VOC实施例1 | 浓度c(g/ml) | 含量w(μg/g) | 体积分数v(％) |
| 异戊烷 | 0.070652213 | 23.57616295 | 0.284887956 |
| 异辛烷 | 0.017559723 | 5.859560069 | 0.04502493 |
| 乙醇 | 0.011341703 | 3.78464917 | 0.071331466 |
| 丙烯腈 | 0.163394777 | 54.52372567 | 0.892867632 |
实施例2
本实施例提供的一种易挥发有机物的定量分析方法，包括如下步骤：
S1、测试样品前处理：将可膨胀微球放入顶空瓶中，可膨胀微球的添加量占顶空瓶体积的50％，经天平称量后记录可膨胀微球的质量为4.8844g，用钳口瓶盖盖紧顶空瓶，顶空瓶内部形成密封空间，在50℃温度条件下的烘箱内放置14天，即得可膨胀微球内的挥发性有机物气体；
S2、定性检测：采用气相色谱质谱联用仪，气相色谱条件为：升温程序为初始温度35℃，保持5min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min；质谱仪的溶剂延迟设置为0min，Scan离子扫描范围为29-500amu；对经步骤S1得到的可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析，可膨胀微球中挥发性有机物包括异戊烷、异辛烷、乙醇和丙烯腈；
S3、混合标准工作溶液的配制：将异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的纯标准物质混合，溶解到甲苯中，配制成一系列浓度的混合标准工作溶液，其中异戊烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，异辛烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.0025、0.005、0.01、0.025、0.05g/ml，乙醇在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，丙烯腈在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2g/ml；
S4、定量检测：在完全相同的条件下，将上述一系列浓度的混合标准工作溶液分别用1μL进样针手动抽取0.1μL进行赛默飞Trace1300气相色谱测试，并采集数据，确定标准曲线，求出斜率、截距；将前处理(50℃烘箱中放置14天)完成后的顶空瓶取出，用1ml进样针手动抽取顶空瓶上方1ml气体，并采集数据，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算；其中，气相色谱条件为：升温程序为初始温度35℃，保持5min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min。
结果分析：结果显示，主要VOC物质均能形成有效分离。通过气相色谱的外标法对检测结果进行定量分析。分别通过各物质外标法的标准曲线方程计算出各物质浓度(g/ml)，利用公式(1)，得到微球中的不同挥发性有机物的含量：
其中，w——微球中挥发性有机物含量，μg/g；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
m——放入顶空瓶中的微球样品质量。
以及VOC体积分数(％)计算公式(2)：
其中，v——微球中挥发性有机物体积分数，％；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
ρ——各VOC物质的相对密度(空气＝1)，kg/m3。
(异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的气体相对密度分别为2.48、3.9、1.59、1.83kg/m3。)
实施例2结果如表2所示：
表2
| VOC实施例2 | 浓度c(g/ml) | 含量w(μg/g) | 体积分数v(％) |
| 异戊烷 | 0.070488587 | 24.5333302 | 0.284228174 |
| 异辛烷 | 0.017781123 | 6.18866386 | 0.045592624 |
| 乙醇 | 0.011614629 | 4.042434894 | 0.07304798 |
| 丙烯腈 | 0.170609263 | 59.38001552 | 0.932291057 |
实施例3
本实施例提供的一种易挥发有机物的定量分析方法，包括如下步骤：
S1、测试样品前处理：将可膨胀微球放入顶空瓶中，可膨胀微球的添加量占顶空瓶体积的50％，经天平称量后记录可膨胀微球的质量为5.0728g，用钳口瓶盖盖紧顶空瓶，顶空瓶内部形成密封空间，在50℃温度条件下的烘箱内放置14天，即得可膨胀微球内的挥发性有机物气体；
S2、定性检测：采用气相色谱质谱联用仪，气相色谱条件为：升温程序为初始温度50℃，保持3min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min；质谱仪的溶剂延迟设置为0min，Scan离子扫描范围为29-500amu；对经步骤S1得到的可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析，可膨胀微球中挥发性有机物包括异戊烷、异辛烷、乙醇和丙烯腈；
S3、混合标准工作溶液的配制：将异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的纯标准物质混合，溶解到甲苯中，配制成一系列浓度的混合标准工作溶液，其中异戊烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，异辛烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.0025、0.005、0.01、0.025、0.05g/ml，乙醇在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，丙烯腈在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2g/ml；
S4、定量检测：在完全相同的条件下，将上述一系列浓度的混合标准工作溶液分别用1μL进样针手动抽取0.1μL进行赛默飞Trace1300气相色谱测试，并采集数据，确定标准曲线，求出斜率、截距；将前处理(50℃烘箱中放置14天)完成后的顶空瓶取出，用1ml进样针手动抽取顶空瓶上方1ml气体，并采集数据，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算；其中，气相色谱条件为：升温程序为初始温度50℃，保持3min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min。
结果分析：结果显示，主要VOC物质均能形成有效分离。通过气相色谱的外标法对检测结果进行定量分析。分别通过各物质外标法的标准曲线方程计算出各物质浓度(g/ml)，利用公式(1)，得到微球中的不同挥发性有机物的含量：
其中，w——微球中挥发性有机物含量，μg/g；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
m——放入顶空瓶中的微球样品质量。
以及VOC体积分数(％)计算公式(2)：
其中，v——微球中挥发性有机物体积分数，％；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
ρ——各VOC物质的相对密度(空气＝1)，kg/m3。
(异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的气体相对密度分别为2.48、3.9、1.59、1.83kg/m3。)
实施例3结果如表3所示：
表3
| VOC实施例3 | 浓度c(g/ml) | 含量w(μg/g) | 体积分数v(％) |
| 异戊烷 | 0.070324961 | 23.56734623 | 0.283568392 |
| 异辛烷 | 0.016895521 | 5.662037891 | 0.043321849 |
| 乙醇 | 0.011887555 | 3.983764941 | 0.074764494 |
| 丙烯腈 | 0.16700202 | 55.96582442 | 0.912579345 |
实施例4
本实施例提供的一种易挥发有机物的定量分析方法，包括如下步骤：
S1、测试样品前处理：将可膨胀微球放入顶空瓶中，可膨胀微球的添加量占顶空瓶体积的50％，经天平称量后记录可膨胀微球的质量为4.7636g，用钳口瓶盖盖紧顶空瓶，顶空瓶内部形成密封空间，在50℃温度条件下的烘箱内放置14天，即得可膨胀微球内的挥发性有机物气体；
S2、定性检测：采用气相色谱质谱联用仪，气相色谱条件为：升温程序为初始温度40℃，保持4min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min；质谱仪的溶剂延迟设置为0min，Scan离子扫描范围为29-500amu；对经步骤S1得到的可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析，可膨胀微球中挥发性有机物包括异戊烷、异辛烷、乙醇和丙烯腈；
S3、混合标准工作溶液的配制：将异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的纯标准物质混合，溶解到甲苯中，配制成一系列浓度的混合标准工作溶液，其中异戊烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，异辛烷在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.0025、0.005、0.01、0.025、0.05g/ml，乙醇在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1g/ml，丙烯腈在一系列浓度的混合标准工作溶液中的浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2g/ml；
S4、定量检测：在完全相同的条件下，将上述一系列浓度的混合标准工作溶液分别移取5ml至20ml到顶空瓶内，并用顶空瓶盖盖紧，采用气相色谱赛默飞Trace1300，CombiPAL自动进样器并使用液体注射器，设置进样量为0.1μL，并采集数据，确定标准曲线，求出斜率、截距；将前处理(50℃烘箱中放置14天)完成后的顶空瓶取出，放置在气相色谱赛默飞Trace1300，CombiPAL自动进样器上，使用气体注射器，设置进样量为1ml，并采集数据，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算；其中，气相色谱条件为：升温程序为初始温度40℃，保持4min，然后以10℃/min的速率升至200℃，进样口温度为200℃，进样方式为分流，分流比为30；进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；载气为氮气，恒流模式为1.2ml/min；采用的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的分析温度为220℃，所用氢气流量为35ml/min，空气流量为350ml/min。
结果分析：结果显示，主要VOC物质均能形成有效分离。通过气相色谱的外标法对检测结果进行定量分析。分别通过各物质外标法的标准曲线方程计算出各物质浓度(g/ml)，利用公式(1)，得到微球中的不同挥发性有机物的含量：
其中，w——微球中挥发性有机物含量，μg/g；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
m——放入顶空瓶中的微球样品质量。
以及VOC体积分数(％)计算公式(2)：
其中，v——微球中挥发性有机物体积分数，％；
c——利用标准曲线得到的各物质浓度，g/ml；
ρ——各VOC物质的相对密度(空气＝1)，kg/m3。
(异戊烷、异辛烷、乙醇、丙烯腈的气体相对密度分别为2.48、3.9、1.59、1.83kg/m3。)
实施例4结果如表4所示：
表4
| VOC实施例4 | 浓度c(g/ml) | 含量w(μg/g) | 体积分数v(％) |
| 异戊烷 | 0.08969451 | 32.0095448 | 0.361671413 |
| 异辛烷 | 0.022019173 | 7.8580474 | 0.056459419 |
| 乙醇 | 0.010542303 | 3.762262982 | 0.066303796 |
| 丙烯腈 | 0.155709545 | 55.56852509 | 0.850871829 |
本发明的分析方法中，为了测定可膨胀微球内的挥发性有机物，使得微球内的易挥发低沸点物质尽量全部挥发出来。参考联合国《关于危险货物运输的建议书-试验和标准手册》(小橙皮书)中的内容，将待测物质放入瓶中按容积50％的比率填充，至少保持50℃温度条件下放置14天，再用气相色谱仪分析易燃气体浓度。
本发明的分析方法使用气相色谱质谱联用仪GCMS定性分析VOC主要成分；根据定性分析的结果，在定量分析中采用外标法测定。同时，参考《气相色谱仪液体标线标定气体浓度》文献，发现在相同的操作条件下，某种物质进入仪器的绝对质量与其产生的色谱峰的峰面积成正比。在仪器操作参数相同和进入色谱柱的某种物质的绝对质量相同的情况下，改变气相色谱仪的进样方式-液体进样与气体进样，最终得到的色谱峰的峰面积应相同。因此，本发明在采用外标法进行定量分析时，直接采用液体的标准系列样品进样，再制作标准曲线用于后续的样品分析。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (11)
1.一种易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、测试样品前处理：将可膨胀微球放入顶空瓶中，并记录所述可膨胀微球的质量，用钳口瓶盖盖紧所述顶空瓶，所述顶空瓶内部形成密封空间，在至少50℃温度条件下的烘箱内放置14天以上，即得所述可膨胀微球内的挥发性有机物气体；
S2、定性检测：采用气相色谱质谱联用仪，对经步骤S1得到的所述可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析；
S3、混合标准工作溶液的配制：采用经步骤S2检测得到的所述可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分的纯物质作为标准品，混合后溶解于溶剂中，配制成一系列不同浓度的混合标准工作溶液；
S4、定量检测：在完全相同的条件下，取经步骤S3配置得到的所述混合标准工作溶液和经步骤S1后处理得到的所述顶空瓶内挥发性有机物气体分别进样后进行气相色谱测试，采集数据并进行分析。
2.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S1中，所述可膨胀微球的填充量占所述顶空瓶体积的50％。
3.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S2中，所述可膨胀微球中挥发性有机物包括异戊烷、异辛烷、乙醇和丙烯腈。
4.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S3中，所述溶剂采用甲苯。
5.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S4中，所述混合标准工作溶液的进样方式为自动或手动，且进样量为0.1μL。
6.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S4中，所述挥发性有机物气体的进样方式为自动或手动，且进样量为1ml。
7.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S2中，气相色谱条件为：程序升温，进样口温度为200℃，进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱；载气为氮气，恒流模式；采用的检测器为氢火焰离子化检测器；与所述气相色谱联用的质谱仪的溶剂延迟设置为0min，Scan离子扫描范围为29-500amu；S4中，气相色谱条件为：程序升温，进样口温度为200℃，进样方式为分流；色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱；载气为氮气，恒流模式；采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
8.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S2和S4中，所述气相色谱采用的升温程序均为：初始温度为35～50℃，保持时间为3～5min；然后以10℃/min的速率升至200℃。
9.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S2和S4中，所述色谱柱的规格均为30m*0.32mm*0.25μm。
10.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S2和S4中，所述分流比均为30；所述氮气的流速均为1.2ml/min。
11.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法，其特征在于，S2和S4中，所述氢火焰离子化检测器的分析温度均为220℃，所用氢气流量均为35ml/min，空气流量均为350ml/min。
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