CN112992425A - 一种梯度结构铜基复合电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度结构铜基复合电接触材料的制备方法，包括对基体的预处理、溅射镀铜处理和反应共溅射处理等步骤。本发明利用磁控溅射的办法在QTi3.5表面制备出Cu/TiN/Ni‑Cu‑Re的复合涂层，通过具有良好化学稳定性和导电性的TiN涂层和具有良好自润滑性的Ni‑Cu‑Re粒子相结合，获得具有厚度可控、导电性好的耐磨复合涂层，同时保留了QTi3.5基体的优良性能，并且通过制备纯铜过渡涂层有效减缓了不同涂层之间的界面应力，提高了涂层与基体以及不同涂层间的结合力，获得综合性能良好的电接触材料，从而提高其服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及梯度复合涂层材料，尤其涉及一种梯度结构铜基复合电接触材料的制备方法。
背景技术
电接触材料常在电、热、力及不同环境交互下使用，由于接触载荷大小不同、接触形式不同、使用环境不同，性能不足时容易出现电接触失效问题而导致重大事故或灾难，这对其使用可靠性提出了很高要求。
钛青铜是纯铜添加元素钛等所制成的铜合金，此类材料具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性和耐热性。并且钛青铜还具有冲击时不产生火花，无磁性，高弹性极限的优点，可用于制造高强度、高弹性和高耐磨性的各种元件。另一方面，钛元素分布广泛，其含量超过地壳质量的0.4％，采用钛青铜制备的零件可在高强高弹领域替代Cu-Be系合金，从而改善劳动环境，节省铍钴战略资源的使用，为社会和企业创造经济效益。现有关于制备导电弹性元器件钛铜合金丝、钛铜合金棒、钛铜合金带的方法中描述了使用不同原料，通过真空冶炼、塑性变形加工联合后续热处理工艺来获得高导高弹元器件的工艺过程，该类方法制备的钛青铜材料表面硬度有限且不具备自润滑特性，限制了其作为高导高弹元器件的应用范围。
氮化钛是一种具有诸多优良性能的材料，例如摩擦系数低、硬度高(涂层硬度可达2200HV)、耐腐蚀性和耐磨性好，并且氮化钛有较好的导热性和导电性。另一方面，氮化钛具有较好的化学稳定性，一般情况下与水、水蒸气、盐酸、硫酸等均不反应，可以在微动接触腐蚀环境下稳定使用。根据前人的研究成果，Ni-Cu-Re合金在摩擦时可以生成自生润滑膜从而起到润滑减摩的作用，含有Re和Cu的Ni-Cu-Re合金在摩擦时形成含Re和Cu的复合化合物，其具有熔点低、硬度小、易于剪切的性能特点。在摩擦过程中由于摩擦界面处存在含Re和Cu的化合物形成的润滑界面膜，使摩擦系数维持在较低值，并且这种润滑膜的形成和损耗属于动态过程，具有自修复作用，有效减缓了摩擦环境下材料的损耗。
发明内容
本发明针对现有上述问题，提供一种梯度结构铜基复合电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对QTi3.5基体进行机械抛光处理并依次在丙酮溶液和无水乙醇溶液中超声清洗；
(2)将经过步骤(1)预处理的QTi3.5基体置于密闭真空腔体顶部，底部放置氧化锆球，对QTi3.5基体进行机械研磨处理；
(3)将步骤(2)处理后的QTi3.5基体先置于丙酮溶液中超声清洗，再置于混合酸溶液中清洗；
(4)将步骤(3)处理好的QTi3.5基体夹持在磁控共溅射系试样台上，调整QTi3.5基体中心与工业纯钛TA1靶、工业纯铜T1靶和Ni-Cu-Re靶表面中心夹角相等、距离相等；
(5)采用三靶磁控溅射系统，将溅射室抽真空后打开加热电源加热试样台开始升温，打开控制阀门充入氩气，打开铜靶直流电源对纯度不低于99.95wt％的铜靶进行溅射处理，在QTi3.5基体表面形成一层纯铜过渡涂层；
(6)关闭工业纯铜T1靶直流电源和上方挡板，关闭QTi3.5基体试样台挡板装置，打开工业纯钛TA1靶和Ni-Cu-Re靶上方挡板，调节氩气气压，打开工业纯钛TA1靶射频电源和Ni-Cu-Re靶射频电源，调节工业纯钛TA1靶射频电源功率和Ni-Cu-Re靶射频电源功率，进行溅射清洗，打开阀门充入氮气，打开QTi3.5基体试样台挡板装置，调节工业纯钛TA1靶射频电源功率和Ni-Cu-Re靶射频电源功率，进行反应共溅射，制得QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re复合涂层；
(7)将步骤(6)制备所得QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层置于真空炉中退火处理，即得。
本发明的方法通过对工艺参数的精确控制，可制备出性能优异的铜基复合电接触材料，针对时间、温度、尺寸、效率等工艺参数的具体控制如下：
步骤(1)中，丙酮溶液中超声清洗10-15min，无水乙醇溶液中超声清洗5-10min；步骤(2)中，表面机械研磨处理时间为20-60min；步骤(3)中，QTi3.5基体在丙酮溶液中超声清洗时间为10-15min，在混合酸溶液中清洗时间为5-10s，混合酸洗溶液质量配比H2SO4:HNO3:超纯水为5:3:2；步骤(5)中，溅射处理时间为3-5min；步骤(6)中，溅射清洗时间为8-15min，反应共溅射时间为40-80min；步骤(7)中，退火时间为90-150min。
步骤(2)中，氧化锆球数量为180-220颗，球体直径为4-6mm；步骤(4)中，夹角为50-75°，距离为60-90mm。
步骤(5)中，升温至100-150℃；步骤(7)中，退火温度为300-460℃。
步骤(2)中，机械研磨处理的振动频率为40-60Hz；步骤(5)中，铜靶直流电源功率为150-200W；步骤(6)中，溅射清洗时，工业纯钛TA1靶射频电源功率为150-250W，Ni-Cu-Re靶射频电源功率为120-160W，反应共溅射时，工业纯钛TA1靶射频电源功率为180-250W，Ni-Cu-Re靶射频电源功率为140-180W。
步骤(5)中，溅射室真空度≤6×10-3Pa，氩气压力为3-5Pa；步骤(6)中，氩气压力为0.5-1.8Pa，氮气流量为20-50sccm；步骤(7)中，真空炉真空度≤3×10-2Pa。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过表面机械研磨加工QTi3.5基体产生表面残余压应力的同时细化了表层晶粒，随后通过磁控溅射制备了一层纯铜过渡层，上述技术方案降低了不同界面层之间的热膨胀系数差别和残余应力，促进了界面层之间的扩散结合，从而提高Cu/TiN/Ni-Cu-Re复合涂层与QTi3.5基材之间的结合力；(2)本发明通过磁控反应共溅射的方法在QTi3.5基体表面制备出Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层，TiN涂层硬度高、化学稳定性好，具有优异的耐磨性，Ni-Cu-Re颗粒在摩擦状态下形成边界润滑膜，摩擦系数降低，并且具有自润滑作用。经过退火处理后，Ni-Cu-Re颗粒均匀分布在TiN涂层内部，增加了大量的界面，填补了TiN柱状晶间隙，提高了TiN涂层的抗氧化性和韧性，复合涂层的综合性能得到改善；(3)本发明制备得到的QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层具有良好的抗氧化性和减摩耐磨性，长时间工作下性能稳定，并且涂层厚度可实现人为调控，可满足工况变化下的使用需求。
附图说明
图1为实施例1所得QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层的扫描电镜图。
图2为实施例1所得QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层摩擦磨损后的扫描电镜照片。
图3为实施例2所得QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层的扫描电镜图。
图4为对比例1所得QTi3.5基体摩擦磨损后的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种梯度结构铜基复合电接触材料的制备方法，其步骤为：选择铜合金的牌号为QTi3.5基体(Ti3.5-4.0wt％，杂质总和≤0.5％，余量为Cu)，对QTi3.5基体进行机械抛光处理并在丙酮溶液中超声清洗10min，在无水乙醇溶液中超声清洗10min，将预处理好的QTi3.5基体置于密闭腔体顶部进行机械研磨处理，底部放置氧化锆球数量为180颗，钢球直径为4mm，处理时间为30min，振动频率为45Hz，将机械研磨后的QTi3.5基体置于丙酮溶液中超声清洗10min，在混合酸溶液中清洗5s，混合酸溶液质量配比H2SO4:HNO3:超纯水为5:3:2；将处理好的QTi3.5基体夹持在反应磁控共溅射系统试样台上，调整QTi3.5基体中心与工业纯钛TA1靶、工业纯铜T1靶和Ni-Cu-Re靶中心的夹角为65°，距离为72mm，磁控溅射室真空度抽至1×10-3Pa，打开加热电源使试样台温度升至110℃，充入高纯氩气并调节气压至3.2Pa，设定工业纯铜T1靶直流电源功率为160W，关闭工业纯钛TA1靶和Ni-Cu-Re靶挡板，打开工业纯铜T1靶挡板，对工业纯铜T1靶溅射5min，关闭铜靶挡板和QTi3.5基体试样台挡板装置，打开工业纯钛TA1靶和Ni-Cu-Re靶挡板，分别设定射频电源功率为160W和140W，溅射清洗10min，充入氮气，调节气体流量为35sccm，打开QTi3.5基体试样台挡板装置，设定工业纯钛TA1靶射频电源功率为200W，设定Ni-Cu-Re靶射频电源功率为160W，溅射工作时间为60min，将制得的QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层置于真空炉中进行退火处理，真空度为1×10-2Pa，退火温度设置为400℃，退火时间为90min。
QTi3.5表面为纯Cu过渡层和TiN/Ni-Cu-Re构成的梯度复合结构层，柱状晶之间无间隙，组织致密，过渡纯铜层与上方TiN/Ni-Cu-Re复合层和下方的QTi3.5基材结合良好，无开裂，过渡层和复合层的厚度约为1.5μm。由表面至基体心部依次为表层TiN/Ni-Cu-Re复合层、纯铜过渡层、QTi3.5表层细晶层和QTi3.5粗晶基体。
采用多功能摩擦磨损仪，摩擦条件为干摩擦，磨损方式为单向循环滑动，摩擦副为4mm的G10钢球，在5N载荷下，线速度10mm/s，总运动距离18m，测得平均摩擦系数为0.35，磨损率为0.33mm3/(N·m)。
实施例2
一种梯度结构铜基复合电接触材料的制备方法，采用与实施例1中相同的原料和制备工艺，将工业纯钛TA1靶射频电源和Ni-Cu-Re靶射频电源工作时的溅射时间更改为100min；对梯度复合涂层取截面分析，其厚度为3μm。
采用多功能摩擦磨损仪，摩擦条件为干摩擦，磨损方式为单向循环滑动，摩擦副为4mm的G10钢球，在5N载荷下，线速度10mm/s，总运动距离18m，测得平均摩擦系数为0.37，磨损率为0.42mm3/(N·m)。
对比例1
一种QTi3.5基体材料，其步骤为：选择铜合金的牌号为QTi3.5(Ti3.5-4.0wt％，杂质总和≤0.5％，余量为Cu)，在丙酮溶液中超声清洗10min，在无水乙醇溶液中超声清洗10min，即得。
采用多功能摩擦磨损仪，摩擦条件为干摩擦，磨损方式为单向循环滑动，摩擦副为4mm的G10钢球，在5N载荷下，线速度10mm/s，总运动距离18m，测得平均摩擦系数为0.51，磨损率为1.92mm3/(N·m)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种梯度结构铜基复合电接触材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对QTi3.5基体进行机械抛光处理并依次在丙酮溶液和无水乙醇溶液中超声清洗；
(2)将经过步骤(1)预处理的QTi3.5基体置于密闭真空腔体顶部，底部放置氧化锆球，对QTi3.5基体进行机械研磨处理；
(3)将步骤(2)处理后的QTi3.5基体先置于丙酮溶液中超声清洗，再置于混合酸溶液中清洗；
(4)将步骤(3)处理好的QTi3.5基体夹持在磁控共溅射系试样台上，调整QTi3.5基体中心与工业纯钛TA1靶、工业纯铜T1靶和Ni-Cu-Re靶表面中心夹角相等、距离相等；
(5)采用三靶磁控溅射系统，将溅射室抽真空后打开加热电源加热试样台开始升温，打开控制阀门充入氩气，打开铜靶直流电源对纯度不低于99.95wt％的铜靶进行溅射处理，在QTi3.5基体表面形成一层纯铜过渡涂层；
(6)关闭工业纯铜T1靶直流电源和上方挡板，关闭QTi3.5基体试样台挡板装置，打开工业纯钛TA1靶和Ni-Cu-Re靶上方挡板，调节氩气气压，打开工业纯钛TA1靶射频电源和Ni-Cu-Re靶射频电源，调节工业纯钛TA1靶射频电源功率和Ni-Cu-Re靶射频电源功率，进行溅射清洗，打开阀门充入氮气，打开QTi3.5基体试样台挡板装置，调节工业纯钛TA1靶射频电源功率和Ni-Cu-Re靶射频电源功率，进行反应共溅射，制得QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层；
(7)将步骤(6)制备所得QTi3.5/Cu/TiN/Ni-Cu-Re梯度复合涂层置于真空炉中退火处理，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，丙酮溶液中超声清洗10-15min，无水乙醇溶液中超声清洗5-10min；步骤(2)中，表面机械研磨处理时间为20-60min；步骤(3)中，QTi3.5基体在丙酮溶液中超声清洗时间为10-15min，在混合酸溶液中清洗时间为5-10s，混合酸洗溶液质量配比H2SO4:HNO3:超纯水为5:3:2；步骤(5)中，溅射处理时间为3-5min；步骤(6)中，溅射清洗时间为8-15min，反应共溅射时间为40-80min；步骤(7)中，退火时间为90-150min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化锆球数量为180-220颗，球体直径为4-6mm；步骤(4)中，夹角为50-75°，距离为60-90mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，升温至100-150℃；步骤(7)中，退火温度为300-460℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，机械研磨处理的振动频率为40-60Hz；步骤(5)中，铜靶直流电源功率为150-200W；步骤(6)中，溅射清洗时，工业纯钛TA1靶射频电源功率为150-250W，Ni-Cu-Re靶射频电源功率为120-160W，反应共溅射时，工业纯钛TA1靶射频电源功率为180-250W，Ni-Cu-Re靶射频电源功率为140-180W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，溅射室真空度≤6×10-3Pa，氩气压力为3-5Pa；步骤(6)中，氩气压力为0.5-1.8Pa，氮气流量为20-50sccm；步骤(7)中，真空炉真空度≤3×10-2Pa。
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