CN114717700A - 一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，属于功能材料技术领域。一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，包括如下步骤：(1)配制氧化铝连续纤维用浸润剂；(2)将浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维表面，干燥，得到氧化铝连续纤维基材；(3)将氧化铝连续纤维基材每3‑5股加捻，得到氧化铝连续纤维纱线；(4)将氧化铝连续纤维纱线每3‑8股加捻得到氧化铝连续纤维缝纫线坯线；(5)将浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面，干燥，得到氧化铝连续纤维缝纫线。该方法制得的柔韧性好，耐热性好，强度高、耐磨损，满足了1000℃以上高温条件下氧化铝纤维增强复合材料的使用要求。
Description
技术领域
本申请涉及一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
高性能陶瓷氧化铝连续纤维具有优异的耐高温氧化性、耐化学腐蚀性以及耐热性，同时还有低热导率、高强度高模量、隔热性好等优良性能，可用作增强复合耐热材料、绝热耐火材料，也可进行加捻编织，制成纤维绳、纤维毡、纤维布等纤维制品。成品类型丰富，可用在航空航天、高温冶炼、复合新材料等高新技术领域。
纤维缝纫线的应用领域十分广泛，主要应用在缝合复合材料、塑料和皮革制品等领域中。常见的缝纫线材料多为碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维缝纫线等。然而芳纶纤维在500℃以上就开始分解，玻璃纤维最高使用温度只到1000℃，而且这些纤维与氧化铝纤维增强复合材料的热膨胀性、热物理相容性不匹配，同时也无法满足1000℃以上高温条件下氧化铝纤维增强复合材料的使用要求。
为了制备氧化铝纤维缝合预制体，必须使用氧化铝纤维缝纫线。但丝束小的氧化铝纤维不满足直接缝合要求，直接缝合时，缝合阻力大，氧化铝纤维脆性大，易断纱，缝合针或机器对纤维的磨损大，受损后纤维使用性能下降。在缝合过程中要求线的摩擦损耗尽可能小，不能出现打结、退捻情况。为解决上述问题，亟需加工一种柔韧性好，耐热性好，强度高、耐磨损的高质量氧化铝连续纤维缝纫线。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，利用浸润剂较小的动摩擦系数与较好的抗静电性能，将其涂覆在氧化铝连续纤维及缝纫线坯线表面，赋予纤维更好的柔顺性、光滑性及可缝纫性，通过对氧化铝连续纤维进行加捻制备缝纫线，简单、易于操作，无需进行缠丝编织，设备要求低。
本发明提供了一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化铝连续纤维用浸润剂；
(2)将步骤(1)的浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维表面，干燥，得到氧化铝连续纤维基材；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝连续纤维基材每3-5股加捻，得到氧化铝连续纤维纱线；
(4)将步骤(3)得到的氧化铝连续纤维纱线每3-8股加捻得到氧化铝连续纤维缝纫线坯线；
(5)将所述浸润剂均匀涂覆在所述氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面，干燥，得到所述氧化铝连续纤维缝纫线。
优选地，按固体组分的总质量为100％计，所述浸润剂由如下质量百分数的原料组成：有机高分子树脂2-20％，润滑剂0.1-1.0％，表面活性剂0.1-1.5％，其余为溶剂。
优选地，所述浸润剂的制备方法为：将有机高分子树脂加入溶剂中搅拌均匀，再依次加入表面活性剂和润滑剂，搅拌均匀即可；
其中，所述有机高分子树脂为丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸酯或聚氨酯树脂。
丙烯酸树脂中引入的硅氧烷基团在离丙烯酸酯主链较远的侧链上，使得分子链的伸展度和自由度大大提高，且粘度适中，能够赋予纤维良好的集束性又不会造成纤维束丝粘黏过度。苯乙烯-丙烯酸酯是用丙烯酸作为软单体，赋予聚合物乳液成膜的柔软性和粘结性，使得上浆后的纤维有一定的柔韧性和集束性，用苯乙烯作为硬单体，赋予皮膜一定的强度和硬度，上浆后对纤维的力学性能进行改善。聚氨酯树脂含有强极性的氨酯键，当其用作成膜剂时，可根据纤维产品的需要调节分子链中的硬段和软段部分，其中软质聚氨酯具有热塑性的线性结构，因此具备优异的稳定性，回弹性及力学性能，能有效提高纤维的柔韧性及力学性能。
优选地，所述步骤(2)中，氧化铝连续纤维的细度为45-80Tex，干燥温度为80-200℃，干燥时间为1-5min。
优选地，所述步骤(3)中，加捻的捻度为70-100捻/m。
优选地，所述步骤(4)中，加捻的捻度是80-250捻/m。
优选地，所述步骤(5)中，干燥温度为80-200℃，干燥时间为1-5min。
优选地，所述步骤(2)中浸润剂在氧化铝连续纤维表面的涂覆厚度为0.2-2.0μm。
优选地，所述步骤(5)中浸润剂在所述氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面的涂覆厚度为0.2-2.0μm。
优选地，所述溶剂为丙三醇、水、DMF或苯乙烯；
所述润滑剂为羟基硅油和氨基硅油中的一种或两种；润滑剂能在纤维表面能够形成一层疏水性光滑平整的薄膜，从而达到柔软纤维的效果。
所述表面活性剂为聚山梨醇酯和季戊四醇脂肪酸酯中的一种或两种。在浸润剂中加入表面活性剂，一方面可降低浸润剂的表面张力，增加浸润剂与纤维表面的亲和力；另一方面，表面活性剂作为纤维的润滑剂，可改善纤维的毛躁、不光滑等问题。
本申请中，“DMF”，是指N,N-二甲基甲酰胺。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.本申请的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，通过对氧化铝连续纤维进行加捻制备缝纫线，不需进行缠丝编织等操作；采用有机高分子树脂溶液作为氧化铝连续纤维及缝纫线坯线用浸润剂的原料，利用有机高分子树脂耐磨性好、乳液稳定性强、成膜光滑柔软的特点，对纤维进行上浆后，可使氧化铝连续纤维单丝之间相互粘连，赋予纤维更好的柔顺性、光滑性及可缝纫性，提高了纤维丝束的集束性，同时也能改善纤维的柔软度和力学性能。
2.本申请的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法简单、易于操作，因为对氧化铝连续纤维只需上浆工序，不需要编织缠丝，所涉及的装置较少，可实现氧化铝连续纤维缝纫线的连续生产，降低成本，在市场上具有竞争优势。
3.本申请的氧化铝连续纤维缝纫线的拉伸断裂强度可达0.317N/Tex，勾结强度可达0.061N/Tex，磨断次数可达1974.8次，涂膜后纤维表面形成了导电通道，纤维经摩擦后产生的电荷可被有效移除，使得纤维缝纫线具有较好的抗静电性。
4.本申请的氧化铝连续纤维缝纫线在1100℃保温2小时后单丝强度的保留率可达94.41％，1mol/L H2SO4静置处理24小时后束丝强度保留率可达89.7％，2mol/L KOH静置处理24小时后束丝强度保留率可达78.7％，实验制备的氧化铝连续纤维缝纫线的耐磨性强，耐温性和耐化学腐蚀性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，在此指出以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域普通技术人员根据本发明的内容作出一些简单的替换或调整，均在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化铝连续纤维用浸润剂，按固体组分的总质量为100％计，浸润剂由如下质量百分数的原料组成：丙烯酸树脂2％，羟基硅油0.2％，聚山梨醇酯0.3％，其余为水；
浸润剂的制备方法为：将2％丙烯酸树脂加入水中搅拌均匀，再依次加入0.3％聚山梨醇酯和0.2％羟基硅油，搅拌均匀即可。
(2)选用细度为45Tex的氧化铝连续纤维，将步骤(1)的浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维表面，涂覆厚度为2.0μm，在80℃下干燥5min，得到氧化铝连续纤维基材；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝连续纤维基材每4股加捻，得到一根氧化铝连续纤维纱线，加捻的捻度是70捻/m，之后将加捻得到的氧化铝连续纤维纱线平均分成4段；
(4)将步骤(3)得到的氧化铝连续纤维纱线每5股加捻得到一根氧化铝连续纤维缝纫线坯线，加捻的捻度是80捻/m；
(5)将浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面，涂覆厚度为2.0μm，80℃干燥5min后得到氧化铝连续纤维缝纫线。
实施例2
一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化铝连续纤维用浸润剂，按固体组分的总质量为100％计，浸润剂由如下质量百分数的原料组成：苯乙烯-丙烯酸酯20％，氨基硅油1％，季戊四醇脂肪酸酯1.5％，其余为水；
浸润剂的制备方法为：将20％苯乙烯-丙烯酸酯加入水中搅拌均匀，再依次加入1.5％季戊四醇脂肪酸酯和1％氨基硅油，搅拌均匀即可；
(2)选用细度为80Tex的氧化铝连续纤维，将步骤(1)的浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维表面，涂覆厚度为0.2μm，在200℃下干燥2min，得到氧化铝连续纤维基材；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝连续纤维基材每5股加捻，得到一根氧化铝连续纤维纱线，加捻的捻度是100捻/m，之后将加捻得到的氧化铝连续纤维纱线平均分成4段；
(4)将步骤(3)得到的氧化铝连续纤维纱线每8股加捻得到一根氧化铝连续纤维缝纫线坯线，加捻的捻度是250捻/m；
(5)将浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面，涂覆厚度为0.2μm，200℃干燥2min后得到氧化铝连续纤维缝纫线。
实施例3
一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化铝连续纤维用浸润剂，按固体组分的总质量为100％计，浸润剂由如下质量百分数的原料组成：聚氨酯树脂5％，羟基硅油和氨基硅油0.4％，聚山梨醇酯和季戊四醇脂肪酸酯0.5％，其余为DMF；
浸润剂的制备方法为：将5％聚氨酯树脂加入DMF中搅拌均匀，再依次加入0.5％聚山梨醇酯和季戊四醇脂肪酸酯以及0.4％羟基硅油和氨基硅油，搅拌均匀即可；
(2)选用细度为60Tex的氧化铝连续纤维，将步骤(1)的浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维表面，涂覆厚度为1.0μm，在115℃下干燥2.5min，得到氧化铝连续纤维基材；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝连续纤维基材每3股加捻，得到一根氧化铝连续纤维纱线，加捻的捻度是80捻/m，之后将加捻得到的氧化铝连续纤维纱线平均分成4段；
(4)将步骤(3)得到的氧化铝连续纤维纱线每3股加捻得到一根氧化铝连续纤维缝纫线坯线，加捻的捻度是140捻/m；
(5)将浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面，涂覆厚度为1.0μm，95℃干燥5min后得到氧化铝连续纤维缝纫线。
对比例1
与实施例3的区别在于：未在步骤(2)的氧化铝连续纤维表面涂覆浸润剂。
对比例2
与实施例3的区别在于：未在步骤(5)的氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面涂覆浸润剂。
对比例3
与实施例3的区别在于：未在步骤(2)的氧化铝连续纤维表面和步骤(5)的氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面涂覆浸润剂，在步骤(3)的氧化铝连续纤维纱线表面涂覆浸润剂，涂覆厚度为2.0μm。
对比例4
与实施例3的区别在于：将聚氨酯树脂替换为聚氨基甲酸酯树脂。
试验例
强度测试方法：束丝强度参照国标GB/T7690.3-2013，勾结强度参照国标ASTMD3721-2001a，磨断次数参照国标FZ/T01058-1999《纱线耐磨试验方法往复式磨辊法》。
耐磨性能测试方法：保持一端固定不动，下夹具进行往复运动测试缝纫线的动摩擦系数。实验截取150mm长的缝纫线试样，先用螺钉将缝纫线的一端固定，在缝纫线的另一端悬挂70g的砝码，固定好缝纫线试样。设置参数：下夹具两侧的陶瓷孔眼间距为35mm，施加法向加载力0.4N，工作频率为3Hz，往复摩擦动程为3mm。每种缝纫线样品测试五组，计算平均动摩擦系数。
电导率测试方法：高电阻计四探针法。
处理后强度保留率测试：处理后的强度测试方法同处理前的强度测试方法，按M＝M’/M0×100％计算，其中，M0是处理前的强度，M’是处理后的强度，M为强度保留率。
测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，浸润剂涂敷在氧化铝连续纤维表面能够改善纤维表面状态、修饰纤维表面缺陷，达到对纤维的保护、集束和润滑的效果。之后将浸润剂涂敷在缝纫线坯线表面，一是增强纤维纱线间的集束性，增强纱线之间的抱合性，二是增强缝纫线的耐磨损性以及力学性能。从对比例1-3可以看出，对纤维原丝和缝纫线坯线的涂覆是不可或缺的，纱线表面涂覆浸润剂不利于纤维在承受应力作用时丝束之间的相对滑动，导致纤维易产生应力集中，造成纤维的力学强度下降。从实施例1-3和对比例4可以看出，并非所有的有机高分子树脂均能添加到浸润剂中使用，涂覆后的氧化铝连续纤维缝纫线的柔韧性、耐热性、强度和耐磨损性能是多种制备条件和工艺参数共同作用的结果。采用本申请氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法制得的氧化铝连续纤维缝纫线柔韧性和耐热性好，强度高，耐磨损，能够满足1000℃以上高温条件下氧化铝纤维增强复合材料的使用要求。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制氧化铝连续纤维用浸润剂；
(2)将步骤(1)的浸润剂均匀涂覆在氧化铝连续纤维表面，干燥，得到氧化铝连续纤维基材；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝连续纤维基材每3-5股加捻，得到氧化铝连续纤维纱线；
(4)将步骤(3)得到的氧化铝连续纤维纱线每3-8股加捻得到氧化铝连续纤维缝纫线坯线；
(5)将所述浸润剂均匀涂覆在所述氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面，干燥，得到所述氧化铝连续纤维缝纫线。
2.根据权利要求1所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，按固体组分的总质量为100％计，所述浸润剂由如下质量百分数的原料组成：有机高分子树脂2-20％，润滑剂0.1-1.0％，表面活性剂0.1-1.5％，其余为溶剂。
3.根据权利要求2所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述浸润剂的制备方法为：将有机高分子树脂加入溶剂中搅拌均匀，再依次加入表面活性剂和润滑剂，搅拌均匀即可；
其中，所述有机高分子树脂为丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸酯或聚氨酯树脂。
4.根据权利要求1所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化铝连续纤维的细度为45-80Tex，干燥温度为80-200℃，干燥时间为1-5min。
5.根据权利要求1所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加捻的捻度为70-100捻/m。
6.根据权利要求1所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加捻的捻度是80-250捻/m。
7.根据权利要求1所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，干燥温度为80-200℃，干燥时间为1-5min。
8.根据权利要求1所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸润剂在氧化铝连续纤维表面的涂覆厚度为0.2-2.0μm。
9.根据权利要求1所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中浸润剂在所述氧化铝连续纤维缝纫线坯线表面的涂覆厚度为0.2-2.0μm。
10.根据权利要求3所述的氧化铝连续纤维缝纫线的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙三醇、水、DMF或苯乙烯；所述润滑剂为羟基硅油和氨基硅油中的一种或两种；所述表面活性剂为聚山梨醇酯和季戊四醇脂肪酸酯中的一种或两种。
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