CN115480077B - 非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法 - Google Patents

Abstract

非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，解决现有两种工作模式组合方式存在无法原位表征的问题，属于原子力显微镜技术。本发明的原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方，方法包括：S1、原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方设定距离处，激发传感器激发悬臂梁带动探针谐振，测试长程性能；S2、激发传感器停止激发，驱动样品向上运动或探针向下运动进而使样品表面紧贴上方的探针，激励传感器产生激励信号作用于样品和/或探针，测试样品的物理化学特性；S3、激励传感器停止产生激励信号，同时样品或探针回到原位，驱动样品或探针移动使原子力显微镜的悬臂梁带动探针移动至下一个测试位置点，转入S1。

Description

非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法

技术领域

本发明涉及一种非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，属于原子力显微镜技术。

背景技术

原子力显微镜是纳米尺度材料表面表征的重要设备，其广泛应用于材料、化学、生物、医学、半导体等领域。原子力显微镜根据其工作模式主要分为接触模式和非接触模式。其中，接触模式，是最典型的静态模式，扫描过程中探针紧贴于样品表面，吸引力或者排斥力回直接作用于悬臂梁上，从而实现对表面物理化学特性的测量。而非接触模式根据其使用物理信号种类的不同，可以分为调幅模式、调频模式、力调制模式、高次谐波调制模式以及耗散信号模式等等。

接触模式是原子力显微镜获取样品表面形貌的最简便方式，Z轴扫描仪保证悬臂在样品表面上的挠度始终不变，形貌信号也据其位置信号生成，接触模式下的导电原子力显微镜、压电力显微镜以及应力应变测试技术等已经成为扫描探针显微镜领域内不可或缺的重要表征技术。

非接触模式是探针的针尖始终不与样品的表面接触，探针在距离样品表面一定距离内谐振，传感器谐振的物理信号对应样品与探针的距离，将参数带入特定物理模型从而获得相应物理性能，该方法可以最大程度的保护样品表面不受探针的破环，同时具备极高的形貌分辨率。

原子力显微镜在接触模式或非接触模式任意单一工作模式下已经能够实现优异的性能表征，但如何将两种工作模式有效的结合起来仍然面临许多挑战，现有采用的是先进行非接触模式，获得样品面上所有测试位置点的相应物理性能，探针回到起始测试位置点后，再与样品接触，按照非接触模式的各测试位置点的顺序进行接触模式测试，继续获得样品的其他物理性能，完成样品表面特性测试；针对同一测试位置点，分别进行两种模式扫描会产生漂移，二次扫描或是多种外在设备的介入而无法确定于空间上一固定测试位置点的多场性能表征。所以现有两种工作模式组合方式存在空间上由于机械操作等原因不可避免的造成无法原位表征，在时间上也会造成对各种物理化学性能的表征不具备即时性的问题，从而无法客观的反映出在同一时刻，各物理场之间相互作用的真实关系。

发明内容

针对现有两种工作模式组合方式存在无法原位表征及无法客观的反映出在同一时刻各物理场之间相互作用的真实关系的问题，本发明提供一种非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法。

本发明的一种非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方，所述方法包括：

S1、原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方设定距离处，激发传感器激发悬臂梁带动探针谐振，测试长程性能；还可以从一种非接触模式切换到另一种非接触模式，使另一种非接触模式传感器激发，测试长程性能。

S2、激发传感器停止激发，驱动样品向上运动或探针向下运动进而使样品表面紧贴上方的探针，激励传感器产生激励信号作用于样品和/或探针，测试样品的物理化学特性；还可以从一种接触模式切换到另一种接触模式，使另一种接触模式的激励传感器产生激励信号，测试样品的物理化学特性。

S3、激励传感器停止产生激励信号，同时样品或探针回到原位，驱动样品或探针移动使原子力显微镜的悬臂梁带动探针移动至下一个测试位置点，转入S1。

本发明还可以先接触模式,再非接触模式,具体包括：

S1、原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方设定距离处，驱动样品向上运动或探针向下运动进而使样品表面紧贴上方的探针，激励传感器产生激励信号作用于样品和/或探针，测试样品的物理化学特性；还可以从一种接触模式切换到另一种接触模式，使另一种接触模式的激励传感器产生激励信号，测试样品的物理化学特性。

S2、激励传感器停止产生激励信号，同时样品或探针回到原位，激发传感器激发悬臂梁带动探针谐振，测试长程性能；还可以从一种非接触模式切换到另一种非接触模式，使另一种非接触模式传感器激发，对样品表面的成像。

S3、激发传感器停止激发，驱动样品或探针移动使原子力显微镜的悬臂梁带动探针移动至下一个测试位置点，转入S1。

作为优选，所述物理化学特性包括样品的形貌、力学性能、热学性能、电学性能、光学性能、磁学性能、压电性能、和电化学性能。

作为优选，所述激励信号包括电学信号、磁学信号、热学信号、光学信号和力学信号。

作为优选，所述测试长程性能包括：对样品形貌成像、磁场力成像和静电力成像。

本发明的有益效果，本发明采用原位快速切换的方法，在同一位置点上调整探针与样品之间的垂直距离依次实现近程与远程性能的原位测量，使原子力显微镜能够在以非接触模式扫描的同时使用接触模式测量样品的物理化学特性。本发明对各种物理化学性能的表征具备即时性，且获得的测试性能能够客观的反映出在同一时刻各物理场之间相互作用的真实关系。本发明能够解决原子力显微镜非接触模式与接触模式不兼容的问题。

附图说明

图1为分时激发控制系统的信号时序示意图；

图2为本发明具体实施方式一的原子力显微镜测试性能时的硬件结构示意图，图中1表示探针在非接触模式下的位置，2表示探针在接触模式下的位置；3表示样品；4表示压电扫描管；

图3为实施例1中执行非接触模式-接触模式-非接触模式切换的实时信号。其中，信号1为悬臂梁在分时激发控制系统驱动下实时的位置信号，信号2则为探针与样品之间接触导电的电流信号；

图4为实施例2中探针与样品之间的应力应变关系图；

图5为实施例3原子力显微镜扫描HOPG样品的形貌图；

图6为实施例3中原子力显微镜扫描HOPG样品的电流图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

本申请的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方，包括：

步骤1、原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方设定距离处，激发传感器激发悬臂梁带动探针谐振，测试长程性能；

步骤2、激发传感器停止激发，驱动样品向上运动或探针向下运动进而使样品表面紧贴上方的探针，激励传感器产生激励信号作用于样品和/或探针，测试样品的物理化学特性；

步骤3、激励传感器停止产生激励信号，同时样品或探针回到原位，驱动样品或探针移动使原子力显微镜的悬臂梁带动探针移动至下一个测试位置点，转入步骤1。

本申请中，在测试同一测试位置点时，利用分时激发控制方法，先进行非接触模式测试，然后接触模式测试，然后移动至下一测试位置点执行非接触模式测试，在同一测试位置点上调整探针与样品之间的垂直距离依次实现远程与近程性能的原位测量，使原子力显微镜能够在以非接触模式扫描的同时使用接触模式测量样品的物理化学特性。由于本实施方式在确定的一测试位置点上进行非接触模式与接触模式参数的采集与性能表征，因此可以确保能够真实表征样品本身在同一测试位置点的力、热、电、光、磁等性能，本实施方式能够实现非接触模式与接触模式两种扫描技术的组合应用，从而解决非接触模式与接触模式不兼容的问题。

本申请中，还可以在测试同一测试位置点时，利用分时激发控制方法，先执行接触模式测试，然后非接触模式测试，然后移动至下一测试位置点执行接触模式测试，在同一测试位置点上调整探针与样品之间的垂直距离依次实现进程与远程性能的原位测量，使原子力显微镜能够在以接触模式扫描的同时使用非接触模式测量样品的物理化学特性。

本申请中操作模式的切换包括从非接触模式切换至接触模式、从接触模式切换至非接触模式，也包括从非接触模式切换至另一种非接触模式或从接触模式切换至另一种接触模式。非接触模式与接触模式两种扫描技术的组合应用是任意数量的非接触模式与任意数量的接触模式的任意排列组合。例如，非接触模式-接触模式-接触模式-非接触模式-非接触模式，或接触模式-接触模式-非接触模式-非接触模式-接触模式，等等。将具体功能赋予到原子力显微镜运行模式以后，举例说明具体的切换方案：成像模式(非接触模式)-导电力模式(接触模式)-静电力模式(非接触模式)-成像模式(非接触模式)。

本申请中物理化学特性包括样品的形貌、力学性能、热学性能、电学性能、光学性能、磁学性能、压电性能、和电化学性能。

本申请中激励信号包括电学信号、磁学信号、热学信号、光学信号和力学信号。

本申请中测试长程性能包括：对样品形貌成像、磁场力成像和静电力成像。

具体实施方式一：

本实施方式的硬件结构如图2所示，原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品3上方，样品3放在压电扫描管4上；本实施方式的硬件结构还包括激发悬臂梁带动探针谐振的激发传感器、驱动压电扫描管向上移动的位置传感器、接触模式下的激励传感器、非接触模式下的激励传感器、驱动压电扫描管水平面移动的传感器；

具体控制过程包括：首先将所要设定的参数通过上位机传输至分时激发控制系统中，分时激发控制系统经过相应的信号生成、数模转换加载到相应传感器中。同时，硬件结构在工作中又将反馈信号通过模数转换模块传输回分时激发控制系统，而后在锁相环与负反馈等控制方法的作用下实现非接触模式与接触模式的分时协同激发技术。

工作模式设定为非接触模式-接触模式-非接触模式时，分时激发控制系统通过各传感器发出的激发信号经过数模转换后作用于硬件结构时，以图2为例，当原子力显微镜处于非接触模式状态时，悬臂梁带动探针在位置1与样品3保持一定距离，激发传感器激发悬臂梁谐振，协同负反馈回路使探针与样品保持非接触状态，反馈参数信号可以根据具体要表征的物理化学特性分别设为频率、振幅、相位、电流等各种物理参数，调幅模式原子力显微镜实现对样品表面的成像，用非接触模式表征样品的长程性能，例如：样品形貌成像、磁场力成像和静电力成像；当完成上述非接触模式的操作步骤后，原子力显微镜切换至接触模式时，压电扫描管4受到位置信号传感器的驱动信号产生位移使样品向上移动，使悬臂梁带动探针处于位置2与样品3发生接触，从而使激励传感器可以对样品3进行相应的接触模式表征，此时以振幅为设定参数的负反馈回路处于关闭状态；

最后当执行完接触模式中的测试任务后，原子力显微镜切换至非接触模式时，压电扫描管4会产生反向位移，带样品3向下运动，回到原位，使悬臂梁恢复位置1远离样品3从而保持非接触模式运行，此时负反馈回路将重新开启来维持探针与样品之间的动态非接触状态。

在上述工作模式下，假设附加确定的性能表征为导电性能。当时钟信号到达分时激发控制系统设定的切换时刻时，用于驱动悬臂梁在非接触模式下谐振的激发信号立刻关闭，此时系统驱动压电扫描管向前推进使得探针与样品接触，故可以看到明显的电流信号。当电流信号测试完毕后，原子力显微镜切换至非接触模式，探针离开样品表面使得电流消失，激发传感器激发信号恢复激励悬臂梁保持谐振状态。在两次模式切换处，激发信号与电流信号的变化可以明确的对应。

分时激发控制系统的信号时序示意图如图1所示，原子力显微镜在t₀时刻前以非接触模式运行，激发传感器激发信号在t₀时刻关闭，同时位置传感器发出驱动信号至压电扫描管4带动样品向上运动，使探针与样品间为接触状态，并且采用激励传感器施加额外激励信号至探针和/或样品开始进行特定参数的检测，完成接触模式的相关检测指令后，在t₁时刻重新开启激发传感器激发信号，同时调整位置传感器的驱动信号至压电扫描管4，压电扫描管4带动样品向下运动，使样品表面回到原位，并关闭接触模式下的激励传感器激励信号。即原子力显微镜在t₀时刻完成非接触模式到接触模式的切换，在t₀至t₁时段内维持接触状态，而后在t₁时刻恢复至非接触模式。

具体实施方式二：本实施方式硬件结构与图2的区别是，样品固定，原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品3上方，压电扫描管与悬臂梁固定，通过对压电扫描管的驱动，使悬臂梁带动探针在样品3上方进行垂直、水平面运动。硬件结构中的传感器包括激发悬臂梁带动探针谐振的激发传感器、驱动压电扫描管向下移动的位置传感器、接触模式下的激励传感器、非接触模式下的激励传感器、驱动压电扫描管水平面移动的传感器；

具体过程包括：首先将所要设定的参数通过上位机传输至分时激发控制系统中，分时激发控制系统经过相应的信号生成、数模转换加载到相应传感器中。同时，硬件结构在工作中又将反馈信号通过模数转换模块传输回分时激发控制系统，而后在锁相环与负反馈等控制方法的作用下实现非接触模式与接触模式的分时协同激发技术。

工作模式设定为非接触模式-接触模式-非接触模式时，分时激发控制系统通过各传感器发出的激发信号经过数模转换后作用于硬件结构，当原子力显微镜处于非接触模式状态时，悬臂梁带动探针与样品保持一定距离，激发传感器激发悬臂梁谐振，协同负反馈回路使探针与样品保持非接触状态，反馈参数信号可以根据具体要表征的物理化学特性分别设为频率、振幅、相位、电流等各种物理参数，调幅模式原子力显微镜实现对样品表面的成像，用非接触模式表征样品的长程性能，例如：样品形貌成像、磁场力成像和静电力成像；当完成上述非接触模式的操作步骤后，原子力显微镜切换至接触模式时，压电扫描管受到位置信号传感器的驱动信号产生位移使悬臂梁带动探针向下移动，使探针与样品发生接触，从而使激励传感器可以对样品进行相应的接触模式表征，此时以振幅为设定参数的负反馈回路处于关闭状态；

最后当执行完接触模式中的测试任务后，原子力显微镜切换至非接触模式时，压电扫描管4会产生反向位移，使悬臂梁恢复位置1远离样品3回到原位，从而保持非接触模式运行，此时负反馈回路将重新开启来维持探针与样品之间的动态非接触状态。

分时激发控制系统的信号时序与图1相同，原子力显微镜在t₀时刻前以非接触模式运行，激发传感器激发信号在t₀时刻关闭，同时位置传感器发出驱动信号至压电扫描管4使探针向下运动，与样品间为接触状态，并且采用激励传感器施加额外激励信号至探针和/或样品开始进行特定参数的检测，完成接触模式的相关检测指令后，在t₁时刻重新开启激发传感器激发信号，同时调整位置传感器的驱动信号使探针离开样品表面回到原位，并关闭接触模式下的激励传感器激励信号。即原子力显微镜在t₀时刻完成非接触模式到接触模式的切换，在t₀至t₁时段内维持接触状态，而后在t₁时刻恢复至非接触模式。下面给出具体实施例：

实施例1：

原子力显微镜于HOPG样品上一测试位置执行非接触模式-接触模式-非接触模式切换的设计方案。在非接触模式下表征样品的形貌，在接触模式下表征样品的导电性。

如图3所示，信号1为悬臂梁在分时激发控制系统控制位置传感器发出驱动信号下实时的位置信号，信号2则为探针与样品之间接触导电的电流信号。

信号1的前端对应悬臂梁在非接触模式下维持谐振状态的振动信号，在t＝0时刻时，压电扫描管带动悬臂梁下压样品表面，此时信号1振幅大幅度减小，即在接触模式下探针主动激发的谐振停止。此外，信号1的水平位置向上平移电压增大，反应出压电扫描管的Z轴位置变化。在t＝0时刻，探针与样品之间产生了明显的接触电流，信号强度为40毫伏。

采集探针与样品间的接触电流约3毫秒后，系统执行接触模式至非接触模式的切换命令。此时压电扫描管Z轴电压下降的初始位置使探针远离HOPG样品表面，激发传感器的激发信号重新开始维持悬臂梁谐振状态。同时，接触电流信号消失。

至此，在一测试位置处采用非接触模式-接触模式-非接触模式切换测量接触电流的命令执行完毕，耗时约4毫秒。

实施例2：

原子力显微镜于HOPG样品上一测试位置执行非接触模式-接触模式-非接触模式切换的设计方案。在非接触模式下表征样品的形貌，在接触模式下表征样品的应力应变性能。

非接触模式-接触模式-非接触模式的切换步骤如上述实施例1基本相同，区别在于在切换至接触模式时，开启的性能表征功能为应力应变测试。

如图4所示，正方形数据点组成的曲线为探针与样品由非接触状态切换至接触状态的接触应力曲线，圆形数据点组成的曲线为探针与样品由接触状态切换至非接触状态的脱附应力曲线。根据国际惯例，在图中将接触应力曲线在零点处做了关于Y轴的对称处理，便于同时在图中观察和比较两条应力应变曲线。

系统切换至接触模式后，压电扫描管推动样品与探针不断接近。由图4中接触应力曲线可知，当样品与探针的距离移动至3纳米以内时两者之间会产生最大约8牛顿的吸引力，当样品和探针的距离小于2.5纳米时排斥力开始明显增大，在间距为2纳米时探针与样品间的排斥力和吸引力达到平衡状态。此后，随着探针不断接近样品，两者间最大可产生约50牛顿的排斥力。

当系统向非接触模式切换时，压电扫描管带动样品远离探针。此时，探针与样品间的排斥力逐渐减小，观察脱附应力曲线可知，由于探针按压进了样品，所以在脱附时会产生18牛顿的最大吸引力，明显大于接触时的最大吸引力。此外，脱附阶段样品与探针间的引力斥力平衡点和引力起始点，分别向后移动了约2纳米和7纳米。

实施例3：

原子力显微镜于HOPG样品上一块1微米乘以1微米的区域执行非接触模式-接触模式-非接触模式切换的设计方案。在非接触模式下表征样品的形貌，在接触模式下表征样品的导电性。

本实施例是在扫描区域内的X轴512乘Y轴512个点上分别执行实施例1中的单测试位置点操作后的集合，在每一测试位置点上的控制命令与所述实施例1中的命令相同。除此之外，需要额外设定扫描探针显微镜工作的基本参数，即扫描位置、扫描点数、扫描速度、扫描斜率等等。

图5为原子力显微镜扫描HOPG样品某一特定区域的形貌图，图6为原子力显微镜扫描该HOPG样品同一区域的接触电流图。对比两幅图像可以看出，样品的形貌图像与接触电流图像有准确的对应关系，形貌的高低起伏处对应样品与探针接触电流的大小也有着符合形貌规律的大小变化。

由此可以证明本申请的非接触模式与接触模式协同工作技术确实可以实现材料的多场耦合原位表征，解决了传统二次扫描技术由于机械设备本征缺陷导致的形貌图与电流图无法准确对应的问题。

虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。

Claims (9)

1.非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方，所述方法包括：

S1、原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方设定距离处，激发传感器激发悬臂梁带动探针谐振，测试长程性能；所述测试长程性能包括：对样品形貌成像、磁场力成像和静电力成像；

S2、激发传感器停止激发，驱动样品向上运动或探针向下运动进而使样品表面紧贴上方的探针，激励传感器产生激励信号作用于样品和/或探针，测试样品的物理化学特性；

S3、激励传感器停止产生激励信号，同时样品或探针回到原位，驱动样品或探针移动使原子力显微镜的悬臂梁带动探针移动至下一个测试位置点，转入S1。

2.根据权利要求1所述的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，所述S1还包括从一种非接触模式切换到另一种非接触模式，使另一种非接触模式传感器激发，测试长程性能。

3.根据权利要求1或2所述的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，所述S2还包括从一种接触模式切换到另一种接触模式，使另一种接触模式的激励传感器产生激励信号，测试样品的物理化学特性。

4.非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方，所述方法包括：

S1、原子力显微镜的悬臂梁带动探针在样品上方设定距离处，驱动样品向上运动或探针向下运动进而使样品表面紧贴上方的探针，激励传感器产生激励信号作用于样品和/或探针，测试样品的物理化学特性；

S2、激励传感器停止产生激励信号，同时样品或探针回到原位，激发传感器激发悬臂梁带动探针谐振，测试长程性能；所述测试长程性能包括：对样品形貌成像、磁场力成像和静电力成像；

S3、激发传感器停止激发，驱动样品或探针移动使原子力显微镜的悬臂梁带动探针移动至下一个测试位置点，转入S1。

5.根据权利要求4所述的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，所述S1还包括从一种接触模式切换到另一种接触模式，使另一种接触模式的激励传感器产生激励信号，测试样品的物理化学特性。

6.根据权利要求4或5所述的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，所述S2还包括从一种非接触模式切换到另一种非接触模式，使另一种非接触模式传感器激发，对样品表面的成像。

7.根据权利要求1或4所述的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，所述S2及S3中，采用压电陶瓷装置驱动样品运动或探针运动。

8.根据权利要求1或4所述的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，所述物理化学特性包括样品的形貌、力学性能、热学性能、电学性能、光学性能、磁学性能、压电性能、和电化学性能。

9.根据权利要求1或4所述的非接触模式与接触模式协同工作的原子力显微镜控制方法，其特征在于，所述激励信号包括电学信号、磁学信号、热学信号、光学信号和力学信号。