CN115957724A - 一种季铵改性秸秆的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种季铵改性秸秆的制备方法及用途，包括如下步骤：将粉碎后的秸秆置于锥形瓶中，加入NaOH形成悬浊液；将悬浊液置于高速匀浆机上，高速剪切；加入缩水甘油三甲基氯化铵继续高速剪切后取出样品液；将样品液的pH调至中性，经抽滤、冲洗、干燥后，研磨形成季铵改性秸秆。本发明首次提出应用高速剪切法将缩水甘油三甲基氯化铵在麦秸上进行高效接枝，一步高速剪切法制备季铵改性秸秆能够节约制备时间，简化制备工艺，制备过程无需额外加热，未使用任何有毒试剂，制备出的改性季铵改性秸秆吸附性能高，具有较高的应用推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及一种季铵改性秸秆的制备方法及用途。
背景技术
随全球种养殖业的迅速发展及农村居民生活水平的提高，由农业农村生产生活引发的氮污染物排放量高居不降。高浓度硝酸盐会随水体进入动植物和人体，长期摄取过量的硝酸盐会造成人类视觉和听觉反应迟钝、智力下降、高血压、腹泻、呕吐、高铁血红蛋白症等将康问题。因此，世界卫生组织规定饮用水硝酸盐浓度不超过50mg/L，中国《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》中规定硝酸盐含量要小于44mg/L。
治理水体硝酸盐污染对改善生态环境和人体健康具有重要意义。目前治理方法有多种，化学法、膜分离法和生物脱氮法存在处理效率低、副产物有害和应用条件限定严格等诸多问题。吸附法因脱除速度快、效率高和环境影响小等优点，被认为是一种经济、高效和操作简单的方法。目前硝酸盐吸附剂类型有金属氧化物/氢氧化物、碳基材料、有机聚合物和农业废弃物等，但都存在制备工艺复杂、成本高和毒性试剂应用等诸多问题，在自然水体应用尚须时日。综上所述，以性能优良、工艺简单、以废治废、低毒无毒的为制备目标的绿色吸附材料成为了本领域研究的热点方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种季铵改性秸秆的制备方法及用途。
本发明是通过以下技术方案予以实现：
一种季铵改性秸秆的制备方法，包括如下步骤：
S1.将粉碎后的秸秆置于锥形瓶中，加入NaOH形成悬浊液；
S2.将所述悬浊液置于高速匀浆机上，高速剪切；
S3.加入缩水甘油三甲基氯化铵继续高速剪切后取出样品液；
S4.将所述样品液的pH调至中性，经抽滤、冲洗、干燥后，研磨形成季铵改性秸秆。
根据上述技术方案，优选地，步骤S1包括：风干小麦秸秆经蒸馏水洗涤、干燥；粉碎后过20-80目筛，在60℃下干燥24h；称取5g粉碎后的秸秆置于锥形瓶中，加入80mL的NaOH形成悬浊液。
根据上述技术方案，优选地，步骤S1中所述NaOH的浓度为10-30%，步骤S2中所述悬浊液高速剪切的处理时间为5-15min。
根据上述技术方案，优选地，步骤S3中所述缩水甘油三甲基氯化铵的投加量为5-15g，加入所述缩水甘油三甲基氯化铵后反应时间为15-60min。
根据上述技术方案，优选地，步骤S2、S3中所述高速剪切的转速为20000r/min。
根据上述技术方案，优选地，步骤S4包括：将所述样品液的pH调至中性；移至布氏漏斗中抽滤；对滤渣采用乙醇和去离子水反复冲洗4-5次；60℃干燥箱中烘干，研磨后获得季铵改性秸秆。
本专利还公开了一种季铵改性秸秆的用途，基于上述季铵改性秸秆的制备方法，所述季铵改性秸秆用于吸附水体硝酸盐。
根据上述技术方案，优选地，所述季铵改性秸秆在Cl-的离子环境下，用于吸附水体硝酸盐。
本发明的有益效果是：
本发明首次提出应用高速剪切法将缩水甘油三甲基氯化铵在麦秸上进行高效接枝，一步高速剪切法制备季铵改性秸秆能够节约制备时间，简化制备工艺，制备过程无需额外加热，未使用任何有毒试剂，制备出的改性季铵改性秸秆吸附性能高，具有较高的应用推广价值。
附图说明
图1是NaOH浓度和处理时间对改性秸秆吸附量的影响。
图2是GTMAC用量和反应时间对改性秸秆吸附量的影响。
图3是粉碎后秸秆WS的EDS能谱图。
图4是改性秸秆MWS-L的EDS能谱图。
图5是季铵改性秸秆MWS-HT的EDS能谱图。
图6是改性秸秆MWS-L吸附硝酸盐后的EDS能谱图。
图7是季铵改性秸秆MWS-HT吸附硝酸盐后的EDS能谱图。
图8是粉碎后秸秆WS的SEM图。
图9是改性秸秆MWS-L的SEM图。
图10是季铵改性秸秆MWS-HT的SEM图。
图11是秸秆元素含量、比表面积、孔隙结构分析结果。
图12是MWS-L、MWS-H和MWS-HT的吸附等温线。
图13是季铵改性秸秆吸附硝酸盐的等温线模型参数。
图14是pH对MWS-L、MWS-H和MWS-HT去除硝酸盐的影响。
图15是不同离子环境下对吸附硝酸盐的影响。
图16是不同浓度NaCl-NaOH对MWS-L的吸附解吸效果。
图17是不同浓度NaCl-NaOH对MWS-HT的吸附解吸效果。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于发明保护的范围。
实施例1:一种季铵改性秸秆的制备方法，包括如下步骤：
S1.将粉碎后的秸秆置于敞口的锥形瓶中，加入NaOH形成悬浊液。具体地，风干小麦秸秆经蒸馏水洗涤、干燥，粉碎后过20-80目筛，在60℃下干燥24h，本例中优选称取5g粉碎后的秸秆（记做WS）置于锥形瓶中，加入80mL的NaOH形成悬浊液，其中，NaOH的浓度为10-30%。
S2.将所述悬浊液置于高速匀浆机上，保持温度在40±2℃，20000r/min的条件下高速剪切5-15min。
S3.加入缩水甘油三甲基氯化铵（GTMAC），保持温度在40±2℃，继续在20000r/min的条件下高速剪切15-60min后取出样品液，其中缩水甘油三甲基氯化铵（GTMAC）的投加量为5-15g。
S4.将所述样品液的pH调至中性，经抽滤、冲洗、干燥后，研磨形成季铵改性秸秆。具体地，将所述样品液的pH调至中性，移至布氏漏斗中抽滤，对滤渣采用乙醇和去离子水反复冲洗4-5次，60℃干燥箱中烘干，研磨后获得季铵改性秸秆，命名为MWS-H。
实施例2:一种季铵改性秸秆的制备方法，包括如下步骤：
S1.将粉碎后的秸秆置于封闭的锥形瓶中，加入NaOH形成悬浊液。具体地，风干小麦秸秆经蒸馏水洗涤、干燥，粉碎后过20-80目筛，在60℃下干燥24h，本例中优选称取5g粉碎后的秸秆（记做WS）置于锥形瓶中，加入80mL的NaOH形成悬浊液，其中，NaOH的浓度为10-30%。
S2.将所述悬浊液置于高速匀浆机上，保持温度在60±3℃，20000r/min的条件下高速剪切5-15min。
S3.加入缩水甘油三甲基氯化铵（GTMAC），保持温度在60±3℃，继续在20000r/min的条件下高速剪切15-60min后取出样品液，其中缩水甘油三甲基氯化铵（GTMAC）的投加量为5-15g。
S4.将所述样品液的pH调至中性，经抽滤、冲洗、干燥后，研磨形成季铵改性秸秆。具体地，将所述样品液的pH调至中性，移至布氏漏斗中抽滤，对滤渣采用乙醇和去离子水反复冲洗4-5次，60℃干燥箱中烘干，研磨后获得季铵改性秸秆，命名为MWS-HT。
根据上述实施例，优选地，由图1表明NaOH浓度从10%增加到20%，改性秸秆硝酸盐吸附量提高了33.04%，证实NaOH浓度提高增强了改性秸秆吸附能力，原因在于NaOH活化纤维素羟基能力，促进了后续反应。当NaOH浓度从20%增加至30%时，吸附量仅提升1.2mg/g，因此优选NaOH浓度为20%。随碱处理时间增加季铵改性秸秆吸附量升高，处理时间为15min时，吸附量最大值为43.8mg/g，NaOH与羟基之间的反应时间越充分越利于接枝反应进行，因此优选NaOH的处理时间为15min。GTMAC用量和反应时间对季铵改性秸秆吸附性能的影响如图2所示，GTMAC用量从5g增加到15g吸附量持续升高，但用量增加到15g时吸附量提升最高仅为4.0mg/g，因此，综合吸附剂的吸附量以及成本优选GTMAC用量和反应时间分别为10g和45min。
此外，采用磁力搅拌加热法制备出的改性秸秆（MWS-L）作为对比组，用以对比本申请公开的制备方法的优势。其中磁力搅拌加热法包括：称取5g粉碎后的秸秆于250mL锥形瓶中，加入80mL浓度为20%的NaOH形成悬浊液，将其置于磁力加热搅拌器上，设定转速800r/min，温度为60℃，连续搅拌2h后，加入GTMAC 10g，继续以800r/min、温度为60℃加热搅拌反应6h后取出，将上述溶液的pH调至中性，经抽滤、冲洗、干燥后，研磨形成改性秸秆（MWS-L）。
实施例3:一种季铵改性秸秆的用途，基于上述季铵改性秸秆的制备方法，所述季铵改性秸秆用于吸附水体硝酸盐。
由图3-5可知，EDS能谱图中改性后表面N元素含量分别增加至1.10%和5.31%，表明含N官能团被成功接入秸秆中且高速剪切法更有效，MWS-L和MWS-HT的表面的N元素的含量大于整体的N元素的含量，证实改性的作用位置主要发生在秸秆表面。EDS结果显示铵化后Cl元素含量增多，因此从元素组成角度可判断出秸秆改性后其化学结构中增加了大量的含N基团，并含有一定数量的Cl-。吸附硝酸盐前后EDS谱图可以发现（图6-7），MWS-L和MWS-HT吸附后N元素含量（质量百分比）由1.10%和5.31%分别增加至2.98%和8.08%，同时Cl元素含量下降，这表明主要是通过Cl-与NO3 -的离子交换作用被成功吸附在改性秸秆表面。
图8-10是粉碎后秸秆WS、改性秸秆MWS-L、季铵改性秸秆MWS-HT的SEM图。WS和MWS-L由直径为5-10μm纤维束组成，整体上纤维棒之间仍有相当强的相互作用，形成捆束状结构，经高速剪切后MWS-HT的纤维棒分散并形成3D网状结构，这表明磁力搅拌加热并不能使秸秆的纤维状团聚有效分散，高速剪切过程强大的剪切力使得纤维快速有效分散并出现裂痕，利于表面进行化学改性。高速剪切法制备的吸附剂BET比表面积增加至57.44m2/g，相较于磁力搅拌加热法提升12.6倍（图11），这一结果与SEM所观察到纤维充分暴露相契合，比表面积的增加也提高了吸附过程与污染物的接触面积。
如图12、13所示Langmuir模型拟合相关系数R2对应均最高，表明Langmuir模型能更好的拟合该吸附过程。MWS-HT和MWS-H硝酸盐吸附容量分别是MWS-L的6.30倍和5.34倍，表明改性秸秆构建的铵基基团是对硝酸盐强结合力的活性吸附位点，也说明高速剪切法相较于传统制备方法具有更高的铵基接枝效率，形成更多的活性位点。
改性秸秆在不同pH条件下吸附硝酸盐能力如图14所示，对比3种改性秸秆可知，MWS-HT吸附容量最高，在pH=4-11时吸附量仍保持在52.99-55.04mg/g的范围内，原因是其本身含有更多可交换的Cl-，可与NO3 -发生更多的离子交换，其次季铵基基团数量多对硝酸盐产生的静电引力大，此外，吸附后平衡pH值偏向于中性表明改性秸秆具有缓冲pH能力。
PO4 3-、SO4 2-、Cl-和CO3 2-四种竞争离子试验如图15，阴离子添加均对硝酸盐的吸附有一定抑制作用，作用强度依次为CO3 2->SO4 2->Cl-≈PO4 3-，改性秸秆对硝酸盐吸附容量下降的主要原因是其他离子竞争铵基基团，CO3 2-的抑制作用最大主要是其对铵基有很强的亲和力，SO4 2-的竞争作用大于Cl-离子是因为SO4 2-水合能（ΔG,-1103kJ/mol）要低于Cl-水合能（ΔG,-363kJ/mol）。CO3 2-和SO4 2-对吸附剂的吸附影响较大是因为负二价离子具有更强的电荷密度，可与吸附剂上的季铵基结合时展现出较强的库仑力，更容易被吸附固定，PO4 3-在该条件下主要以H2PO4 -存在，对硝酸盐的吸附也有一定的影响。因此，在不同离子环境中，季铵改性秸秆在Cl-的离子环境下，用于吸附水体硝酸盐效果最佳，因此可在使用吸附剂的同时，尽可能调整水体中的离子环境，使吸附水体硝酸盐效果最佳。
此外，本技术方案中选取NaCl-NaOH混合溶液进行解吸，探究不同浓度（质量分数为5%，10%和15%）NaCl-NaOH的解吸效果（图16、17），9个循环后吸附剂对硝酸盐吸附效率仍高达80%左右。不同浓度二元混合溶液解吸后发现，浓度为10%和15%的NaCl-NaOH溶液解吸后硝酸盐吸附吸效率在80%以上，显著高于5%浓度处理的68%，因此考虑到经济成本以及解吸后的吸附量，优选浓度为10%的二元NaOH-NaCl溶液进行解吸。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种季铵改性秸秆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将粉碎后的秸秆置于锥形瓶中，加入NaOH形成悬浊液；
S2.将所述悬浊液置于高速匀浆机上，高速剪切；
S3.加入缩水甘油三甲基氯化铵继续高速剪切后取出样品液；
S4.将所述样品液的pH调至中性，经抽滤、冲洗、干燥后，研磨形成季铵改性秸秆。
2.根据权利要求1所述一种季铵改性秸秆的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：风干小麦秸秆经蒸馏水洗涤、干燥；粉碎后过20-80目筛，在60℃下干燥24h；称取5g粉碎后的秸秆置于锥形瓶中，加入80mL的NaOH形成悬浊液。
3.根据权利要求1或2所述一种季铵改性秸秆的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述NaOH的浓度为10-30%，步骤S2中所述悬浊液高速剪切的处理时间为5-15min。
4.根据权利要求3所述一种季铵改性秸秆的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述缩水甘油三甲基氯化铵的投加量为5-15g，加入所述缩水甘油三甲基氯化铵后反应时间为15-60min。
5.根据权利要求1所述一种季铵改性秸秆的制备方法，其特征在于，步骤S2、S3中所述高速剪切的转速为20000r/min。
6.根据权利要求1所述一种季铵改性秸秆的制备方法，其特征在于，步骤S4包括：将所述样品液的pH调至中性；移至布氏漏斗中抽滤；对滤渣采用乙醇和去离子水反复冲洗4-5次；60℃干燥箱中烘干，研磨后获得季铵改性秸秆。
7.一种季铵改性秸秆的用途，基于权利要求1至6中任意一项的所述季铵改性秸秆的制备方法，其特征在于，所述季铵改性秸秆用于吸附水体硝酸盐。
8.根据权利要求7所述一种季铵改性秸秆的用途，其特征在于，所述季铵改性秸秆在Cl-的离子环境下，用于吸附水体硝酸盐。
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