CN116435526B - 一种低温陶瓷燃料电池复合阴极及低温陶瓷燃料电池 - Google Patents

一种低温陶瓷燃料电池复合阴极及低温陶瓷燃料电池

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Abstract

本发明涉及一种低温陶瓷燃料电池复合阴极及低温陶瓷燃料电池，该阴极由两种“氧离子/质子/电子”混合传导型电极Ba0.9Co0.4Fe0.4Zr0.1Y0.1O3‑δ(BCFZY)和Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2‑δ(NCAL)复合而成。本发明采用简单易行的固相混合法将NCAL引入到BCFZY中，通过组分调控法优化了该复合阴极的离子电导率和催化活性，将其应用于BCFZY‑ZnO电解质陶瓷燃料电池可获得良好的低温输出性能。与单相阴极BCFZY相比，本发明所提出的复合阴极具有更好的低温氧离子电导率和氧还原催化活性，因此在低温陶瓷燃料电池体系中有重要的应用前景。

Description

一种低温陶瓷燃料电池复合阴极及低温陶瓷燃料电池
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池技术领域，尤其涉及一种低温陶瓷燃料电池复合阴极及低温陶瓷燃料电池。
背景技术
陶瓷燃料电池又名固体氧化物燃料电池(SOFC)，是一种将以氢气为主的燃料的化学能直接转化为电能的发电装置，由于其绕开了传统热机卡诺循环，其理论效率可达60％，并具有高能量转化效率、低污染以及燃料多样性等优点。由此，近年来陶瓷燃料电池逐渐成为新能源领域的重点和热点。
但是传统陶瓷燃料电池的电解质通常需要在800～1000℃的高温下工作，其阴极在低温下的极化损失也非常高，导致电池成本过高，缩短电池使用寿命，使它的应用受到了很多限制。如何解决这些问题，从而降低电池的运行温度，使SOFC商业化进程的主要发展方向。
发明内容
针对上述问题，现提供一种低温陶瓷燃料电池复合阴极及低温陶瓷燃料电池，旨在有效解决SOFC电池中存在的问题。
具体技术方案如下：
本发明的第一个方面是提供一种低温陶瓷燃料电池复合阴极的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
1)以摩尔比按金属离子总量:柠檬酸＝2:3称取金属离子硝酸盐、柠檬酸，加入离子水配制形成150mL溶液，然后于搅拌状态下将溶液加热至50℃下，备用；
2)按与金属离子总量等摩尔比称取EDTA，再用饱和氨水配制形成100mL溶液，得EDTA溶液；将EDTA溶液加入到步骤1)中溶液中，再缓慢滴加饱和氨水至溶液pH值达到8-9，于搅拌状态下将溶液加热至110℃，待液体形成凝胶时停止搅拌，得BCFZY(Ba0.9Co0.4Fe0.4Zr0.1Y0.1O3-δ)前驱体；
3)将BCFZY前驱体于130℃下干燥至液体完全挥发，研磨，随后将物料于马弗炉中在400℃下烧结2小时，研磨，再将物料于马弗炉中在1100℃下煅烧8小时，将物料研磨至纳米尺度，即得BCFZY单相阴极粉末；
4)将NCAL(Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-δ)研磨均匀，将步骤3)所制备的BCFZY粉末和NCAL粉末混合，以乙醇为分散剂，在研钵中进行充分研磨；
5)将步骤4)研磨后的混合物在600℃下空气中烧结2h，再置于研钵中进一步研磨，得到低温陶瓷燃料电池复合阴极。
具体的，步骤1)中金属离子硝酸盐为硝酸钡、硝酸钴、硝酸铁、硝酸锆或硝酸钇中的一种或多种。
本发明的第二个方面是提供一种根据上述制备方法制备获得的低温陶瓷燃料电池复合阴极。
本发明中上述复合阴极由两种典型的“氧离子/质子/电子”混合传导型电极BCFZY和NCAL构成，其中BCFZY化学式为Ba0.9Co0.4Fe0.4Zr0.1Y0.1O3-δ，为ABO3-δ型钙钛矿结构固体氧化物，NCAL化学式为Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-δ，为ABO2-δ型层状结构固体氧化物，δ表示使物质为保持电中性而导致的氧缺陷。
本发明的第三个方面是提供一种包括上述低温陶瓷燃料电池复合阴极的低温陶瓷燃料电池。
本发明的第四个方面是提供一种上述低温陶瓷燃料电池的组装方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
1)将NCAL粉末与松油醇按质量比3：1充分混合后研磨，再将物料均匀地涂在泡沫镍上，烘干，制成NCAL-Ni阳极片；
2)将BCFZY粉末与ZnO纳米粉末以2:1的质量比混合，加入适量酒精研磨均匀，并在700℃烧结2h，得到BCFZY-ZnO电解质粉末样品；
3)将复合阴极材料BCFZY-NCAL与碳粉按照质量比9:1混合得到BCFZY-NCAL-C阴极粉末；
4)称取0.3g BCFZY-ZnO电解质粉末，再在电池磨具中先放入一片NCAL-Ni阳极，将电解质粉末撒入，压平，再覆盖上一层BCFZY-NCAL-C或BCFZY-C阴极粉末，压实，形成陶瓷燃料电池。
上述方案的有益效果是：
1)本发明提供的低温陶瓷燃料电池复合阴极(BCFZY-NCAL)相对于单相阴极BCFZY具有更高的的氧离子电导率和氧还原催化活性，从而可作为阴极应用于低温陶瓷燃料电池中；
2)本发明采用一步干压法制备陶瓷燃料电池，省略了传统SOFC的高温预烧步骤，简化了电池制造工艺；
3)本发明提供的低温陶瓷燃料电池在低温区间可表现出优良的输出功率、较好的可重复性；
4)本发明提供的低温陶瓷燃料电池复合阴极(BCFZY-NCAL)可有效地降低陶瓷燃料电池的运行温度。
附图说明
图1为本发明的实施例中提供的复合阴极BCFZY-NCAL的XRD图；
图2为本发明的实施例中提供的复合阴极BCFZY-NCAL的SEM图；
图3为本发明的实施例中提供的复合阴极1BCFZY-2NCAL的XPS图；；
图4为本发明的实施例中提供的陶瓷燃料电池的横截面SEM图；
图5为本发明的实施例中提供的复合阴极1BCFZY-2NCAL和单相BCFZY阴极陶瓷燃料电池的I-V、I-P曲线；
图6为本发明的实施例中提供的复合阴极1BCFZY-2NCAL陶瓷燃料电池的I-V、I-P曲线；
图7为本发明的实施例中提供的陶瓷燃料电池在550℃下H2/空气气氛中的EIS图和拟合曲线。
表1为为本发明实施例中提供的陶瓷燃料电池EIS图的拟合参数列表(Ro、Rct、Rmt、Rp分别为电池的欧姆电阻、电荷转移电阻、质量转移电阻和电极极化电阻)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
本发明中提供了一种低温陶瓷燃料电池复合阴极，其制备方法为：
1)采用硝酸锆、硝酸铁、硝酸钇、硝酸钡，硝酸钴和柠檬酸为原料，以摩尔比按金属离子总量:柠檬酸＝2:3称取金属离子硝酸盐、柠檬酸，加入离子水配制形成150mL溶液，然后于搅拌状态下将溶液加热至50℃下，备用；
2)按与金属离子总量等摩尔比称取EDTA，再用饱和氨水配制形成100mL溶液，得EDTA溶液；将EDTA溶液加入到步骤1)中溶液中，再缓慢滴加饱和氨水至溶液pH值达到8-9，于搅拌状态下将溶液加热至110℃，待液体形成凝胶时停止搅拌，得Ba0.9Co0.4Fe0.4Zr0.1Y0.1O3-δ(BCFZY)前驱体；
3)将BCFZY前驱体于130℃下干燥至液体完全挥发，研磨，随后将物料于马弗炉中在400℃下烧结2小时，研磨，再将物料于马弗炉中在1100℃下煅烧8小时，将物料研磨至纳米尺度，即得BCFZY单相阴极粉末；
4)将商业购买的Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-δ(NCAL，购自天津巴莫科技公司)研磨均匀，将步骤3)所制备的BCFZY粉末和商业NCAL粉末混合，以乙醇为分散剂，在研钵中进行充分研磨；
5)将上述研磨的混合物在600℃下空气中烧结2h，再置于研钵中进一步研磨浑混合均匀，得到低温陶瓷燃料电池复合阴极。
具体的，本发明中按质量比1:2、1:1、2:1混合BCFZY粉末和商业NCAL粉末制备，并最终制备形成低温陶瓷燃料电池复合阴极(分别标记为1BCFZY-2NCAL、1BCFZY-1NCAL和2BCFZY-1NCAL)。
如图1、图2和图3所示，本发明中提供的低温陶瓷燃料电池复合阴极中包含两种氧化物的物相，其衍射峰分别与钙钛矿结构BaZrO3的PDF卡片(PDF No.74-1299)和层状结构LiNiCo-oxide的PDF卡片(PDF No.87-1562)基本一致，无其他杂相；其微观形貌为BCFZY纳米颗粒附着于NCAL微米小球表面或填充于NCAL微米小球的间隙，二者形成大量的异质界面。
如图3所示，本发明中提供的1BCFZY-2NCAL复合阴极比单相BCFZY拥有更高的吸附氧/晶格氧比值(Oads/Olat)，说明1BCFZY-2NCAL复合阴极相对于单相BCFZY具有更多的表界面氧空位，这意味着更好的离子传导能力和更高的离子电导率。
本发明中低温陶瓷燃料电池的组装方法为：
1)将NCAL粉末与松油醇按质量比3：1充分混合后研磨，再将物料均匀地涂在泡沫镍上，烘干，制成NCAL-Ni电极片；
2)将BCFZY粉末与商业购买的ZnO纳米粉末(阿拉丁，纳米氧化锌，<100nm，纯度99％)以2:1的质量比混合，加入适量酒精研磨均匀，并在700℃烧结2h，得到2BCFZY-1ZnO电解质粉末样品；
3)将复合阴极材料BCFZY-NCAL与碳粉(阿拉丁，活性碳粉，纯度99.5％)按照质量比9:1混合得到BCFZY-NCAL-C阴极粉末；
4)称取0.3g 2BCFZY-1ZnO电解质粉末，再在电池磨具中先放入一片NCAL-Ni电极，将电解质粉末撒入，压平，再覆盖上一层BCFZY-NCAL-C阴极粉末，利用干粉压片机在10MPa下将物料压实，形成陶瓷燃料电池。
如图4所示，本发明中提供的1BCFZY-2NCAL复合阴极所组装的陶瓷燃料电池具有“阳极/电解质/阴极”三层结构，电解质和阴极之间接触良好，其中电解质层气密性较好，阴极层为多孔结构。
如图5所示，本发明中提供的三种BCFZY-NCAL复合阴极陶瓷燃料电池在550℃的功率密度均高于单相BCFZY阴极陶瓷燃料电池的功率密度，证明在BCFZY阴极中引入NCAL可提升其阴极催化活性和电池性能。其中，1BCFZY-2NCAL复合阴极陶瓷燃料电池表现出最优性能，在550℃下其功率密度达到668.59mW cm-2。
如图6所示，本发明中提供的1BCFZY-2NCAL复合阴极陶瓷燃料电池在450-550℃低温区间的开路电压均在1.06V以上，没有任何短路现象，在450℃的低温下依然展现了可观的输出性能，功率达到276.72mW cm-2，显示了该复合阴极优异的低温氧还原催化活性。
如图7所示，本发明中提供的三种BCFZY-NCAL复合阴极陶瓷燃料电池的电荷转移电阻和电极极化电阻均低于单相BCFZY阴极陶瓷燃料电池的结果，说明复合的方式增加了阴极的离子电导率，从而有效促进了阴极的电荷转移。三种BCFZY-NCAL复合阴极陶瓷燃料电池和BCFZY单相阴极陶瓷燃料电池的阻抗谱拟合结果如下。
如上，说明本发明提供的低温陶瓷燃料电池复合阴极可有效降低陶瓷燃料电池/固体氧化物燃料电池的运行温度。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种低温陶瓷燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以摩尔比按金属离子总量:柠檬酸＝2:3称取金属离子硝酸盐、柠檬酸，加入离子水配制形成150mL溶液，然后于搅拌状态下将溶液加热至50℃，备用；
2)按与金属离子总量等摩尔比称取EDTA，再用饱和氨水配制形成100mL溶液，得EDTA溶液；将EDTA溶液加入到步骤1)中溶液中，再缓慢滴加饱和氨水至溶液pH值达到8-9，于搅拌状态下将溶液加热至110℃，待液体形成凝胶时停止搅拌，得BCFZY前驱体；
3)将BCFZY前驱体于130℃下干燥至液体完全挥发，研磨，随后将物料于马弗炉中在400℃下烧结2小时，研磨，再将物料于马弗炉中在1100℃下煅烧8小时，将物料研磨至纳米尺度，即得BCFZY单相阴极粉末；
4)将NCAL研磨均匀，将步骤3)所制备的BCFZY粉末和NCAL粉末混合，以乙醇为分散剂，在研钵中进行充分研磨；
5)将步骤4)研磨后的混合物在600℃下空气中烧结2h，再置于研钵中进一步研磨，得到低温陶瓷燃料电池复合阴极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中金属离子硝酸盐为硝酸钡、硝酸钴、硝酸铁、硝酸锆或硝酸钇中的一种或多种。
3.一种低温陶瓷燃料电池复合阴极，其特征在于，根据权利要求1或2所述制备方法制备获得。
4.一种燃料电池，其特征在于，包括权利要求3所述低温陶瓷燃料电池复合阴极。
5.权利要求4所述燃料电池的组装方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将NCAL粉末与松油醇按质量比3：1充分混合后研磨，再将物料均匀地涂在泡沫镍上，烘干，制成NCAL-Ni阳极片；
2)将BCFZY粉末与ZnO纳米粉末以2:1的质量比混合，加入适量酒精研磨均匀，并在700℃烧结2h，得到BCFZY-ZnO电解质粉末样品；
3)将复合阴极材料BCFZY-NCAL与碳粉按照质量比9:1混合得到BCFZY-NCAL-C阴极粉末；
4)称取0.3g BCFZY-ZnO电解质粉末，再在电池磨具中先放入一片NCAL-Ni阳极，将电解质粉末撒入，压平，再覆盖上一层BCFZY-NCAL-C阴极粉末，压实，形成陶瓷燃料电池。
6.一种根据权利要求5所述组装方法组装获得的燃料电池。
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