CN116445823A - 高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金及其制备方法 - Google Patents

高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金及其制备方法，包括如下质量百分含量的组分：碳化钛30～70％、雾化铁粉35～45％、锰铁粉10～15％、还原镍粉1～4％、还原钼粉1～4％；其中，所述碳化钛包括第一碳化钛和第二碳化钛，所述第一碳化钛的含氧量为0.1～0.4wt％；所述第一碳化钛的用量占所述碳化钛总量的1/4～1。本发明通过低氧含量的真空烧结的第一碳化钛颗粒以及晶粒细小的雾化铁粉的使用，有效降低了材料中的氧含量，并提高压制能，有助于提高合金的硬度和韧性；本发明的制备工艺，工艺流程简单，工艺周期短，能够显著降低能耗成本，提高生产效率。

Description

高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，特别是涉及一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金及其制备方法。
背景技术
TiC基高锰钢结硬质合金是以TiC为硬质相、高锰钢为粘结相生产制备的硬质合金，其中，硬质相碳化物的硬度高，同时粘结相高锰钢具备良好的力学性能，因此，使TiC基高锰钢结硬质合金表现出优异的耐磨性能，在矿山、冶金、建材等行业具有广泛的应用，并逐渐稳定为TM60和TM52两个牌号。
现有TM52牌号的硬度较低(61～62HRC)，韧性差(4～6J/cm2)，在实际冲击磨力磨损工况下，其耐磨性能不足，严重影响使用寿命。中国专利CN 109898004 A公开了一种高强韧碳化钛-高锰钢结硬质合金及制备方法和应用。该技术以碳化钛粉末为硬质相、水雾化的铁钼预合金粉为黏结剂，同时加入镍、锰、碳、抑制剂等，在保护介质下经过球磨得到极细的混合粉末，粉末经二次还原以降低含氧量，然后经模压+冷等静压成形、真空烧结、热处理等工序，得到钢结硬质合金产品，能够在一定程度上改善现有TM52牌号TiC基高锰钢结硬质合金性能的不足。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：以铁钼预合金粉为黏结剂，成本较高；工艺过程复杂，工艺流程太长，仅湿磨工艺的时长就达到60～184h之久，且由于过长时间的湿磨导致物料含氧量增大，再增加两次还原工艺来降低氧含量，进一步使整个工艺流程复杂化、周期长、能耗等成本增大，不符合新形势下节能环保的发展理念，不适宜工业化生产。
发明内容
本发明通过提供一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金及其制备方法，解决了现有技术中存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金，包括如下质量百分含量的组分：碳化钛30～70％、雾化铁粉35～45％、锰铁粉10～15％、还原镍粉1～4％、还原钼粉1～4％；其中，所述碳化钛包括第一碳化钛和第二碳化钛，所述第一碳化钛的含氧量为0.1～0.4wt％，所述第二碳化钛的含氧量高于所述第一碳化钛的含氧量；所述第一碳化钛的用量占所述碳化钛总量的1/4～1。
在本发明一个较佳实施例中，所述第一碳化钛的含氧量为0.15～0.35wt％。
在本发明一个较佳实施例中，所述碳化钛的含氧量为0.18～0.32wt％。
在本发明一个较佳实施例中，所述第一碳化钛的粒度为500～4000nm，所述第二碳化钛、雾化铁粉、锰铁粉、还原镍粉和还原钼粉的粒度均为60～200目。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)称料混合：按配方量称取上述各原料并混合均匀；
(2)湿磨处理：将步骤(1)中称量好的原料放置于球磨机中，以无水乙醇为介质进行湿磨处理；
(3)成型及真空烧结处理：将步骤(2)中经湿磨处理后的原料烘干后，加入成型剂模压成坯，然后放置于真空烧结炉内进行真空烧结处理，得到所述高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述湿磨处理的工艺条件为：液固比120～150ml/kg，湿磨时间17～22h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述成型剂为丁腈橡胶。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述真空烧结处理的工艺条件为：真空度1～10Pa，烧结升温及降温过程均在真空炉内进行，包括如下阶段：
第一阶段：以5～10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至350～450℃，恒温保持1～1.5h；
第二阶段：以5～8℃/min的恒定升温速率，继续升温至1000～1100℃，恒温保持1～1.5h；
第三阶段：以2～4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1350～1450℃，恒温保持2～3h；
最后，随炉冷却至室温出炉。
本发明的有益效果是：本发明一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金及其制备方法，通过低氧含量的真空烧结的第一碳化钛颗粒以及晶粒细小的雾化铁粉的使用，有效降低了材料中的氧含量，并提高压制能，有助于提高合金的硬度和韧性；本发明的制备工艺，工艺流程简单，工艺周期短，能够显著降低能耗成本，提高生产效率。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
本发明公开了一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金，包括如下质量百分含量的组分：
碳化钛30～70％，所述碳化钛包括第一碳化钛和第二碳化钛，其中，所述第一碳化钛的含氧量为0.1～0.4wt％，采用真空烧结制备而成，含氧量低，粒度细小，为500～4000nm，能够有效增大硬质合金单位体积内的硬质点数量，从而提升碳化钛基高锰钢结硬质合金的硬度；所述第二碳化钛为非真空烧结的碳化钛，其含氧量高于所述第一碳化钛的含氧量，通常为0.6～0.8wt％；所述第一碳化钛的用量占所述碳化钛总量的1/4～1(即第一碳化钛的最少用量为碳化钛总量的1/4，最多用量是全部使用第一碳化钛)。第一碳化钛能够显著提升碳化钛基高锰钢结硬质合金的硬度等性能，但成本高，适量掺杂部分第二碳化钛能够在确保碳化钛基高锰钢结硬质合金性能的前提下降低原料成本。
雾化铁粉35～45％，所述粒度均为60～200目。与还原铁粉相比，雾化铁粉具有晶粒细小、成分均匀、压制性能好等优点，有助于提升和保持碳化钛基高锰钢结硬质合金的韧性。
粒度为60～200目的锰铁粉10～15％、粒度为60～200目的还原镍粉1～4％、粒度为60～200目的还原钼粉1～4％。锰元素可以在高锰钢结硬质合金中抑制碳从奥氏体中析出，扩大奥氏体相区，从而减少合金表面氧化脱碳；而镍粉、钼粉的主要作用是改善TiC硬质相与粘结相的润湿性，同时加入钼还可以起到一定的析出强化作用，改善钢结硬质合金的强韧性和硬度。
上述高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金的制备方法为：按配方量称取各物料并混合均匀，然后在球磨机中以无水乙醇为介质，在液固比为120～150ml/kg的条件下湿磨17～22h，最后加入丁腈橡胶模压成坯，放置于真空度为1～10Pa的真空烧结炉内进行真空烧结处理，得到所述高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金；具体地，所述烧结升温及降温过程均在真空炉内进行，包括如下阶段：
第一阶段：以5～10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至350～450℃，恒温保持1～1.5h；
第二阶段：以5～8℃/min的恒定升温速率，继续升温至1000～1100℃，恒温保持1～1.5h；
第三阶段：以2～4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1350～1450℃，恒温保持2～3h；
最后，随炉冷却至室温出炉。
实施例1
按质量百分含量计算，称取15％第一碳化钛，25％第二碳化钛，40％雾化铁粉，15％锰铁粉，2％还原镍粉和3％还原钼粉，其中，所述第一碳化钛的粒度为4000nm，氧含量为0.2％；所述第二碳化钛、雾化铁粉、锰铁粉、还原镍粉和还原钼粉的粒度在80～100目的范围内。称取上述各物料成分总量150kg。
将上述称量好的各物料混合均匀后加入球磨机中，再加入120kg无水乙醇进行湿磨19h，使合金粉末均匀混合。
将上述湿磨混合后的原料粉末烘干，然后加入1.0wt％的丁腈橡胶作为成型剂，采用单向压制法压制，脱模后获得坯样；将所得坯样放置在真空度为8Pa真空烧结炉内进行烧结，实现合金的致密化，具体烧结过程如下：先以8℃/min的恒定升温速率，从室温升温至350℃，恒温保持1h；再以6℃/min的恒定升温速率，继续升温至1000℃，恒温保持1h；最后以4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1400℃，恒温保持2h；随炉冷却至室温，得到所述高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金。
实施例2
按质量百分含量计算，称取20％第一碳化钛，20％第二碳化钛，43％雾化铁粉，13％锰铁粉，2％还原镍粉和2％还原钼粉，其中，所述第一碳化钛的粒度为3000nm，氧含量为0.25％；所述第二碳化钛、雾化铁粉、锰铁粉、还原镍粉和还原钼粉的粒度在100～150目的范围内。称取上述各物料成分总量150kg。
将上述称量好的各物料混合均匀后加入球磨机中，再加入120kg无水乙醇进行湿磨20h，使合金粉末均匀混合。
将上述湿磨混合后的原料粉末烘干，然后加入1.0wt％的丁腈橡胶作为成型剂，采用单向压制法压制，脱模后获得坯样；将所得坯样放置在真空度为5Pa真空烧结炉内进行烧结，实现合金的致密化，具体烧结过程如下：先以10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至400℃，恒温保持1h；再以5℃/min的恒定升温速率，继续升温至1000℃，恒温保持1.5h；最后以3℃/min的恒定升温速率，继续升温至1400℃，恒温保持2h；随炉冷却至室温，得到所述高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金。
实施例3
按质量百分含量计算，称取25％第一碳化钛，20％第二碳化钛，40％雾化铁粉，12％锰铁粉，1％还原镍粉和2％还原钼粉，其中，所述第一碳化钛的粒度为2500nm，氧含量为0.3％；所述第二碳化钛、雾化铁粉、锰铁粉、还原镍粉和还原钼粉的粒度在150～200目的范围内。称取上述各物料成分总量150kg。
将上述称量好的各物料混合均匀后加入球磨机中，再加入120kg无水乙醇进行湿磨21h，使合金粉末均匀混合。
将上述湿磨混合后的原料粉末烘干，然后加入1.0wt％的丁腈橡胶作为成型剂，采用单向压制法压制，脱模后获得坯样；将所得坯样放置在真空度为5Pa真空烧结炉内进行烧结，实现合金的致密化，具体烧结过程如下：先以8℃/min的恒定升温速率，从室温升温至400℃，恒温保持1h；再以5℃/min的恒定升温速率，继续升温至1000℃，恒温保持1.5h；最后以3℃/min的恒定升温速率，继续升温至1450℃，恒温保持2h；随炉冷却至室温，得到所述高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金。
对比例1
与实施例1相比，所述碳化钛全部使用第二碳化钛。
对比例2
与实施例1相比，所述雾化铁粉全部替换为还原性铁粉。
对实施例1-3及对比例1-3所制备的TiC基高锰钢结硬质合金制备成10×10×55mm试样，采用200HRS-150全自动洛氏硬度计检测试样的硬度，每个样品测量5次后取平均值作为最终结果。冲击韧性在XJ-40A摆锤式冲击试验机上进行测试，使用10mm×10mm×55mm无缺口标准试样。测试结果如下表1所示。
表1
由上述实验数据可知，与对比例1和对比例2相比，本发明通过原料和工艺的选择设计，使所制备的TiC基高锰钢结硬质合金的硬度和冲击韧性均得到了改善，尤其是冲击韧性得到了明显改善，有效解决了现有钢结硬质合金冲击韧性不足的缺陷。
另外，发明的制备过程，工艺流程短，制备过程中不会额外引入大量的杂质氧元素，工艺周期短，能耗低，大大节约了生产成本。
本发明从原料选择、工艺设计的结合设计，实现了性能高与低成本的双重优化效果，所制备的TiC基高锰钢结硬质合金兼具冲击韧性优异、成本低、能耗小、生产周期短等诸多优点，利于大规模工业化生产。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金，其特征在于，包括如下质量百分含量的组分：碳化钛30～70％、雾化铁粉35～45％、锰铁粉10～15％、还原镍粉1～4％、还原钼粉1～4％；其中，所述碳化钛包括第一碳化钛和第二碳化钛，所述第一碳化钛的含氧量为0.1～0.4wt％，所述第二碳化钛的含氧量高于所述第一碳化钛的含氧量；所述第一碳化钛的用量占所述碳化钛总量的1/4～1。
2.根据权利要求1所述的高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金，其特征在于，所述第一碳化钛的含氧量为0.15～0.35wt％。
3.根据权利要求2所述的高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金，其特征在于，所述碳化钛的含氧量为0.18～0.32wt％。
4.根据权利要求1所述的高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金，其特征在于，所述第一碳化钛的粒度为500～4000nm，所述第二碳化钛、雾化铁粉、锰铁粉、还原镍粉和还原钼粉的粒度均为60～200目。
5.一种如权利要求1所述的高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称料混合：按配方量称取上述各原料并混合均匀；
(2)湿磨处理：将步骤(1)中称量好的原料放置于球磨机中，以无水乙醇为介质进行湿磨处理；
(3)成型及真空烧结处理：将步骤(2)中经湿磨处理后的原料烘干后，加入成型剂模压成坯，然后放置于真空烧结炉内进行真空烧结处理，得到所述高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金。
6.根据权利要求5所述的高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述湿磨处理的工艺条件为：液固比120～150ml/kg，湿磨时间17～22h。
7.根据权利要求5所述的高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述成型剂为丁腈橡胶。
8.根据权利要求5所述的高硬度高韧性TiC基高锰钢结硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述真空烧结处理的工艺条件为：真空度1～10Pa，烧结升温及降温过程均在真空炉内进行，包括如下阶段：
第一阶段：以5～10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至350～450℃，恒温保持1～1.5h；
第二阶段：以5～8℃/min的恒定升温速率，继续升温至1000～1100℃，恒温保持1～1.5h；
第三阶段：以2～4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1350～1450℃，恒温保持2～3h；
最后，随炉冷却至室温出炉。
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