CN116825552B - 一种适用于超低温的超级电容器用电解液、超级电容器 - Google Patents

一种适用于超低温的超级电容器用电解液、超级电容器

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Abstract

本发明公开了一种适用于超低温的超级电容器用电解液，所述电解液包括主溶剂、共溶剂和有机盐，所述主溶剂为乙腈，所述共溶剂选自2‑戊酮或丙酮。本发明还公开了一种采用上述电解液的超级电容器。本发明提供的电解液在低温条件下具有较高的变温容量保持率、较高的倍率性能、较低的阻抗特性、较高的能量密度和功率密度以及长循环寿命。

Description

一种适用于超低温的超级电容器用电解液、超级电容器
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种适用于超低温的超级电容器用电解液、超级电容器。
背景技术
超级电容器具有超高功率密度、超长循环稳定性和秒级瞬时响应等突出优势，在风力光伏等间歇性能源储能、电力系统调频、重型机械势能回收等方面具有良好的应用前景。超级电容器通常由电解液、电极片、隔膜和外壳等部分组成。作为最关键的组件之一，电解液通常由溶剂和溶质(盐)构成，其决定着超级电容器的工作温域、功率密度、能量密度、循环稳定性和传输阻抗等核心指标，深刻影响着超级电容器的应用和发展前景。如公开号为CN115642308A的中国专利公开了一种适用于低温的电解液及包含该电解液的锂离子电池，所述电解液包括溶剂、成膜添加剂和锂盐；所述溶剂包括腈类溶剂和碳酸酯类溶剂；所述腈类溶剂为丁腈、异丁腈、戊腈、异戊腈中的任一种或多种。以及如公开号为CN113035586A的中国专利公开了一种双电层电容器用低温阻燃有机电解液及制备方法，包括电解质和有机溶剂，有机溶剂包括主体溶剂、低温共溶剂及阻燃添加剂，电解质为季铵盐，主体溶剂为乙腈，低温共溶剂为碳酸酯、γ-丁内酯、丙酸酯、1,3-二氧戊环中的一种或几种的组合。
超低温应用场景在多种专业领域尤为重要(例如，极地科考领域要求储能器件最低工作温度需达到-60℃，军用装备领域需达到-50℃，电动汽车领域需达到-40℃)。然而，当前商业超级电容器通常难以满足上述应用要求。其采用1mol/L四氟硼酸四乙基铵盐(TEA-BF4)溶于乙腈(AN)或碳酸丙烯酯(PC)溶液形成电解液，其中AN溶剂和PC溶剂的介电常数较高，离子和溶剂分子之间的溶剂化作用较强，导致离子难以完成去溶剂过程，从而带来较高的离子入孔阻抗和较差的容量保持率和倍率性能。此外，PC溶剂的粘度较高，导致电解液较差的分子动力学特性。上述两种原因致使商用超级电容器的最低工作温度限制在-40℃或更高。因此，合理选用电解液的溶剂和溶质(盐)将有利于降低离子的去溶剂化能并降低电解液粘度，从而改善超级电容器的低温工作特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于超低温的超级电容器用电解液，该电解液可以有效改善超级电容器的低温工作特性。
本发明提供如下技术方案：
一种适用于超低温的超级电容器用电解液，所述电解液包括主溶剂、共溶剂和有机盐，所述主溶剂为乙腈，所述共溶剂选自2-戊酮或丙酮。
本发明的提供的电解液中，具有高介电常数的乙腈作为主溶剂，负责促进离子解离从而提高溶液电导率；具有不同介电常数的2-戊酮、丙酮中的一种溶剂作为共溶剂。其中，基于丙酮/2-戊酮体系(中等介电常数)的电解液由于具有较低的离子去溶剂化能、较低的粘度，因此在低温条件下具有较高的变温容量保持率、较高的倍率性能、较低的阻抗特性、较高的能量密度和功率密度以及长循环寿命，可以有效改善超级电容器的低温工作特性，具有低温储能应用潜力。
所述主溶剂和共溶剂的体积比为(0.5～4)：1，在此主溶剂与共溶剂的比例下，该电解液具有较小的阻抗特性。基于该电解液组装而成的超级电容器在循环伏安法100mV/s的扫描速率下具有超过65％的高容量保持率。
所述有机盐选自三乙基甲基铵四氟硼酸盐TEMA-BF4。
所述电解液中有机盐的浓度为0.5-1mol/L。
所述电解液的工作温度下限为-70℃。
优选地，所述共溶剂为丙酮，主溶剂和共溶剂的体积比为(0.5～4)：1，此时电解液同时表现出优异的电容保持率、优异的能量密度和功率密度以及低温循环性能。
进一步优选地，所述电解液为TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))：电解液的超级电容表现出优异的电容保持率(在循环伏安测试10mV/s的扫速下，温度从20℃降至-70℃后电容保持率为89％)；电解液的超级电容分别在141.22W/kg功率密度下达到22.28Wh/kg高能量密度，并在11.79Wh/kg能量密度下达到6849.35W/kg高功率密度；电解液的超级电容在-70℃环境、电流密度5A/g的恒流充放电测试下，30000次循环后可达到94.1％容量保持率，具有超长循环稳定性。
所述电解液的制备方法为：将共溶剂和主溶剂在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下混合，形成均相溶剂后加入有机盐。
具体为：将不同介电常数的共溶剂2-戊酮(MPK，介电常数ε＝15.4)、丙酮(ACT，介电常数ε＝21.4)中的一种(纯度≥99.0％)，与能促进离子解离从而提高溶液电导率的主溶剂乙腈(纯度≥99.0％)，按照上述比例，在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下(氧气≤1ppm，水≤1ppm)混合，直至形成澄清透明的均相溶剂(记作乙腈/X(y:1)，y代表主溶剂的比例，X代表上述共溶剂中的一种)。再将上述浓度的TEMA-BF4盐加入该二元溶剂得到超级电容器用电解液，记作：TEMA-BF4-(乙腈/X(y:1))。所述的电解液在隔绝氧气和水的室温环境下密封保存。
本发明还提供了一种采用上述电解液的超级电容器。
与现有技术相比本发明具有如下优点：
1.本发明所提供的电解液体系具有极低的工作温度下限(-70℃)，电解液的超级电容表现出优异的电容保持率。
2.本发明所提供的电解液体系在-70℃具有优异的能量密度和功率密度。
3.本发明所提供的电解液体系在-70℃具有杰出的低温循环性能。
附图说明
图1为实施例1中基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))电解液的超级电容器在20与-70℃，100mV/s扫速下的循环伏安测试曲线。
图2为实施例1中基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))电解液的超级电容器在-70℃，10、50、100mV/s扫速下循环伏安测试曲线。
图3为实施例1中基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))电解液的超级电容器在20与-70℃，电化学阻抗谱曲线。
图4为实施例1中基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))电解液的超级电容器在-70℃，30000圈循环的电容保持率和库伦效率曲线。
图5为实施例1中基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))电解液的超级电容器分别在-60℃与-70℃，能量密度-功率密度曲线。
图6为实施例2中基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(0.5:1))电解液的超级电容器在20与-70℃，100mV/s扫速下的循环伏安测试曲线。
图7为实施例3中基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(4:1))电解液的超级电容器在20与-70℃，100mV/s扫速下的循环伏安测试曲线。
图8为实施例4中基于TEMA-BF4-(乙腈/2-戊酮(1:1))电解液的超级电容器在20与-70℃，100mV/s扫速下的循环伏安测试曲线。
图9为实施例4中基于TEMA-BF4-(乙腈/2-戊酮(1:1))电解液的超级电容器在20与-70℃，电化学阻抗谱曲线。
图10为对比例1中基于TEMA-BF4-(乙腈/二氧戊环)电解液的超级电容器在20与-70℃，100mV/s扫速下的循环伏安测试曲线。
图11为对比例1中基于TEMA-BF4-(乙腈/二氧戊环)电解液的超级电容器在20与-70℃，电化学阻抗谱曲线。
图12为对比例2中基于TEMA-BF4-(乙腈/碳酸丙烯酯)电解液的超级电容器在20与-70℃，100mV/s扫速下的循环伏安测试曲线。
图13为对比例2中基于TEMA-BF4-(乙腈/碳酸丙烯酯)电解液的超级电容器在20与-70℃，电化学阻抗谱曲线。
具体实施方式
为了更为具体地描述本发明，下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将具有中等介电常数的共溶剂丙酮(ACT，ε＝21.4，纯度≥99.0％)，与能促进离子解离从而提高溶液电导率的主溶剂乙腈(纯度≥99.0％)，按照体积比1:1，在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下(氧气≤1ppm，水≤1ppm)混合，直至形成澄清透明的均相溶剂(记作：乙腈/丙酮(1:1))。再将0.5M的TEMA-BF4盐加入该二元溶剂得到超级电容器用电解液，记作：TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))。所述的电解液在隔绝氧气和水的室温环境下密封保存。
当本实施例得到的TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))电解液用于超级电容器(采用对称商用YP-50活性炭电极)时，由于电解液中丙酮分子(中等介电常数，ε＝21.4)与离子形成的弱溶剂化结构将带来更低的离子去溶剂化能和更小的入孔阻抗，且其较低粘度(0.316mPa·s)将带来更快的分子动力学特性，因此其变温容量保持率、低温倍率性能和阻抗特性均较为优异。当温度从20℃降至-70℃时，即使在循环伏安100mV/s的高扫速下，基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(1:1))电解液的超级电容器的循环伏安曲线仍保持矩形，容量保持率高达到76％(图1)，表明了该超级电容器优异的容量保持率。在-70℃下以不同的扫描速率测试循环伏安曲线，如图2所示。在50、100mV/s的扫速下，比电容分别降至10mV/s时结果的88.1％(19.3F/g)、78.3％(16.9F/g)，表明了该超级电容器优良的倍率性能。电解液在-70℃时的阻抗仅为4.52Ω，电荷转移阻抗仅为3.35Ω(图3)，表明了该超级电容器的较低的阻抗特性。在-70℃经历30000圈长循环测试后，超级电容器容量保持率为94.1％(图4)。该超级电容器分别在141.22W/kg功率密度下具有22.28Wh/kg高能量密度，在11.79Wh/kg能量密度下具有6849.35W/kg高功率密度(图5)。综上所述，基于丙酮的电解液展现了良好的低温电化学特性。
实施例2
将具有中等介电常数的共溶剂丙酮(ACT，ε＝21.4，纯度≥99.0％)，与能促进离子解离从而提高溶液电导率的主溶剂乙腈(纯度≥99.0％)，按照体积比0.5:1，在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下(氧气≤1ppm，水≤1ppm)混合，直至形成澄清透明的均相溶剂(记作：乙腈/丙酮(0.5:1))。再将0.5M的TEMA-BF4盐加入该二元溶剂得到超级电容器用电解液，记作：TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(0.5:1))。所述的电解液在隔绝氧气和水的室温环境下密封保存。
当本实施例得到的TEMA-BF4-(乙腈/丙酮)电解液用于超级电容器(采用对称商用YP-50活性炭电极)时，由于电解液中丙酮分子(中等介电常数，ε＝21.4)与离子形成的弱溶剂化结构将带来更低的离子去溶剂化能和更小的入孔阻抗，且其较低粘度(0.316mPa·s)将带来更快的分子动力学特性，因此其变温容量保持率、低温倍率性能和阻抗特性均较为优异。当温度从20℃降至-70℃时，即使在循环伏安100mV/s的高扫速下，基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(0.5:1))电解液的超级电容器的循环伏安曲线仍保持矩形，容量保持率高达到73％(图6)，表明了该超级电容器优异的容量保持率。
实施例3
将具有中等介电常数的共溶剂丙酮(ACT，ε＝21.4，纯度≥99.0％)，与能促进离子解离从而提高溶液电导率的主溶剂乙腈(纯度≥99.0％)，按照体积比4:1，在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下(氧气≤1ppm，水≤1ppm)混合，直至形成澄清透明的均相溶剂(记作：乙腈/丙酮(4:1))。再将0.5M的TEMA-BF4盐加入该二元溶剂得到超级电容器用电解液，记作：TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(4:1))。所述的电解液在隔绝氧气和水的室温环境下密封保存。
当本实施例得到的TEMA-BF4-(乙腈/丙酮)电解液用于超级电容器(采用对称商用YP-50活性炭电极)时，由于电解液中丙酮分子(中等介电常数，ε＝21.4)与离子形成的弱溶剂化结构将带来更低的离子去溶剂化能和更小的入孔阻抗，且其较低粘度(0.316mPa·s)将带来更快的分子动力学特性，因此其变温容量保持率、低温倍率性能和阻抗特性均较为优异。当温度从20℃降至-70℃时，即使在循环伏安100mV/s的高扫速下，基于TEMA-BF4-(乙腈/丙酮(4:1))电解液的超级电容器的循环伏安曲线仍保持矩形，容量保持率高达68％(图7)，表明了该超级电容器优异的容量保持率。
实施例4
将具有低介电常数的共溶剂2-戊酮(MPK，ε＝7.3，纯度≥99.0％)，与能促进离子解离从而提高溶液电导率的主溶剂乙腈(纯度≥99.0％)，按照上述比例，在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下(氧气≤1ppm，水≤1ppm)混合，直至形成澄清透明的均相溶剂(记作：乙腈/2-戊酮(1:1))。再将0.5M的TEMA-BF4盐加入该二元溶剂得到超级电容器用电解液，记作：TEMA-BF4-(乙腈/2-戊酮(1:1))。所述的电解液在隔绝氧气和水的室温环境下密封保存。
当本实施例得到的TEMA-BF4-(乙腈/2-戊酮(1:1))电解液用于超级电容器(采用对称商用YP-50活性炭电极)时，由于电解液中2-戊酮分子(低介电常数，ε＝15.4)不参与离子溶剂化结构，将导致较高的离子去溶剂化能和较高的入孔阻抗，因此其变温容量保持率、低温倍率性能和阻抗特性均较为较差。-60℃相对20℃环境下的容量保持率仅为50.4％(图8)。在-60℃下电解液阻抗高达8.32Ω，电荷转移阻抗高达8.58Ω(图9)。综上所述，基于2-戊酮的电解液展现了差的低温电化学特性。
对比例1
将具有低介电常数的共溶剂二氧戊环(DIOX，ε＝7.3，纯度≥99.0％)，与能促进离子解离从而提高溶液电导率的主溶剂乙腈(纯度≥99.0％)，按照上述比例，在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下(氧气≤1ppm，水≤1ppm)混合，直至形成澄清透明的均相溶剂(记作：乙腈/二氧戊环)。再将0.5M的TEMA-BF4盐加入该二元溶剂得到超级电容器用电解液，记作：TEMA-BF4-(乙腈/二氧戊环)。所述的电解液在隔绝氧气和水的室温环境下密封保存。
当本对照例得到的TEMA-BF4-(乙腈/二氧戊环)电解液用于超级电容器(采用对称商用YP-50活性炭电极)时，由于电解液中二氧戊环分子(低介电常数，ε＝7.3)不参与离子溶剂化结构，将导致较高的离子去溶剂化能和较高的入孔阻抗，因此其变温容量保持率、低温倍率性能和阻抗特性均较为较差。-60℃时相对20℃的容量保持率仅为43.1％(图10)。在-60℃下电解液阻抗高达8.03Ω，电荷转移阻抗高达8.53Ω(图11)。综上所述，基于二氧戊环的电解液展现了差的低温电化学特性。
对比例2
将具有高介电常数的共溶剂碳酸丙烯酯(PC，ε＝64.9，纯度≥99.0％)，与能促进离子解离从而提高溶液电导率的主溶剂乙腈(纯度≥99.0％)，按照上述比例，在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下(氧气≤1ppm，水≤1ppm)混合，直至形成澄清透明的均相溶剂(记作：乙腈/碳酸丙烯酯)，再将0.5M的TEMA-BF4盐加入该二元溶剂得到超级电容器用电解液，记作：TEMA-BF4-(乙腈/碳酸丙烯酯)。所述的电解液在隔绝氧气和水的室温环境下密封保存。
当本对照例得到的TEMA-BF4-(乙腈/碳酸丙烯酯)电解液用于超级电容器(采用对称商用YP-50活性炭电极)时，由于电解液中碳酸丙烯酯分子(高介电常数，ε＝64.9)与离子形成强溶剂化结构，将导致较高的离子去溶剂化能和较高的入孔阻抗，因此其变温容量保持率、低温倍率性能和阻抗特性均较为较差。-60℃相对20℃的容量保持率仅为40.8％(图12)。在-60℃下电解液阻抗高达10.12Ω，电荷转移阻抗高达9.52Ω(图13)。综上所述，基于碳酸丙烯酯的电解液展现了较差的低温电化学特性。
上述实施例仅为本发明的具体实施例，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些替换形式均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种适用于超低温的超级电容器用电解液，其特征在于，所述电解液包括主溶剂、共溶剂和有机盐，所述主溶剂为乙腈，所述共溶剂为丙酮；
所述主溶剂和共溶剂的体积比为1：1；
所述有机盐选自三乙基甲基铵四氟硼酸盐TEMA-BF4；所述电解液中有机盐的浓度为0.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的适用于超低温的超级电容器用电解液，其特征在于，所述电解液的工作温度下限为-70℃。
3.根据权利要求1-2任一所述的适用于超低温的超级电容器用电解液，其特征在于，所述电解液的制备方法为：将共溶剂和主溶剂在绝对压力101-110kPa、隔绝氧气和水的室温环境下混合，形成均相溶剂后加入有机盐。
4.一种超级电容器，其特征在于，采用权利要求1-2任一所述的电解液。
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