CN116835638A - 一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料及其制备方法和应用，称取氧氯化锆晶体溶于去离子水中，加入六水氯化镁形成氯化物混合溶液；向混合溶液中滴加过量的氨水，使氢氧化锆、氢氧化镁沉淀后，离心并反复热水洗涤；干燥并高温煅烧，再加入分散剂和湿磨溶剂球磨；干燥后，筛选合格的粉体配制成水溶液，加入分散剂超声震荡；用氨水调pH，持续搅拌即获得所述浆料。本发明工艺简单，可操作性较强，样品流动性和分散性较好，可以有效地抑制GaSb衬底在研磨过程中因磨粒堆积产生的应力集中而引起的边、角碎裂和裂纹问题，大大提升了GaSb衬底研磨后的表面质量，T2SL红外探测器芯片GaSb衬底研磨后损伤率低。

Description

一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及半导体材料制备技术领域，具体而言，涉及一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料及其制备方法和应用。
背景技术
锑化物Ⅱ类超晶格(T2SL)由于具有二型能带结构，拥有能带可调、波长覆盖范围广、探测率高和大面积均匀性好等优势，是继HgCdTe材料和QWIP材料之后的第三代红外探测器的理想材料。而锑化物Ⅱ类超晶格红外探测器作为一种背面入射器件，在制冷环境下，几百微米厚度的GaSb单晶衬底会导致其红外透过率低，且在低温循环测试过程中，还会因为材料热膨胀系数的差异导致GaSb衬底裂纹、碎裂的发生，影响材料的一致性，导致器件性能下降，因此，制备超薄尺寸的高质量GaSb衬底十分重要。
GaSb衬底研磨-抛光后的表面质量指标主要包含损伤和缺陷、表面粗糙度、表面颗粒物及残留等，其中，损伤(包括裂纹、碎裂等)会极大的影响芯片材料的一致性，导致器件性能大幅下降。值得注意的是，单纯的机械研磨工艺作为GaSb衬底大量去除的有效手段之一，过程GaSb衬底所受摩擦力较大，平均磨除率(MRR)快，是影响GaSb衬底表面质量的主要工艺。
目前，国内外市面上主要用于GaSb衬底研磨去除的产品为氧化铝水溶液研磨料，磨粒氧化铝往往采用电弧炉高温烙炼，再经加工、细碎，水力分级成不同粒径的刚玉微粉，最后再按一定磨粒体积比例制备成单一水溶液研磨料，该工艺方法整体简单、成本相对低廉，磨粒硬度大、密度高，GaSb衬底的平均磨除率优异。但是，该方法制备的研磨料却存在浆料的稳定性、流动性和分散性较差的问题。在研磨工艺过程中，氧化铝磨粒易团聚下沉到研磨盘，较大可能增加GaSb衬底应力集中的发生概率，从而导致衬底边、角碎裂和裂纹，这些问题对于价值动辄上万的芯片是致命的。
氧化锆作为一种新型磨料，具有较高的硬度和密度，良好的韧性和耐磨性能。氧化锆粉体的制备方法包含电熔法和化学法，化学法又分为水解沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法及共沉淀法，其中前三种方法存在工艺复杂、耗能大、反应条件苛刻和对环境污染等问题，相比而言，共沉淀法工艺简单且易于获得高纯度的微纳米级粉体，因此受到国内大部分氧化锆生产企业的青睐。中国专利申请(申请号CN201310300328.0)公开了一种“无团聚全稳定立方相纳米氧化锆粉体的低温合成方法”，其生产工艺如下：首先分别用浓硝酸和去离子水将稳定剂和锆盐溶解形成稳定透明溶液，将两种溶液按照一定比例进行混合后，用氨水对混合溶液进行pH值调节，随后加入过量的沉淀剂得到前驱体，经过干燥、研磨后备用。接着，将其与熔盐进行混合、再干燥和煅烧，最后经去离子水洗涤、干燥后便得到稳定立方相纳米氧化锆粉体。该方法在生产时，对粉体的粒度和形状要求较高，煅烧温度低，整个工艺不足以生产更大粒径尺寸的粉体，不利于保证GaSb衬底较高的平均磨除率，降低了生产效率。另外，采用浓硝酸溶解锆盐，会产生环境污染问题，不利于可持续发展。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料的制备方法，该方法重复性好，可操作性较强，采用本发明制备的浆料研磨后的GaSb衬底损伤率低，适用于T2SL红外探测器芯片先进生产的需求。具体的，本发明的氧化镁部分稳定氧化锆浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)称取氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)晶体溶于去离子水中，配制成饱和溶液，过滤去除难溶物和其它杂质后，按氧氯化锆质量分数的1％～10％加入六水氯化镁(MgCl2·6H2O)，搅拌均匀形成氯化物混合溶液；本发明中添加镁作为氧化锆颗粒的稳定剂；
(2)向步骤(1)所述的氯化物混合溶液中滴加过量氨水(NH3·H2O)，磁力搅拌3～6h后，静置6～24h使氢氧化锆、氢氧化镁沉淀完全；随后，转速为5000～10000rpm离心5～15min，沉淀用热水反复洗涤后，再重复一遍离心操作；
(3)60～120℃加热干燥3～12h，然后1500～1800℃煅烧得到氧化镁部分稳定氧化锆粉末；冷却完全后，将氧化镁部分稳定氧化锆粉末放入球磨机，加入0.01～0.15wt.％的聚丙烯酸分散剂和湿磨溶剂，湿磨8～24h；
(4)从球磨机取出球磨过的氧化镁部分稳定氧化锆粉末于80～150℃下干燥完全，筛选出尺寸1-5μm的粉末，加入去离子水，使粉末占混合溶液体积分数的8％～20％，搅拌均匀，再加入0.05～3.00wt.％的分散剂，超声震荡30～90min；
(5)用氨水调节混合溶液pH至8～10，持续机械搅拌6～12h，即可获得所述氧化镁部分稳定氧化锆浆料。
进一步的，所述方法还包括如下(1)-(12)中的一项或多项：
(1)所述步骤(1)中选择质量百分含量为99.5～99.9％的氧氯化锆晶体；
(2)所述步骤(1)中采用孔径尺寸为80～120μm的快速滤纸过滤去除难溶物和其它杂质；
(3)所述步骤(2)中热水的温度为60～70℃；
(4)所述步骤(2)中于孔径尺寸为1～3μm的慢速滤纸上用热水反复洗涤7～15次；
(5)所述步骤(3)中湿磨溶剂为无水乙醇或高纯水；
(6)所述步骤(3)中所述球磨机为超细球磨机；
(7)所述步骤(3)中在电阻炉中进行煅烧处理；
(8)所述湿磨溶剂的添加量为粉体质量的50％；
(9)所述步骤(4)中的分散剂选自AD8098或乙二醇；
(10)所述步骤(4)中采用高精度电铸筛网进行粉末的筛选；
(11)所述步骤(1)-(5)在千级以上的洁净环境中进行；
(12)所述步骤(4)中所述粉末占混合溶液体积分数的8％～12％，优选地，所述粉末占混合溶液体积分数的12％。
本发明还提供一种前述制备方法制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆浆料。
本发明还提供一种采用前述制备方法得到的氧化镁部分稳定氧化锆浆料的应用，所述应用为用于GaSb衬底的研磨去除。
具体的，所述氧化镁部分稳定氧化锆浆料用于GaSb衬底的研磨去除前先机械搅拌均匀。所述研磨去除的方法包括：待处理的GaSb衬底固定于研磨载具底部，调节下压力至150g，将研磨载具放置研磨盘上；采用本发明所述的浆料，调整浆料的出液速率为6ml/min，启动底盘10rpm匀速旋转；达到衬底设定去除值后，将GaSb衬底取下冲洗干净。
本发明的有益效果：
本发明通过聚丙烯酸湿磨制备分散性优良的研磨粉体，并在其水溶液中加入分散剂并调节pH值至8～10，极大地提升了浆料的流动性和分散性，可以有效地抑制GaSb衬底在研磨过程中因磨粒堆积产生的应力集中而引起的边、角碎裂和裂纹问题，大大提升了GaSb衬底研磨后的表面质量。另外，本发明粉体煅烧温度高(煅烧温度>1500℃)，结晶生长获得的晶体体积较大，并通过球磨、颗粒粒径筛选，获得了微米级尺寸的研磨颗粒，保证了研磨过程GaSb衬底高水平的平均磨除率，且本发明中不使用浓硝酸制备浆料对环境较为友好，符合可持续的发展的理念，适用于T2SL红外探测器芯片先进生产的需求。
附图说明
图1为本发明的氧化镁部分稳定氧化锆浆料的SEM图；其中图(a)为实施例1制备的磨粒体积分数为12％的浆料，图(b)为实施例2制备的磨粒体积分数为12％的浆料；
图2为本发明实施例1-2制备的磨粒体积分数为12％的氧化镁部分稳定氧化锆浆料和传统氧化铝浆料的单滴自流平对比示意图；
图3为采用本发明实施例1-2制备的磨粒体积分数为12％的氧化镁部分稳定氧化锆浆料机械研磨后的GaSb衬底共聚焦显微镜下的表面形貌图，放大倍数为5倍；其中图(a)～(c)对应实施例1，图(a)为GaSb衬底左上边角，图(b)为GaSb衬底上边缘，图(c)为GaSb衬底中心；图(d)～(f)对应实施例2，图(d)为GaSb衬底右下边角，图(e)为GaSb衬底下边缘，图(f)为GaSb衬底中心；
图4为本发明实施例1-2氧化镁部分稳定氧化锆浆料与传统氧化铝浆料机械研磨后GaSb衬底表面损伤率曲线及平均磨除率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明和描述，但所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明和实施例中，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他发明和实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料
其制备方法如下：
(1)称取质量百分含量为99.5％氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)晶体溶于去离子水中，配制成饱和溶液，于孔径尺寸为80～120μm的快速滤纸上过滤难溶物和其它杂质后，按氧氯化锆2.5wt.％加入分析纯六水氯化镁(MgCl2·6H2O)，搅拌均匀形成氯化物混合溶液；
(2)向混合溶液中滴加过量的氨水(NH3·H2O)，磁力搅拌6h后，静置12h使氢氧化锆、氢氧化镁沉淀完全。随后，进行离心处理，转速为8000rpm，时间10min，完成后于孔径尺寸为1～3μm的慢速滤纸上用70℃热水反复洗涤15次。最后再重复一遍离心操作；
(3)在烘箱中100℃加热下干燥12h，然后于电阻炉里1650℃煅烧成氧化镁部分稳定氧化锆(Mg-PSZ)粉末。冷却完全后，将氧化镁部分稳定氧化锆(Mg-PSZ)粉末放入超细球磨机，加入0.015wt.％的聚丙烯酸(PAA)分散剂和50wt.％的无水乙醇，湿磨24h；
(4)从球磨机取出球磨过的Mg-PSZ于100℃下干燥完全，用孔径尺寸5μm、间距15μm的高精度电铸筛网进行筛选。筛选合格的粉体，加入去离子水中，粉末为混合溶液体积分数(磨粒体积分数)的8％、12％、16％和20％，搅拌均匀，再加入1.5wt.％粉体重量的分散剂AD8098，超声震荡30min；
(5)用氨水调节混合溶液pH至9，持续机械搅拌12h，即可获得Mg-PSZ研磨浆料。调制好的研磨浆料储存于阴凉通风的超净环境下，储存时间不宜过长，且使用前应机械搅拌均匀。
如图1中(a)所示，通过实施例1氧化镁部分稳定氧化锆浆料的SEM图可以看出，本实施例制备的浆料磨粒为无定形粉体颗粒，经孔径尺寸为5μm的电铸筛网筛选后，颗粒尺寸大多集中在1～5μm，且无明显团聚现象发生，整体颗粒分散性性较好。如图2所示，通过实施例1氧化镁部分稳定氧化锆浆料及传统氧化铝浆料的单滴自流平对比实验可以看出，相较于传统氧化铝浆料，本实施制备的样品单滴流淌面积更大，流动性更好，且表明其润湿角更小，润湿性更好，表现出更好的分散性。
实施例2、一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料
其制备方法如下：
(1)称取质量百分含量为99.5％氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)晶体溶于去离子水中，配制成饱和溶液，于孔径尺寸为80～120μm的快速滤纸上过滤难溶物和其它杂质后，按氧氯化锆2.5wt.％加入分析纯六水氯化镁(MgCl2·6H2O)，搅拌均匀形成氯化物混合溶液；
(2)向混合溶液中滴加过量的氨水(NH3·H2O)，磁力搅拌6h后，静置12h使氢氧化锆、氢氧化镁沉淀完全。随后，进行离心处理，转速为8000rpm，时间10min，完成后于孔径尺寸为1～3μm的慢速滤纸上用70℃热水反复洗涤15次。最后再重复一遍离心操作；
(3)在烘箱中100℃加热下干燥12h，然后于电阻炉里1650℃煅烧成氧化镁部分稳定氧化锆(Mg-PSZ)粉末。冷却完全后，将氧化镁部分稳定氧化锆(Mg-PSZ)粉末放入超细球磨机，加入0.015wt.％的聚丙烯酸(PAA)分散剂和50wt.％的无水乙醇，湿磨24h；
(4)从球磨机取出球磨过的Mg-PSZ于100℃下干燥完全，用孔径尺寸3μm、间距15μm的高精度电铸筛网进行筛选。筛选合格的粉体，加入去离子水中，粉末为混合溶液体积分数(磨粒体积分数)的8％、12％、16％和20％，搅拌均匀，再加入1.5wt.％粉体重量的分散剂AD8098，超声震荡30min；
(5)用氨水调节混合溶液pH至9，持续机械搅拌12h，即可获得Mg-PSZ研磨浆料。调制好的研磨浆料储存于阴凉通风的超净环境下，储存时间不宜过长，且使用前应机械搅拌均匀。
如图1中(b)所示，通过实施例2氧化镁部分稳定氧化锆浆料的SEM图可以看出，本实施例制备的浆料磨粒为无定形粉体颗粒，经孔径尺寸为3μm的电铸筛网筛选后，颗粒尺寸大多集中在1～3μm，无明显团聚现象发生，整体颗粒分散性性较好。如图2所示，通过实施例2氧化镁部分稳定氧化锆浆料及传统氧化铝浆料的单滴自流平对比实验可以看出，相较于传统氧化铝浆料，本实施制备的样品单滴流淌面积更大，流动性更好，且表明其润湿角更小，润湿性更好，表现出更好的分散性。
实施例3、本发明制备的氧化镁部分稳定氧化锆浆料在GaSb衬底研磨去除中的应用效果验证
采用实施例1-2制备的磨粒体积分数为12％的氧化镁部分稳定氧化锆浆料用于GaSb衬底研磨，以传统氧化铝浆料做对照。具体研磨方法如下：待处理的GaSb衬底利用真空吸附固定于研磨载具底部，调节适应下压力(150g)后，将研磨载具放置研磨盘上；调整实施例1-2制备的不同磨粒体积分数的研磨浆料的出液速率(6ml/min)，启动底盘逆时针匀速旋转(10rpm)；达到衬底设定去除值后，将GaSb衬底取下冲洗干净。
如图3所示，利用共聚焦显微镜观察本发明实施例1-2制备的磨粒体积分数为12％的氧化镁部分稳定氧化锆浆料机械研磨GaSb衬底后的表面形貌可以发现，GaSb衬底表面整体均匀，无明显划痕，且边、角无明显损伤及破坏。
如图4所示，通过氧化镁部分稳定氧化锆浆料与传统氧化铝浆料机械研磨后GaSb衬底表面损伤率曲线及平均磨除率(MRR)曲线可以看出，实施例1-2对应的GaSb衬底表面损伤率(划痕，边、角明显损伤及破坏的占比)整体较低，均优于传统氧化铝浆料，这是因为氧化镁部分稳定氧化锆浆料相比于传统氧化铝浆料具有更好的分散性和流动性。正因如此，在相同的磨粒体积分数条件下，由于研磨盘上的浆料聚集更少，导致机械研磨摩擦力减弱，因此本发明实施例1-2对应的MRR是低于传统氧化铝浆料的。但即便如此，实施例1对应的去除速度依旧高达13～28μm/min，十分可观。而由于实施例2磨粒粒径的进一步变小，机械研磨摩擦力再次减弱，进一步抑制了GaSb衬底研磨去除过程的应力集中问题，因此，其对应的衬底表面损伤率略有下降。值得注意的是，虽然随着实施例2磨粒粒径的减小，其对应的MRR略有下降，但依旧保持在较高水平，达到了9～24μm/min。

Claims (7)

1.一种氧化镁部分稳定氧化锆浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)称取氧氯化锆晶体溶于去离子水中，配制成饱和溶液，过滤去除难溶物和其它杂质后，按氧氯化锆质量分数的1％～10％加入六水氯化镁，搅拌均匀形成氯化物混合溶液；
(2)向步骤(1)所述的氯化物混合溶液中滴加过量氨水，磁力搅拌3～6h后，静置6～24h使氢氧化锆、氢氧化镁沉淀完全；随后，转速为5000～10000rpm离心5～15min，沉淀用热水反复洗涤后，再重复一遍离心操作；
(3)60～120℃加热干燥3～12h，然后1500～1800℃煅烧得到氧化镁部分稳定氧化锆粉末；冷却完全后，将氧化镁部分稳定氧化锆粉末放入球磨机，加入0.01～0.15wt.％的聚丙烯酸分散剂和湿磨溶剂，湿磨8～24h；
(4)从球磨机取出球磨过的氧化镁部分稳定氧化锆粉末于80～150℃下干燥完全，筛选出尺寸1-5μm的粉末，加入去离子水，使粉末占混合溶液体积分数的8％～20％，搅拌均匀，再加入0.05～3.00wt.％的分散剂，超声震荡30～90min；
(5)用氨水调节混合溶液pH至8～10，持续机械搅拌6～12h，即可获得所述氧化镁部分稳定氧化锆浆料。
2.根据权利要求1所述的氧化镁部分稳定氧化锆浆料的制备方法，其特征在于，所述方法还包括如下(1)-(12)中的一项或多项：
(1)所述步骤(1)中选择质量百分含量为99.5～99.9％的氧氯化锆晶体；
(2)所述步骤(1)中采用孔径尺寸为80～120μm的快速滤纸过滤去除难溶物和其它杂质；
(3)所述步骤(2)中热水的温度为60～70℃；
(4)所述步骤(2)中于孔径尺寸为1～3μm的慢速滤纸上用热水反复洗涤7～15次；
(5)所述步骤(3)中湿磨溶剂为无水乙醇或高纯水；
(6)所述步骤(3)中所述球磨机为超细球磨机；
(7)所述步骤(3)中在电阻炉中进行煅烧处理；
(8)所述湿磨溶剂的添加量为粉体质量的50％；
(9)所述步骤(4)中的分散剂选自AD8098或乙二醇；
(10)所述步骤(4)中采用高精度电铸筛网进行粉末的筛选；
(11)所述步骤(1)-(5)在千级以上的洁净环境中进行；
(12)所述步骤(4)中所述粉末占混合溶液体积分数的8％～12％。
3.根据权利要求2所述的氧化镁部分稳定氧化锆浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述粉末占混合溶液体积分数的12％。
4.权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆浆料。
5.权利要求4所述的氧化镁部分稳定氧化锆浆料的应用，其特征在于，所述应用为用于GaSb衬底的研磨去除。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述氧化镁部分稳定氧化锆浆料用于GaSb衬底的研磨去除前先机械搅拌均匀。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述研磨去除的方法包括：待处理的GaSb衬底固定于研磨载具底部，调节下压力至150g，将研磨载具放置研磨盘上；采用权利要求4所述的浆料，调整浆料的出液速率为6ml/min，启动底盘10rpm匀速旋转；达到衬底设定去除值后，将GaSb衬底取下冲洗干净。
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