CN116855729A - 一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，属于废弃物回收技术领域。本发明将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.2～2.1；将除杂镍铁磷酸废液加热至温度30～60℃，开启搅拌，将碳酸盐溶液逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，再将钡盐溶液逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀；将硫酸铵溶液逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀；将碱液逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀。本发明可实现镍、铁和磷酸根的高效回收。

Description

一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法
技术领域
本发明涉及一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，属于废弃物回收技术领域。
背景技术
镍铁磷酸废液是在锂电池生产、镍铁冶炼、矿石处理、电镀等工业过程中产生的一种废液，含有镍、铁等有价值的金属成分和一定量的杂质。合理高效地回收镍铁废液中的有价值金属，不仅能够减少资源浪费，还能降低环境污染并节约成本。当前，回收镍铁磷酸废液的关键问题在于处理过程中的工艺分离和提取技术。传统的镍铁废液处理方法存在较低的回收率、较高的能耗及酸性溶液对环境造成污染等问题，不适应现代工业的要求。
现有镍铁磷酸废液回收方法：一是溶剂提取法，此方法采用特定的有机溶剂将金属与废液中的其他成分分离和提取。但该方法存在高成本、难回收溶剂、有机溶剂对环境的潜在影响等问题。二是水热法，此方法是利用水热条件下的溶剂性能，将金属离子从废液中转化成其他形式进行回收。然而，该方法需要高温高压条件，能耗较大，操作难度高，且在废液处理过程中可能生成其他有毒化合物。三是电化学法，此方法利用电解的原理，通过电流将金属离子还原到电极上，实现回收。然而，该方法耗电量高，操作复杂，且需要使用大量电极材料，导致设备成本高昂。四是膜分离法，此方法膜分离法利用特殊的膜材料分离金属离子和废液，实现回收。然而，该方法的成本较高，膜材料易受腐蚀，使用寿命短且易受杂质堵塞，需要频繁维护和更换。
发明内容
针对镍铁磷酸废液回收方法中所存在的问题，本发明提出一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，即向镍铁磷酸废液加入碳酸盐溶液，使溶液中的H+与CO3 2-结合将溶液中和；废液中加入钡盐溶液，使溶液中的PO4 3+与Ba2+产生Ba3(PO4)2白色沉淀；废液中再加入硫酸铵溶液，使Ni2+与NH4 +、SO4 2-结合产生(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O绿色沉淀；最后向废液中加入碱液，使溶液中的Fe3+与OH-结合产生Fe(OH)3砖红色沉淀；依次将PO4 3+、Ni2+和Fe3+分别以Ba3(PO4)2、(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O和Fe(OH)3的形式回收；镍铁磷酸废液中Ni2+和Fe3+以及磷酸根离子回收率分别可达99.98％、97.89％、98.86％。
一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.2～2.1；
(2)配制碳酸盐溶液、钡盐溶液、硫酸铵溶液和碱液；
(3)将除杂镍铁磷酸废液加热至温度30～60℃，开启搅拌，将碳酸盐溶液逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，再将钡盐溶液逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀；将硫酸铵溶液逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀；将碱液逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀。
所述步骤(2)碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾；钡盐为氯化钡、硫酸钡或硝酸钡；碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化铵溶液。
所述步骤(2)中碳酸盐溶液浓度为1～3mol/L，钡盐溶液浓度为1～3mol/L，硫酸铵溶液浓度为1～3mol/L，碱液浓度为1～3mol/L。
所述步骤(3)中搅拌速率为100～600r/min。
所述步骤(3)中碳酸盐溶液滴加速率为1～2dps，钡盐溶液滴加速率为1～2dps，硫酸铵溶液滴加速率为1～2dps，碱液滴加速率为1～2dps。
所述步骤(3)中废液A的pH值为7.0～7.9，废液B的pH值为7.0～8.0，废液C的pH值为7.0～8.0，废液D的pH值为12.01～12.05。
本发明的有益效果是：
(1)本发明向镍铁磷酸废液加入碳酸盐溶液，使溶液中的H+与CO3 2-结合将溶液中和；废液中加入钡盐溶液，使溶液中的PO4 3+与Ba2+产生Ba3(PO4)2白色沉淀；废液中再加入硫酸铵溶液，使Ni2+与NH4 +、SO4 2-结合产生(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O绿色沉淀；最后向废液中加入碱液，使溶液中的Fe3+与OH-结合产生Fe(OH)3砖红色沉淀；依次将PO4 3+、Ni2+和Fe3+分别以Ba3(PO4)2、(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O和Fe(OH)3的形式回收；
(2)本发明镍铁磷酸废液中Ni2+和Fe3+以及磷酸根离子回收率分别可达99.98％、97.89％、98.86％；镍铁磷酸废液经处理后的pH值为12.01～12.05，实现了镍铁磷酸废液中镍、铁和磷酸根的高效回收以及酸性废液的处理；
(3)本发明方法工艺流程简单，成本低，合理利用原料从而达到镍铁磷酸废液中有价金属元素回收以及酸性废液处理为碱性废液的目的，对环境无污染，原料无浪费、回收效率高。
附图说明
图1为实施例1不同硫酸铵浓度的镍回收效率图；
图2为实施例1不同氢氧化钠浓度的铁回收效率图；
图3为实施例1不同氯化钡浓度的磷酸根离子回收效率图；
图4为实施例2不同温度下镍回收效率图；
图5为实施例2不同温度下铁回收效率图；
图6为实施例2不同温度下磷酸根离子回收效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例镍铁磷酸废液为采用镍铁合金在稀磷酸溶液中进行阳极氧化反应后所得废液，其中各元素组成如表1所示；
表1镍铁磷酸废液中主要元素成分表(wt％)
一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.14；
(2)配制1mol/L的碳酸钠溶液，氯化钡溶液(分别为1.00、1.25、1.50、1.75和2.00mol/L)、硫酸铵溶液(分别为1.00、1.25、1.50、1.75和2.00mol/L)和氢氧化钠溶液(分别为1.00、1.25、1.50、1.75和2.00mol/L)；
(3)将除杂镍铁磷酸废液置于水浴中加热至温度60℃，开启搅拌，搅拌速率为400r/min，将碳酸钠溶液以1dps的滴加速率逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，废液A的pH值为8.23；再将氯化钡溶液以1dps的滴加速率逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀，废液B的pH值约为7.52；
(4)将废液B置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为400r/min下，将硫酸铵溶液以1dps的滴加速率逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀，废液C的pH值约为7.52；
(5)将废液C置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为400r/min下，将氢氧化钠溶液以1dps的滴加速率逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀，废液D的pH值约为12.01；
经ICP-OES检测废液D中各元素含量，计算其回收效率；
本实施例不同硫酸铵浓度的镍回收效率图见图1，不同氢氧化钠浓度的铁回收效率图见图2，不同氯化钡浓度的磷酸根离子回收效率图见图3，从图1和2中可知，随着硫酸铵浓度、氢氧化钠浓度和氯化钡浓度的增加，镍、铁有价元素离子和磷酸根离子的回收率也随之增加，当硫酸铵溶液为2mol/L时，对于Ni离子的回收率达到99.98％；当氢氧化钠溶液浓度为2mol/L时，对于Fe离子回收率达到97.89％；当氯化钡浓度溶液浓度为2mol/L时，对于磷酸根离子的回收率达到98.86％；本实施例中氯化钡溶液、硫酸铵溶液和氢氧化钠溶液的最优浓度为2mol/L。
实施例2：本实施例镍铁磷酸废液为采用镍铁合金在稀磷酸溶液中进行阳极氧化反应后所得废液，其中各元素组成与实施例1相同；
一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.14；
(2)配制1mol/L的碳酸钠溶液，2.00mol/L氯化钡溶液、2.00mol/L硫酸铵溶液和2.00mol/L氢氧化钠溶液；
(3)将除杂镍铁磷酸废液置于水浴中分别加热至温度30℃、40℃、50℃和60℃，开启搅拌，搅拌速率为400r/min，将碳酸钠溶液以1dps的滴加速率逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，废液A的pH值为8.23；再将氯化钡溶液以1dps的滴加速率逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀，废液B的pH值约为7.52；
(4)将废液B置于水浴中分别加热至温度30℃、40℃、50℃和60℃，在搅拌速率为400r/min下，将硫酸铵溶液以1dps的滴加速率逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀，废液C的pH值约为7.52；
(5)将废液C置于水浴中分别加热至温度30℃、40℃、50℃和60℃，在搅拌速率为400r/min下，将氢氧化钠溶液以1dps的滴加速率逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀，废液D的pH值约为12.01；
经ICP-OES检测废液D中各元素含量，计算其回收效率；
本实施例不同温度下镍回收效率图见图4，不同温度下铁回收效率图见图5，不同温度下磷酸根离子回收效率图见图6，从图中可知，随着反应温度的增加，镍、铁有价元素离子和磷酸根离子的回收率也随之增加，当废液A的温度为60℃时，对于磷酸根离子的回收率达到98.86％；当废液B的温度为60℃时，对于Ni元素的回收率达到99.98％；当废液C的温度为60℃时，对于Fe元素回收率达到97.89％。
实施例3：本实施例镍铁磷酸废液为采用镍铁合金在稀磷酸溶液中进行阳极氧化反应后所得废液，其中各元素组成如表2所示；
表2镍铁磷酸废液中主要元素成分表(wt％)
一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.13；
(2)配制2mol/L的碳酸氢钠溶液，2mol/L硫酸钡溶液、2mol/L硫酸铵溶液和2mol/L氢氧化钾溶液；
(3)将除杂镍铁磷酸废液置于水浴中加热至温度60℃，开启搅拌，搅拌速率为300r/min，将碳酸氢钠溶液以2dps的滴加速率逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，废液A的pH值为8.12；再将硫酸钡溶液以2dps的滴加速率逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀，废液B的pH值约为7.43；
(4)将废液B置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为300r/min下，将硫酸钡溶液以2dps的滴加速率逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀，废液C的pH值约为7.72；
(5)将废液C置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为300r/min下，将氢氧化钾溶液以2dps的滴加速率逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀，废液D的pH值约为11.98；
经ICP-OES检测废液D中各元素含量，计算其回收效率；
本实施例中对Ni离子的回收率达到99.68％；对Fe离子回收率达到98.89％；对PO4 3-回收率为96.37％。
实施例4：本实施例镍铁磷酸废液为采用镍铁合金在稀磷酸溶液中进行阳极氧化反应后所得废液，其中各元素组成如表3所示；
表3镍铁磷酸废液中主要元素成分表(wt％)
一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.11；
(2)配制2mol/L的碳酸钾溶液，2.5mol/L硝酸钡溶液、2.5mol/L硫酸铵溶液和2.5mol/L氢氧化铵溶液；
(3)将除杂镍铁磷酸废液置于水浴中加热至温度60℃，开启搅拌，搅拌速率为350r/min，将碳酸钾溶液以1.5dps的滴加速率逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，废液A的pH值为8.09；再将硝酸钡溶液以1.5dps的滴加速率逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀，废液B的pH值约为7.45；
(4)将废液B置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为350r/min下，将硫酸钡溶液以1.5dps的滴加速率逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀，废液C的pH值约为7.59；
(5)将废液C置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为350r/min下，将氢氧化铵溶液以1.5dps的滴加速率逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀，废液D的pH值约为11.66；
经ICP-OES检测废液D中各元素含量，计算其回收效率；
本实施例中对Ni离子的回收率达到99.58％；对Fe离子回收率达到98.23％；对PO4 3-回收率为97.31％。
实施例5：本实施例镍铁磷酸废液为采用镍铁合金在稀磷酸溶液中进行阳极氧化反应后所得废液，其中各元素组成与实施例4相同；
一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.11；
(2)配制3mol/L的碳酸钠溶液，3mol/L硫酸钡溶液、3mol/L硫酸铵溶液和3mol/L氢氧化钠溶液；
(3)将除杂镍铁磷酸废液置于水浴中加热至温度60℃，开启搅拌，搅拌速率为400r/min，将碳酸钠溶液以2dps的滴加速率逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，废液A的pH值为7.31；再将硫酸钡溶液以2dps的滴加速率逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀，废液B的pH值约为7.32；
(4)将废液B置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为400r/min下，将硫酸钡溶液以2dps的滴加速率逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀，废液C的pH值约为7.32；
(5)将废液C置于水浴中加热至温度60℃，在搅拌速率为400r/min下，将氢氧化钠溶液以2dps的滴加速率逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀，废液D的pH值约为12.07；
经ICP-OES检测废液D中各元素含量，计算其回收效率；
本实施例中对Ni离子的回收率达到99.34％；对Fe离子回收率达到97.23％；对PO4 3-回收率为96.31％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.2～2.1；
(2)配制碳酸盐溶液、钡盐溶液、硫酸铵溶液和碱液；
(3)将除杂镍铁磷酸废液加热至温度30～60℃，开启搅拌，将碳酸盐溶液逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，再将钡盐溶液逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀；将硫酸铵溶液逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O沉淀；将碱液逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀。
2.根据权利要求1所述分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，其特征在于：步骤(2)碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾；钡盐为氯化钡、硫酸钡或硝酸钡；碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化铵溶液。
3.根据权利要求1或2所述分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，其特征在于：步骤(2)中碳酸盐溶液浓度为1～3mol/L，钡盐溶液浓度为1～3mol/L，硫酸铵溶液浓度为1～3mol/L，碱液浓度为1～3mol/L。
4.根据权利要求1或3所述分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，其特征在于：步骤(3)中搅拌速率为100～600r/min。
5.根据权利要求1所述分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，其特征在于：步骤(3)中碳酸盐溶液滴加速率为1～2dps，钡盐溶液滴加速率为1～2dps，硫酸铵溶液滴加速率为1～2dps，碱液滴加速率为1～2dps。
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