CN116988198A - 一种防螨镶嵌纺纱线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防螨镶嵌纺纱线的制备方法，传统微胶囊的粒径为微米级别，亚微米纤维难以将其完全包覆，通过调整各种工艺参数，实现对微胶囊粒径的有效控制，制备一种粒径为纳米尺度200～700nm的防螨微胶囊，通过静电成型技术得到包裹防螨微胶囊的亚微米纤维，防止防螨微胶囊脱落。随后将其用于镶嵌纺当中与棉纤维复合。本发明制备防螨微胶囊并对粒径进行了调控，使其适于镶嵌纺，得到舒适耐用的防螨效果持久的棉纱。

Description

一种防螨镶嵌纺纱线的制备方法
技术领域
本发明属于纺织制造领域，特别涉及一种防螨镶嵌纺纱线的制备方法。
背景技术
螨虫分泌物、粪便及螨虫尸体是引发过敏性疾病最主要的过敏原之一，而在所有种类中，数量最多、分布范围最广的一类螨虫是尘螨。尘螨适宜在温暖潮湿的环境条件下生存，其产生的尸体、粪便和其他排泄物危害人体皮肤健康并易引发哮喘、过敏性鼻炎和皮炎等疾病。在家居环境中，家具软包、床上用品等家用纺织品疏松多孔且残留有人体皮屑，这为尘螨提供了适宜的生存条件，是尘螨传播疾病的主要致病媒介，因此防螨家居纺织品的开发意义重大。
微胶囊可以贮存功能性物质，利用微胶囊可以将防螨剂贮存在内部，并在需要时释放防螨剂。目前的防螨纺织品大多采用浸渍或喷涂整理剂的方式使微胶囊附在棉纱或棉织物上，微胶囊易脱落或破裂，导致防螨剂突释，无法实现持久耐用的效果。镶嵌纺防螨复合纱线的开发不仅能够有效防止贴肤类家居纺织品表面滋生螨虫，减少与其相关的过敏原数量，还能够保持棉织物的舒适性，改善人们的使用体验。但镶嵌纺所需防螨助剂的粒径较小，传统微胶囊的粒径为微米级别，用传统方法制备的微胶囊的粒径与纤维细度不匹配。
专利CN103147409B公布了一种抗菌防螨微胶囊及其制备方法，以添加银离子的聚甲基丙烯酸甲酯作为壁材，抗菌防螨液作为芯材制备抗菌防螨微胶囊，工艺较为复杂，成本较高。
专利CN110205827B公布了一种天然抗菌防螨消味红松微胶囊床垫制造方法，通过喷涂微胶囊整理剂得到了抗菌防螨床垫，但是耐水洗性较差，且功能整理剂喷涂在织物表面会影响使用时的舒适性。
专利CN111270327A公布了一种防蚊防螨功能纤维及其制备方法，通过制备防蚊防螨微胶囊并与其他成分共混纺丝制得防蚊防螨纤维，其中微胶囊平均粒径为10μm，在共混纺丝完成后部分微胶囊会裸露在纤维表面，影响耐久性。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种高效持久防螨镶嵌纺纱线的制备方法，本发明制备一种专用于镶嵌纺的粒径可调控的纳米尺度微胶囊，以实现织物防螨效果的高效持久，本发明制备防螨微胶囊并对粒径进行了调控，使其适于镶嵌纺，得到舒适耐用的防螨效果持久的棉纱。
本发明的一种防螨镶嵌纺纱线的制备方法，包括：
(1)制备防螨微胶囊，其中防螨微胶囊的芯材含油状防螨剂，壁材为海藻酸钙；
(2)将高聚物、溶剂、防螨微胶囊混匀，得到纺丝液，依照纺纱质量要求配棉、梳棉、并条、纺纱，其中，在梳棉阶段于剥棉和成条装置间加装静电纺丝装置进行静电纺丝，完成载微胶囊防螨亚微米纤维在棉网中的镶嵌植入，得到防螨镶嵌纺纱线。
上述制备方法的优选方式如下：
所述微胶囊壁材选用海藻酸钙材料，具有交联网络结构，有良好的化学稳定性和包埋效率，制成防螨微胶囊既可以形成缓释体系，延长作用时间，又有助于亚微米纤维对于防螨剂的负载。
所述微胶囊壁材的制备方法为锐孔-凝固浴法、喷雾干燥法、复凝聚法、界面聚合法和原位聚合法中的一种。
优选地，所述防螨微胶囊的海藻酸钙壁材由海藻酸钠和氯化钙经锐孔-凝固浴法制备。微胶囊形成的原理为：选用氯化钙溶液中的钙离子作为交联剂，利用离子交联反应原理，在海藻酸钠分子链间形成交联网络，使其结构发生转变，以实现对芯材防螨剂的包封。
进一步优选地，所述步骤(1)中防螨微胶囊的制备方法，包括：在油状防螨剂中加入乳化剂、助乳化剂和水相海藻酸钠水溶液，进行预乳化，得到预乳化液，然后进行冰浴乳化，得到乳液；将乳液滴加入水浴搅拌的交联剂中，反应，得到防螨微胶囊悬浮液，然后搅拌固化、离心洗涤、冷冻干燥，得到防螨微胶囊。
所述油状防螨剂为天然植物精油(如，丁香精油、薰衣草精油、桉叶油、柏叶油、柑橘精油)、丁香酚(如，甲基丁香酚、异丁香酚)、芳香族羧酸酯(如，苯甲酸苯甲酯、苯乙酸甲酯、水杨酸异戊酯)中的一种或几种；
所述乳化剂为吐温-80；所述助乳化剂为无水乙醇；油状防螨剂在乳液中的添加量为0.4～1.4wt％，海藻酸钠水溶液的浓度范围为0.02～0.1wt％，乳化剂质量为油状防螨剂质量的1/30～1/6，助乳化剂与乳化剂的质量比为1:2。
所述冰浴乳化时间为5～20min；
所述交联剂为氯化钙溶液，浓度为0.06～0.2wt％；所述乳液滴加速率为0.1～0.5mL/min；所述水浴搅拌速率为600～1400rpm；所述反应温度为15～60℃。
所述步骤(1)中防螨微胶囊粒径为200～700nm。
所述步骤(1)中微胶囊粒径过大会导致亚微米纤维包覆效果不佳，使微胶囊暴露在纤维以外，易引起破损或脱落，耐久性差，粒径过小则对工艺要求较高，不利于生产。
所述步骤(2)中高聚物为聚丙烯腈PAN、聚氨酯PU、醋酸纤维素CA、聚乳酸PLA、聚乙烯醇PVA中的一种或几种；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、丙酮、乙酸、去离子水中的一种或几种。
所述步骤(2)中高聚物和溶剂的质量比为1:6～1:12。
进一步，所述步骤(2)中高聚物和溶剂的质量比为1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12中的一种；防螨微胶囊添加量为PAN质量的1/12～1/4。
所述步骤(2)中静电纺丝工艺参数为：环境温度为18～28℃，环境相对湿度为35％～70％，静电纺丝喷头距离棉网垂直高度为15～30cm，施加电压为40～65kV。
本发明的一种所述方法制备的防螨镶嵌纺纱线。
传统微胶囊的粒径为微米级别，亚微米纤维难以将其完全包覆，通过调整各种工艺参数，实现对微胶囊粒径的有效控制，制备一种粒径为纳米尺度(200～700nm)的防螨微胶囊，通过静电成型技术得到包裹防螨微胶囊的亚微米纤维，防止防螨微胶囊脱落。随后将其用于镶嵌纺当中与棉纤维复合。
有益效果
采用微胶囊包覆防螨剂的方式防止防螨剂突释，实现防螨效果的持久稳定性。通过调节不同的工艺参数，对微胶囊的粒径进行了有效控制，使其处于纳米尺度范围(200-700nm)，以与亚微米纤维的细度相匹配，实现纤维对微胶囊的完全包裹，并能运用于镶嵌纺当中，利用亚微米纤维与棉纤维直径的尺度差异，使包裹防螨微胶囊的亚微米纤维进一步被棉纤维包覆。通过制备粒径可控的纳米微胶囊，并将其使用在镶嵌纺中，既能增强最终产品的耐水洗性、防螨剂控释性和持久耐用性，获得更好的防螨效果，又能保持棉织物本身柔软、亲肤的舒适性。
附图说明
图1是实施例4中的微胶囊的表观形貌和直径分布图，其中(a)为放大倍数9k的表观形貌图；(b)为放大倍数100k的表观形貌图；(c)为微胶囊直径分布图；
图2是负载微胶囊亚微米纤维的形貌，其中(a)为实施例4中负载纳米尺度微胶囊的亚微米纤维的形貌，(b)为实施例5中负载微米尺度微胶囊的亚微米纤维的形貌；
图3是实施例4中制备的镶嵌纺防螨纱线的表观形貌图，其中(a)为放大倍数150的纱线表观形貌图，(b)为放大倍数700的纱线表观形貌图；
图4是实施例4中制备的苯甲酸苯甲酯/海藻酸钙微胶囊和镶嵌纺纱线在21天内的防螨剂保留率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
苯甲酸苯甲酯(苯甲酸苄酯)(北京伊诺凯科技有限公司)；吐温-80(国药集团化学试剂有限公司)；海藻酸钠(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)；氯化钙(国药集团化学试剂有限公司)；聚丙烯腈(PAN，Mw＝85000，上海金山石化有限公司)；N,N-二甲基甲酰胺(DMF，国药集团化学试剂有限公司)；去离子水
实施例1
S1：配置浓度为0.4mg/mL的海藻酸钠水溶液，然后将海藻酸钠水溶液在常温条件下搅拌10h，直到完全溶解。称量0.6g苯甲酸苄酯，在其中加入乳化剂吐温-80和助乳化剂无水乙醇，随后加入100mL海藻酸钠水溶液作为水相并搅拌30min进行预乳化，其中乳化剂质量为苯甲酸苄酯质量的1/10，无水乙醇与吐温-80的质量比为1:2。
S2：将苯甲酸苄酯的预乳化液置于细胞粉碎仪中冰浴乳化，调整乳化时间为10min。
S3：配置浓度为1.2mg/mL的CaCl2水溶液，并称量与苯甲酸苄酯乳液等量的CaCl2水溶液于烧杯中进行水浴搅拌，随后将乳化完成的白色苯甲酸苄酯乳液，以一定速率滴入CaCl2水溶液中。其中反应温度为45℃，搅拌速率为1200rpm，滴加速率控制为0.2mL/min，得到防螨微胶囊悬浮液。
S4：将溶液搅拌固化30min。固化结束后，将产物悬浊液装入离心管中，设置转速为6000rpm，洗涤离心3次，取底层沉淀物对其进行冷冻干燥处理，24h后得到粒径为251nm的苯甲酸苄酯/海藻酸钙微胶囊粉末。
S5：将7.2gPAN溶解于51.6gDMF中，在其中加入1.2g步骤S4中制备的防螨微胶囊，混合溶液在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到聚静电纺丝液。通过配棉、梳棉、并条、粗纱、环锭纺纱工序进行镶嵌纺防螨纱线的制备。其中，在梳棉工序中将棉网作为接收装置，进行静电纺丝，所采用的纺丝工艺参数为环境温度为25℃，相对湿度为55％，纺丝电压为45kV。然后经后道工序制备得到防螨镶嵌纺纱线。
实施例2
S1：配置浓度为0.2mg/mL的海藻酸钠水溶液，然后将海藻酸钠水溶液在常温条件下搅拌10h，直到完全溶解。称量0.6g苯甲酸苄酯，在其中加入乳化剂吐温-80和助乳化剂无水乙醇，随后加入100mL海藻酸钠水溶液作为水相并搅拌30min进行预乳化，其中乳化剂质量为苯甲酸苄酯质量的1/10，无水乙醇与吐温-80的质量比为1:2。
S2：将苯甲酸苄酯的预乳化液置于细胞粉碎仪中冰浴乳化，调整乳化时间为10min。
S3：配置浓度为0.6mg/mL的CaCl2水溶液，并称量与苯甲酸苄酯乳液等量的CaCl2水溶液于烧杯中进行水浴搅拌，随后将乳化完成的白色苯甲酸苄酯乳液，以一定速率滴入CaCl2水溶液中。其中反应温度为45℃，搅拌速率为1200rpm，滴加速率控制为0.2mL/min，得到防螨微胶囊悬浮液。
S4：将溶液搅拌固化30min。固化结束后，将产物悬浊液装入离心管中，设置转速为6000rpm，洗涤离心3次，取底层沉淀物对其进行冷冻干燥处理，24h后得到粒径为385nm的苯甲酸苄酯/海藻酸钙微胶囊粉末。
S5：将7.2gPAN溶解于51.6gDMF中,在其中加入1.2g步骤S4中制备的防螨微胶囊，混合溶液在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到聚静电纺丝液。通过配棉、梳棉、并条、粗纱、环锭纺纱工序进行镶嵌纺防螨纱线的制备。其中，在梳棉工序中将棉网作为接收装置，进行静电纺丝，所采用的纺丝工艺参数为环境温度为25℃，相对湿度为55％，纺丝电压为45kV。然后经后道工序制备得到防螨镶嵌纺纱线。
实施例3
S1：配置浓度为0.4mg/mL的海藻酸钠水溶液，然后将海藻酸钠水溶液在常温条件下搅拌10h，直到完全溶解。称量0.6g苯甲酸苄酯，在其中加入乳化剂吐温-80和助乳化剂无水乙醇，随后加入100mL海藻酸钠水溶液作为水相并搅拌30min进行预乳化，其中乳化剂质量为苯甲酸苄酯质量的1/6，无水乙醇与吐温-80的质量比为1:2。
S2：将苯甲酸苄酯的预乳化液置于细胞粉碎仪中冰浴乳化，调整乳化时间为5min。
S3：配置浓度为1.2mg/mL的CaCl2水溶液，并称量与苯甲酸苄酯乳液等量的CaCl2水溶液于烧杯中进行水浴搅拌，随后将乳化完成的白色苯甲酸苄酯乳液，以一定速率滴入CaCl2水溶液中。其中反应温度为45℃，搅拌速率为1200rpm，滴加速率控制为0.2mL/min，得到防螨微胶囊悬浮液。
S4：将溶液搅拌固化30min。固化结束后，将产物悬浊液装入离心管中，设置转速为6000rpm，洗涤离心3次，取底层沉淀物对其进行冷冻干燥处理，24h后得到粒径为305nm的苯甲酸苄酯/海藻酸钙微胶囊粉末。
S5：将7.2gPAN溶解于51.6gDMF中,在其中加入1.2g步骤S4中制备的防螨微胶囊，混合溶液在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到聚静电纺丝液。通过配棉、梳棉、并条、粗纱、环锭纺纱工序进行镶嵌纺防螨纱线的制备。其中，在梳棉工序中将棉网作为接收装置，进行静电纺丝，所采用的纺丝工艺参数为环境温度为25℃，相对湿度为55％，纺丝电压为45kV。然后经后道工序制备得到防螨镶嵌纺纱线。
实施例4
S1：配置浓度为0.4mg/mL的海藻酸钠水溶液，然后将海藻酸钠水溶液在常温条件下搅拌10h，直到完全溶解。称量0.6g苯甲酸苄酯，在其中加入乳化剂吐温-80和助乳化剂无水乙醇，随后加入100mL海藻酸钠水溶液作为水相并搅拌30min进行预乳化，其中乳化剂质量为苯甲酸苄酯质量的1/10，无水乙醇与吐温-80的质量比为1:2。
S2：将苯甲酸苄酯的预乳化液置于细胞粉碎仪中冰浴乳化，调整乳化时间为10min。
S3：配置浓度为1.2mg/mL的CaCl2水溶液，并称量与苯甲酸苄酯乳液等量的CaCl2水溶液于烧杯中进行水浴搅拌，随后将乳化完成的白色苯甲酸苄酯乳液，以一定速率滴入CaCl2水溶液中。其中反应温度为30℃，搅拌速率为1400rpm，滴加速率控制为0.1mL/min，得到防螨微胶囊悬浮液。
S4：将溶液搅拌固化30min。固化结束后，将产物悬浊液装入离心管中，设置转速为6000rpm，洗涤离心3次，取底层沉淀物对其进行冷冻干燥处理，24h后得到粒径为432nm的苯甲酸苄酯/海藻酸钙微胶囊粉末。
S5：将7.2gPAN溶解于51.6gDMF中,在其中加入1.2g步骤S4中制备的防螨微胶囊，混合溶液在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到聚静电纺丝液。通过配棉、梳棉、并条、粗纱、环锭纺纱工序进行镶嵌纺防螨纱线的制备。其中，在梳棉工序中将棉网作为接收装置，进行静电纺丝，所采用的纺丝工艺参数为环境温度为25℃，相对湿度为55％，纺丝电压为45kV。然后经后道工序制备得到防螨镶嵌纺纱线。
实施例5
S1：配置浓度为0.4mg/mL的海藻酸钠水溶液，然后将海藻酸钠水溶液在常温条件下搅拌10h，直到完全溶解。称量0.6g苯甲酸苄酯，在其中加入乳化剂吐温-80和助乳化剂无水乙醇，随后加入100mL海藻酸钠水溶液作为水相并搅拌30min进行预乳化，其中乳化剂质量为苯甲酸苄酯质量的1/30，无水乙醇与吐温-80的质量比为1:2。
S2：将苯甲酸苄酯的预乳化液置于细胞粉碎仪中冰浴乳化，调整乳化时间为20min。
S3：配置浓度为1.2mg/mL的CaCl2水溶液，并称量与苯甲酸苄酯乳液等量的CaCl2水溶液于烧杯中进行水浴搅拌，随后将乳化完成的白色苯甲酸苄酯乳液，以一定速率滴入CaCl2水溶液中。其中反应温度为60℃，搅拌速率为600rpm，滴加速率控制为0.5mL/min，得到防螨微胶囊悬浮液。
S4：将溶液搅拌固化30min。固化结束后，将产物悬浊液装入离心管中，设置转速为6000rpm，洗涤离心3次，取底层沉淀物对其进行冷冻干燥处理，24h后得到粒径为2.9μm的苯甲酸苄酯/海藻酸钙微胶囊粉末。
S5：将7.2gPAN溶解于51.6gDMF中,在其中加入1.2g步骤S4中制备的防螨微胶囊，混合溶液在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到聚静电纺丝液。通过配棉、梳棉、并条、粗纱、环锭纺纱工序进行镶嵌纺防螨纱线的制备。其中，在梳棉工序中将棉网作为接收装置，进行静电纺丝，所采用的纺丝工艺参数为环境温度为25℃，相对湿度为55％，纺丝电压为45kV。然后经后道工序制备得到防螨镶嵌纺纱线。
分别对实施例1～4进行性能测试。使用扫描电子显微镜对纱线的表观形貌进行观察，如图3所示，亚微米纤维以附着在棉纤维表面、填充于棉纤维孔隙的形式存在于纱体中，由于二者的尺度差异，对纱线宏观形貌影响不显著。将微胶囊与防螨镶嵌纺纱线置于25℃恒温环境中21天，分别于第1、3、5、7、14、21天取出1/6，浸泡于乙醇溶液中进行超声以将其中的防螨剂萃取至乙醇中并测试其中的防螨剂含量，经测量发现微胶囊与防螨镶嵌纺纱线内的防螨剂保留率均在90％以上，但防螨镶嵌纺纱线的防螨剂保留率相较于微胶囊来说更高。以实施例4的具体数据为例，如图4所示，在25℃的温度的温度下放置21天后，微胶囊与防螨镶嵌纺纱线内的防螨剂保留率分别为93.5％和96.2％，可以发现通过多次包覆，镶嵌纺纱线中的防螨剂可以实现长效保留。此外，参照GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》对纱线的螨虫趋避性能进行了测试，实施例1～4中所制备的防螨镶嵌纺纱线的螨虫趋避率均在90％以上，以实施例4为例，其螨虫趋避率可达97.79％，使产品获得了更好的防螨效果。

Claims (10)

1.一种防螨镶嵌纺纱线的制备方法，包括：
(1)制备防螨微胶囊，其中防螨微胶囊的芯材含油状防螨剂，壁材为海藻酸钙；
(2)将高聚物、溶剂、防螨微胶囊混匀，得到纺丝液，依照纺纱质量要求配棉、梳棉、并条、纺纱，其中，在梳棉阶段于剥棉和成条装置间加装静电纺丝装置进行静电纺丝，得到防螨镶嵌纺纱线。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述微胶囊壁材的制备方法为锐孔-凝固浴法、喷雾干燥法、复凝聚法、界面聚合法和原位聚合法中的一种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中防螨微胶囊的制备方法，包括：在油状防螨剂中加入乳化剂、助乳化剂和水相海藻酸钠水溶液，进行预乳化，得到预乳化液，然后进行冰浴乳化，得到乳液；
将乳液滴加入水浴搅拌的交联剂中，反应，得到防螨微胶囊悬浮液，然后搅拌固化、离心洗涤、冷冻干燥，得到防螨微胶囊。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述油状防螨剂为天然植物精油、丁香酚、芳香族羧酸酯中的一种或几种；所述乳化剂为吐温-80；所述助乳化剂为无水乙醇；油状防螨剂在乳液中的添加量为0.4～1.4wt％，海藻酸钠水溶液的浓度范围为0.02～0.1wt％，乳化剂质量为油状防螨剂质量的1/30～1/6，助乳化剂与乳化剂的质量比为1:2。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述冰浴乳化时间为5～20min；所述交联剂为氯化钙溶液，浓度为0.06～0.2wt％；所述乳液滴加速率为0.1～0.5mL/min；所述水浴搅拌速率为600～1400rpm；所述反应温度为15～60℃。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中防螨微胶囊粒径为200～700nm。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高聚物为聚丙烯腈PAN、聚氨酯PU、醋酸纤维素CA、聚乳酸PLA、聚乙烯醇PVA中的一种或几种；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、丙酮、乙酸、去离子水中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高聚物和溶剂的质量比为1:6～1:12；防螨微胶囊添加量为PAN质量的1/12～1/4。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中静电纺丝工艺参数为：环境温度为18～28℃，环境相对湿度为35％～70％，静电纺丝喷头距离棉网垂直高度为15～30cm，施加电压为40～65kV。
10.一种权利要求1所述方法制备的防螨镶嵌纺纱线。
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