CN117123789B - 一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法 - Google Patents

一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法

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Abstract

本发明公开了一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，属于金属结构材料领域。该制备方法主要步骤包括：以低活化马氏体钢为母材雾化制备球形原料粉末，用溶胶凝胶法合成Sc4Zr3O12陶瓷氧化物粉末替代传统氧化物弥散强化钢(ODS)制备中添加的Y2O3和Ti粉末；以高能球磨和放电等离子烧结制备具有超细晶粒组织的ODS钢，再通过特殊热处理工艺获得马氏体组织。与传统ODS钢和马氏体钢的制备工艺相比，该方法不需要复杂的热机械处理工艺，即可获得晶粒细小的马氏体组织。材料室温抗拉强度达到1000‑1200MPa，同时拥有16‑20％的伸长率，且在650℃时其高温强度达到280‑320MPa。

Description

一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法
技术领域
本发明涉及裂变堆和聚变堆用耐高温抗辐照金属结构材料，特别提供一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体氧化物弥散强化钢的制备方法。
背景技术
氧化物弥散强化（ODS）钢因具有优异的高温蠕变和抗辐照性能，被认为是核反应堆中重要的候选结构材料之一。ODS钢优异的性能得益于其中弥散分布着高密度的纳米氧化物，这些纳米氧化物能够阻碍晶粒长大和位错迁移，有效提高材料的机械性能，且纳米氧化物/基体之间的界面可有效捕获中子辐照产生的氦泡，能够改善材料的辐照肿胀问题。
ODS钢的性能主要取决于氧化物的性质和基体组织。起初主流添加的氧化物为Y2O3，其具有高熔点和抗辐照性能，但单一的Y2O3相在高温下容易粗化，强化效果有限，之后研究学者发现在ODS钢中添加Ti、Si和Zr等亲氧元素，可生成尺寸更小的三元氧化物相，从而提高材料的性能，为ODS钢组织性能的调控奠定了良好的基础。目前国内外面向聚变堆设计的ODS钢主要是9Cr-ODS钢，如欧洲的ODS-Eurofer钢和国内的ODS-CLF等。不同于高Cr含量的铁素体ODS合金，9Cr-ODS钢保留了传统耐热马氏体钢的基体成分，这是因为低Cr含量可以防止材料的辐照硬化，且马氏体组织比多边形铁素体组织具有更好的耐冲击和抗辐照性能。对于传统的耐热马氏体钢，通过普通的热处理工艺（即正火和回火）在空气下冷却即可得到马氏体组织。但目前对于9Cr-ODS钢的制备仍存在以下问题：
1）在9Cr-ODS钢中加入纳米氧化物会阻止马氏体的形成，因为纳米相对晶界具有极高的钉扎效应，在奥氏体化温度区域（~950-1200℃），部分铁素体向奥氏体转变的相变驱动力不足以克服纳米粒子的齐纳钉扎力，因此与传统的耐热马氏体钢相比，9Cr-ODS钢的高温组织通常为奥氏体和残余铁素体，通过普热处理工艺很难获得完全马氏体组织；
2）纳米相的抗辐照性能对9Cr-ODS钢的工程应用亦非常重要，研究发现普通的纳米析出相在高温辐照下容易非晶化，从而失去其晶体结构特征，因此需保证添加的纳米氧化物具有更加稳定的结构。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，该制备方法可有效提高ODS钢的耐热及抗辐照性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，用雾化球形粉末和Sc4Zr3O12氧化物粉末混合，经过球磨、放电等离子烧结和热处理制备材料。
具体地，本发明提供了一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，包括以下步骤：对所选马氏体钢雾化粉和氧化物粉末进行高能球磨，其中雾化粉末的成分为：Cr8.5-9.5wt.％，W 1-2 wt.％，Mn 0.3-0.6wt.，V 0.1-0.3 wt.％，Ta 0.1-0.3 wt.％，C0.05-0.15 wt.％，其余为Fe；以马氏体钢雾化粉的质量计，添加的Sc4Zr3O1粉末质量为0.2-1.0 wt.％；氧化物粉末为Sc4Zr3O1粉末。
进一步地，所述材料制备方法包括以下步骤：
S1、Sc4Zr3O12氧化物的合成：硝酸钪水合物和硬脂酸混合得到混合物A，硝酸锆水合物和硬脂酸混合得到混合物B；加热混合物A至硬脂酸融化，并搅拌得到混合溶液C；加热混合物B至硬脂酸融化，搅拌得到混合溶液D，将混合溶液C和混合溶液D混合；滴入酸碱使混合溶液呈乳白色胶状，将胶体烘干，煅烧，研磨，使粉末细化至200nm以下，得到Sc4Zr3O12粉末。
优选地，以摩尔量1：8 ~1：15的配比分别称量硝酸钪水合物和硬脂酸，混合得到混合物A，以摩尔量1：8 ~1：15的配比分别称量硝酸锆水合物和硬脂酸，混合，得到混合物B；水浴加热混合物A至硬脂酸融化，搅拌，得到混合溶液C；水浴加热混合物B至硬脂酸融化，搅拌，得到混合溶液D；将混合溶液C和混合溶液D混合，搅拌，滴入酸碱使混合溶液呈乳白色胶状，将胶体烘干10 ~18 h后在马弗炉中煅烧1 ~5 h，煅烧温度800 ~1200℃，煅烧后的白色粉末研磨，使粉末细化至200nm以下；
S2、粉末合金化：用中国低活化马氏体（CLAM）钢制作电极，通过放电使得CLAM钢端面与电弧接触区域呈熔融状态，再通过高速旋转离心力将金属液滴甩出，完成粉末制备过程。称量干燥后的CLAM钢粉末：以CLAM钢粉末质量计，所述CLAM钢粉末包括Cr 8.5-9.5wt.％，W 1-2 wt.％，Mn 0.3-0.6 wt.％，V 0.1-0.3 wt.％，Ta 0.1-0.3 wt.％和C0.05-0.15 wt.％，向所述干燥后的CLAM钢粉末中添加0.2-1.0 wt.％Sc4Zr3O12粉末，与磨球一起进行球磨，获得合金化粉末；
优选地，称量干燥后的雾化粉末和Sc4Zr3O12粉末，与磨球一起装入不锈钢罐子中，抽真空后充满高纯氩气，重复3-5次后进行球磨，球磨转速280 ~380 r/min，球磨36 ~72 h后获得合金化粉末；
S3、放电等离子烧结：将合金化粉末冷压成型，烧结，并随炉冷却至室温取出烧结样品，烧结过程保持真空状态；
优选地，将10-20g的合金化粉末装入直径为20-30mm的石墨模具中，用石墨纸包冷压成型后装入烧结设备中，烧结压力为55-70MPa，升温速率为60-100℃/min，升温至1000-1070℃后保温5-8min，随炉冷却至室温取出烧结样品；
S4、热处理：将烧结样品，升温，保温，空冷至室温进行正火，再将样品升温，保温，随后空冷至室温进行回火。
优选地，所述普通热处理工艺具体为：将样品放入马弗炉中，升温速度为8-15℃/min，升温至1050℃后保温30-90min，取出样品空冷至室温，再将样品放入马弗炉中，以8-15℃/min升温至750℃后保温90-120min，随后空冷至室温。优选地，所述ODS马氏体钢热处理工艺具体为：将样品放入马弗炉中，升温速度为8-15℃/min，升温至1300℃后保温30-90min，以5℃/min随炉冷却至室温，再以8-15℃/min升温至1050℃，保温30-90min，随后空冷至室温，然后再将样品以8-15℃/min升温至750℃，保温90-120min，随后空冷至室温。
进一步方案，在热处理后，用电解抛光方法制备EBSD样品。EBSD样品制备方法已在本课题组公开实审的发明专利（CN114894826A）中描述，这里不再赘述。
本发明进一步提供了一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，采用如前所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明实现了耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备，用Sc4Zr3O12氧化物替代传统ODS钢制备中添加的纳米Y2O3相，一方面提高了纳米相的抗辐照非晶化，因为δ-A4B3O12结构具有较好的抗辐照性能；另一方面获得了超细晶粒的马氏体钢，且具有较好的拉伸性能。
本发明适用于各种具有超细晶粒的铁基高温结构材料，可以提高材料的耐热及抗辐照性能，且与传统ODS钢相比，提高性能的同时并未增加制备成本。
附图说明
图1为实施例1中Sc4Zr3O12氧化物的XRD图；
图2为实施例1中（a）9Cr-ODS钢的二次电子图像和（b）EBSD图；
图4为实施例2中9Cr-ODS钢的SEM图像；
图5为对比例1中（a）9Cr-ODS钢的二次电子图像和（b）EBSD图；
图6为对比例2中9Cr-ODS钢的SEM图像；
图3为实施例1和对比例1中（a）9Cr-ODS钢的室温和（b）高温拉伸结果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供了一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体ODS钢的制备方法，其中，本文中所述的耐热是指材料的高温组织稳定和高温强度良好，抗辐照是由于添加了具有抗辐照氧化物，超细晶粒是指小于1μm的晶粒；所述的氧化物弥散强化（Oxide dispersionstrengthened，ODS）钢为本领域中的常规定义，本领域中常规的ODS钢均适用于本文中样品的制备方法，这里不再具体阐述。
该制备方法包括化学合成法制备Sc4Zr3O12粉末，用其替代传统ODS钢制备中添加的纳米Y2O3相，以提高纳米相的抗辐照能力，具体工艺如下：
以摩尔量1:10的配比分别称量硝酸钪水合物和硬脂酸、硝酸锆水合物和硬脂酸；90℃水浴加热约30min至硬脂酸融化，磁力搅拌120min左右使混合溶液均匀，再将溶入硬脂酸的硝酸钪溶液和硝酸锆溶液混合，磁力搅拌30min；滴入酸碱使混合溶液呈乳白色胶状，将胶体烘干10-18h后在800-1200℃煅烧1-5h，之后用陶瓷球磨将粉末研磨10-20h，使粉末颗粒尺寸细化至200nm以下。
进一步方案，将混合粉末进行球磨，称量干燥后基体粉末和Sc4Zr3O12氧化物粉末。混合粉末与磨球一起装入不锈钢罐子中，磨球中大小球直径分别为Φ10mm和Φ5mm，质量比为1:5，球磨罐子抽真空后充满高纯氩气，重复3-5次，之后球磨，球磨转速300r/min，球磨48h后获得合金化粉末。该工序主要目的在于提高粉末的合金化程度、细化氧化物以及增加氧化物的溶解量。
进一步方案，在球磨后进行放电等离子烧结的步骤。具体工艺为：升温速率为100℃/min，升温至1050℃后保温5min，随后冷却至室温取出烧结样品，烧结过程保持真空状态。
优选的，在本发明的一些具体的实施例中，在球磨和放电等离子体烧结之后进行热处理的工艺，通过适合的热处理工艺可以获得完全马氏体组织。根据本发明的实施例，所述热处理工艺有两种：1）使用线切割机切割试验样品，将试验样品放入马弗炉中，升温速度为10℃/min，升温至1050℃后保温60min，取出样品空冷至室温，再将样品放入马弗炉中，以10℃/min升温至750℃，保温120min，随后空冷至室温；2）将样品放入管式炉中，升温速度为10℃/min，升温至1300℃保温60min，以5℃/min随炉冷却至室温，再以10℃/min升温至1050℃，保温60min，随后空冷至室温，然后以10℃/min升温至750℃，保温120min，随后空冷至室温。第一种热处理方案只有正火和回火，适合于实施例1中的ODS钢，而不适用于传统ODS，如对比例1所述。第二种热处理方案增加了一步高温热处理，在高温下克服纳米粒子的钉扎作用，使未奥氏体化的残余铁素体晶粒直接转变成δ-铁素体，再通过奥氏体化得到均匀奥氏体组织，通过冷却获得马氏体组织。方案二能使传统ODS钢获得马氏体组织，如对比例2。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅用于说明目的，而不以任何方式限制本发明的范围。另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂均可从商业途径获得。
本发明实施例中采用的无水乙醇、氨水、硝酸钪水合物、硝酸锆水合物、硬脂酸、三氧化二亿和钛粉均为市购分析纯试剂。
本发明实施例中煅烧采用的设备为GSL-1200X型马弗炉。
本发明实施例放电等离子烧结设备型号为SE-607-FCZ型。
本发明实施例XRD衍射仪设备型号为X′Pert Powder，PANAlytical。
本发明实施例中观测样品形貌采用的SEM设备为德国ZEISS公司的ΣIGMA，设备搭载电子背散射衍射探头( Electron Back Scattered Diffraction，EBSD；设备型号为NORDLYS。
实施例1
本实施例中耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的成分（质量分数%，下同）为Fe-9Cr-1.5W-0.4Mn-0.15Ta-0.2V-0.1C-0.5 Sc4Zr3O12，样品的制备步骤如下：
S1、氧化物合成：以摩尔量1:10的配比分别称量硝酸钪水合物和硬脂酸、硝酸锆水合物和硬脂酸，钪和锆的摩尔量比为4：3，90℃水浴加热约30min至硬脂酸融化，磁力搅拌120min至混合溶液均匀，再将溶入硬脂酸的硝酸钪溶液与硝酸锆溶液混合，磁力搅拌30min；滴入稀氨水的滴速为1-5mL/min直至溶液PH为6.5，使混合溶液呈乳白色胶状，将胶体烘干12h后在马弗炉中以1000℃煅烧4h，煅烧后的白色粉末研磨10h，使粉末细化至200nm以下；
S2、粉末合金化：用中国低活化马氏体（CLAM）钢制作电极，通过放电使得CLAM钢端面与电弧接触区域呈熔融状态，再通过高速旋转离心力将金属液滴甩出，完成粉末制备过程。CLAM钢粉末成分为：Cr 8.68 wt.％，W 1.43 wt.％，Mn 0.31 wt.％，V 0.23 wt.％，Ta0.21 wt.％，C 0.13 wt.％，余量为Fe，平均粒径69μm，称量干燥后的89.55g低活化钢雾化粉末和0.45g的Sc4Zr3O12粉末，与900g磨球一起装入不锈钢罐子中，抽真空后充满高纯氩气，重复3-5次后进行球磨，球磨转速300r/min，球磨48h后获得合金化粉末；
S3、放电等离子烧结：将20g的合金化粉末用石墨纸包裹冷压成型后装入烧结设备中，升温速率为100℃/min，升温至1050℃后保温5min，并随炉冷却至室温取出烧结样品，烧结过程保持真空状态；
S4、热处理：将烧结样品表面的石墨纸打磨干净，使用线切割机切割试验样品，将试验样品放入马弗炉，升温速度为10℃/min，升温至1050℃保温60min，取出样品空冷至室温，再将样品放入马弗炉中，以10℃/min升温至750℃，保温120min，随后空冷至室温。
图1为实施例1中Sc4Zr3O12氧化物的XRD图，图2为实施例1中（a）9Cr-ODS钢的二次电子图像和（b）EBSD图。经XRD测试获得了结晶度良好的单一相Sc4Zr3O12粉末；使用EBSD对样品经行组织表征，结果表明，获得了超细晶粒的马氏体ODS钢，平均晶粒尺寸为0.92μm，且晶粒尺寸均匀，未见明显的双峰分布。材料的室温抗拉强度达到1075MPa，伸长率高达18%，650℃高温下强度达到近300MPa（如图3所示）。
实施例2
本对比例中耐热抗辐照马氏体钢的成分为Fe-9Cr-1.5W-0.4Mn-0.15Ta-0.2V-0.1C-0.5 Sc4Zr3O12，样品的制备步骤如下：
S1、氧化物合成：同实施例1；
S2、粉末合金化：同实施例1；
S3、放电等离子烧结：同实施例1；
S4、热处理：将样品放入管式炉中，升温速度为10℃/min，升温至1300℃保温60min，以5℃/min随炉冷却至室温，再以10℃/min升温至1050℃，保温60min，随后空冷至室温，然后以10℃/min升温至750℃，保温120min，随后空冷至室温。
图4为实施例2中9Cr-ODS钢的SEM图像，经过扫描电镜观察，在高温热处理工艺下，该试验样品同样可以获得马氏体组织，且样品的奥氏体晶粒尺寸不超过10μm，与传统马氏体钢晶粒尺寸相近，但比实施例1中样品的晶粒粗大。
对比例1
本对比例中耐热抗辐照马氏体钢的成分为Fe-9Cr-1.5W-0.4Mn-0.15Ta-0.2V-0.1C-0.13Ti-0.3Y2O3，样品制备步骤如下：
S1、粉末合金化：同实施例1，不同的是称量干燥后0.12g Ti粉末、0.27g Y2O3粉末和89.63g雾化粉末；
S2、放电等离子烧结：同实施例1；
S3、热处理：同实施例1。
图5为对比例1中（a）9Cr-ODS钢的二次电子图像和（b）EBSD图，使用EBSD对样品组织表征，结果表明，对比例1中ODS钢的平均晶粒尺寸为0.9μm，与实施例1中平均晶粒尺寸相近，但晶粒分布却不均匀，同时存在尺寸小于500nm的超细晶粒和尺寸大于7μm的粗晶粒，且存在大量多边形铁素体晶粒。材料室温抗拉强度1012MPa，650℃下高温抗拉强度244MPa。与实施例1相比，其室温强度相近，但高温强度降低了20%。
对比例2
本对比例中耐热抗辐马氏体钢的成分为Fe-9Cr-1.5W-0.4Mn-0.15Ta-0.2V-0.1C-0.13Ti-0.3Y2O3，样品制备步骤如下：
S1、粉末合金化：同对比例1；
S2、放电等离子烧结：同实施例1；
S3、热处理：同实施例2。
图6为对比例2中9Cr-ODS钢的SEM图像，经过扫描电镜观察，对比例2中ODS钢样品使用和实施例2中相同的热处理工艺，同样可以获得马氏体组织，但与实施例2相比，样品的奥氏体晶粒尺寸较大，超过了10μm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书涵盖的范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，其特征在于：用雾化球形粉末和Sc4Zr3O12氧化物粉末混合，经过球磨、放电等离子烧结和热处理制备材料；
所述雾化球形粉末通过如下方法制备：用中国低活化马氏体（CLAM）钢制作电极，通过放电使得CLAM钢端面与电弧接触区域呈熔融状态，再通过旋转离心力将金属液滴甩出，完成粉末制备过程，筛取粒径为200-300目的粉末，其成分质量百分比为：Cr 8.5-9.5wt.％，W1-2 wt.％，Mn 0.3-0.6 wt.％，V 0.1-0.3 wt.％，Ta 0.1-0.3 wt.％，C 0.05-0.15wt.％，其余为Fe；
所述Sc4Zr3O12氧化物粉末与雾化球形粉末质量比为1：500~1：100；所述热处理为普通热处理工艺或ODS马氏体钢热处理工艺；所述普通热处理工艺具体为：将烧结后所获得的样品放入马弗炉中，以10-15℃/min升温速度升温至1050℃，并保温30-90min，之后取出样品空冷至室温，再将样品放入马弗炉中，以8-15℃/min升温速度升温至750℃，并保温90-120min，随后空冷至室温；所述ODS马氏体钢热处理工艺具体为：将烧结后所获得的样品放入马弗炉中，以10-15℃/min升温速升温至1300℃，并保温30-90min，然后以5℃/min冷却速度随炉冷却至室温，再以8-15℃/min升温速度升温至1050℃，保温30-90min，随后空冷至室温，然后再将样品以8-15℃/min升温速度升温至750℃，保温90-120min，随后空冷至室温；超细晶粒马氏体钢的成分为：Cr 8.5-9.5 wt.％，W 1-2 wt.％，Mn 0.3-0.6wt.％，V 0.1-0.3 wt.％，Ta 0.1-0.3 wt.％，C 0.05-0.15 wt.％，Sc4Zr3O12：0.2-1.0wt.%，其余为Fe。
2.按照权利要求1所述一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，其特征在于：使用凝胶溶胶法合成制备Sc4Zr3O12氧化物粉末。
3.按照权利要求1所述一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，其特征在于：所述的球磨过程包括：使用陶瓷罐研磨Sc4Zr3O12氧化物粉末，陶瓷球和粉末的质量比为20：1，酒精体积占陶瓷罐的2/3，球磨罐自转速度为200-300 r/min，研磨时间10-20h。
4.按照权利要求1所述一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，其特征在于：所述的球磨包括：将Sc4Zr3O12粉末和雾化球形粉末进行机械合金化，球料质量比在10：1至15：1之间，球磨罐自转速度为280-380 r/min，研磨时间36-72h。
5.按照权利要求1所述一种耐热抗辐照超细晶粒马氏体钢的制备方法，其特征在于：所述的放电等离子烧结过程包括：将经过球磨获得的合金粉末装入石墨模具中，以60-100℃/min升温速率升温至1000-1070℃，并保温5-8 min，之后随炉冷却至室温取出待用。
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