CN117655352A - 一种经双路送粉在cmc表面沉积难熔高熵合金涂层方法 - Google Patents

一种经双路送粉在cmc表面沉积难熔高熵合金涂层方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法采用激光熔化沉积工艺，预先在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面沉积Si连接层后，再将Al粉和难熔高熵合金粉末以双路送粉的方式，沉积组成为Al0.15CrMoTaTi的难熔高熵合金涂层。本发明采用双路送粉的方式解决了球形高熵合金粉末制粉时Al、Cr挥发损失及Al粉难混合问题，并通过工艺参数调节，使涂层与基体界面平整，且涂层厚度均匀，结构致密，显著减少了涂层孔洞、开裂等缺陷，进而获得优异的抗氧化和耐高温性能，而且涂层经恒温氧化后所生成致密的氧化铝保护膜是目前唯一能完全保护基体的氧化膜，工况适应性能优异。

Description

一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法
技术领域
本发明涉及一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法，具体属于金属材料增材制造技术领域。
背景技术
碳化硅纤维增强碳化硅基材（CMC）是以碳化硅纤维为增强体，碳化硅为基体的一种陶瓷基复合材料。该材料具有密度低、高温力学性能优异、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损性能优异等特点，被视为新一代高推重比航空发动机高温部件的主要候选材料。但这种材料在高温水蒸气环境下存在性能退化现象，会产生水氧腐蚀，这很大程度上限制了CMC在航空航天领域的应用。
采用环境障涂层（EBC）可以使CMC材料热端部件有效抵御复杂环境对陶瓷基复合材料的水氧腐蚀，提高其高温稳定性。环境障涂层具有良好的隔热、抗氧化和耐腐蚀效果，是目前最为先进的高温热防护涂层之一，广泛应用于航空、航天、汽车和大型火力发电等行业。但目前开发的EBC涂层厚度大部分在250-350μm，而且厚度不均匀。对于EBC涂层而言，国内的技术成熟度和制造成熟度还不够高，严重限制了我国航空发动机热端部件的使用。
难熔高熵合金（RHEA）是一种创新的超高温金属材料。它们通常是由三种或三种以上的难熔元素（如Cr、Mo、Ta、Hf、Nb、V、W）与其他一些元素（如Al、Si、Co、Ni和Ti）以等摩尔或近等摩尔比例合金制成。添加难熔元素，一方面降低难熔高熵合金的密度，同时也提高材料的高温抗氧化性能。但抗氧化性差是普通高熵合金的一个严重缺点，大部分高熵合金很难在高温下生长出具有保护性的氧化物。目前，AlCrMoTaTi体系的难熔高熵合金是唯一被证明在1300oC以上能够生成致密Al2O3氧化膜，且具备完全抗氧化性的高熵合金。因为这种高熵合金在超高温条件下有极好的抗氧化能力，其被认为可以应用到陶瓷基复合材料表面进行保护，但RHEA球形粉难制备，Cr、Al在制粉过程大量挥发，且Al密度小，很难和Cr粉及球形RHEA粉混合均匀，双路送粉方式能将密度小的Al粉、密度相近的Cr粉和RHEA球形粉在送粉过程中混合均匀，以弥补球形RHEA粉末在制粉过程中Al、Cr的挥发损失。
发明内容
针对现行难熔高熵合金涂层制备方法的不足，本发明的目的在于提出一种CMC表面通过双路送粉沉积难熔高熵涂层的方法，以解决了难熔高熵合金粉末制粉时Al、Cr挥发损失以及Al粉难混合的问题，制备了结构致密、界面平整、厚度薄且均匀的Al0.15CrMoTaTi难熔高熵合金涂层，使之具有优异的抗超高温氧化性能。
为实现上述目的，本发明一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法采用激光熔化沉积工艺，预先在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面沉积Si连接层后，再将Al粉和难熔高熵合金粉末以双路送粉的方式，沉积组成为Al0.15CrMoTaTi的难熔高熵合金涂层；
具体包括以下步骤：
步骤1：将球形高熵合金粉末与Cr粉混合均匀，得到难熔高熵合金粉末；
其中，球形高熵合金粉末的原子百分比为：Al：4.3at.%、Cr：5.7 at.%、Mo：31.4at.%、Ta：30.2 at.%、Ti：28.4 at.%；Cr粉的加入量占难熔高熵合金粉末的13 wt.%；
步骤2：采用320#的砂纸对碳化硅纤维增强碳化硅基材表面打磨后，分别用水和无水乙醇超声清洗，再进行烘干；
步骤3：将难熔高熵合金粉末、Si粉和Al粉分别在120-140oC温度下干燥处理12小时，其后自然冷却至室温备用；
步骤4：将步骤2处理后的碳化硅纤维增强碳化硅基材安装在激光发射器下方，并用钢板固定；
步骤5：将步骤3处理后的Si粉加入至激光增材制造设备的送粉器内，启动激光增材制造设备，设定激光熔化沉积工艺参数；在氩气的保护下，在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面，通过激光束将Si粉逐层熔化成型，在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面得到Si连接层；
步骤6：将送粉器内剩余的Si粉清理干净，再将Al粉和难熔高熵合金粉末分别加入至激光增材制造设备的两个送粉器中，分别通过送粉通道一和送粉通道二进行双路送粉；设定激光熔化沉积工艺参数，在氩气的保护下，通过激光束将难熔高熵合金粉末和Al粉熔化，在碳化硅纤维增强碳化硅基材的Si连接层表面上，沉积出组成为Al0.15CrMoTaTi的难熔高熵合金涂层。
所述的步骤5中，激光熔化沉积工艺参数为：激光功率400-600 W，扫描速度1200-1800mm/min，扫描间距0.5 mm，每层厚度0.5 mm，送粉器转速0.15-0.25r/min，送粉气体流量4-8 rad/min，沉积层数为2层，离焦量4-6mm，光斑直径1-3mm，氩气的气流量控制为15 L/min。
所述的步骤6中，激光熔化沉积工艺参数为：激光功率700-900 W，扫描速度1000-1500 mm/min，扫描间距0.7 mm，每层厚度0.5 mm，送粉器通道一的转速0.08-0.12r/min，送粉器通道二的转速0.12-0.18r/min，送粉气体流量4-8 rad/min，沉积层数为1层，离焦量4-6mm，光斑直径1-3mm，氩气的气流量控制为15 L/min。
本发明的有益效果：本发明采用双路送粉的方式解决了难熔高熵合金粉末制粉时Al、Cr挥发损失以及Al粉难混合的问题，并通过激光增材制造工艺参数的调节，有效促进了涂层与基体界面平整，且涂层厚度均匀，结构致密，显著减少了涂层孔洞、开裂等缺陷，进而获得优异的抗氧化和耐高温性能，而且涂层经恒温氧化后所生成致密的氧化铝保护膜是目前唯一能完全保护基体的氧化膜，工况适应性能优异。
附图说明
图1：本发明难熔高熵合金涂层激光增材制造工艺流程示意图；
图2：本发明难熔高熵合金粉末的电镜形貌图；
图3：本发明激光功率为700W时熔化难熔高熵合金粉末获得的难熔高熵合金涂层界面图；
图4：本发明激光功率为800W时熔化难熔高熵合金粉末获得的难熔高熵合金涂层界面图；
图5：本发明难熔高熵合金涂层经过氧化后的电镜形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法具体过程如下：
（1）粉末的制备及处理
激光增材制造用的难熔高熵合金粉末由球形高熵合金粉末（RHEA）和Cr粉混合而得，其在电镜下观察如图2所示。其中，RHEA粉末是由等离子球化制得，其成分按原子百分比为Al：4.3 at.%、Cr：5.7 at.%、Mo：31.4 at.%、Ta：30.2 at.%、Ti：28.4 at.%组成；Cr粉的加入量占难熔高熵合金粉末的13 wt.%。将难熔高熵合金粉末、Si粉、Al粉分别装进干燥箱中，加热至120-140℃进行干燥处理12小时，冷却至室温备用。
（2）碳化硅纤维增强碳化硅基材的预处理
用金刚石线锯切割的方法将碳化硅纤维增强碳化硅基材切割成厚1mm、长5mm和宽5mm的试样，采用320#的砂纸对碳化硅纤维增强碳化硅基材表面进行打磨后，分别水和无水乙醇超声清洗，再进行烘干，再将碳化硅纤维增强碳化硅基材安装在激光增材制造制备的激光发射器下方，并用钢板固定。
（3）碳化硅纤维增强碳化硅基材表面沉积Si连接层
启动激光增材制造设备，在氩气的保护下，在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面，通过激光束将Si粉逐层熔化成型，在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面得到Si连接层。
设定的激光熔化沉积工艺参数为：激光功率500 W，扫描速度1500mm/min，扫描间距0.5 mm，每层厚度0.5 mm，送粉器转速0.2r/min，送粉气体流量6rad/min，沉积层数为2层，离焦量5mm，光斑直径2 mm，氩气的气流量控制为15L/min。
（4）在Si连接层表面沉积难熔高熵合金涂层
将送粉器内剩余的Si粉清理干净，再将Al粉和难熔高熵合金粉末分别加入至激光增材制造设备的两个送粉器中，分别通过送粉通道一和送粉通道二进行双路送粉，双路送粉工艺流程如图1所示。
在氩气的保护下，通过激光束将难熔高熵合金粉末和Al粉熔化，在碳化硅纤维增强碳化硅基材的Si连接层表面上，沉积出Al0.15CrMoTaTi难熔高熵合金涂层。
设定的激光熔化沉积工艺参数为：功率为700W或800W，扫描速度为1200 mm/min，扫描间距为0.7 mm，每层厚为0.5 mm，离焦量为5 mm，光斑直径为2mm，送粉通道一的转速为0.11 r/min，送粉通道二的转速为0.15 r/min，送粉气体流量6 rad/min、沉积层数为1层，氩气的气流量控制为15 L/min。
（5）难熔高熵合金涂层的恒温氧化评估
用800#的砂纸对表面沉积了Al0.15CrMoTaTi难熔高熵合金涂层的碳化硅纤维增强碳化硅试样打磨，再先后用水和无水乙醇进行超声清洗，其后进行烘干处理，在扫描电子显微镜下观察，700W和800W功率获得的Al0.15CrMoTaTi难熔高熵合金涂层界面如图3和图4所示，涂层与基体之间的界面平整，厚度均匀，大约为150μm厚，无裂纹等缺陷，组织致密；其后将试样放入干净的刚玉坩埚中，并放入马弗炉中，进行1400oC恒温氧化20h实验，获得的氧化后试样依次用800#、1000#、1500#、2000#的砂纸进行打磨，再依次用W2.5、W1.5、W0.5的抛光膏抛光，并用清水冲洗抛光面，其后用酒精浸泡1-2 min以去除多余的抛光膏或杂质，再进行烘干处理，再利用扫描电子显微镜（SEM），对氧化层的厚度和连续性进行评定。恒温氧化后的氧化层的电镜图如图5所示，氧化层连续，厚度较薄且均匀，抗氧化性能、耐高温性能优异，该氧化铝保护层是目前唯一能完全保护基体的氧化膜。

Claims (3)

1.一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法，其特征在：所述的方法采用激光熔化沉积工艺，预先在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面沉积Si连接层后，再将Al粉和难熔高熵合金粉末以双路送粉的方式，沉积组成为Al0.15CrMoTaTi的难熔高熵合金涂层；
具体包括以下步骤：
步骤1：将球形高熵合金粉末与Cr粉混合均匀，得到难熔高熵合金粉末；
其中，球形高熵合金粉末的原子百分比为：Al：4.3at.%、Cr：5.7 at.%、Mo：31.4 at.%、Ta：30.2 at.%、Ti：28.4 at.%；Cr粉的加入量占难熔高熵合金粉末的13 wt.%；
步骤2：采用320#的砂纸对碳化硅纤维增强碳化硅基材表面打磨后，分别用水和无水乙醇超声清洗，再进行烘干；
步骤3：将难熔高熵合金粉末、Si粉和Al粉分别在120-140oC温度下干燥处理12小时，其后自然冷却至室温备用；
步骤4：将步骤2处理后的碳化硅纤维增强碳化硅基材安装在激光发射器下方，并用钢板固定；
步骤5：将步骤3处理后的Si粉加入至激光增材制造设备的送粉器内，启动激光增材制造设备，设定激光熔化沉积工艺参数；在氩气的保护下，在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面，通过激光束将Si粉逐层熔化成型，在碳化硅纤维增强碳化硅基材表面得到Si连接层；
步骤6：将送粉器内剩余的Si粉清理干净，再将Al粉和难熔高熵合金粉末分别加入至激光增材制造设备的两个送粉器中，分别通过送粉通道一和送粉通道二进行双路送粉；设定激光熔化沉积工艺参数，在氩气的保护下，通过激光束将难熔高熵合金粉末和Al粉熔化，在碳化硅纤维增强碳化硅基材的Si连接层表面上，沉积出组成为Al0.15CrMoTaTi的难熔高熵合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法，其特征在于：所述的步骤5中，激光熔化沉积工艺参数为：激光功率400-600 W，扫描速度1200-1800mm/min，扫描间距0.5 mm，每层厚度0.5 mm，送粉器转速0.15-0.25r/min，送粉气体流量4-8 rad/min，沉积层数为2层，离焦量4-6mm，光斑直径1-3mm，氩气的气流量控制为15 L/min。
3.根据权利要求1所述的一种经双路送粉在CMC表面沉积难熔高熵合金涂层方法，其特征在于：所述的步骤6中，激光熔化沉积工艺参数为：激光功率700-900 W，扫描速度1000-1500 mm/min，扫描间距0.7 mm，每层厚度0.5 mm，送粉器通道一的转速0.08-0.12r/min，送粉器通道二的转速0.12-0.18r/min，送粉气体流量4-8 rad/min，沉积层数为1层，离焦量4-6mm，光斑直径1-3mm，氩气的气流量控制为15 L/min。
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