CN117736734A - 一种紫光激发的蓝色荧光材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫光激发的蓝色荧光材料及其制备方法与应用。该荧光材料的化学表达式为Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+其中0.01≤x≤0.06。本发明提供的所述紫光激发的蓝色荧光材料是一种全新的，未被报道过的紫外激发Eu2+掺杂的氧氟化物基447nm蓝光发射荧光材料，所述荧光粉具有宽激发带，有效吸收范围覆盖220～420nm，可被紫外激发，中心发射波长447nm的蓝光，具备物理化学性质稳定的优势，同时，该荧光粉可采用常规固相反应法制得，具有制备工艺简单、利于工业化成产的特点，可作为白光LED广泛应用的良好候选材料。所述荧光粉完全可以与现有的紫外芯片进行很好地匹配，满足商业化市场需求，适应于白光LED、类太阳光LED、全光谱LED等的应用。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料制备技术领域，尤其是涉及一种紫光激发的蓝色荧光材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着经济的快速发展，人们的生活水平同样不断提高，对照明的品质要求也越来越高。白色发光二极管(W-LED)因其低功耗，高稳定性和卓越的发光效率等优点而得到广泛的研究与应用。目前获得这种白光的常见方法有两种；一种是通过红绿蓝的三基色多芯片组和发光合成白光，但是由于三基色芯片的光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。另一种方法是将InGaN蓝光芯片与黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+)相结合，这种方法因为存在较强的蓝光芯片波峰其蓝光的部分太强导致发光强度不均衡，显色指数低，色温高同时存在一定的蓝光危害不利于身心健康。因此寻找在近紫外区域有效激发的三色(蓝，绿，红)荧光粉与近紫外芯片相结合产生白光。这种方法可以有效的避免显色指数低，色温高以及蓝光危害，是一种具有应用前景的方法。蓝色荧光粉是三色荧光粉中最重要的组成之一，因此合成在近紫外区有强吸收的蓝色荧光粉对健康照明有着重要作用。
然而现有技术的蓝色荧光粉存在着激发带窄等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种紫光激发的蓝色荧光材料及其制备方法与应用，本发明提供的紫光激发的蓝色荧光材料是一种新型紫外激发Eu2+掺杂的氧氟化物基447nm蓝光发射荧光粉，可以满足目前白光LED、类太阳光LED、全光谱LED、健康照明LED光源的迫切需求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明首先提供一种新型紫光激发的蓝色荧光材料，该荧光材料的化学表达式为Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+其中0.01≤x≤0.06。
在本发明的一个实施方式中，x＝0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06。
所述紫光激发的蓝色荧光材料为一种新型紫外激发Eu2+掺杂的氧氟化物基447nm蓝光发射荧光粉。
在本发明的一个实施方式中，所述紫光激发的蓝色荧光材料为粉状材料。
所述紫光激发的蓝色荧光材料激发光谱范围涵盖220～420nm。
所述紫光激发的蓝色荧光材料发射光谱范围涵盖400～550nm。
所述紫光激发的蓝色荧光材料有效吸收范围覆盖220～420nm，可被紫外激发，中心发射波长447nm的蓝光。
本发明提供的所述紫光激发的蓝色荧光材料是一种全新的，未被报道过的紫外激发Eu2+掺杂的氧氟化物基447nm蓝光发射荧光材料，所述荧光粉具有宽激发带，有效吸收范围覆盖220～420nm，可被紫外激发，中心发射波长447nm的蓝光，具备物理化学性质稳定的优势，同时，该荧光粉可采用常规固相反应法制得，具有制备工艺简单、利于工业化成产的特点，可作为白光LED广泛应用的良好候选材料。所述荧光粉完全可以与现有的紫外芯片进行很好地匹配，满足商业化市场需求，适应于白光LED、类太阳光LED、全光谱LED等的应用。
本发明还进一步提供所述紫光激发的蓝色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照计量比，称取锶源化合物、铈源化合物、钠源化合物、磷源化合物、氟源化合物、铕源化合物原料粉体，均匀后，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料进行研磨混合均匀，得到原料粉末；
(3)将研磨后的原料粉末进行烧结，随后冷却至室温，最终得到所述紫光激发的蓝色荧光材料。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，按照荧光材料的化学表达式Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+其中0.01≤x≤0.06，进行各原料的准备基础上，再在氟源化合物计算用量的基础上额外添加20％的氟源化合物作为氟源补充。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，所述锶源化合物为SrCO3，所述铈源化合物为CeO2，所述钠源化合物为Na2CO3，所述磷源化合物为(NH4)2HPO4，所述氟源化合物为NH4F，所述铕源化合物为Eu2O3。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，原料粉体的研磨时间为5～120min。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高温烧结的条件为：还原气氛中进行烧结，烧结温度为500～1500℃，烧结时间为2～12h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高温烧结时，所述还原气氛选自CO，H2与N2的混合气体，或，CO、H2与N2的混合气体。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高温烧结时，所述还原气氛选自体积分数5％的H2与体积分数95％的N2的混合气体。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高温烧结时，烧结温度进一步优选为1200～1300℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高温烧结时，烧结时间进一步优选为8小时。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高温烧结时，系统压力保持0MPa。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，高温烧结的方法为：将步骤(1)得到的原料粉末装入氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚置于还原气氛中进行烧结。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，冷却指的是冷却至室温。
本发明制备方法所得到的所述紫光激发的蓝色荧光材料为粉状材料。
本发明还进一步提供所述紫光激发的蓝色荧光材料的应用，所述紫光激发的蓝色荧光材料用于制备LED芯片。
本发明还进一步提供LED芯片，所述LED芯片包含所述紫光激发的蓝色荧光材料。该LED芯片可应用于白光LED、类太阳光LED、全光谱LED等。
在荧光粉体系中，磷灰石结构磷酸盐荧光粉因为其优异的光学性能和物理化学稳定性被认为是高亮度荧光粉。同时磷酸盐具有良好的化学稳定性和热稳定性，其原料具有助熔效果，降低了材料的合成温度，进而能够有效降低材料的生产成本，因此磷灰石结构磷酸盐体系是一种非常有潜力的荧光粉材料。
Eu2+是一种具有十分优异的发光性能的稀土离子，其具有4f65d1外层电子构型，其5d轨道裸露于外层，在基质的晶格局部震动作用下，4f65d1分裂的能级会变为连续的能带。Eu2+离子的发光性质与其4f65d1能级密切相关，该能级强烈依赖于局部环境。因此，通过调节晶体场分裂、局部位置对称性，处于激发单重态的分子，通过内转换及振动弛豫，返回到第一激发单重态的最低振动能级，然后再以辐射形式发射光量子而返回至基态的任一振动能级上。基于上述理论，本发明将选用Eu2+作为荧光粉的发光中心，合成出一种具有较强的蓝光发射荧光粉。
本发提供的所述紫光激发的蓝色荧光材料是一种全新的，未被报道过的紫外激发Eu2+掺杂的氧氟化物基447nm蓝光发射荧光材料，其创新之处在于：
(1)本发明所述荧光粉具有宽激发带，有效吸收范围覆盖220～420nm，可被紫外激发，所得荧光粉可以在340nm紫外光激发下，发射出中心波长位于447nm的蓝光。
(2)与现有技术相比，本发明荧光粉为Eu2+掺杂的氧氟化物基447nm蓝光发射荧光粉，具备物理化学性质稳定的优势，同时，该荧光粉可采用常规固相反应法制得，具有制备工艺简单、利于工业化成产的特点，可作为白光LED广泛应用的良好候选材料，应用前景广泛。
(3)本发明所述荧光粉其发射波长包含400～550nm，可有效吸收220～420nm波长范围内的光，完全可以与现有的紫外芯片进行很好地匹配，满足商业化市场需求，适应于白光LED、类太阳光LED、全光谱LED等的应用。
附图说明
图1是本发明的实施例1-3制备得到的紫光激发的蓝色荧光粉的光致发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
本实施例提供一种紫光激发的蓝色荧光粉的制备方法，步骤为：
1.按化学计量比称取SrCO3、CeO2、Eu2O3、Na2CO3、NH4F和(NH4)2HPO4原料粉末1g，额外添加20％的NH4F(各原料质量比为SrCO3:CeO2:Na2CO3:
(NH4)2HPO4:Eu2O3:NH4F＝0.4121:0.1179:0.0497:0.3719:0.0066:0.0417)。
2.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨30至60分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，将其置于氢氮混合的还原气氛中进行1250℃煅烧8h，随后冷却至室温，得到目标产物。
3.使用荧光光谱仪(HITACHI F-7500)，测试该体系荧光粉的光谱性质，如图1所示。结果表明，该体系荧光粉具有较宽的激发带，峰值位于340nm附近，光谱峰值较高，可以与紫外光商业芯片匹配良好。在340nm的紫外光源激发下，荧光粉发出明亮的蓝色光，发射光谱由一个较宽的发射带(400～550nm)组成，峰值位于447nm。
4.利用试样的荧光发射光谱数据，计算出样品的色坐标(0.164,0.092)，并绘制于色坐标中，结果表明荧光粉的发射在蓝光区，可以作为一种很好的适用于w-LED的蓝光荧光粉。
本实施例得到的紫外激发Eu掺杂蓝光发射荧光粉的通式为
Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+，x为0.02。
实施例2：
本实施例提供一种紫光激发的蓝色荧光粉的制备方法，步骤为：
1.按化学计量比称取SrCO3、CeO2、Eu2O3、Na2CO3、NH4F和(NH4)2HPO4原料粉末1g，额外添加20％的NH4F(各原料质量比为SrCO3:CeO2:Na2CO3:
(NH4)2HPO4:Eu2O3:NH4F＝0.4143:0.1181:0.0498:0.3726:0.0033:0.0418)。
2.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨30至60分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，将其置于氢氮混合的还原气氛中进行1200℃煅烧8h，随后冷却至室温，得到目标产物。该发光材料的光致发光性能同实施例1中类似。
本实施例得到的紫外激发Eu掺杂蓝光发射荧光粉的通式为
Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+，x为0.01。
实施例3：
本实施例提供一种紫光激发的蓝色荧光粉的制备方法，步骤为：
1.按化学计量比称取SrCO3、CeO2、Eu2O3、Na2CO3、NH4F和(NH4)2HPO4原料粉末1g，额外添加20％的NH4F(各原料质量比为SrCO3:CeO2:Na2CO3:
(NH4)2HPO4:Eu2O3:NH4F＝0.4099:0.1177:0.0497:0.3712:0.0099:0.0416)。
2.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨30至60分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，将其置于CO的还原气氛中进行1300℃煅烧8h，随后冷却至室温，得到目标产物。该发光材料的光致发光性能同实施例1中类似。
本实施例得到的紫外激发的Eu掺杂蓝光发射荧光粉的通式为Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+，x为0.03。
表1实施例1、实施例2、实施例3的制备参数过程
实施例4：
本实施例提供一种紫光激发的蓝色荧光粉的制备方法，步骤为：
1.按化学计量比称取SrCO3、CeO2、Eu2O3、Na2CO3、NH4F和(NH4)2HPO4原料粉末1g，额外添加20％的NH4F(各原料质量比为SrCO3:CeO2:Na2CO3:(NH4)2HPO4:Eu2O3:NH4F＝0.4078:0.1174:0.0495:0.3705:0.0132:0.0415)。
2.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨30至60分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，将其置于氢氮混合的还原气氛中进行1000℃煅烧6h，随后冷却至室温，得到目标产物。该发光材料的光致发光性能同实施例1中类似。
本实施例得到的紫外激发Eu掺杂蓝光发射荧光粉的通式为Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+，x为0.04。
实施例5：
本实施例提供一种紫光激发的蓝色荧光粉的制备方法，步骤为：
1.按化学计量比称取SrCO3、CeO2、Eu2O3、Na2CO3、NH4F和(NH4)2HPO4原料粉末1g，额外添加20％的NH4F(各原料质量比为SrCO3:CeO2:Na2CO3:(NH4)2HPO4:Eu2O3:NH4F＝0.4056:0.1172:0.0494:0.3697:0.0164:0.0415)。
2.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨30至60分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，将其置于CO的还原气氛中进行1100℃煅烧8h，随后冷却至室温，得到目标产物。该发光材料的光致发光性能同实施例1中类似。
本实施例得到的紫外激发Eu掺杂蓝光发射荧光粉的通式为Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+，x为0.05。
实施例6：
本实施例提供一种紫光激发的蓝色荧光粉的制备方法，步骤为：
1.按化学计量比称取SrCO3、CeO2、Eu2O3、Na2CO3、NH4F和(NH4)2HPO4原料粉末1g，额外添加20％的NH4F(各原料质量比为SrCO3:CeO2:Na2CO3:(NH4)2HPO4:Eu2O3:NH4F＝0.4035:0.1170:0.0493:0.3690:0.0197:0.0414)。
2.将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨30至60分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，将其置于氢氮混合的还原气氛中进行1150℃煅烧8h，随后冷却至室温，得到目标产物。该发光材料的光致发光性能同实施例1中类似。
本实施例得到的紫外激发Eu掺杂蓝光发射荧光粉的通式为Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+，x为0.06。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种紫光激发的蓝色荧光材料，其特征在于，该荧光材料的化学表达式为Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+其中0.01≤x≤0.06。
2.根据权利要求1所述的一种紫光激发的蓝色荧光材料，其特征在于，x＝0.01、0.02、0.03、0.04、0.05或0.06。
3.根据权利要求1所述的一种紫光激发的蓝色荧光材料，其特征在于，所述紫光激发的蓝色荧光材料为粉状材料。
4.根据权利要求1所述的一种紫光激发的蓝色荧光材料，其特征在于，所述紫光激发的蓝色荧光材料激发光谱范围涵盖220～420nm，所述紫光激发的蓝色荧光材料发射光谱范围涵盖400～550nm，中心发射波长447nm的蓝光。
5.权利要求1-4中任一项所述的紫光激发的蓝色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照计量比，称取锶源化合物、铈源化合物、钠源化合物、磷源化合物、氟源化合物、铕源化合物原料粉体，均匀后，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料进行研磨混合均匀，得到原料粉末；
(3)将研磨后的原料粉末进行烧结，随后冷却至室温，最终得到所述紫光激发的蓝色荧光材料。
6.权利要求5所述的紫光激发的蓝色荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按照荧光材料的化学表达式Sr3CeNa(PO4)3F:xEu2+其中0.01≤x≤0.06，进行各原料的准备基础上，再在氟源化合物计算用量的基础上额外添加20％的氟源化合物作为氟源补充；
步骤(1)中，所述锶源化合物为SrCO3，所述铈源化合物为CeO2，所述钠源化合物为Na2CO3，所述磷源化合物为(NH4)2HPO4，所述氟源化合物为NH4F，所述铕源化合物为Eu2O3。
7.权利要求5所述的紫光激发的蓝色荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，高温烧结的条件为：还原气氛中进行烧结，烧结温度为500～1500℃，烧结时间为2～12h。
8.权利要求5所述的紫光激发的蓝色荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，高温烧结时，所述还原气氛选自CO，H2与N2的混合气体，或，CO、H2与N2的混合气体。
9.权利要求1-4中任一项所述紫光激发的蓝色荧光材料的应用，其特征在于，所述紫光激发的蓝色荧光材料用于制备LED芯片。
10.一种LED芯片，其特征在于，所述LED芯片包含权利要求1-4中任一项所述紫光激发的蓝色荧光材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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