CN118005259B - 一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法及应用 - Google Patents

一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法及应用

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Abstract

本发明涉及一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法及应用，属于废弃物资源化利用领域。利用水热炭化‑结晶沉淀法对城镇污泥进行联合处理；所述水热炭化‑结晶沉淀法是先对脱水污泥进行水热炭化处理，控制水热温度和时间，反应完成后自然冷却至室温，固液分离；然后向所得到的炭化液中加入镁源和磷源，且加入晶种，在碱性条件下进行结晶沉淀回收营养元素，所得固体沉淀可作为缓释肥料。本发明所提供的技术路线简短、操作简单，氨氮和磷的回收率高达97.06％和99.78％，且大大缩短了结晶沉淀的时间，能够快速有效地将污泥中的有机氮磷等营养元素转化为缓释且植物易吸收的形式，从而提升了污泥资源化利用的水平。

Description

一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素 的方法及应用
技术领域
本发明涉及一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，属于废弃物资源化利用领域。
背景技术
近年来，随着城镇污水量的增加及水处理率的提高，相应的水处理产生的污泥量也日益增长。传统的污泥处理处置技术不能满足可持续发展的要求，迫切需要新的技术提高污泥减量化、稳定化、无害化和资源化水平。水热炭化技术是处理高湿生物质的先进技术，是指在一定的温度和饱和压力下，以水作为溶剂和反应介质，经过水解、脱水、脱羧、聚合和芳构化等一系列复杂的化学反应将生物质转化为碳质产品(水热炭)，同时产生大量的液体副产品(水热炭液)和少量气体。与传统的高温热解相比，水热炭化所需的温度较低，能耗较低。生成的水热炭具有较高含量的含氧官能团和较高的能量密度，可用作土壤添加剂、吸附剂和燃料等，以往的研究大多集中在水热炭上，对于水热炭液的研究相对较少。
污泥含有的有机物主要是蛋白质、多糖、脂类、腐殖质和核酸，其中蛋白质和多糖一般占90％左右。污泥经过水热炭化后，可以最大限度地释放营养元素，其中40～70％的氮、50～70％的钾和10～15％的磷会转移到水热炭液中，水热炭液含有丰富的有机组分和无机组分，是一种有价值的潜在资源。如果处理处置不当导致其进入湖泊、水库等自然水体，会引起水体的富营养化，对生态环境造成一定程度的破坏，因此从污泥中回收营养元素具有重要的意义。
发明内容
为了回收污泥中的N、P、K等营养元素，本发明提供了一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法及应用。本发明方法能够有效地在温和的反应温度下将污泥中的营养元素转移到炭化液中，进而有效回收污泥中的N、P等营养元素，成本较低且能变废为宝。本发明所要解决的技术问题是使污泥处理方法简单，将更多的营养元素转移到炭化液中，同时，使炭化液处理方法简单，不受温度的限制，能有效处理含有高营养元素的废水，实现氮、磷的资源化回收利用，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明的第一方面，提供了一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，所述方法是利用水热炭化-结晶沉淀法对城镇污泥进行联合处理；所述水热炭化-结晶沉淀法是先对脱水污泥进行水热炭化处理，水热炭化过程中同时进行镁改性并加入氧化剂，得到炭化液和改性水热炭；然后向得到的炭化液加入镁源和磷源，且加入所述的改性水热炭作为晶种，在碱性条件下进行结晶沉淀回收营养元素。
在优选的实施方案中，脱水污泥水热炭化的温度为180～260℃，压力为2～10MPa，水热炭化反应时间为0.5～1.5h；在水热炭化之前，先采用超声波法对脱水污泥进行预处理，超声时间为5～10min，超声功率为100～300w；然后使脱水污泥与1～5wt％的柠檬酸镁混合，对脱水污泥进行水热炭化处理，水热炭化时加入氧化剂，氧化剂用量为0～8％(w:v)。
加入氧化剂可以强化水热炭化过程，促使更多的N、P转移到炭化液中，使后续所得到的结晶沉淀营养成分含量更高。在水热炭化之前进行超声波预处理，超声波法产生羟基自由基、氢自由基、氧自由基等，破坏污泥中的胞外聚合物和细胞壁，分解有机物，可以提高污泥水热炭化的程度，结合镁改性和氧化剂的加入，获得比表面积和孔隙率更大的改性水热炭，且进行镁改性也使制得的炭化液中具有一定的镁含量，并且能大幅缩短结晶沉淀所需时间。
进一步的，所述炭化液的氨氮初始浓度为1000～3000mg/L，磷初始浓度为20～100mg/L，炭化液中镁离子初始浓度为500～1000mg/L。
在优选的实施方案中，结晶沉淀反应时的体系pH值控制在8～10；结晶沉淀反应时的晶种用量为0.1～1.0g/L，结晶沉淀反应时搅拌0.2～0.4h，再静置5～10min；所述的晶种为脱水污泥水热炭化反应的固态产物-改性水热炭。首次加入改性水热炭作为晶种，改性水热炭孔隙发达，具有高比表面积，且吸附能力较强，可以显著提高结晶的速率，以及所得沉淀的尺寸。
进一步地，采用碱性溶液调节结晶沉淀反应时的体系pH值，所述的碱性溶液是浓度为2～5mol/L的氢氧化钠溶液；结晶沉淀反应时镁、磷、氮的摩尔比为(1～2):(1～2):1。如果不额外补充镁源和磷源，不能生成沉淀物质，炭化液中的营养元素不能完成回收。
在优选的实施方案中，所述方法具体包括：
(1)首先对脱水污泥进行超声波预处理，然后将一定含水率的污泥置于压力反应釜中，加入1～5wt％的柠檬酸镁，并加入氧化剂，控制水热炭化温度和反应时间，反应完成后自然冷却至室温，固液分离，固相产物为改性水热炭，液相产物为炭化液，对炭化液进一步处理；
(2)向所得到的炭化液中投加镁源和磷源，加入碱性溶液控制pH值，加入改性水热炭为晶种，等结晶反应完成后，经固液分离得到富含营养元素的固相产物，可作为缓释肥料，剩下的废水进入厌氧池进一步处理。
依据本发明提出的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，更具体的工艺方法为：首先对脱水污泥进行超声波预处理，然后将一定含水率的污泥置于压力反应釜中，加入1～5wt％的柠檬酸镁，添加一定量的过氧化氢，控制水热炭化温度、反应时间和压力，反应完成后自然冷却至室温，固液分离，收集液相产物(炭化液)进一步结晶处理。向所得到的炭化液中投加镁源和磷源，加入碱性溶液来控制体系的pH值，加入前期固相产品(改性水热炭)作为晶种，等结晶反应完成后，经固液分离得到富含营养元素的固相产物，可作为缓释肥料，剩下的废水进入厌氧池进一步处理。
首次通过加入改性水热炭作为晶种，使得沉淀的速度更快，沉淀产物的稳定性更好。制备改性水热炭时掺入柠檬酸镁，制得的炭化液和改性水热炭中均含Mg，且水热炭微观结构发生变化，发现用改性水热炭作为晶种再叠加炭化液，能显著提高结晶沉淀速度，仅需静置5～10min即得到相应的富含营养物质的结晶沉淀。
前述的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，所述的镁源包括但不限于氯化镁、硫酸镁。
前述的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，所述的磷源包括但不限于磷酸氢二钠、磷酸二氢钠。
前述的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，其中所述的结晶沉淀物是一种良好的缓释肥料。
本发明的第二方面，公开了前述的强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法所制得的结晶沉淀物。该结晶沉淀物富含营养元素。
本发明的第三方面，提供了一种缓释肥料，包括前述的结晶沉淀物。
本发明的第四方面，公开了一种混合肥料，包括前述的缓释肥料。该缓释肥料可与常规的化肥、有机肥等组合使用，构成混合肥料。
本发明的第五方面，提供了前述的强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法在制备缓释肥料、污泥资源化利用或炭化液资源化利用中的用途。本发明的方法能够快速有效地将污泥中的有机氮磷等转化为缓释且植物易吸收的形式，从而提升了污泥的资源化利用水平。
与现有技术相比较，本发明的有益效果：
本发明提出的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从城镇污泥(来自城镇污水处理厂的脱水污泥)中回收营养元素的方法，采用水热炭化技术与结晶沉淀相结合的方法，在较温和的反应温度下将污泥中的营养元素转移到炭化液中，降低能耗，且炭化液结晶沉淀不受温度的限制，设计和操作均很简单，能有效回收污泥中的营养元素，氨氮和磷的回收率高达97.06％和99.78％，且大大缩短了结晶沉淀的时间，生成的结晶沉淀是一种良好的缓释肥料，从而实现了污泥的减量化及资源化利用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制；在附图中：
图1：不同反应条件下结晶沉淀产物的FTIR图；
图2：不同反应条件下结晶沉淀产物的XRD图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、仪器等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
以城镇污水处理厂的脱水污泥为原料，将含水率为80％的脱水污泥进行超声波处理(超声时间为5min，超声功率为200w)后置于压力反应釜中，加入1wt％的柠檬酸镁(指柠檬酸镁的质量占柠檬酸镁溶液与脱水污泥的混合物的总质量的百分比为1％)，控制水热炭化反应温度为180℃、220℃、260℃，压力为5MPa，停留时间为1h，氧化剂用量为4％、8％ H2O2(w:v，g/ml)，反应完成后自然冷却至室温，固液分离，测定不同反应条件下所得液相产物的pH值、氨氮和TP、镁浓度的水质指标如表1所示。
结合超声处理、镁改性和氧化剂的加入，实施例1水热反应时间短于现有的水热炭化反应的通常持续时间。超声处理、镁改性和氧化剂的加入，也有助于后续形成结晶沉淀时提高反应速率和产物稳定性。
表1不同反应条件下所得炭化液的水质指标
城镇污水处理厂脱水污泥经水热炭化预处理后，不同反应条件下所得炭化液的pH值呈弱碱性，氨氮浓度较高，TP浓度较低。
以表1中水热温度220℃、停留时间1h以及氧化剂用量为4％H2O2反应条件下进行水热炭化实验得到的炭化液作为结晶沉淀物的实验水质，其pH值为7.80，氨氮浓度为2600mg/L，TP浓度为75mg/L，Mg2+浓度为700mg/L。
实施例2-5均在常温下进行。
实施例2：
取25mL污泥炭化液(即表1中水热温度220℃、停留时间1h以及氧化剂用量为4％H2O2反应条件下进行水热炭化实验得到的炭化液，以下同)，根据实施例1中的镁浓度、氨氮浓度、TP浓度测算Mg:P:N，不额外添加N源，添加氯化镁和磷酸氢二钠，使最终体系中的Mg:P:N的摩尔比为2:2:1，加入改性水热炭且使改性水热炭在结晶沉淀体系中的浓度为0.5g/L，所述的结晶沉淀体系为前述的污泥炭化液、氯化镁、磷酸氢二钠和改性水热炭组成的混合溶液，用2.5mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值为9.0，在室温下以180rpm的速度用磁力搅拌器搅拌0.3h，反应结束后静置5min，用0.45um的滤膜过滤后取滤液进行测定。另外取部分固体样品，用傅里叶红外光谱仪和X射线衍射仪分析固体中的特征官能团和晶体形态。
结果分析：滤液的氨氮浓度为87.00±2.8mg/L，氨氮回收率为96.25％；TP浓度为337.21±6.3mg/L，磷回收率为98.62％。所得结晶沉淀的结构特征如图1和图2所示。
实施例3：
取25mL污泥炭化液，根据实施例1中的镁浓度、氨氮浓度、TP浓度测算Mg:P:N，不额外添加N源，添加硫酸镁和磷酸二氢钠，使最终体系中的Mg:P:N的摩尔比为2:1.5:1，加入改性水热炭且使改性水热炭在结晶沉淀体系中的浓度为0.5g/L，所述的结晶沉淀体系为前述的污泥炭化液、硫酸镁、磷酸二氢钠和改性水热炭组成的混合溶液，用2.5mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值为8.5，在室温下以180rpm的速度用磁力搅拌器搅拌0.3h，反应结束后静置5min，用0.45um的滤膜过滤后取滤液进行测定。另外取部分固体样品，用傅里叶红外光谱仪和X射线衍射仪分析固体中的特征官能团和晶体形态。
结果分析：滤液的氨氮浓度为69.58±1.6mg/L，氨氮回收率为97.06％；TP浓度为40.55mg/L，磷回收率为99.78％。所得结晶沉淀的结构特征如图1和图2所示。
实施例4：
取25mL污泥炭化液，根据实施例1中的镁浓度、氨氮浓度、TP浓度测算Mg:P:N，不额外添加N源，添加氯化镁和磷酸氢二钠，使最终体系中的Mg:P:N的摩尔比为1:2:1，加入改性水热炭且使改性水热炭在结晶沉淀体系中的浓度为0.5g/L，所述的结晶沉淀体系为前述的污泥炭化液、氯化镁、磷酸氢二钠和改性水热炭组成的混合溶液，用2.5mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值为9.0，在室温下以180rpm的速度用磁力搅拌器搅拌0.3h，反应结束后静置5min，用0.45um的滤膜过滤后取滤液进行测定。另外取部分固体样品，用傅里叶红外光谱仪和X射线衍射仪分析固体中的特征官能团和晶体形态。
结果分析：滤液的氨氮浓度为200.64±9.2mg/L，氨氮回收率为91.51％；TP浓度为2382.77±20.8mg/L，磷回收率为90.45％。所得结晶沉淀的结构特征如图1和图2所示，此反应条件下所得结晶沉淀为鸟粪石晶体。
实施例5：
取25mL污泥炭化液，根据实施例1中的镁浓度、氨氮浓度、TP浓度测算Mg:P:N，不额外添加N源，添加硫酸镁和磷酸二氢钠，使最终体系中的Mg:P:N的摩尔比为1:1:1，加入改性水热炭且使改性水热炭在结晶沉淀体系中的浓度为0.5g/L，所述的结晶沉淀体系为前述的污泥炭化液、硫酸镁、磷酸二氢钠和改性水热炭组成的混合溶液，用2.5mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值为9.0，在室温下以180rpm的速度用磁力搅拌器搅拌0.3h，反应结束后静置5min，用0.45um的滤膜过滤后取滤液进行测定。另外取部分固体样品，用傅里叶红外光谱仪和X射线衍射仪分析固体中的特征官能团和晶体形态。
结果分析：滤液的氨氮浓度为164.50±7.9mg/L，氨氮回收率为93.80％；TP浓度为206.77±7.3mg/L，磷回收率为98.52％。所得结晶沉淀的结构特征如图1和图2所示，此反应条件下所得结晶沉淀为鸟粪石晶体。
以上所述实施例中的描述仅仅是示例性的，并非对本发明做任何形式上的限制，上文对本发明进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术人员应该理解，在不偏离本发明的真实精神和范围的前提下做出所有改变都应该属于本发明的保护范围。本发明所要求保护的范围是由所述的权利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。

Claims (4)

1.一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，其特征在于，所述方法是利用水热炭化-结晶沉淀法对城镇污泥进行联合处理；所述水热炭化-结晶沉淀法是先对脱水污泥进行水热炭化处理，水热炭化过程中同时进行镁改性，得到炭化液和改性水热炭；然后向得到的炭化液加入镁源和磷源，且加入所述的改性水热炭作为晶种，在碱性条件下进行结晶沉淀回收营养元素；
所述方法具体包括：
(1)首先对脱水污泥进行超声波预处理，然后将一定含水率的污泥置于压力反应釜中，加入1～5wt％的柠檬酸镁，控制水热炭化温度和反应时间，加入氧化剂，反应完成后自然冷却至室温，固液分离，固相产物为改性水热炭，液相产物为炭化液，对炭化液进一步处理；
(2)向所得到的炭化液中投加镁源和磷源，加入碱性溶液控制pH值，加入改性水热炭作为晶种，结晶沉淀反应时镁、磷、氮的摩尔比为(1～2):(1～2):1，等结晶反应完成后，经固液分离得到富含营养元素的固相产物，作为缓释肥料，剩下的废水进入厌氧池进一步处理；
结晶沉淀反应时的体系pH值控制在8～10；结晶沉淀反应时的晶种用量为0.1～1.0g/L，结晶沉淀反应时搅拌0.2～0.4h，再静置5～10min。
2.根据权利要求1所述的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，其特征在于，脱水污泥水热炭化的温度为180～260℃，压力为2～10MPa，水热炭化反应时间为0.5～1.5h；在水热炭化之前，先采用超声波法对脱水污泥进行预处理，超声时间为5～10min，超声功率为100～300w；然后使脱水污泥与1～5wt％的柠檬酸镁混合，然后对脱水污泥进行水热炭化处理，水热炭化时加入氧化剂，氧化剂用量为0～8％ g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，其特征在于，所述炭化液的氨氮初始浓度为1000～3000mg/L，磷初始浓度为20～100mg/L，炭化液中镁离子初始浓度为500～1000mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种强化水热预处理联合结晶沉淀法从污泥中回收营养元素的方法，其特征在于，采用碱性溶液调节结晶沉淀反应时的体系pH值，所述的碱性溶液是浓度为2～5mol/L的氢氧化钠溶液；结晶沉淀反应时镁、磷、氮的摩尔比为(1～2):(1～2):1。
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