CN120015519B - 一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器及其制备方法

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Abstract

本发明涉及电容器技术领域，公开了一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器及其制备方法，该金属聚丙烯薄膜是通过溅射镀膜工艺，在双向拉伸聚丙烯复合薄膜表面镀铝层形成，双向拉伸聚丙烯复合薄膜中含有交联改性料和改性纳米填料，能够在高温熔融过程中与相容剂马来酸酐接枝聚丙烯发生相互作用，与等规聚丙烯分子链形成相互纠缠的交联型网络结构，彼此之间高效发挥自身优势，不仅能够使制备的双向拉伸聚丙烯薄膜具有优异的耐温性能，还能具有良好的力学性能和介电性能，使最终制备的电容器能够在高温环境中保持稳定的工作状态。

Description

一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，具体涉及一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器及其制备方法。
背景技术
薄膜电容器是一种静电储能电容器，具有较高的能量密度和可靠性，同时具有独特的自愈特性，因此在电力系统、脉冲功率、汽车电子、电力设备、航空航天等众多领域获得广泛应用。由于双向拉伸聚丙烯薄膜电容器具有优异的绝缘特性，因此近年来发展迅速。由于薄膜电容器在焊接过程中采用的回流焊工艺会使电容器经历一段高温过程，而且由于薄膜电容器体积较小，单位空间内堆积密度较高，导致散热条件变差，这就要求薄膜电容器所使用的双向拉伸聚丙烯需要具有良好的耐温性能，否则在高温条件下，双向拉伸聚丙烯薄膜性能劣化，会直接导致电容器的储能密度严重下降，甚至出现故障和安全隐患。
为了解决聚丙烯薄膜耐温性能不佳的问题，可以从聚丙烯薄膜的结构入手，例如发明专利公开号为CN111564312B公开了一种耐高温电容器用聚丙烯薄膜及其制备方法，通过在聚丙烯基膜一侧表面链接耐高温层，并在另一侧表面镀耐候层，由于耐高温层具有蜂窝结构，而且含有能够产生协同作用的锰元素和纳米石墨烯，可使制备的聚丙烯薄膜具有显著的耐高温性。另外，还能从聚丙烯的组分入手，通过调节配方，例如通过添加α成核剂的方式，提高聚丙烯的结晶度，使聚丙烯的密度得到提高，改善聚丙烯薄膜的耐温性能，然而，成核剂的加入会影响聚丙烯的机械性能和加工性能，不利于实际应用。
基于此，本发明提供了一种双向拉伸聚丙烯复合薄膜，可直接用于制作金属聚丙烯薄膜电容器，并表现出良好的耐高温特性。
发明内容
为了解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将双向拉伸聚丙烯复合薄膜固定在真空镀膜机中，然后采用溅射镀膜工艺，在其表面形成厚度为0.2-0.5μm的铝金属层，形成金属聚丙烯薄膜；
第二步、将金属聚丙烯薄膜分切成预定宽度的薄膜后，通过卷绕机将其卷绕成电容芯子，然后使用喷金机在电容芯子端面表面进行喷金；
第三步、喷金结束后，使用赋能机，对电容芯子进行检测，然后使用回流焊工艺，实现电容芯子和引线的焊接，形成芯组；
第四步、将芯组装入壳体中，装配成电容器，然后对电容器进行封装，打磨，清洗，喷漆过程，即可形成金属聚丙烯薄膜电容器。
一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器，采用上述制备方法制得。
作为本发明的进一步方案，第一步中，所述双向拉伸聚丙烯复合薄膜采用包括以下重量份数的原料制成：
等规聚丙烯 65-75份；
交联改性料 2.5-4份；
改性纳米填料 0.5-1份；
马来酸酐接枝聚丙烯 10-15份；
抗氧剂 0.5-1.5份；
硬脂酸钙 1-2份；
所述双向拉伸聚丙烯复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1、将各组分原料按重量份数备齐，于混料机中混合均匀后，喂入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，形成母粒；
S2、将母粒置于挤出机中，设置挤出机温度为220-240℃，机头温度为220-230℃，进行熔融，然后流延铸片，形成聚丙烯铸片；
S3、将铸片放置在双向拉伸设备的夹具中，先进行纵向拉伸，然后再进行横向拉伸，成型后保持松弛，并于160-170℃下进行热定型处理，最后室温熟化30min，即可制得双向拉伸聚丙烯复合薄膜。
作为本发明的进一步方案，所述交联改性料的制备方法如下所示：
向充满氮气的反应器中加入2,5-呋喃二甲酸和四氢呋喃，开启搅拌，使彼此形成均匀的液相后，再向反应器中加入相转移催化剂，加完后，开启加热，将温度维持在60-65℃，然后将环氧大豆油缓慢滴加至反应器中，加毕，持续搅拌6-9h，蒸发去除溶剂，降温出料，即可制得交联改性料。
具体而言，使用相转移催化剂，催化2,5-呋喃二甲酸结构中的取代羧基和环氧大豆油结构中的环氧基团进行开环酯化反应，通过控制两者之间的用量，可使彼此之间发生连续不间断的架桥连接，形成具有大豆油和呋喃杂环交替链节的聚合型物料，即交联改性料。
作为本发明的进一步方案，所述2,5-呋喃二甲酸和环氧大豆油的摩尔比为1-1.5:1。
作为本发明的进一步方案，所述相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵或者N,N-二甲基苄胺中的至少一种。
作为本发明的进一步方案，所述改性纳米填料的制备方法如下所示：
S10、将纳米二氧化钛超声分散在氯仿中，再向分散液中加入二酰氯化物，并加入吡啶作为催化剂，加完后，于55-60℃的温度条件中搅拌3-6h，离心出纳米物料，制得酰氯改性的纳米二氧化钛；
S20、将酰氯改性纳米二氧化钛与丙酮混合，超声形成均匀分散液后，再向分散液中加入聚醚胺，加完后，室温条件下搅拌混合2-4h，离心出固体料，即可制得改性纳米填料。
具体的，纳米二氧化钛表面含有可反应的活性羟基，能够与二酰氯化物结构一端的酰氯基团发生缩合，形成酰氯改性的纳米二氧化钛，再通过使用聚醚胺作为改性剂，利用其结构中的端伯胺基团的高反应活性，对酰氯改性纳米二氧化钛进行进一步的修饰，最终制得改性纳米填料。
作为本发明的进一步方案，步骤S10中，所述二酰氯化物为丁二酰氯、戊二酰氯或者己二酰氯中的任一种。
作为本发明的进一步方案，步骤S20中，所述聚醚胺的数均分子量为1000。
作为本发明的进一步方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或者抗氧剂168中的至少一种。
本发明的有益效果：（1）本发明制备的交联改性料结构中含有大量因开环酯化反应产生的取代羟基，能够在高温熔融过程中与相容剂马来酸酐接枝聚丙烯发生相互作用，进而能够与等规聚丙烯分子链形成相互纠缠的交联型网络结构，一方面来说，这样的网络结构对于等规聚丙烯分子链密度的提升具有正面作用，从而有利于最终制得的双向拉伸聚丙烯复合薄膜在高温条件下保持结构稳定。另外，交联改性料结构中含有的丰富呋喃杂环结构表现为刚性，同样能够提升聚丙烯薄膜的耐温性能，并且呋喃环的存在还能够在聚丙烯薄膜中产生深陷阱，限制载流子的跳跃电导，从而进一步提升聚丙烯薄膜的耐高温性能，使其能够在高温环境中保持稳定的工作状态。
（2）本发明制备的改性纳米填料表面含有大量的聚醚胺分子链，首先，聚醚胺分子链中的伯胺同样能够在熔融条件下与相容剂产生相互作用，从而将纳米二氧化钛以化学交联点的形式插入聚丙烯薄膜中，一方面彼此之间通过这种方式能够实现高度结合，纳米二氧化钛能够高度分散在聚丙烯薄膜中，解决了宽禁带的纳米二氧化钛与聚丙烯之间存在的介电常数不匹配导致的界面问题，进而能够高效利用纳米二氧化钛的优势，降低聚丙烯薄膜在高温条件下的电导损耗，减弱电场畸变，从而提升聚丙烯薄膜的介电常数和击穿场强，使最终制备的电容器具有更高的能量密度。另一方面，以化学交联点形式存在的纳米二氧化钛还能有效改善聚丙烯薄膜的机械力学性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为交联改性料的红外分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：制备交联改性料
向充满氮气的反应器中加入0.5g的2,5-呋喃二甲酸和四氢呋喃，开启搅拌，使彼此形成均匀的液相后，再向反应器中加入0.2g四丁基溴化铵，加完后，开启加热，将温度维持在65℃，然后将3.1g环氧大豆油缓慢滴加至反应器中，加毕，持续搅拌8h，蒸发去除溶剂，降温出料，即可制得交联改性料。
使用溴化钾压片法，将交联改性料制作成测试样品，并进行红外测试，结果见图1，其中3401cm-1处出现的吸收峰为羟基的特征吸收峰，3000cm-1～3100cm-1处出现的吸收峰为呋喃环中不饱和碳碳双键的C-H特征吸收峰，1747cm-1处出现的吸收峰为开环酯化反应产生的酯基C=O特征吸收峰。
实施例二：改性纳米填料的制备方法如下所示：
S10、将1.5g纳米二氧化钛超声分散在氯仿中，再向分散液中加入2.4g己二酰氯，并加入0.2g吡啶作为催化剂，加完后，于60℃的温度条件中搅拌4h，离心出纳米物料，制得酰氯改性的纳米二氧化钛；
S20、将1.2g酰氯改性纳米二氧化钛与丙酮混合，超声形成均匀分散液后，再向分散液中加入4.5g数均分子量为1000的聚醚胺，加完后，室温条件下搅拌混合3h，离心出固体料，即可制得改性纳米填料。
取M(g)改性纳米填料样品，通过使用酸碱滴定法，测试氨基含量，具体操作步骤为：将样品与T(mL)浓度为C1的HCl标准溶液进行混合，超声30min，然后静置1h，取5mL分散液，与5mL去离子水混合，并加入0.02mL的酚酞作为指示剂，使用浓度为C2的NaOH标准溶液滴定，当分散液变色时停止，记录NaOH标准溶液的消耗量Ws(mL)，利用公式(T×C1-4×C2×Ws)/M计算氨基含量，测得结果为4.518mmol/g。
实施例三：制备双向拉伸聚丙烯复合薄膜
S1、将65份等规聚丙烯、2.5份实施例1制备的交联改性料、0.5份实施例2制备的改性纳米填料、10份马来酸酐接枝聚丙烯、0.5份抗氧剂1010、1份硬脂酸钙置于混料机中混合均匀后，喂入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，控制各区温度为190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、230℃、220℃，螺杆转速为300rpm，形成母粒；
S2、将母粒置于挤出机中，设置挤出机的熔融温度为220℃，机头温度为220℃，进行熔融，然后流延铸片，形成厚度为0.5mm的聚丙烯铸片；
S3、将铸片放置在双向拉伸设备的夹具中，控制温度为160℃，拉伸速率为100%/s，拉伸倍率为5倍，先进行纵向拉伸，然后再进行横向拉伸，成型后保持松弛，并于160℃下进行热定型处理，最后室温熟化30min，即可制得双向拉伸聚丙烯复合薄膜。
实施例四：制备双向拉伸聚丙烯复合薄膜
S1、将70份等规聚丙烯、3.5份实施例1制备的交联改性料、0.8份实施例2制备的改性纳米填料、12份马来酸酐接枝聚丙烯、1份抗氧剂1010、1.5份硬脂酸钙置于混料机中混合均匀后，喂入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，控制各区温度为190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、230℃、220℃，螺杆转速为300rpm，形成母粒；
S2、将母粒置于挤出机中，设置挤出机的熔融温度为230℃，机头温度为220℃，进行熔融，然后流延铸片，形成厚度为0.5mm的聚丙烯铸片；
S3、将铸片放置在双向拉伸设备的夹具中，控制温度为160℃，拉伸速率为100%/s，拉伸倍率为5倍，先进行纵向拉伸，然后再进行横向拉伸，成型后保持松弛，并于165℃下进行热定型处理，最后室温熟化30min，即可制得双向拉伸聚丙烯复合薄膜。
实施例五：制备双向拉伸聚丙烯复合薄膜
S1、将75份等规聚丙烯、4份实施例1制备的交联改性料、1份实施例2制备的改性纳米填料、15份马来酸酐接枝聚丙烯、1.5份抗氧剂1010、2份硬脂酸钙置于混料机中混合均匀后，喂入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，控制各区温度为190℃、200℃、220℃、230℃、240℃、230℃、220℃，螺杆转速为300rpm，形成母粒；
S2、将母粒置于挤出机中，设置挤出机的熔融温度为240℃，机头温度为230℃，进行熔融，然后流延铸片，形成厚度为0.5mm的聚丙烯铸片；
S3、将铸片放置在双向拉伸设备的夹具中，控制温度为160℃，拉伸速率为100%/s，拉伸倍率为5倍，先进行纵向拉伸，然后再进行横向拉伸，成型后保持松弛，并于170℃下进行热定型处理，最后室温熟化30min，即可制得双向拉伸聚丙烯复合薄膜。
对比例1
本对比例制备的双向拉伸聚丙烯复合薄膜，与实施例4不同之处在于，去除原料中的交联改性料，其余不变。
对比例2
本对比例制备的双向拉伸聚丙烯复合薄膜，与实施例4不同之处在于，去除原料中的改性纳米填料，其余不变。
对比例3
本对比例制备的双向拉伸聚丙烯复合薄膜，与实施例4不同之处在于，将原料中的改性纳米填料替换成纳米二氧化钛，其余不变。
测试例
（A）根据标准GB/T 1040.3-2006，测试实施例3-实施例5、对比例1-对比例3中双向拉伸聚丙烯复合薄膜的拉伸强度；
（B）根据标准GB/T 13542.2-2021，测试击穿强度；
（C）使用WK65120B型高精密阻抗分析仪，测试介电常数；
结果记录于表1中；
表1-测试结果
根据表1的结果可知，组分中含有交联改性料和改性纳米填料制备得到的双向拉伸聚丙烯复合薄膜明显具有更好的力学性能、击穿强度和耐温等综合性能，而采用未经表面改性的纳米二氧化钛替代改性纳米填料后，明显存在相容性问题，界面结合力较差导致纳米二氧化钛无法高效发挥自身优势，因此各项性能表现不佳。
使用本发明实施例4中的双向拉伸聚丙烯复合薄膜制备金属聚丙烯薄膜电容器，制备方法如下所示：
第一步、将双向拉伸聚丙烯复合薄膜固定在真空镀膜机中，然后采用溅射镀膜工艺，将铝蒸发器蒸发舟的加热电流控制为80A，送铝速率控制为500mm/min，在其表面形成厚度为0.2μm的铝金属层，形成金属聚丙烯薄膜；
第二步、将金属聚丙烯薄膜分切成预定宽度的薄膜后，通过卷绕机将其卷绕成电容芯子，然后使用喷金机在电容芯子端面表面进行喷金；
第三步、喷金结束后，使用赋能机，对电容芯子进行检测，然后使用回流焊工艺，实现电容芯子和引线的焊接，形成芯组；
第四步、将芯组装入壳体中，装配成电容器，然后对电容器进行封装，打磨，清洗，喷漆过程，即可形成金属聚丙烯薄膜电容器。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将双向拉伸聚丙烯复合薄膜固定在真空镀膜机中，然后采用溅射镀膜工艺，在其表面形成厚度为0.2-0.5μm的铝金属层，形成金属聚丙烯薄膜；
第二步、将金属聚丙烯薄膜分切成预定宽度的薄膜后，通过卷绕机将其卷绕成电容芯子，然后使用喷金机在电容芯子端面表面进行喷金；
第三步、喷金结束后，使用赋能机，对电容芯子进行检测，然后使用回流焊工艺，实现电容芯子和引线的焊接，形成芯组；
第四步、将芯组装入壳体中，装配成电容器，然后对电容器进行封装，打磨，清洗，喷漆过程，即可形成金属聚丙烯薄膜电容器；
所述双向拉伸聚丙烯复合薄膜采用包括以下重量份数的原料制成：
等规聚丙烯 65-75份；
交联改性料 2.5-4份；
改性纳米填料 0.5-1份；
马来酸酐接枝聚丙烯 10-15份；
抗氧剂 0.5-1.5份；
硬脂酸钙 1-2份；
所述双向拉伸聚丙烯复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1、将各组分原料按重量份数备齐，于混料机中混合均匀后，喂入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，形成母粒；
S2、将母粒置于挤出机中，设置挤出机温度为220-240℃，机头温度为220-230℃，进行熔融，然后流延铸片，形成聚丙烯铸片；
S3、将铸片放置在双向拉伸设备的夹具中，先进行纵向拉伸，然后再进行横向拉伸，成型后保持松弛，并于160-170℃下进行热定型处理，最后室温熟化30min，即可制得双向拉伸聚丙烯复合薄膜；
所述交联改性料是通过将2,5-呋喃二甲酸和环氧大豆油在相转移催化剂的催化条件下进行支化聚合制得；
所述改性纳米填料的制备方法如下所示：
S10、首先使用二酰氯化物对纳米二氧化钛进行表面修饰，形成酰氯改性纳米二氧化钛；
S20、使用聚醚胺对酰氯改性纳米二氧化钛进行进一步改性，制得改性纳米填料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述2,5-呋喃二甲酸和环氧大豆油的摩尔比为1-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵或者N,N-二甲基苄胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述二酰氯化物为丁二酰氯、戊二酰氯或者己二酰氯中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器的制备方法，其特征在于，步骤S20中，所述聚醚胺的数均分子量为1000。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或者抗氧剂168中的至少一种。
7.一种耐高温特性的金属聚丙烯薄膜电容器，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法制得。
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