CN120555949A - 一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层及其制备方法

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Abstract

本发明涉及氢燃料电池技术领域，公开了一种超致密CrTi N导电耐蚀陶瓷涂层及其制备方法。本发明一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：1、金属基底预处理，2、涂层沉积前处理，3、纯Ti过渡层的沉积，4、CrT iN涂层的沉积。本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，表面接触电阻可达3.62mΩ·cm2，表现出良好的导电性；腐蚀电流密度可达6.8μA·cm‑2，腐蚀电位可达‑0.18V，表现出良好的耐腐蚀性；接触角可达115.86°，表现出良好的疏水性。

Description

一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及氢燃料电池技术领域，具体而言，涉及一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
CrTiN涂层是一种通过离子镀技术在基底表面沉积的合金化涂层，具有粘结强度高、耐腐蚀性能好、导电性能好的优点，被广泛地应用于金属材料的表面装饰、耐腐蚀等领域。
然而，在氢燃料电池领域的实际应用过程中，现有的一些CrTiN涂层在导电性能、耐腐蚀性能以及结构稳定性方面都表现出了一定程度的缺陷，这些缺陷限制了CrTiN涂层在氢燃料电池技术领域的应用。鉴于此，开发一种导电耐蚀性能双优且结构稳定的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层及其制备方法，该超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层兼具导电耐蚀性能双优且结构稳定。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，超声波清洗，最后将金属基底吹干；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层。
进一步地，步骤1中，所述金属基底为不锈钢或铝合金。
进一步地，步骤1中，所述超声波除脂的时长为8min。
进一步地，步骤1中，所述超声波清洗的时长为5min。
进一步地，步骤2中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为8～10r/min，腔内压强为≤5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为200～350℃。
进一步地，步骤3中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为8～10r/min，腔内压强为0.1～0.5Pa，Ti靶电流为1.8～2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为6～10min，沉积温度为200～350℃。
进一步地，步骤4中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为8～10r/min，腔内压强为0.1～0.5Pa，Ti靶电流为1.8～2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80～120min，沉积温度为200～350℃。
本发明技术方案之二：
上述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层。
本发明技术方案之三：
上述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层在氢燃料电池中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，表面接触电阻可达3.62mΩ·cm2，表现出良好的导电性；
本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，腐蚀电流密度可达6.8μA·cm-2，腐蚀电位可达-0.18V，表现出良好的耐腐蚀性；
本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，接触角可达115.86°，表现出良好的疏水性，这为CrTiN涂层在酸性环境中的耐腐蚀奠定了基础；
本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法通过升温磁控溅射来实现CrTiN涂层的沉积；在初始沉积阶段，入射气相原子首先被金属基底吸附，随着沉积温度的升高，热活化作用显著增强，足够的热能够促进Ti、Cr、N原子在金属基底上扩散，提高N原子的碰撞频率，促进Ti原子的氮化，并促进Cr-N陶瓷相以及Cr原子在金属基底上较为均匀地扩散，(Cr能够与N结合形成稳定的Cr-N陶瓷相，从而有效地提升CrTiN涂层的耐蚀性，Cr能够促使CrTiN涂层致密化，减少了CrTiN涂层内部的孔洞，有效地提升CrTiN涂层的导电性以及稳定性)，实现了兼具导电耐蚀性能双优且结构稳定的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备；此外，随着沉积温度的升高，还会提高TiN的晶体度，TiN晶体度的提高，会增加CrTiN涂层中的中载流子，从而提高超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的导电性能；
本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法由于沉积温度的提高，有效地增加了CrTiN涂层的致密度，并且有效地提高了CrTiN涂层的水接触角(通过升温促进入射气相原子沉积为大晶粒生长形貌，提高表面颗粒的尺寸，从而有效地提高CrTiN涂层的水接触角)，致密度以及水接触角的提高，有利于抑制腐蚀溶液的浸渍，提高了超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的耐蚀性；
本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法通过下调金属基底偏压至-60V，可缓解热应力引起的金属基板骤然温升，提高了CrTiN涂层与不锈钢基板和铝合金基板之间的附着力。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的表面形貌图；
图2为实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的截面形貌图；
图3为实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的水接触角。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中，一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为不锈钢或铝合金；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为8～10r/min，腔内压强为≤5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为200～350℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为8～10r/min，腔内压强为0.1～0.5Pa，Ti靶电流为1.8～2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为6～10min，沉积温度为200～350℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为8～10r/min，腔内压强为0.1～0.5Pa，Ti靶电流为1.8～2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80～120min，沉积温度为200～350℃。
实施例1
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为不锈钢；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为200℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为200℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为200℃。
实施例2
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为铝合金；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为200℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为200℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为200℃。
实施例3
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为不锈钢；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为250℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为250℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为250℃。
实施例4
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为铝合金；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为250℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为250℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为250℃。
实施例5
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为不锈钢；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为300℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为300℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为300℃。
实施例6
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为铝合金；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为300℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为300℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为300℃。
实施例7
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为不锈钢；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为350℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为350℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为350℃。
实施例8
一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂8min，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，各超声波清洗5min，最后将金属基底吹干；
其中，所述金属基底为铝合金；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
其中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为9r/min，腔内压强为5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为350℃；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为10min，沉积温度为350℃；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层；
其中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为9r/min，腔内压强为0.5Pa，Ti靶电流为2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80min，沉积温度为350℃。
对实施例1～8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的表面接触电阻、腐蚀电流密度、腐蚀电位以及水接触角进行检测，检测结果如表1所示；
表1检测结果
注：不同沉积温度下制备的涂层的水接触角钧以Si基底上的涂层统一测量。
由表1数据可知，本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，表面接触电阻可达3.62mΩ·cm2，表现出良好的导电性；
由表1数据可知，本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，腐蚀电流密度可达6.8μA·cm-2，腐蚀电位可达-0.18V，表现出良好的耐腐蚀性；
由表1数据可知，本发明提供的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层，接触角可达115.86°，表现出良好的疏水性，这为CrTiN涂层在酸性环境中的耐腐蚀奠定了基础。
实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的表面形貌图如图1所示；
由图1可知，实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的表面呈典型的三角锥形颗粒堆积，颗粒尺寸约20nm，较大的颗粒尺寸有效地提高了超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的水接触角，从而有效地提高了超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的导电性以及耐蚀性。
实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的截面形貌图如图2所示；
由图2可知，实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的两侧有大量细小毛刺柱状晶，晶粒尺寸均匀，缺陷少，有效地提高了超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的导电性以及耐蚀性。
实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的水接触角如图3所示；
由图3可知，实施例8制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的水接触角高达115.86°，表现出良好的疏水性，这为CrTiN涂层在酸性环境中的耐腐蚀奠定了基础。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、金属基底预处理
将金属基底置于除脂剂中，超声波除脂，之后将金属基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮中，超声波清洗，最后将金属基底吹干；
2、涂层沉积前处理
将步骤1)预处理后的金属基底置于装有Ti靶和Cr靶的磁控溅射真空腔内，并固定在工件架上，对金属基底进行等离子体清洗；
3、纯Ti过渡层的沉积
以Ti靶为溅射源，以氩气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤2)涂层沉积前处理后的金属基底表面沉积一层纯Ti过渡层；
4、CrTiN涂层的沉积
以Ti靶和Cr靶为溅射源，以氩气和氮气为工作气体，采用离子镀工艺在步骤3)得到的纯Ti过渡层表面沉积一层CrTiN涂层，得到所述超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述金属基底为不锈钢或铝合金。
3.根据权利要求1所述的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述超声波除脂的时长为8min。
4.根据权利要求1所述的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述超声波清洗的时长为5min。
5.根据权利要求1所述的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述等离子体清洗的工作条件为：金属基底与靶材之间的距离为90mm，工件架转速为8～10r/min，腔内压强为≤5.0×10-3Pa，Ti靶电流为0.3A，Cr靶电流为0.1A，金属基底偏压为-100V～-400V，等离子体清洗时长为20min，等离子体清洗温度为200～350℃。
6.根据权利要求1所述的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述离子镀工艺的工作条件为：工件架转速为8～10r/min，腔内压强为0.1～0.5Pa，Ti靶电流为1.8～2A，金属基底偏压为-120V～-90V，沉积时长为6～10min，沉积温度为200～350℃。
7.根据权利要求1所述的一种超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述离子镀工艺的工作条件：工件架转速为8～10r/min，腔内压强为0.1～0.5Pa，Ti靶电流为1.8～2A，Cr靶电流为0.3A，金属基底偏压为-60V，沉积时长为80～120min，沉积温度为200～350℃。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层的制备方法制备得到的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层。
9.一种如权利要求8所述的超致密CrTiN导电耐蚀陶瓷涂层在氢燃料电池中的应用。
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