CN120682017A - 一种异质异构陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种异质异构陶瓷的制备方法

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Abstract

本发明公开一种异质异构陶瓷的制备方法,包括如下步骤:按照质量比例分别称取以下原料:氧化铝陶瓷粉90‑95%,氧化铝用烧结助剂:氧化镁2‑3%、氧化钛2‑4%、氧化钇1‑2%;氧化锆陶瓷粉85‑90%,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3‑5%、氧化钛2‑3%、氧化硼3‑5%;碳化硅陶瓷粉80‑90%,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3‑5%、氮化铝4‑8%;将称好的三种陶瓷粉及对应烧结助剂分别进行球磨,获得三种陶瓷混合粉;将三种陶瓷混合粉进行烘干;分别向三种陶瓷混合粉中添加5‑8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后分别研磨造粒;依次将氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉放入模具进行压制,以形成陶瓷坯料;将陶瓷坯料置入烘箱内进行烘干;将烘干后的陶瓷坯料进行高温烧结。

Description

一种异质异构陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备工艺领域,特别涉及一种异质异构陶瓷的制备方法。
背景技术
航空航天飞行器及其外太空返回舱等设备需要与大气高速摩擦,使得其表面温度非常高,为了保护仪器设备的正常使用,需要在外壁制备一层耐高温陶瓷层。但是,飞行器在运行过程中会产生振动和颠簸,需要材料具有足够的强度和良好的韧性,同时兼顾良好的耐高温性能和绝热性能,对此目前并没有较好的解决方案。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种异质异构陶瓷的制备方法,旨在解决航空航天器件外壁用隔热、耐高温和高强度材料制备的问题,提供一种异质异构陶瓷的制备方法。
为实现上述目的,本发明提出的一种异质异构陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,按照质量比例分别称取氧化铝陶瓷粉、氧化锆陶瓷粉、碳化硅陶瓷粉及对应的烧结助剂,其中,氧化铝陶瓷粉90-95%,氧化铝用烧结助剂:氧化镁2-3%、氧化钛2-4%、氧化钇1-2%;氧化锆陶瓷粉85-90%,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3-5%、氧化钛2-3%、氧化硼3-5%;碳化硅陶瓷粉80-90%,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3-5%、氮化铝4-8%;
步骤二、将称量好的氧化铝陶瓷粉及其烧结助剂、氧化锆陶瓷粉及其烧结助剂和碳化硅陶瓷粉及其烧结助剂分别进行湿式球磨,分别获得氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉;
步骤三,将氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉分别进行烘干;
步骤四,分别向氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉中添加5-8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后分别在玛瑙研钵中研磨造粒;
步骤五,先将造粒后的氧化铝陶瓷混合粉放入模具进行压制,并在其表面刷涂一层氧化钇层,再将造粒后的氧化锆陶瓷混合粉放入模具进行压制,并在其表面刷涂一层氧化钇层,最后将碳化硅陶瓷混合粉放入模具进行压制,以形成陶瓷坯料;
步骤六,将陶瓷坯料置入烘箱内进行烘干;
步骤七,将烘干后的陶瓷坯料进行高温烧结,以形成异质异构陶瓷。
可选地,在所述步骤二中,球磨机为行星式球磨机,研磨球为氮化硅球,球料比为3:1,球磨介质为去离子水,转速为300转/分钟,球磨时长为2小时。
可选地,所述球磨机中最大的研磨球直径不大于8毫米,最小的研磨球直径不小于3毫米。
可选地,在所述步骤三中,烘干温度为120摄氏度。
可选地,在所述步骤五中,首先将氧化铝陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后在其表面刷涂一层氧化钇含量5%和羧甲基纤维素钠含量5%的水溶液,以形成所述氧化钇层;其次将氧化锆陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后在其表面刷涂一层氧化钇含量5%和羧甲基纤维素钠含量5%的水溶液,以形成所述氧化钇层;最后将碳化硅陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后脱模,以得到陶瓷坯料。
可选地,在所述步骤六中,烘干温度为100摄氏度。
可选地,在所述步骤七中,高温烧结温度为1600摄氏度,高温烧结时长为8小时。
可选地,在所述步骤一中,所述氧化铝陶瓷粉粒径20-30微米,所述氧化锆陶瓷粉粒径30-50微米,所述碳化硅陶瓷粉粒径100-200微米。
本发明的有益效果是:
1.本发明使用成氧化铝、氧化锆和碳化硅作为三种主要原料,采用分别球磨,依次模压成型的模式,形成陶瓷坯体。通过在交界处涂覆烧结助剂氧化钇的方法,成功制备出一块陶瓷内具有不同材质和不同结构,从而实现不同的功能。
2.本发明与传统的陶瓷制备技术相比,将不同材质的陶瓷制备在一起,有助于发挥不同陶瓷的性能。氧化铝陶瓷在最外侧,保证陶瓷材料整体的强度和刚性。氧化锆陶瓷在中间,保证陶瓷材料良好的韧性,即使氧化铝陶瓷层发生破裂,也能使得裂纹在氧化锆层得到阻止。最内层为碳化硅层,通过对碳化硅颗粒的控制,可以实现多孔形态,保证最内层良好的隔热性能。
3.本发明利用三种陶瓷均可以采用氧化钇烧结助剂的特点,在三种陶瓷的交界面上涂刷氧化钇,一方面有效地促进了陶瓷界面的粘结,从而赋予异质异构陶瓷整体的结构,另一方面,保证不同材质陶瓷在界面相互扩散和焊接,从而保证了足够的强度。
4.本发明根据实际材料的服役环境和条件,既可以制备平板结构的多层异质异构陶瓷材料,又可以制备圆管夹层的异质异构陶瓷材料,也可以根据具体的要求,制备复杂形状的异质异构陶瓷材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法一实施例的流程图;
图2为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法一实施例制备的陶瓷中氧化铝部分的SEM图;
图3为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法一实施例制备的陶瓷中氧化锆部分的SEM图;
图4为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法一实施例制备的陶瓷中氧化铝和氧化锆交界处的SEM图;
图5为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法一实施例制备的陶瓷中碳化硅部分的SEM图;
图6为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法一实施例制备的陶瓷中氧化锆和碳化硅交界处的SEM图;
图7为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法实施例1制备的碳化硅的SEM图;
图8为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法实施例1制备的氧化铝的SEM图;
图9为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法实施例2制备的碳化硅的SEM图;
图10为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法实施例2制备的氧化铝的SEM图;
图11为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法实施例3制备的碳化硅的SEM图;
图12为本发明一种异质异构陶瓷的制备方法实施例3制备的氧化铝的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……),则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
另外,若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述,则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外,全文中出现的“和/或”的含义为,包括三个并列的方案,以“A和/或B为例”,包括A方案,或B方案,或A和B同时满足的方案。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种异质异构陶瓷的制备方法。
在本发明实施例中,如图1至图6所示,该一种异质异构陶瓷的制备方法包括如下步骤:
步骤一,按照质量比例分别称取氧化铝陶瓷粉、氧化锆陶瓷粉、碳化硅陶瓷粉及对应的烧结助剂,其中,氧化铝陶瓷粉90%、91%、92%、93%、94%或95%,氧化铝用烧结助剂:氧化镁2%、2.5%或3%,氧化钛2%、2.5%、3%、3.5%或4%,氧化钇1%、1.5%或2%;氧化锆陶瓷粉85%、86%、87%、88%、89%或90%,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3%、3.5%、4%、4.5%或5%,氧化钛2%、2.5%或3%,氧化硼3%、3.5%、4%、4.5%或5%;碳化硅陶瓷粉80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%或90%,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3%、3.5%、4%、4.5%或5%,氮化铝4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%或8%。
步骤二、将称量好的氧化铝陶瓷粉及其烧结助剂、氧化锆陶瓷粉及其烧结助剂和碳化硅陶瓷粉及其烧结助剂分别进行湿式球磨,分别获得氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉。
步骤三,将氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉分别进行烘干。
步骤四,分别向氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉中添加5-8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后分别在玛瑙研钵中研磨造粒。羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液具有较好的粘度,通过添加羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液进行研磨造粒,可以实现对陶瓷粉的团聚和粘结,从而形成细小的陶瓷素坯颗粒,提升造粒效果。
步骤五,先将造粒后的氧化铝陶瓷混合粉放入模具进行压制,并在其表面刷涂一层氧化钇层,再将造粒后的氧化锆陶瓷混合粉放入模具进行压制,并在其表面刷涂一层氧化钇层,最后将碳化硅陶瓷混合粉放入模具进行压制,以形成陶瓷坯料。
步骤六,将陶瓷坯料置入烘箱内进行烘干。
步骤七,将烘干后的陶瓷坯料进行高温烧结,以形成异质异构陶瓷。
本发明技术方案通过使用成氧化铝、氧化锆和碳化硅作为三种主要原料,采用分别球磨,依次模压成型的模式,形成陶瓷坯体。通过在交界处涂覆烧结助剂氧化钇的方法,成功制备出一块陶瓷内具有不同材质和不同结构,从而实现不同的功能。
本发明技术方案与传统的陶瓷制备技术相比,将不同材质的陶瓷制备在一起,有助于发挥不同陶瓷的性能。氧化铝陶瓷在最外侧,保证陶瓷材料整体的强度和刚性。氧化锆陶瓷在中间,保证陶瓷材料良好的韧性,即使氧化铝陶瓷层发生破裂,也能使得裂纹在氧化锆层得到阻止。最内层为碳化硅层,通过对碳化硅颗粒的控制,可以实现多孔形态,保证最内层良好的隔热性能。
利用三种陶瓷均可以采用氧化钇烧结助剂的特点,在三种陶瓷的交界面上涂刷氧化钇,一方面有效地促进了陶瓷界面的粘结,从而赋予异质异构陶瓷整体的结构,另一方面,保证不同材质陶瓷在界面相互扩散和焊接,从而保证了足够的强度。
根据实际材料的服役环境和条件,既可以制备平板结构的多层异质异构陶瓷材料,又可以制备圆管夹层的异质异构陶瓷材料,也可以根据具体的要求,制备复杂形状的异质异构陶瓷材料。
在一些实施例中,在所述步骤二中,球磨机为行星式球磨机,研磨球为氮化硅球,球料比为3:1,球磨介质为去离子水,转速为300转/分钟,球磨时长为2小时,如此能使得粉料充分混合。采用氮化硅球硬度比较高,在研磨时很难将其表面杂质磨损到陶瓷粉料里面,提升研磨质量。
在一些实施例中,所述球磨机中最大的研磨球直径不大于8毫米,最小的研磨球直径不小于3毫米。具体地,选用不同直径的研磨球可以保证大小球相互配合碰撞,从而能够更加均匀的混合粉料。如果全部都是大球,大球之间的间隙会保留较小的粉料颗粒,不利于混合均匀。大小球一起滚动,才能够把粉料中大小颗粒均混合均匀。
在一些实施例中,在所述步骤三中,烘干温度为120摄氏度。具体地,由于球磨时使用水作为球磨介质,如果烘干温度过低,会导致分层很致密,不便于后面的混合,而温度过高料浆会容易溢出容器。通过采用120摄氏度烘干时,能使得水分较快挥发,陶瓷料浆中会因为水分挥发形成气孔状,保证粉料松散性。
在一些实施例中,在所述步骤五中,首先将氧化铝陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后在其表面刷涂一层氧化钇含量5%和羧甲基纤维素钠含量5%的水溶液,以形成所述氧化钇层;其次将氧化锆陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后在其表面刷涂一层氧化钇含量5%和羧甲基纤维素钠含量5%的水溶液,以形成所述氧化钇层;最后将碳化硅陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后脱模,以得到陶瓷坯料。
具体地,氧化钇不溶于水,其在水中悬浮不均匀,而通过将氧化钇粉末添加到羧甲基纤维素钠水溶液中时,由于羧甲基纤维素钠水溶液具有较高的粘度,可以保证氧化钇均匀分散到水溶液中,从而可以保证氧化钇在羧甲基纤维素钠水溶液中实现良好的悬浮性和均匀性,能提升氧化钇层涂敷的均匀性,在高温烧结时能更好地促进陶瓷坯料中相邻两层陶瓷材料之间的粘结。
可选地,在所述步骤六中,烘干温度为100摄氏度。
在一些实施例中,在所述步骤七中,高温烧结温度为1600摄氏度,高温烧结时长为8小时,如此能保证烧结效果,提升陶瓷坯料各层陶瓷材料之间粘结效果。
在一些实施例中,在所述步骤一中,所述氧化铝陶瓷粉粒径20-30微米,所述氧化锆陶瓷粉粒径30-50微米,所述碳化硅陶瓷粉粒径100-200微米。如此设置,能便于球磨,有利于提升混合均匀性,而且可以使得成型的异质异构陶瓷具有较好的多孔形态,保证最内层良好的隔热性能。
陶瓷材料具有高硬度、高强度,优异的耐高温、耐腐蚀和抗氧化性,是高性能发动机首选高温结构材料,可以在极端高温、燃气腐蚀和氧化环境中使用。不同的材质的陶瓷具有不同的性质和特点,氧化铝陶瓷具有良好的-耐高温和抗氧化性能,强度高、硬度大,但是其脆性大韧性差,通常作为防弹衣的外壳使用。当子弹冲击到氧化铝片时,强大的冲击力转化为氧化铝的脆性断裂能,防止对人体造成伤害。氧化锆材料具有高的硬度和高强度,通过氧化钇稳定的氧化锆材质具有良好的韧性,因此,氧化锆是性能优异的工程结构陶瓷材料。碳化硅材料具有高熔点、高硬度、高强度和高模量,是广泛应用的高温结构陶瓷。为了综合利用这三种陶瓷材料的特性,制备航空航天用耐高温高强度复合陶瓷层,对三种不同材质的陶瓷材料进行复合并做成不同结构,可以实现不同场景的使用。
将最外层氧化铝层做成致密层,致密的氧化铝坚硬且耐高温,可以有效地抵抗外界高温辐射,赋予材料足够高的强度。
中间氧化钇稳定氧化锆层,致密度在80-90%范围内,不仅具有良好的强度,而且具有一定的韧性,可以有效抵抗因氧化铝破裂而造成的裂纹扩展。同时,一定的气孔率可以进一步提抗外界热烈的传递。
最内层碳化硅层,致密度在40-50%范围内。材料具有良好的隔热性能,同时也具有较高的耐热性。经过三层结构的设计,异质异构陶瓷复合材料不仅强度上满足航空航天,耐高温和隔热性能优异,可以作为耐高温部件的隔热瓦和与大气高速摩擦飞行器的外部隔热结构件使用。
可选地,一种异质异构陶瓷的制备方法包括如下步骤:
步骤一,称料:按照质量比例分别称取氧化铝陶瓷粉、氧化锆陶瓷粉、碳化硅陶瓷粉及对应的烧结助剂:氧化铝陶瓷粉90-95%,氧化铝粉粒径20-30微米。氧化铝用烧结助剂:氧化镁2-3%,氧化钛2-4%,氧化钇1-2%;氧化锆陶瓷粉85-90%,氧化锆陶瓷粒径30-50微米,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3-5%,氧化钛2-3%,氧化硼3-5%;碳化硅陶瓷粉80-90%,碳化硅陶瓷粒径100-200微米,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3-5%,氮化铝4-8%。
步骤二,球磨:将上面将称量好的氧化铝陶瓷粉及其烧结助剂、氧化锆陶瓷粉及其烧结助剂和碳化硅陶瓷粉及其烧结助剂分别倒入三个球磨罐中,加入去离子水进行湿式球磨。使用行星式球磨机,研磨球为氮化硅球,最大的研磨球直径不大于8毫米,最小的研磨球直径不小于3毫米,球料比为3:1,球磨机旋转速率为300转/分钟,球磨2小时。
步骤三,烘干:将球磨后的后的三种陶瓷料浆放入120摄氏度烘箱里干燥,形成三种干粉。
步骤四,造粒:分别向三种陶瓷混合粉中添加5-8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后在玛瑙研钵中研磨造粒。
步骤五,成型:将造粒后的三种陶瓷粉体依次放入模具中:首先放置氧化铝陶瓷混合粉到模具中,然后施加100兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。其次放置氧化锆陶瓷混合粉到模具中,然后施加100兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。最后放置碳化硅陶瓷混合粉到模具中,然后施加100兆帕压力压平后,取出压制成型的陶瓷坯料。
步骤六,烘干:将陶瓷坯料置入100摄氏度烘箱内烘干;
步骤七,高温烧结:将烘干后的陶瓷坯料放入1600摄氏度炉内高温烧结8小时,即形成异质异构陶瓷。
可选地,实施例1中,一种异质异构陶瓷的制备方法包括如下步骤:
一种异质异构陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称料:按照质量比例分别称取氧化铝陶瓷粉、氧化锆陶瓷粉、碳化硅陶瓷粉及对应的烧结助剂:氧化铝陶瓷粉90-92%,氧化铝粉粒径20-30微米,氧化铝用烧结助剂:氧化镁2-2.5%,氧化钛2-3%,氧化钇1-2%;氧化锆陶瓷粉88-90%,氧化锆陶瓷粒径30-50微米,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3-4%,氧化钛2-2.5%,氧化硼3-4%;碳化硅陶瓷粉85-90%,碳化硅陶瓷粒径100-200微米,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3-5%,氮化铝4-8%。
步骤二,球磨:将上面将称量好的氧化铝陶瓷粉及其烧结助剂、氧化锆陶瓷粉及其烧结助剂和碳化硅陶瓷粉及其烧结助剂分别倒入三个球磨罐中,加入去离子水进行湿式球磨。使用行星式球磨机,研磨球为氮化硅球,最大的研磨球直径不大于8毫米,最小的研磨球直径不小于3毫米,球料比为3:1,球磨机旋转速率为300转/分钟,球磨2小时。
步骤三,烘干:将球磨后的后的三种陶瓷料浆放入120摄氏度烘箱里干燥,形成三种干粉。
步骤四,造粒:分别向三种陶瓷混合粉中添加5-8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后在玛瑙研钵中研磨造粒。
步骤五,成型:将造粒后的三种陶瓷粉体依次放入模具中:首先放置氧化铝陶瓷混合粉到模具中,然后施加100兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。其次放置氧化锆陶瓷混合粉到模具中,然后施加100兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。最后放置碳化硅陶瓷混合粉到模具中,然后施加100兆帕压力压平后取出压制成型的陶瓷坯料。
步骤六,烘干:将陶瓷坯料置入100摄氏度烘箱内烘干;
步骤七,高温烧结:将烘干后的陶瓷坯料放入1600摄氏度炉内高温烧结8小时,即形成异质异构陶瓷。
如图7和图8所示,采用实施例1制备的多孔碳化硅气孔率达20%,隔热性能良好,而氧化铝晶粒粗大致密,能够保证足够高的强度。
可选地,实施例2中,一种异质异构陶瓷的制备方法包括如下步骤:
一种异质异构陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称料:按照质量比例分别称取氧化铝陶瓷粉、氧化锆陶瓷粉、碳化硅陶瓷粉及对应的烧结助剂:氧化铝陶瓷粉90-93%,氧化铝粉粒径20-30微米,氧化铝用烧结助剂:氧化镁2-3%,氧化钛2-4%,氧化钇1-3%;氧化锆陶瓷粉86-90%,氧化锆陶瓷粒径30-50微米,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3-5%,氧化钛2-3%,氧化硼3-3.5%;碳化硅陶瓷粉85-90%,碳化硅陶瓷粒径100-200微米,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3-4%,氮化铝4-5%。
步骤二,球磨:将上面将称量好的氧化铝陶瓷粉及其烧结助剂、氧化锆陶瓷粉及其烧结助剂和碳化硅陶瓷粉及其烧结助剂分别倒入三个球磨罐中,加入去离子水进行湿式球磨。使用行星式球磨机,研磨球为氮化硅球,最大的研磨球直径不大于8毫米,最小的研磨球直径不小于3毫米,球料比为3:1,球磨机旋转速率为300转/分钟,球磨2小时。
步骤三,烘干:将球磨后的后的三种陶瓷料浆放入120摄氏度烘箱里干燥,形成三种干粉。
步骤四,造粒:分别向三种陶瓷混合粉中添加5-8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后在玛瑙研钵中研磨造粒。
步骤五,成型:将造粒后的三种陶瓷粉体依次放入模具中:首先放置氧化铝陶瓷混合粉到模具中,然后施加80兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。其次放置氧化锆陶瓷混合粉到模具中,然后施加80兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。最后放置碳化硅陶瓷混合粉到模具中,然后施加80兆帕压力压平后取出压制成型的陶瓷坯料。
步骤六,烘干:将陶瓷坯料置入100摄氏度烘箱内烘干;
步骤七,高温烧结:将烘干后的陶瓷坯料放入1600摄氏度炉内高温烧结8小时,即形成异质异构陶瓷。
如图9和图10所示,实施例2制备的多孔碳化硅气孔率达25%,可以进一步增加材料隔热性,而氧化铝晶粒细小、弥散且均匀,力学性能好。
可选地,实施例3中,一种异质异构陶瓷的制备方法包括如下步骤:
一种异质异构陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称料:按照质量比例分别称取氧化铝陶瓷粉、氧化锆陶瓷粉、碳化硅陶瓷粉及对应的烧结助剂:氧化铝陶瓷粉90-95%,氧化铝粉粒径20-30微米,氧化铝用烧结助剂:氧化镁2-3%,氧化钛2-3%,氧化钇1-3%;氧化锆陶瓷粉85-90%,氧化锆陶瓷粒径30-50微米,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3-5%,氧化钛2-3%,氧化硼3-4%;碳化硅陶瓷粉85-90%,碳化硅陶瓷粒径100-200微米,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3-4%,氮化铝4-6%。
步骤二,球磨:将上面将称量好的氧化铝陶瓷粉及其烧结助剂、氧化锆陶瓷粉及其烧结助剂和碳化硅陶瓷粉及其烧结助剂分别倒入三个球磨罐中,加入去离子水进行湿式球磨。使用行星式球磨机,研磨球为氮化硅球,最大的研磨球直径不大于8毫米,最小的研磨球直径不小于3毫米,球料比为3:1,球磨机旋转速率为300转/分钟,球磨2小时。
步骤三,烘干:将球磨后的后的三种陶瓷料浆放入120摄氏度烘箱里干燥,形成三种干粉。
步骤四,造粒:分别向三种陶瓷混合粉中添加5-8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后在玛瑙研钵中研磨造粒。
步骤五,成型:将造粒后的三种陶瓷粉体依次放入模具中:首先放置氧化铝陶瓷混合粉到模具中,然后施加70兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。其次放置氧化锆陶瓷混合粉到模具中,然后施加70兆帕压力压平后在其表面刷涂一层5%氧化钇和5%羧甲基纤维素钠的水溶液。最后放置碳化硅陶瓷混合粉到模具中,然后施加70兆帕压力压平后取出压制成型的陶瓷坯料。
步骤六,烘干:将陶瓷坯料置入100摄氏度烘箱内烘干;
步骤七,高温烧结:将烘干后的陶瓷坯料放入1600摄氏度炉内高温烧结8小时,即形成异质异构陶瓷。
如图11和图12所示,实施例3制备的碳化硅气孔率达23%,隔热性能良好,而氧化铝晶粒排列致密,强度高,能够起到很好的支撑作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,按照质量比例分别称取氧化铝陶瓷粉、氧化锆陶瓷粉、碳化硅陶瓷粉及对应的烧结助剂,其中,氧化铝陶瓷粉90-95%,氧化铝用烧结助剂:氧化镁2-3%、氧化钛2-4%、氧化钇1-2%;氧化锆陶瓷粉85-90%,氧化锆用烧结助剂:氧化钇3-5%、氧化钛2-3%、氧化硼3-5%;碳化硅陶瓷粉80-90%,碳化硅用烧结助剂:氧化钇3-5%、氮化铝4-8%;
步骤二、将称量好的氧化铝陶瓷粉及其烧结助剂、氧化锆陶瓷粉及其烧结助剂和碳化硅陶瓷粉及其烧结助剂分别进行湿式球磨,分别获得氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉;
步骤三,将氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉分别进行烘干;
步骤四,分别向氧化铝陶瓷混合粉、氧化锆陶瓷混合粉和碳化硅陶瓷混合粉中添加5-8%的羧甲基纤维素钠含量为5%的水溶液,然后分别在玛瑙研钵中研磨造粒;
步骤五,先将造粒后的氧化铝陶瓷混合粉放入模具进行压制,并在其表面刷涂一层氧化钇层,再将造粒后的氧化锆陶瓷混合粉放入模具进行压制,并在其表面刷涂一层氧化钇层,最后将碳化硅陶瓷混合粉放入模具进行压制,以形成陶瓷坯料;
步骤六,将陶瓷坯料置入烘箱内进行烘干;
步骤七,将烘干后的陶瓷坯料进行高温烧结,以形成异质异构陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述步骤二中,球磨机为行星式球磨机,研磨球为氮化硅球,球料比为3:1,球磨介质为去离子水,转速为300转/分钟,球磨时长为2小时。
3.如权利要求2所述的一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,所述球磨机中最大的研磨球直径不大于8毫米,最小的研磨球直径不小于3毫米。
4.如权利要求1所述的一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述步骤三中,烘干温度为120摄氏度。
5.如权利要求1所述的一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述步骤五中,首先将氧化铝陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后在其表面刷涂一层氧化钇含量5%和羧甲基纤维素钠含量5%的水溶液,以形成所述氧化钇层;其次将氧化锆陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后在其表面刷涂一层氧化钇含量5%和羧甲基纤维素钠含量5%的水溶液,以形成所述氧化钇层;最后将碳化硅陶瓷混合粉放入模具中,然后施加不低于70兆帕的压力压平后脱模,以得到陶瓷坯料。
6.如权利要求1所述的一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述步骤六中,烘干温度为100摄氏度。
7.如权利要求1所述的一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述步骤七中,高温烧结温度为1600摄氏度,高温烧结时长为8小时。
8.如权利要求1所述的一种异质异构陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述氧化铝陶瓷粉粒径20-30微米,所述氧化锆陶瓷粉粒径30-50微米,所述碳化硅陶瓷粉粒径100-200微米。
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