CN120992995A - 用于三维原子探针样品的处理装置和处理方法 - Google Patents

Abstract

本公开涉及材料分析的技术领域，例如涉及一种用于三维原子探针样品的处理装置和处理方法，处理装置包括：样品承载模组，设置有样品工位，每个样品工位用于安放一个三维原子探针样品；真空密封管，用于容纳样品承载模组；冷却模块，设置有用于容纳冷却液的腔室，腔室设置有密封管工位，密封管工位用于放置真空密封管。基于以上处理装置可以为三维原子探针样品的处理过程提供全流程的真空和低温保护机制，有助于显著提升后续材料相变分析和成分表征的准确性，确保了三维原子探针数据能够真实反映三维原子探针样品的微观结构特征。

Description

用于三维原子探针样品的处理装置和处理方法

技术领域

本公开涉及材料分析的技术领域，例如涉及一种用于三维原子探针样品的处理装置和处理方法。

背景技术

三维原子探针(Three-Dimensional Atom Probe,3DAP)是一种能够实现原子尺度元素分布分析的高分辨率材料表征技术。其基本原理是通过对针尖状三维原子探针样品施加高压脉冲电场，在超高真空环境下逐层蒸发三维原子探针样品表面原子，并通过飞行时间质谱仪检测原子种类及其空间位置信息，从而重构出材料内部的三维原子级结构。该技术广泛应用于金属材料、半导体器件、纳米结构等领域的成分分析与微观组织研究。

在三维原子探针样品制备过程中，通常需要将待测材料粗抛为针尖状结构，并进行精抛以获得纳米尺寸的三维原子探针样品末端。然而，某些对环境敏感的合金材料(如时效硬化型铝合金、钛合金、镍基高温合金等)在常规制样流程中出现室温停放效应。具体来说，三维原子探针样品进行热处理后需暴露于室温环境进行转移和二次制样(如电解抛光)，此过程难以避免材料与环境的热交换，从而出现室温停放效应，导致三维原子探针样品发生成分偏析、相变或局部析出等现象，导致最终获得的三维原子探针数据无法准确反映材料的微观结构特征，严重制约极端工艺条件下材料微观结构的精确表征。

为了缓解或抑制停放效应，需尽量缩短或避免样品在室温下的停留时间，即从样品制备开始到放入分析室的时间。在处理/转移三维原子探针样品的过程中，相关技术会导致样品与空气接触，进而引发氧化。例如，在粗抛后的三维原子探针样品进行热处理及转移至精抛装置的过程中，样品会与空气接触，导致氧化，需重新进行粗抛，从而增加了样品制备流程的时间。尽管相关技术提供了针对三维原子探针样品的真空热处理设备或低温转移装置，以改善样品制备过程中的污染控制和热稳定性，但仍缺乏从热处理到低温转移全流程的真空环境控制，无法有效克服产品氧化和室温停放效应带来的问题。

发明内容

为了对披露的实施例的一些方面有基本的理解，下面给出了简单的概括。所述概括不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围，而是作为后面的详细说明的序言。

本公开实施例提供了一种用于三维原子探针样品的处理装置和处理方法，提供了全流程的真空和低温保护机制，显著提升了后续材料相变分析和成分表征的准确性。

根据本公开的第一方面，提供了一种用于三维原子探针样品的处理装置，包括：

样品承载模组，设置有样品工位，每个样品工位用于安放一个三维原子探针样品；

真空密封管，用于容纳样品承载模组；

冷却模块，设置有用于容纳冷却液的腔室，腔室设置有密封管工位，密封管工位用于放置真空密封管。

在一些实施例中，样品承载模组包括：

样品承载底座，设置有样品工位；

样品保护罩，以可拆卸的方式罩扣于样品承载底座，以将样品工位置于其内部。

在一些实施例中，样品保护罩设置有通孔。

在一些实施例中，样品承载底座为外周面设有螺纹的柱状结构，样品承载底座的一个端面设置有样品工位；

样品保护罩为内周面设有螺纹的筒状结构，通过螺纹连接的方式罩扣于样品承载底座。

在一些实施例中，样品承载底座的一个端面设置有多个样品工位。

在一些实施例中，样品保护罩包括：

底板；

筒体，筒体的内周面设有螺纹，底板设置于筒体的一端，筒体的另一端开口；

底板和筒体中的至少一个设置有通孔。

在一些实施例中，底板设置有多个通孔。

在一些实施例中，筒体设置有多个通孔，多个通孔沿筒体的周向和/或轴向分布。

在一些实施例中，冷却模块包括：

壳体，设置有用于容纳冷却液的腔室，并且具有敞口；

盖体，以可拆卸的方式设置于壳体的敞口；

密封管承载座，位于腔室的内部，并设置有密封管工位。

在一些实施例中，壳体的外壁为真空夹层结构，和/或壳体的外壁设置有隔热材料。

在一些实施例中，密封管承载座设置有多个密封管工位。

在一些实施例中，密封管承载座为筒状结构，密封管承载座的一个端面连接于壳体的底部，密封管承载座的另一个端面设置有多个密封管工位。

根据本公开的第二方面，提供了一种用于三维原子探针样品的处理方法，基于第一方面提供的用于三维原子探针样品的处理装置实现，包括：

将粗抛后的三维原子探针样品放于样品承载模组的样品工位；

将样品承载模组放置在真空密封管中，将真空密封管抽真空，之后对三维原子探针样品进行热处理；

将热处理后的真空密封管放置在冷却模块的密封管工位，利用冷却液对三维原子探针样品进行降温冷却；

在完成降温后，在样品承载模组中取出三维原子探针样品。

在一些实施例中，三维原子探针样品的热处理过程的参数要求包括以下至少一项：

热处理的温度不低于300℃；

热处理的时长不少于10min；

真空密封管中的真空度不高于1×10^-2Pa。

在一些实施例中，三维原子探针样品的降温冷却过程的参数要求包括以下至少一项：

冷却速率不低于10℃/s；

三维原子探针样品降温冷却后的温度不高于-50℃。

本公开实施例提供的用于三维原子探针样品的处理装置和处理方法，可以实现以下技术效果：

本公开实施例提供的用于三维原子探针样品的处理装置，在应用于三维原子探针样品的处理过程中，通过真空密封管为三维原子探针样品提供了全程的真空保护环境。具体而言，维原子探针样品在粗抛后，被置于真空密封管中，以避免与空气接触。随后，三维原子探针样品进入热处理流程，通过外部加热系统实现精确的温度控制。热处理完成后，三维原子探针样品连同真空密封管一同转移至冷却模块，利用冷却液进行快速降温。由于三维原子探针样品在整个冷却过程中仍保持在真空环境中，进一步防止了与空气的接触。在热处理和降温冷却阶段，三维原子探针样品始终处于真空密封状态，有效隔绝了与外界空气的接触，防止三维原子探针样品发生氧化反应，从而有助于缩短三维原子探针样品的制备流程的时间。在降温冷却阶段，借助冷却模块中的冷却液可以快速降温并长时间保持低温，避免了室温停放效应带来的成分偏析或相变问题。最终，在完成降温后，三维原子探针样品从真空密封管中取出并进行精抛处理，然后迅速转移至三维原子探针设备中进行表征。通过这种全流程的真空和低温保护机制，显著提升了后续材料相变分析和成分表征的准确性，确保了三维原子探针数据能够真实反映三维原子探针样品的微观结构特征。

以上的总体描述和下文中的描述仅是示例性和解释性的，不用于限制本公开。

附图说明

一个或多个实施例通过与之对应的附图进行示例性说明，这些示例性说明和附图并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件示为类似的元件，附图不构成比例限制，并且其中：

图1是本公开实施例提供的一个视角下的用于三维原子探针样品的处理装置的示意图；

图2是本公开实施例提供的一个视角下的用于三维原子探针样品的处理装置的示意图；

图3是本公开实施例提供的用于三维原子探针样品的处理装置在图2所示的A处剖开后的示意图；

图4是本公开实施例提供的用于三维原子探针样品的处理装置去除盖体后的示意图；

图5是本公开实施例提供的一种真空密封管的示意图；

图6是本公开实施例提供的一种样品承载模组的示意图；

图7是本公开实施例提供的一种样品承载模组的爆炸示意图；

图8是本公开实施例提供了一种用于三维原子探针样品的处理方法的流程示意图。

附图标号的说明如下：

100用于三维原子探针样品的处理装置；

1样品承载模组；

101样品工位、11样品承载底座、12样品保护罩；

120通孔、121底板、122筒体；

2真空密封管；

3冷却模块；

301腔室、302密封管工位；

31盖体、32壳体、33密封管承载座；

200三维原子探针样品。

具体实施方式

为了能够更加详尽地了解本公开实施例的特点与技术内容，下面结合附图对本公开实施例的实现进行详细阐述，所附附图仅供参考说明之用，并非用来限定本公开实施例。在以下的技术描述中，为方便解释起见，通过多个细节以提供对所披露实施例的充分理解。然而，在没有这些细节的情况下，一个或多个实施例仍然可以实施。在其它情况下，为简化附图，熟知的结构和装置可以简化展示。

本公开实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本公开实施例的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

除非另有说明，术语“多个”表示两个或两个以上。

本公开实施例中，字符“/”表示前后对象是一种“或”的关系。例如，A/B表示：A或B。

术语“和/或”是一种描述对象的关联关系，表示可以存在三种关系。例如，A和/或B，表示：A或B，或，A和B这三种关系。

术语“对应”可以指的是一种关联关系或绑定关系，A与B相对应指的是A与B之间是一种关联关系或绑定关系。

结合图1至图7示，本公开实施例提供了一种用于三维原子探针样品的处理装置100，处理装置100包括样品承载模组1、真空密封管2和冷却模块3。

样品承载模组1设置有样品工位101，每个样品工位101用于安放一个三维原子探针样品200。真空密封管2用于容纳样品承载模组1。冷却模块3设置有用于容纳冷却液的腔室301，腔室301设置有密封管工位302，密封管工位302用于放置真空密封管2。

基于处理装置100可以对三维原子探针样品200进行分析前的处理工作。具体来说，首先将粗抛后的三维原子探针样品200安放于样品承载模组1的样品工位101。每个样品工位101适配三维原子探针样品200的固定铜管，确保三维原子探针样品200在后续处理过程中保持稳定。

在将三维原子探针样品200放于样品承载模组1的样品工位101之后，将样品承载模组1放置在真空密封管2中，将真空密封管2抽真空，之后对三维原子探针样品200进行热处理。真空密封管2采用耐高温材料(如石英)制成，真空密封管2可以为样品承载模组1中的三维原子探针样品200提供真空环境。进一步地，通过外部加热系统实现真空环境的温度可控。真空环境的建立有效隔绝了三维原子探针样品200与外界空气的接触，有效防止样品发生氧化反应，为三维原子探针样品200提供了一个洁净、稳定的热处理条件。

热处理完成后，将热处理后的真空密封管2放置在冷却模块3的密封管工位302，利用冷却液对三维原子探针样品200进行降温冷却。冷却模块3中的冷却腔室301可根据实际需求填充不同类型的冷却液，例如液氮、液态二氧化碳或低温乙醇，以实现不同的冷却速率和最终温度控制。借助冷却液可以快速降温并长时间保持低温，避免了室温停放效应带来的成分偏析或相变问题。冷却过程中，三维原子探针样品200始终处于真空密封状态，有效防止样品发生氧化反应。在完成降温后，在样品承载模组1中取出三维原子探针样品200，可以将三维原子探针样品200进行精抛后转移至三维原子探针设备中进行表征。

本公开实施例提供的用于三维原子探针样品的处理装置100，在应用于三维原子探针样品200的处理过程中，通过真空密封管2为三维原子探针样品200提供了全程的真空保护环境。具体而言，三维原子探针样品200在粗抛后，被置于真空密封管2中，以避免与空气接触。随后，三维原子探针样品200进入热处理流程，通过外部加热系统实现精确的温度控制。热处理完成后，三维原子探针样品200连同真空密封管2一同转移至冷却模块3，利用冷却液进行快速降温。由于三维原子探针样品200在整个冷却过程中仍保持在真空环境中，进一步防止了与空气的接触。在热处理和降温冷却阶段，三维原子探针样品200始终处于真空密封状态，有效隔绝了与外界空气的接触，防止三维原子探针样品200发生氧化反应，从而有助于缩短三维原子探针样品200的制备流程的时间。在降温冷却阶段，借助冷却模块3中的冷却液可以快速降温并长时间保持低温，避免了室温停放效应带来的成分偏析或相变问题。最终，在完成降温后，三维原子探针样品200从真空密封管2中取出并进行精抛处理，然后迅速转移至三维原子探针设备中进行表征。通过这种全流程的真空和低温保护机制，显著提升了后续材料相变分析和成分表征的准确性，确保了三维原子探针数据能够真实反映三维原子探针样品200的微观结构特征。

在一些实施例中，样品承载模组1设置有样品工位101。通过设置多个样品工位101，可以同时处理多个三维原子探针样品200。这种设计提高了实验的通量和效率，特别适用于需要进行批量分析或对比研究的情况。

在一些实施例中，样品工位101是与三维原子探针样品200的固定铜管适配的安装孔，三维原子探针样品200的固定铜管可以插设于该安装孔实现固定。

在一些实施例中，腔室301设置有多个密封管工位302。多个密封管工位302允许同时处理多个真空密封管2(每个密封管内可以放置一个或多个样品承载模组1)，从而显著提高样品的处理能力，这使得实验能够在更短的时间内完成更多的样品处理任务。

在一些实施例中，密封管工位302是与真空密封管2适配的安装孔，真空密封管2可以插设于该安装孔实现固定。

在一些实施例中，样品承载模组1包括样品承载底座11和样品保护罩12。样品承载底座11设置有样品工位101。样品保护罩12以可拆卸的方式罩扣于样品承载底座11，以将样品工位101置于其内部。将样品承载底座11和样品保护罩12设计为以可拆卸的方式连接，便于在将三维原子探针样品200放置到样品承载底座11的样品工位101之后，再将样品保护罩12罩扣于样品承载底座11形成一个相对密闭的空间，避免三维原子探针样品200受损。

在一些实施例中，样品保护罩12设置有通孔120。样品保护罩12设置的通孔120可以供热量进出该空间，有助于调控三维原子探针样品200的热交换过程，有助于准确完成热处理过程。

在一些实施例中，样品承载底座11和样品保护罩12可以通过卡接的方式实现可拆卸连接。或者，样品承载底座11和样品保护罩12可以通过螺纹连接的方式实现可拆卸连接。可选地，样品承载底座11为外周面设有螺纹的柱状结构，样品承载底座11的一个端面设置有样品工位101。样品保护罩12为内周面设有螺纹的筒状结构，通过螺纹连接的方式罩扣于样品承载底座11。通过螺纹连接的方式，使样品承载底座11与样品保护罩12之间形成可重复拆装的紧固连接。用户通过旋转即可完成样品承载底座11与样品保护罩12的安装或分离，便于三维原子探针样品200的装入、取出以及设备清洁维护。

在一些实施例中，样品承载底座11的一个端面设置有多个样品工位101。通过在样品承载底座11设置多个样品工位101，可以同时处理多个三维原子探针样品200。这种设计提高了实验的通量和效率，特别适用于需要进行批量分析或对比研究的情况。

在一些实施例中，多个样品工位101均匀分布。样品工位101的均匀分布有利于热量在承载底座上的均匀传导和分布。

在一些实施例中，样品保护罩12包括底板121和筒体122，底板121和筒体122中的至少一个设置有通孔120。筒体122的内周面设有螺纹，底板121设置于筒体122的一端，筒体122的另一端开口。在底板121和筒体122均设置通孔120，可以优化热量在样品保护罩12与样品承载底座11所构成空间中的进出路径，有助于更准确地调控三维原子探针样品200的热交换过程，以便准确完成热处理过程。

在一些实施例中，样品保护罩12和样品承载底座11扣合连接之后，样品保护罩12的底板121与样品承载底座11的设置样品工位101的端面之间的距离在10mm至20mm之间。

在一些实施例中，底板121设置有多个通孔120，多个通孔120均匀分布。以底板121设置3个通孔120为例，3个通孔120环绕于底板121的中心间隔均匀地分布。底板121设置的通孔120的孔径在0.5mm至2mm之间，相邻通孔120的间距在3mm至8mm之间。

在一些实施例中，筒体122设置有多个通孔120。可选地，多个通孔120沿筒体122的周向分布。可选地，多个通孔120沿筒体122的轴向分布。筒体122设置的通孔120的孔径在0.5mm至2mm之间，相邻通孔120的间距在3mm至8mm之间。

在一些实施例中，筒体122的多个通孔120沿筒体122的周向均匀分布。或者，筒体122的多个通孔120沿筒体122的轴向均匀分布。

在一些实施例中，冷却模块3包括盖体31、壳体32和密封管承载座33。壳体32设置有用于容纳冷却液的腔室301，并且具有敞口。盖体31以可拆卸的方式设置于壳体32的敞口。密封管承载座33位于腔室301的内部，并设置有密封管工位302。壳体32与可拆卸盖体31配合，构成一个相对密闭的腔室301。这不但便于在密封管工位302中便捷地取放真空密封管2，还可以避免冷却液因挥发造成的浪费，使得腔室301内可以长时间维持低温环境。

在一些实施例中，壳体32的外壁为真空夹层结构。真空夹层结构通过抽真空的方式，可以降低壳体32内外之间的热传导与对流，从而实现较佳的绝热保温效果，有助于腔室301内可以长时间维持低温环境。

在一些实施例中，壳体32的外壁设置有隔热材料(图中未示出)。例如，隔热材料可以是由聚氨酯材料和陶瓷纤维共同组成的、具有保温隔热功能的复合结构层。通过在外壁设置隔热材料，可以降低壳体32内外之间的热传导与对流，从而实现较佳的绝热保温效果，有助于腔室301内可以长时间维持低温环境。

在一些实施例中，壳体32的外壁为真空夹层结构，并且夹层中填充有隔热材料。真空夹层通过抽真空减少气体分子可以显著消除了热传导和对流，隔热材料进一步阻隔剩余的微量热传导和辐射传热。结合真空夹层与隔热材料的双重绝热机制，极大地降低了壳体32内外之间的热传导与对流，从而实现更优的绝热保温效果，有助于腔室301内可以长时间维持低温环境。

在一些实施例中，密封管承载座33设置有多个密封管工位302。多个密封管工位302允许同时处理多个真空密封管2(每个密封管内可以放置一个或多个样品承载模组1)，从而显著提高样品的处理能力，这使得实验能够在更短的时间内完成更多的样品处理任务。

在一些实施例中，多个密封管工位302均匀分布。密封管工位302均匀分布，有助于在整个腔室301内形成更均匀的温度场，使所有三维原子探针样品200经历相似的降温冷却过程。

在一些实施例中，密封管承载座33为筒状结构，密封管承载座33的一个端面连接于壳体32的底部，密封管承载座33的另一个端面设置有多个密封管工位302，多个密封管工位302沿密封管承载座33的周向均匀分布。筒状结构的密封管承载座33在工作状态下其内侧和外侧均与冷却液接触，使得设置于其上的密封管工位302能够从多个方向接受冷却作用。该结构有利于提升真空密封管2在冷却过程中的热交换均匀性，从而改善其内部三维原子探针样品200的降温一致性。

真空密封管2内部为接近真空的环境，会抑制气体介质下的热传导和热对流，但是也保留热辐射及通过固体接触实现的热交换路径。虽然真空环境会相对降低三维原子探针样品200整体的降温速率，但由于缺乏气体流动和局部快速散热效应，有助于避免因温度梯度差异引起的不均匀冷却，从而提升三维原子探针样品200内部温度分布的均匀性。更重要的是，真空环境能够有效防止三维原子探针样品200在加热或冷却过程中发生氧化、污染。

在一些实施例中，冷却模块3的盖体31上可设置抽气阀(图中未示出)，该抽气阀可用于调节腔室301内的气压，从而优化冷却液的流动状态与热交换效率，进一步提升样品的冷却速率和温度控制精度。

本公开实施例提供了一种用于三维原子探针样品的处理方法，结合图8示，该处理方法基于上述实施例提供的用于三维原子探针样品的处理装置100实现，处理方法包括：

S801，将粗抛后的三维原子探针样品200放于样品承载模组1的样品工位101。

在一些实施例中，首先将三维原子探针样品200浸泡在粗抛腐蚀液中进行粗抛，在完成粗抛之后，将三维原子探针样品200放于样品承载模组1的样品工位101。

在一些实施例中，将粗抛后的三维原子探针样品200放于样品承载底座11的样品工位101，之后将样品保护罩12扣合于样品承载底座11，形成完整的样品承载模组1。

S802，将样品承载模组1放置在真空密封管2中，将真空密封管2抽真空，之后对三维原子探针样品200进行热处理。

在一些实施例中，在对三维原子探针样品200进行热处理的过程中，热处理的温度不低于300℃，热处理的时长不少于10min，真空密封管2中的真空度不高于1×10^-2Pa。可选地，热处理的温度在300℃至1200℃，热处理的时长为10min至24h，真空密封管2中的真空度为1×10^-2Pa至1×10^-4Pa。

S803，将热处理后的真空密封管2放置在冷却模块3的密封管工位302，利用冷却液对三维原子探针样品200进行降温冷却。

在一些实施例中，冷却模块3所能达到的温度为-196℃至-50℃。

在一些实施例中，三维原子探针样品200的降温冷却过程的冷却速率不低于10℃/s，三维原子探针样品200降温冷却后的温度不高于-50℃。可选地，三维原子探针样品200的降温冷却过程的冷却速率为10℃/s至100℃/s。

S804，在完成降温后，在样品承载模组1中取出三维原子探针样品200。

在一些实施例中，取出三维原子探针样品200之后，可以将三维原子探针样品200进行精抛后转移至三维原子探针设备中进行表征。

在一些实施例中，在三维原子探针样品200的温度不高于-50℃时，在样品承载模组1中取出三维原子探针样品200，将三维原子探针样品200浸泡在精抛腐蚀液中进行精抛。在完成精抛之后，将三维原子探针样品200转移至三维原子探针设备中进行表征。

在一些实施例中，三维原子探针样品200的精抛时间，应当控制在300s以内。从三维原子探针样品200精抛结束到转移至三维原子探针设备的时间，应当控制在60s以内。

在本公开实施例中，首先对三维原子探针样品200进行粗抛，之后将三维原子探针样品200放于样品承载模组1并置入真空密封管2。在后续的热处理阶段和降温冷却阶段，三维原子探针样品200无需从真空密封管2中取出，三维原子探针样品200始终处于真空密封状态，从而有效隔绝了三维原子探针样品200与外界空气的接触，有效防止样品发生氧化反应，有助于缩短样品制备流程的时间。

以三维原子探针样品200是Al-Mg-Si合金为例，将三维原子探针样品200浸泡在粗抛腐蚀液中进行粗抛，在完成粗抛之后，将粗抛后的三维原子探针样品200放于样品承载底座11的样品工位101，之后将样品保护罩12扣合于样品承载底座11，形成完整的样品承载模组1。这里，粗抛腐蚀液为10％高氯酸和90％冰乙酸形成的溶液，粗抛过程的腐蚀电压为8V。

随后，将样品承载模组1放置在真空密封管2中，将真空密封管2抽真空，之后对三维原子探针样品200进行热处理。在对三维原子探针样品200进行热处理的过程中，热处理的温度为525℃，热处理的时长为4h，真空密封管2中的真空度为5×10^-3Pa。

然后，将热处理后的真空密封管2放置在冷却模块3的密封管工位302，利用冷却液对三维原子探针样品200进行降温冷却。冷却液的温度为-196℃，三维原子探针样品200的冷却速率为80℃/s，在三维原子探针样品200不高于-50℃的情况下维持30min。

在三维原子探针样品200冷却完成后，在样品承载模组1中取出三维原子探针样品200，将三维原子探针样品200浸泡在精抛腐蚀液中进行精抛。在完成精抛之后，在60s内将三维原子探针样品200转移至三维原子探针设备中进行表征。这里，精抛腐蚀液为4％的高氯酸和96％乙二醇丁醚形成的溶液，精抛过程的腐蚀电压为5V，精抛时间为250s。

本公开实施例提供的用于三维原子探针样品的处理装置100和处理方法，也可以应用于其它的需要经历热处理和降温冷却的样品，如半导体材料样品、陶瓷材料样品、光学材料样品等。

以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，可以仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另外，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例。另外，在本公开实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。

Claims (16)

1.一种用于三维原子探针样品的处理装置，其特征在于，包括：

样品承载模组，设置有样品工位，每个样品工位用于安放一个三维原子探针样品；

真空密封管，用于容纳样品承载模组；

冷却模块，设置有用于容纳冷却液的腔室，腔室设置有密封管工位，密封管工位用于放置真空密封管。

2.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，样品承载模组包括：

样品承载底座，设置有样品工位；

样品保护罩，以可拆卸的方式罩扣于样品承载底座，以将样品工位置于其内部。

3.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，样品保护罩设置有通孔。

4.根据权利要求2所述的处理装置，其特征在于，样品承载底座为外周面设有螺纹的柱状结构，样品承载底座的一个端面设置有样品工位；

样品保护罩为内周面设有螺纹的筒状结构，通过螺纹连接的方式罩扣于样品承载底座。

5.根据权利要求3所述的处理装置，其特征在于，样品承载底座的一个端面设置有多个样品工位。

6.根据权利要求3所述的处理装置，其特征在于，样品保护罩包括：

底板；

筒体，筒体的内周面设有螺纹，底板设置于筒体的一端，筒体的另一端开口；

底板和筒体中的至少一个设置有通孔。

7.根据权利要求5所述的处理装置，其特征在于，底板设置有多个通孔。

8.根据权利要求5所述的处理装置，其特征在于，筒体设置有多个通孔，多个通孔沿筒体的周向和/或轴向分布。

9.根据权利要求8所述的处理装置，其特征在于，筒体的多个通孔沿筒体的周向和/或轴向分布。

10.根据权利要求1至9任一项所述的处理装置，其特征在于，冷却模块包括：

壳体，设置有用于容纳冷却液的腔室，并且具有敞口；

盖体，以可拆卸的方式设置于壳体的敞口；

密封管承载座，位于腔室的内部，并设置有密封管工位。

11.根据权利要求10所述的处理装置，其特征在于，壳体的外壁为真空夹层结构，和/或壳体的外壁设置有隔热材料。

12.根据权利要求10所述的处理装置，其特征在于，密封管承载座设置有多个密封管工位。

13.根据权利要求10所述的处理装置，其特征在于，密封管承载座为筒状结构，密封管承载座的一个端面连接于壳体的底部，密封管承载座的另一个端面设置有多个密封管工位。

14.一种用于三维原子探针样品的处理方法，其特征在于，基于如权利要求1至13任一项所述的用于三维原子探针样品的处理装置实现，包括：

将粗抛后的三维原子探针样品放于样品承载模组的样品工位；

将样品承载模组放置在真空密封管中，将真空密封管抽真空，之后对三维原子探针样品进行热处理；

将热处理后的真空密封管放置在冷却模块的密封管工位，利用冷却液对三维原子探针样品进行降温冷却；

在完成降温后，在样品承载模组中取出三维原子探针样品。

15.根据权利要求14所述的处理方法，其特征在于，三维原子探针样品的热处理过程的参数要求包括以下至少一项：

热处理的温度不低于300℃；

热处理的时长不少于10min；

真空密封管中的真空度不高于1×10^-2Pa。

16.根据权利要求14所述的处理方法，其特征在于，三维原子探针样品的降温冷却过程的参数要求包括以下至少一项：

冷却速率不低于10℃/s；

三维原子探针样品降温冷却后的温度不高于-50℃。