CN121161608B - 一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，属于高性能纺织品技术领域。以聚丙烯腈预氧化纤维与普通聚丙烯腈纤维构成复合纱线，将其织造得到的织物采用二浸二轧方式进行阻燃整理，得到复合阻燃织物，阻燃整理剂的制备过程为：聚二元醇与二异氰酸酯在催化剂、有机溶剂存在下反应得到聚氨酯预聚物，所述聚氨酯预聚物中加入溶有改性二氧化硅气凝胶、阻燃剂和环氧树脂的N,N‑二甲基甲酰胺混合溶液，升温至80~90 ℃恒温反应后，降温至45~50 ℃，滴加含消泡剂的去离子水，完成水包油转相和乳化，所得乳液即为阻燃整理剂，解决当下复合阻燃面料阻燃不均匀和耐洗涤性差的问题。

Description

一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法

技术领域

本申请涉及一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，属于纺织品整理剂技术领域。

背景技术

火灾事故不仅直接威胁着人类生命安全，还会造成不可估量的经济损失。为此，长效阻燃纺织品的开发已成为社会各界的关注的热点。阻燃纺织品是指由阻燃纤维制成的纺织品或经过阻燃后整理的纺织品，阻燃纺织品可以不同程度的降低可燃性，在燃烧过程中能显著延缓其燃烧速率，并在离开火源后能迅速自熄的纺织品。

聚丙烯腈预氧化纤维（PANOF），又称预氧丝，指以聚丙烯腈原丝为基材，经预氧化工艺制得的高性能纤维材料。聚丙烯腈预氧化纤维具备热稳定性佳、阻燃性好等特点，在防护装备、建筑工程、电池制造、风力发电、轨道交通、航空航天等众多领域拥有巨大应用潜力。然而，聚丙烯腈预氧化纤维具有优异的阻燃性外，同时存在强度低、脆性大、纺织加工性能较差等缺点，严重影响了其在阻燃纺织品领域的应用。现有技术中通常在预氧化纤维的制备过程中对聚丙烯腈原丝纤维进行化学预处理，从而改善预氧丝的综合性能；或者将聚丙烯腈预氧化纤维与其他功能纤维混纺，以弥补聚丙烯腈预氧化纤维可纺性缺陷，制备高性能的阻燃面料。

CN109703140A公开了一种阻燃复合布料的生产工艺，通过将改性腈纶与腈纶预氧丝混合制得混合纤维，制得的面料具有优异的阻燃性能，但隔热性能有待提高。为提高隔热性能， CN 118478570A公开了一种基于预氧丝纤维的多层阻燃复合面料及其制备方法，将预氧丝纤维、改性棉纤维、芳纶纤维混纺，将得到的混纺纱线通过机织制成外层面料和里层面料，并在其表面涂覆一层含有二氧化硅气凝胶的聚氨酯阻燃剂，制得具有隔热功能的多层阻燃复合面料。但其采用的甲苯-2 ,4-二异氰酸酯易使整理织物泛黄，且未考虑面料阻燃性能的耐洗涤性及阻燃均匀性问题。

发明内容

有鉴于此，本申请提供了一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，解决当下复合阻燃织物的阻燃均匀性差、耐洗涤性差的问题。

具体地，本申请是通过以下方案实现的：

一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，步骤如下：

步骤一，复合织物的制备：以聚丙烯腈预氧化纤维与聚丙烯腈纤维混纺得到复合纱线，复合纱线织造得到复合织物；

步骤二，阻燃整理剂的制备：将聚二元醇加热融化后，降温至45~50 ℃加入二异氰酸酯，再升温至55~60 ℃进行反应后，加入二月桂酸二丁锡、溶剂N,N-二甲基甲酰胺，升温至60~70 ℃继续反应得到聚氨酯预聚体，接着加入溶有改性二氧化硅气凝胶、阻燃剂和环氧树脂的N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，升温至80~90 ℃恒温反应后，降温至45~50 ℃，缓慢滴加含消泡剂的去离子水，待完成水包油转相后，快速加入剩余的含消泡剂的去离子水，继续乳化得到阻燃整理剂。

所述改性二氧化硅气凝胶为二氧化硅气凝胶由硅烷偶联剂改性得到，其结构式为：

，一般取值范围x=10~20，y=10~20，控制链长。

步骤三，复合阻燃织物的制备：复合织物投入到阻燃整理剂中，采用二浸二轧方式进行阻燃整理，得到复合阻燃织物。

进一步的，作为优选：

步骤一中，聚丙烯腈预氧化纤维与聚丙烯腈纤维的混纺质量比为4~8:2~6，优选为5~7:3~5，并以6:4为最佳，即聚丙烯腈预氧化纤维得质量占比为60 %。

步骤二中，

所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法为：室温条件下，将二氧化硅气凝胶分散在无水乙醇中，加入三乙胺、硅烷偶联剂，升温至50~70 ℃恒温反应后，冷却至室温，去离子水充分洗涤，真空干燥，得到改性二氧化硅气凝胶。

所述硅烷偶联剂为三甲基甲氧基硅烷与羟基聚二甲基硅烷的混合物，三甲基甲氧基硅烷与羟基聚二甲基硅烷的混合摩尔比为1:2~5，优选为1:3。采用三甲基甲氧基硅烷和羟基聚二甲基硅烷的混合物对二氧化硅气凝胶进行改性，三甲基甲氧基硅烷可以封闭二氧化硅气凝胶表面的羟基，提高其在聚氨酯制备体系中的分散性，羟基聚二甲基硅烷可赋予二氧化硅气凝胶合适的反应性能和良好的防水性能。

所述二氧化硅气凝胶为粉末状二氧化硅气凝胶。

所述二氧化硅气凝胶与硅烷偶联剂的质量比为2~3:3~5。

所述聚二元醇为聚己内酯二元醇（PCL）、聚醚二元醇（PPG）、聚醚二元醇（PTMG）、聚四氢呋喃二元醇（PTMEG）中的任一种，优选聚己内酯二元醇（PCL）。

所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合物，优选为五亚甲基二异氰酸酯与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的混合物，五亚甲基二异氰酸酯的脂肪族结构以及分子链中不含苯环结构，可以使聚氨酯具有更高的柔顺性，避免聚氨酯疏水膜在制备过程中发生开裂。因此，聚二元醇复配一定量的具有刚性环己基结构的二异氰酸酯，可以在不影响聚氨酯柔顺性的同时，适当提其胶膜的坚牢度。五亚甲基二异氰酸酯与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的混合摩尔比以3:7为最佳。

所述阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物，结构式为

。

所述环氧树脂为四溴双酚A型环氧树脂、溴化酚醛环氧树脂、二溴季戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二缩水甘油-2,4,6-三溴苯胺、二溴甲苯缩水甘油醚、1,3-二缩水甘油-4,5,6,7-四溴苯并咪唑酮中的任一种，优选为四溴双酚A型环氧树脂。

所述消泡剂为消泡剂DM8317，含量为0.5~1 g/L。

所述聚二元醇、二异氰酸酯、二月桂酸二丁锡、改性二氧化硅气凝胶、阻燃剂和环氧树脂的添加摩尔比为2~3:3~5:0.05~0.1:0.5~1:0.5~1:1~2。

步骤三中，阻燃剂用量80~150g/L，轧余量55~65 %，80~90 ℃预烘1~3 min后，再于160~180 ℃烘焙2~5 min。优选的，阻燃剂用量100g/L，轧余量60 %，先在80 ℃预烘2 min后，再于160 ℃烘焙3 min。

上述方案得到的复合阻燃织物表面涂覆粘合剂后，热压形成多层结构的织物。优选的，多层结构的织物为两层复合阻燃织物，一层复合阻燃织物单面涂覆粘合剂后，与另一层复合阻燃织物热压成型。粘合剂为聚偏二氯乙烯粘合剂，涂覆量为20~30 g/m²。所采用的粘合剂具有良好的阻燃效果，不仅不会影响步骤三所得复合阻燃织物的阻燃性能，还会对阻燃整理剂处理后的复合阻燃织物构成加持强化效果。

上述方法所提供的水性聚氨酯基阻燃整理剂可应用于纺织品的处理，以获得隔热与阻燃俱佳、耐洗涤的纺织品。

本申请的工作原理和有益效果概括如下：

1）常规复合阻燃织物耐洗涤性差的主要原因是：其引入的阻燃成分聚氨酯薄膜易吸湿溶胀，且与纤维间结合力差，导致所形成的阻燃聚氨酯胶膜在洗涤过程发生脱落。本申请在制备阻燃整理剂的过程中，以改性二氧化硅气凝胶和环氧树脂为扩链剂。防水性良好的改性二氧化气凝胶赋予所制备水性聚氨酯基阻燃整理剂以良好的隔热性和疏水性，能有效降低聚氨酯胶膜吸湿溶胀的程度，进而提高整理织物的耐洗涤性。粘合力优异的环氧树脂引入到聚氨酯结构中，不仅可以提高聚氨酯与纤维基体间的结合力，还可以赋予聚氨酯胶膜良好的阻燃性能。且改性二氧化硅气凝胶和环氧树脂均为多羟基物质，两者作为扩链剂时，还可形成三维网络结构的聚氨酯，进一步提高了聚氨酯胶膜的坚牢度，显著提高了聚氨酯薄膜的疏水性及其与纤维基体间的结合力。

2）本申请的阻燃整理剂中引入的阻燃剂与改性二氧化硅气凝胶、环氧树脂三者实现协同增效作用，赋予聚氨酯优异的阻燃性能。

阻燃剂为磷系阻燃剂，其主体结构中的P-H可与氨基、羟基、C＝C双键等活性基团反应形成系列衍生物，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其衍生物在燃烧过程中产生的PO·能捕捉燃烧产生的HO·和H·，同时产生含磷有氧酸，受强热时有氧酸会发生聚合反应生成脱水催化剂，催化炭层形成，延缓基材进一步燃烧。

环氧树脂中含有卤素元素，其结构中的卤素元素赋予环氧树脂以的阻燃作用。其阻燃机理主要有三种，其一是卤系阻燃系的C-X的键能低，受热分解时可吸收一部分热量；其次，HX还可以与燃烧产生的自由基HO·反应生成卤系自由基X·，X·又可以与高分子链反应生成HX，阻止HO·与氧反应；最后，阻燃剂的存在减弱了高分子链之间的范德华力，使材料在受热时处于粘流态，此时的材料具有流动性，而在受热流动时可以带走一部分火焰和热量，从而实现阻燃的效果。四溴双酚A型环氧树脂等溴系阻燃剂具有阻燃效率高、用量少、成本较低的优点。

二氧化硅气凝胶是迄今为止已知的性能最好的保温材料，其孔径尺寸低于常压下空气分子平均自由程，因此在气凝胶空隙中空气分子近似静止，从而避免了空气的对流传热，而气凝胶极低的体积密度及纳米网格结构的弯曲路径也阻止了气态和固态热传导，趋于“无穷多”的空隙壁可以使热辐射降至最低。此外，二氧化硅气凝胶中Si-O键的键能要比组成有机物的C-O键和C-C键的键能大得多，具有比普通有机化合物更好的耐高温性能，且有机硅在高温下形成炭化层更为致密且连续，能够延缓基材的进一步燃烧，有机硅在燃烧过程中不会产生熔滴，燃烧速度慢，不会排放有毒烟雾。

具体实施方式

为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面将结合本申请实施例中的具体案例，对本申请的技术方案进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请的技术方案。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本实施例中，检测参数和方法主要如下：

（1）织物拉伸断裂强力

参考GB/T 3923.1-2013《纺织品 织物拉伸性能断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）》，采用Instron 3655型万能材料试验机对聚氨酯薄膜进行拉伸试验，每个样品测试5次，取平均值。

（2）隔热均匀性

将复合阻燃织物放置在热电偶温度仪的加热平台上，使面料升温至40℃，测试面料20个不同部位的正反面温差，计算标准方差。标准方差值越大，说明二氧化硅气凝胶在聚氨酯中分布均匀性越差。

（3）耐洗性洗涤方法

根据《GB/T 19980-2025纺织品纺织产品经家庭洗涤和干燥后外观的评价方法》规定标准进行。

（4）阻燃性能

极限氧指数测试：参考GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能试验氧指数法》，测试面料20个不同部位的极限氧指数，计算标准方差，标准方差值越大，说明阻燃均匀性越差；损毁长度、阴燃时间和续燃时间测试参考GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》。

实施例1

本实施例预氧化纤维基复合阻燃织物采用下述方法制备：

（1）织物的制备：

将聚丙烯腈预氧化纤维与普通聚丙烯腈纤维复合制得纱线，采用机织制成复合织物。其中聚丙烯腈预氧化纤维的质量占比为60%，普通聚丙烯腈纤维的质量占比为40 %。

（2）改性二氧化硅气凝胶的制备：

室温下，将25 g二氧化硅气凝胶分散于500 mL无水乙醇中，加入10 mL三乙胺，三乙胺在反应过程中提供碱性并催化硅烷偶联剂的水解，在300 r/min的搅拌条件下，于60min内滴加10 g三甲基甲氧基硅烷和30 g羟基聚二甲基硅烷（优选为双羟基封端的聚二甲基硅氧烷）的混合物，滴完后，继续搅拌60 min，接着以2 ℃/min升温至60 ℃，恒温反应120min，冷却至室温后，用去离子水充分洗涤，真空干燥，获得改性二氧化硅气凝胶。

（3）阻燃整理剂的制备

将30 g聚己内酯二元醇（PCL）放入三口烧瓶中，将其置于115 ℃的恒温鼓风干燥箱中加热融化，待完全融化后降温，于50 ℃加入40 g二异氰酸酯（五亚甲基二异氰酸酯与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的复配摩尔比为3:7），升温至60 ℃，反应60 min后，加入0.5 mL二月桂酸二丁锡和10 g N,N-二甲基甲酰胺，于60 ℃继续反应60 min，接着加入溶有8 g改性二氧化硅气凝胶、10 g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物和10g四溴双酚A型环氧树脂混合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液30 mL，升温至80 ℃，恒温反应120 min，降温至50 ℃，在1500 r/min的条件下，缓慢滴加含有1 g消泡剂DM8317的去离子水50 mL，完成水包油转相后，快速加入含1 g消泡剂DM8317的去离子水150 mL，继续乳化180 min，获得阻燃整理剂。

（4）复合阻燃织物的制备：采用二浸二轧法，将步骤（1）的复合织物浸渍在整理剂中进行阻燃整理，整理剂中含有步骤（3）所制备阻燃整理剂含量为100 g/L，轧余率为60 %，在80 ℃预烘2 min，再于160 ℃焙烘3 min，得到复合阻燃织物。

（5）预氧化纤维及复合阻燃织物的制备：采用单面涂层技术，将步骤（4）所得复合阻燃织物的表面涂布聚偏二氯乙烯粘合剂，涂覆量为30 g/m²，再以热压法将其与其他步骤（4）所得复合阻燃织物进行贴合，形成多层结构的预氧化纤维及复合阻燃织物。

对比例1

本对比例与实施例1的设置相同，区别在于：步骤（1）中，聚丙烯腈预氧化纤维的质量占比替换为40 %。

对比例2

本对比例与实施例1的设置相同，区别在于：步骤（1）中，聚丙烯腈预氧化纤维的质量占比替换为80 %。

对比例3

本对比例与实施例1的设置相同，区别在于：二氧化硅气凝胶未进行改性，步骤（3）中的改性二氧化硅气凝胶替换为未改性的二氧化硅气凝胶。

对比例4

本对比例与实施例1的设置相同，区别在于：步骤（3）中，整理剂的制备方法如下：

将30 g聚己内酯二元醇（PCL）放入三口烧瓶中，将其置于115 ℃的恒温鼓风干燥箱中加热融化，待完全融化后降温，于50 ℃加入40 g二异氰酸酯（五亚甲基二异氰酸酯与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的复配摩尔比为3:7），升温至60 ℃，反应60 min后，加入0.5 mL二月桂酸二丁锡和10 g N,N-二甲基甲酰胺，于60 ℃继续反应60 min，接着加入溶有8 g改性二氧化硅气凝胶的N,N-二甲基甲酰胺溶液30 mL，升温至80 ℃，恒温反应120min，降温至50 ℃，在1500 r/min的条件下，缓慢滴加含有1 g消泡剂DM8317的去离子水50mL，完成水包油转相后，快速加入未加完含1 g消泡剂DM8317的去离子水150 mL，继续乳化180 min，获得整理剂。

对比例5

本对比例与实施例1的设置相同，区别在于：步骤（3）中，整理剂的制备方法如下：

将30 g聚己内酯二元醇（PCL）放入三口烧瓶中，将其置于115 ℃的恒温鼓风干燥箱中加热融化，待完全融化后降温，于50 ℃加入40 g二异氰酸酯（五亚甲基二异氰酸酯与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的复配摩尔比为3:7），升温至60 ℃，反应60 min后，加入0.5 mL二月桂酸二丁锡和10 g N,N-二甲基甲酰胺，于60 ℃继续反应60 min，接着加入溶有8 g改性二氧化硅气凝胶和10 g四溴双酚A型环氧树脂混合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液30 mL，升温至80 ℃，恒温反应120 min，降温至50 ℃，在1500 r/min的条件下，缓慢滴加含有1 g消泡剂DM8317的去离子水50 mL，完成水包油转相后，快速加入未加完含1 g消泡剂DM8317的去离子水150 mL，继续乳化180 min，获得整理剂。

对比例6

本对比例与实施例1的设置相同，区别在于：步骤（3）中，整理剂的制备方法如下：

将30 g聚己内酯二元醇（PCL）放入三口烧瓶中，将其置于115 ℃的恒温鼓风干燥箱中加热融化，待完全融化后降温，于50 ℃加入40 g二异氰酸酯（五亚甲基二异氰酸酯与4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的复配摩尔比为3:7），升温至60 ℃，反应60 min后，加入0.5 mL二月桂酸二丁锡和10 g N,N-二甲基甲酰胺，于60 ℃继续反应60 min，接着加入溶有8 g改性二氧化硅气凝胶和10 g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物的N,N-二甲基甲酰胺溶液30 mL，升温至80 ℃，恒温反应120 min，降温至50 ℃，在1500 r/min的条件下，缓慢滴加含有1 g消泡剂DM8317的去离子水50 mL，完成水包油转相后，快速加入含1 g消泡剂DM8317的去离子水150 mL，继续乳化180 min，获得整理剂。

对比例7

以CN118478570A的实施例5为对比例7。

（1）聚丙烯腈预氧化纤维质量占比对织物性能的影响

聚丙烯腈预氧化纤维质量占比对复合阻燃织物拉伸断裂强力和极性氧指数的影响结果如表1所示。

表1：聚丙烯腈预氧化纤维质量占比对织物性能的影响

。

由表1可以看出，织物的阻燃性能随着聚丙烯腈预氧化纤维质量占比越大而增大，在60%时达到最佳值。此外，织物的拉伸断裂强力随着聚丙烯腈预氧化纤维质量占比增大而逐渐减小。由此可见，聚丙烯腈预氧化纤维质量最佳占比为60%。

（2）二氧化硅气凝胶改性对阻燃均匀性与耐洗性的影响

改性对二氧化硅气凝胶在聚氨酯阻燃剂中分布均匀性的影响结果如表2所示。

表2：二氧化硅气凝胶改性对阻燃均匀性与耐洗性的影响

。

由表2中数据可以看出：

添加改性二氧化硅气凝胶制备的聚氨酯阻燃剂整理织物（实施例1）的隔热性能优于添加未改性二氧化硅气凝胶制备的聚氨酯阻燃剂整理织物（对比例3）的隔热性能，且标准方差较小，证明本实施例得到的织物阻燃均匀性更好。

同时，实施例1制备的织物的耐洗涤性优于对比例3制备的织物的耐洗涤性，洗涤10次的极限氧指数下降微弱。这是因为聚氨酯合成体系是疏水性环境，未改性二氧化硅气凝胶表面含有的大量的硅羟基（Si-OH）易通过氢键作用而发生聚集，使其在聚氨酯中分撒不均匀，导致聚氨酯隔热性不均匀。且发生聚集的二氧化硅气凝胶会使聚氨酯胶膜中的孔隙增多增大，进而提高胶膜的吸水性。此外，三甲基甲氧基硅烷和羟基聚二甲基硅烷的混合物改性二氧化硅气凝胶可赋予聚氨酯良好的疏水性能，进而提高复合阻燃织物的耐洗涤性。

（3）阻燃整理剂的协同增效性

阻燃整理剂中的协同增效性主要表现在改性二氧化硅气凝胶、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物和四溴双酚A型环氧树脂几个组分之间，如表3所示。

表3：阻燃剂的协同增效性

。

从表3中数据可以看出，单独添加改性二氧化硅气凝胶的阻燃效果相对较差（对比例4），改性二氧化硅气凝胶与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物的复合阻燃效果优于改性二氧化硅气凝胶与四溴双酚A型环氧树脂的复合阻燃效果。而实施例1 的阻燃效果优于对比例，则说明改性二氧化硅气凝胶、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物和四溴双酚A型环氧树脂具有较好的协同阻燃作用。

（4）与竞品的性能对比

实施例1制备的复合阻燃面料与对比例7（CN 118478570 A中实施例5）给出的产品性能对照如表4所示。

表4：本申请与竞品的性能对比结果

。

由表4可以看出，与对比例7提供的多层阻燃面料相比，实施例1制备的织物具有与之相当的拉伸断裂强力，但隔热性能、阻燃性能及耐洗涤性均显著优于对比例7。这是因为本发明对二氧化硅气凝胶进行了功能化和疏水化双重改性，提高了二氧化硅气凝胶在聚氨酯中的分布均匀性，同时赋予了聚氨酯阻燃剂良好的疏水性。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种可行实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，实施例也并非用以限制本发明权利要求项中的保护范围。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，凡是未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术。

Claims (7)

1.一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一，以聚丙烯腈预氧化纤维与聚丙烯腈纤维混纺得到复合纱线，复合纱线织造得到复合织物；

步骤二，在二月桂酸二丁锡存在下，在N,N-二甲基甲酰胺中，聚二元醇与二异氰酸酯反应得到聚氨酯预聚物，向聚氨酯预聚物中加入溶有改性二氧化硅气凝胶、阻燃剂和环氧树脂的N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，在80~90 ℃恒温反应后，降温至45~50 ℃，加入含消泡剂的去离子水，完成水包油转相和乳化，所得乳液即为阻燃整理剂，

所述改性二氧化硅气凝胶为二氧化硅气凝胶由硅烷偶联剂改性得到，硅烷偶联剂为三甲基甲氧基硅烷与羟基聚二甲基硅烷的混合物，三甲基甲氧基硅烷与羟基聚二甲基硅烷的混合摩尔比为1:2~5，

所述阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物，结构式为：

，

所述环氧树脂为四溴双酚A型环氧树脂、溴化酚醛环氧树脂、二溴季戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二缩水甘油-2,4,6-三溴苯胺、二溴甲苯缩水甘油醚、1,3-二缩水甘油-4,5,6,7-四溴苯并咪唑酮中的任一种；

步骤三，复合织物投入到阻燃整理剂中，采用二浸二轧方式进行阻燃整理，得到复合阻燃织物。

2.根据权利要求1所述的一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，其特征在于：步骤一中，聚丙烯腈预氧化纤维与聚丙烯腈纤维的混纺质量比为4~8:2~6。

3.根据权利要求1所述的一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，其特征在于：二氧化硅气凝胶与硅烷偶联剂的质量比为2~3:3~5。

4.根据权利要求1所述的一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述聚二元醇为聚己内酯二元醇、聚醚二元醇、聚四氢呋喃二元醇中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合物。

6.根据权利要求1所述的一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，其特征在于：步骤三的阻燃整理中，轧余量55~65 %，80~90 ℃预烘1~3 min后，再于160~180 ℃烘焙2~5min。

7.根据权利要求1~6任一项所述的一种预氧化纤维基复合阻燃织物的制备方法，其特征在于：步骤三得到的复合阻燃织物表面涂覆粘合剂后，热压形成多层结构的预氧化纤维基复合阻燃织物。