CN1285509C - 一种一维AlOOH和γ－Al2O3纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种一维AlOOH和γ-Al2O3纳米材料的制备方法，该方法按如下步骤进行：a、将可溶性铝盐溶解在去离子水中，在冰水浴条件下加入氨水，用搅拌器剧烈搅拌至产生白色Al(OH)3沉淀；然后b、将白色Al(OH)3沉淀用去离子水离心洗涤至pH值为中性；然后c、再重新分散到蒸馏水中，搅拌均匀后转移到不锈钢反应釜中，在加热条件下反应完全，自然冷却，所得反应液用微波辐射，得白色干燥产物即为AlOOH，产物经在马弗炉内煅烧，得γ-Al2O3纳米针；或者只将加入氨水的条件改变，得γ-Al2O3纳米棒；只将白色沉淀pH值和水热体系pH值改变，得γ-Al2O3纳米管。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，涉及纳米材料的制备方法，尤其涉及一种一维AlOOH和γ-Al2O3纳米材料的制备方法。
背景技术
发展一种可控的合成方法一直是材料科学学家所追求的目标，自从碳纳米管发现以来，一维纳米结构材料因其奇特的电学、光学、磁性和机械性能及其在纳米器件构造中的潜在应用而倍受关注，因而探索制备结构有序、性能优良的低维纳米材料一直是研究的热点。人们在一维纳米结构的制备方面已经做了很多的尝试，但是由于这些一维纳米材料的尺寸极小和它们的各向异性，使它们的合成与制备仍然面临着许多挑战，因此探求能够控制一维纳米材料的晶核形成和生长技术变得越来越重要。超细氧化铝因其具有耐高温、耐腐、比表面积大、反应活性高、电绝缘性好、在低温下易于成型等优异特性，在人工晶体、精细陶瓷、传感器、催化剂等方面得到了广泛的应用，因而氧化铝纳米材料的制备具有重要意义。在过去的几年内，随着纳米技术的不断发展，人们对低维纳米材料制备及应用日益关注，不同形貌的一维氧化铝纳米材料如纳米线、纳米管、纳米带、纳米纤维、纳米须、纳米球已经用不同的方法制备出来。但除了R.Brusasco课题组在1984年以AlCl3和Al2O3溶液为原料，在高压反应釜内以160℃反应40小时得到纤维状AlOOH外[R.Brusasco，J.Gaassi，J.Baglio，Mater.Res.Bull.，19，1489]，大部分是在反应体系中引进了表面活性剂或模板来制备一维γ-Al2O3纳米材料。Zhu et al报导了用聚乙烯作为表面活性剂制备氢氧化铝中间体，从而得到一维γ-Al2O3纳米纤维[H.Zhu，J.D.Riches and J.C.Barry，Chem.Mater.，2002，14，2086.]Zhang et al用非离子表面活性剂合成了多孔棒状的γ-Al2O3纳米粒子[Z.ZhangThomas J.Pinnavaia，J.Am.Chem.Soc.，2001，124，12294.]；Kuang et al报导了用CTAB作表面活性剂来制备γ-Al2O3纳米管[D.Kuang，Y.Fang，H.Liu，C.Frommen and D.Fonske，J.Mater Chem.2003，13，660.]；Lee et al.用表面活性剂作模板制备一维γ-Al2O3纳米结构[Hyun.Chul.Lee.et al.，J.Am.Chem.Soc.，2003，125，2882]。由此看来，迄今为止，制备一维γ-Al2O3纳米材料都离不开表面活性剂或模板，工艺复杂，成本高，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种不用表面活性剂或模板，工艺简单易行，成本低，适于大规模工业化生产的一维AlOOH和γ-Al2O3纳米材料的制备方法，以满足社会急需。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
该一维AlOOH和γ-Al2O3纳米材料的制备方法按如下步骤进行：
a、将可溶性铝盐溶解在去离子水中，在冰水浴条件下加入氨水，用搅拌器剧烈搅拌至产生白色Al(OH)3沉淀；然后
b、将白色Al(OH)3沉淀用去离子水离心洗涤至pH值为中性；然后
c、再重新分散到蒸馏水中，搅拌均匀后转移到不锈钢反应釜中，在加热条件下反应完全，自然冷却，所得反应液用微波辐射，得白色干燥产物即为AlOOH，产物经在马弗炉内煅烧，得γ-Al2O3纳米针；或者
其他步骤不变，只在a工序中，在室温条件下加入氨水，得γ-Al2O3纳米棒；或者
其他步骤不变，在a工序中，将生成白色Al(OH)3沉淀的pH值调整为9～11；在c工序中，向水热体系滴加正丁胺至pH值为13～15，得γ-Al2O3纳米管。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的可溶性铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或氯化铝，所述反应釜中加热反应温度为240～260℃，所述马弗炉内煅烧温度为650～750℃，锻烧时间为1.5～2.5小时。
本发明以可溶性铝盐和氨水为原料，用溶胶-水热法制备一维氧化铝纳米材料，系统的研究了制备条件(滴加沉淀剂的条件、水热体系的pH值等)对产物尺寸和形貌的影响，采用X射线粉末衍射技术、TEM、HRTEM、傅立叶红外光谱、固体荧光技术对所得产品进行表征。实验结果表明，通过改变实验条件，可以得到不同结构的勃姆石AlOOH一维纳米材料，用微波辐射法干燥所得产品在700℃煅烧2h，可得到相应的尺寸均匀的氧化铝一维纳米材料。同时由于一维纳米材料具有各向异性等特异性质，因此，可望在磁性、电学、光学等领域获得广泛的应用。
本发明勃姆石(AlOOH)和氧化铝(γ-Al2O3)纳米棒、纳米针及纳米管的生产过程中不使用任何表面活性剂和模板，生产工艺简单，生产成本低，通过控制一定的pH值和反应温度就可以控制勃姆石(AlOOH)和氧化铝(γ-Al2O3)纳米材料的形貌，并适于采用大规模工业化生产。
附图说明：
图1是本发明制备的勃姆石(AlOOH)的XRD图；
图2是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)的XRD图；
图4是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)纳米针的TEM照片；
图6是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)纳米棒的TEM照片；
图7是本发明制备的勃姆石(AlOOH)纳米管的TEM照片；
图8是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)纳米管的TEM照片；
图9是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)纳米棒的高分辨照片；
图10是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)纳米管的高分辨照片；
图11是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)纳米棒的电子衍射花样；
图12是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)纳米管的电子衍射花样。
图13是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)的红外光谱图；
图14是本发明制备的氧化铝(γ-Al2O3)的光致发光光谱图。
具体实施方式：
实施例1：
称取0.001mol的Al(NO)3·9H2O溶解在20ml水中，在冰水浴条件下加入新配制的0.3M的NH3·H2O，用电磁搅拌器剧烈搅拌，直到产生白色Al(OH)3沉淀，测定pH值为8，用去离子水多次洗涤，除去NO3 -和NH4 +，至pH值为7左右，然后重新分散到蒸馏水中，搅拌均匀后转移到20ml不锈钢反应釜中，拧紧釜盖，在250℃条件下反应8h后，自然冷却，所得反应液用微波辐射3分钟，得白色干燥产物为勃姆石(AlOOH)纳米针，产物在马弗炉内以700℃锻烧2h，得γ-Al2O3纳米针。
实施例2：
称取0.001mol的Al(NO)3·9H2O溶解在20ml水中，在室温条件下加入新配制的0.3M的NH3·H2O，用电磁搅拌器剧烈搅拌，直到产生白色Al(OH)3沉淀，测定pH值为8，用去离子水多次洗涤，除去NO3 -和NH4 +，至pH值为7左右，然后重新分散到蒸馏水中，搅拌均匀后转移到20ml不锈钢反应釜中，拧紧釜盖，在250℃条件下反应8h后，自然冷却，所得反应液用微波辐射3分钟，得白色干燥产物为勃姆石(AlOOH)纳米针，产物在马弗炉内以700℃锻烧2h，得γ-Al2O3纳米棒。
实施例3：
称取0.001mol的Al(NO)3·9H2O溶解在20ml水中，在室温条件下加入新配制的0.3M的NH3·H2O，用电磁搅拌器剧烈搅拌，直到产生白色Al(OH)3沉淀，测定pH值为10，用去离子水多次洗涤，以除去NO3 -和NH4 +，至pH值为7左右，然后再重新分散到蒸馏水中，后通过滴加正丁胺调节pH值为14左右，移入到20ml不锈钢反应釜中，拧紧釜盖，在250℃条件下反应8h后，得到的是勃姆石(AlOOH)纳米管，产物在马弗炉内以700℃锻烧2h，得γ-Al2O3纳米管。
Claims (3)
1、一种一维AlOOH纳米材料的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
a、将可溶性铝盐溶解在去离子水中，在冰水浴条件下加入氨水，用搅拌器剧烈搅拌至产生白色Al(OH)3沉淀；然后
b、将白色Al(OH)3沉淀用去离子水离心洗涤至pH值为中性；然后
c、再重新分散到蒸馏水中，搅拌均匀后转移到不锈钢反应釜中，在加热条件下反应完全，自然冷却，所得反应液用微波辐射，得产品。
2、一种γ-Al2O3纳米材料的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
a、将可溶性铝盐溶解在去离子水中，在冰水浴条件下加入氨水，用搅拌器剧烈搅拌至产生白色Al(OH)3沉淀；然后
b、将白色Al(OH)3沉淀用去离子水离心洗涤至pH值为中性；然后
c、再重新分散到蒸馏水中，搅拌均匀后转移到不锈钢反应釜中，在加热条件下反应完全，自然冷却，所得反应液用微波辐射，得白色干燥产物，产物经在马弗炉内煅烧，得γ-Al2O3纳米针；或者
其他步骤不变，在a工序中，在室温条件下加入氨水，得γ-Al2O3纳米棒；或者
其他步骤不变，在a工序中，将生成白色Al(OH)3沉淀的pH值调整为9～11；在c工序中，向水热体系滴加正丁胺至pH值为13～15，得γ-Al2O3纳米管。
3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的可溶性铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或氯化铝，所述反应釜中加热反应温度为240～260℃，所述马弗炉内煅烧温度为650～750℃，锻烧时间为1.5～2.5小时。
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- 2003-12-10 CN CN 200310114419 patent/CN1285509C/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN1546380A (zh) | 2004-11-17 |
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