CN1323103C - 球形有机硅橡胶制品及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形有机硅橡胶制品的制造方法，包括：(1)甲基含氢硅油与端乙烯基硅油混合得到硅油混合物；非离子表面活性剂与水混合得到乳化剂液；(2)步骤(1)制备的硅油混合物与乳化剂液加入反应釜中，投入硅氢化催化剂，聚合反应，降至常温，加入乳化剂液，得到预聚物乳液；(3)步骤(2)得到的预聚物乳液与阴离子表面活性剂混合，得到球形有机硅橡胶乳液；其主要单元链节是(Rh 1Rh 2SiO)；可用作塑料、树脂、橡胶、涂料、化妆品、微电子及化工原料中的改性剂和特殊功能保护剂，赋予有机聚合物耐高低温性，抗冲击性、流动性、防粘性、润滑性、憎水性、耐老化性等。
Description
技术领域
本发明涉及改性有机硅橡胶技术，具体是一种球形有机硅橡胶制品及其制造方法。
背景技术
现有的硅橡胶乳液通常是由RO(Me2SiO)nR(R：为烷氧基、氢)多官能聚硅氧烷、交联剂、表面活性剂等在水相中乳化聚合成所需摩尔质量的聚硅氧烷乳液，再将补强剂，水分散液和催化剂乳液三者按一定比例复配形成有机硅橡胶乳液，然后将此乳液经去除水分，干燥交联得一到硅橡胶粉体。此粉体表现形态不一致、不定形、难以进行广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种球形有机硅橡胶制品的制造方法。制造一种具有球体形状、不同外观形态的球形有机硅橡胶乳液和粉体制品，适应更广泛的用途。
本发明的目的还在于提供所述方法制备的球形有机硅橡胶制品。
本发明的球形有机硅橡胶制品的制造方法包括以下步骤：
(1)甲基含氢硅油与端乙烯基硅油按2～35∶100质量比混合得到硅油混合物；非离子表面活性剂与水按1∶0.6～90质量比混合得到乳化剂液；所述甲基含氢硅油是指结构为Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝40～60、n＝40～60的化合物，所述端乙烯基硅油是指结构为ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝70～140的化合物，所述非离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的非离子化合物例如脂肪醇聚氧乙烯醚；
(2)步骤(1)制备的硅油混合物与乳化剂液按1∶1-10的比例加入反应釜中，投入硅氢化催化剂(如Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物)10PPm(以铂计)，在30-100℃下聚合反应20～24小时，降至常温，加入占总反应物质量1-5％的乳化剂液，在30-40℃搅拌3～5小时，得到预聚物乳液；
(3)步骤(2)得到的预聚物乳液与阴离子表面活性剂按100∶1.5～4质量比混合，在30-40℃下搅拌2～3小时，用盐酸或氢氧化钠10％水溶液调节反应物的PH值为7～7.5，得到球形有机硅橡胶乳液，所述阴离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的阴离子化合物例如聚氧乙烯月桂醚硫酸钠。
或者步骤(2)得到的预聚物乳液中加入1PPm催化剂，在30-40℃下反应1～1.5小时，得到球形有机硅橡胶粉体，所述催化剂是指硅氢化催化剂(如Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物)。
得到的球形有机硅橡胶乳液和粉体的主要单元链节是(R1 aR2 bSiO)n[R1＝C1-10含脂肪族不饱和键的链烃基；R2＝C1-10不含脂肪族不饱和键的链烃基或C6-10芳香烃基；a+b＝2，a≥1，n＝30000-60000]。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)具有独创性，产品为均匀的微米级小球；
(2)所得产品硬度可通过工艺调节；
(3)工艺简单，生产过程无有机溶剂，属于环保型产品。
具体实施方式
实施例1
本发明的球形有机硅橡胶制品的制造方法包括以下步骤：
(1)甲基含氢硅油与端乙烯基硅油按2∶100质量比混合得到硅油混合物；非离子表面活性剂与水按1∶90质量比混合得到乳化剂液；所述甲基含氢硅油是指结构为Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝40、n＝40的化合物，所述端乙烯基硅油是指结构为ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝140的化合物，所述非离子表面活性剂是脂肪醇聚氧乙烯醚；
(2)步骤(1)制备的硅油混合物与乳化剂液按1∶1的比例加入反应釜中，投入硅氢化催化剂Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物10PPm(以铂计)，在40℃下聚合反应24小时，降至常温，加入占总反应物质量1％的乳化剂液，在30℃搅拌3小时，得到预聚物乳液；
(3)步骤(2)得到的预聚物乳液与阴离子表面活性剂按100∶1.35质量比混合，在30℃下搅拌2小时，用盐酸或氢氧化钠10％水溶液调节反应物的PH值为7，得到球形有机硅橡胶乳液，所述阴离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的阴离子化合物聚氧乙烯月桂醚硫酸钠。
得到的球形有机硅橡胶乳液和粉体的主要单元链节是(R1 aR2 bSiO)n[R1＝甲基；R2＝甲基；a+b＝2，a＝1，n＝30000-60000]。
表1是得到的有机硅橡胶球形微粉乳液的一般特性指标：
表1
| 项目 | 数据 | 说明 |
| 外观形状含固量％固体形状固体粒径分布存放期(月) | 乳白色液体50球形0.8～16um6 | 可根据产品用途而定不定形物为0.3～0.4％不分层 |
实施例2
(1)甲基含氢硅油与端乙烯基硅油按35∶100质量比混合得到硅油混合物；非离子表面活性剂与水按1∶0.6质量比混合得到乳化剂液；所述甲基含氢硅油是指结构为Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝60、n＝40的化合物，所述端乙烯基硅油是指结构为ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝70的化合物，所述非离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的非离子化合物十六醇聚氧乙烯醚；
(2)步骤(1)制备的硅油混合物与乳化剂液按1∶10的比例加入反应釜中，投入硅氢化催化剂Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物10PPm(以铂计)，在100℃下聚合反应20小时，降至常温，加入占总反应物质量5％的乳化剂液，在30℃搅拌5小时，得到预聚物乳液；
(3)步骤(2)得到的预聚物乳液与阴离子表面活性剂按100∶1.5质量比混合，在40℃下搅拌3小时，用盐酸或氢氧化钠10％水溶液调节反应物的PH值为7.5，得到球形有机硅橡胶乳液，所述阴离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的阴离子化合物例如聚氧乙烯月桂醚硫酸钠。得到的球形有机硅橡胶乳液和粉体的主要单元链节是(R1 aR2 bSiO)n[R1＝甲基；R2＝甲基；a+b＝2，a＝1，n＝30000-60000]。表2是得到的有机硅橡胶球形微粉乳液的一般特性指标：
表2
| 项目 | 数据 | 说明 |
| 外观形状含固量％固体形状固体粒径分布存放期(月) | 乳白色液体28球形0.8～16um6 | 可根据产品用途而定不定形物为0.3～0.4％不分层 |
实施例3
(1)甲基含氢硅油与端乙烯基硅油按25∶100质量比混合得到硅油混合物；非离子表面活性剂与水按1∶10质量比混合得到乳化剂液；所述甲基含氢硅油是指结构为Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝50、n＝50的化合物，所述端乙烯基硅油是指结构为ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝100的化合物，所述非离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的非离子化合物脂肪醇聚氧乙烯醚；
(2)步骤(1)制备的硅油混合物与乳化剂液按1∶5的比例加入反应釜中，投入硅氢化催化剂Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物10PPm(以铂计)，在80℃下聚合反应22小时，降至常温，加入占总反应物质量3％的乳化剂液，在35℃搅拌4小时，得到预聚物乳液；
(3)步骤(2)得到的预聚物乳液中加入1PPm催化剂，在40℃下反应1小时，得到球形有机硅橡胶粉体，所述催化剂是指硅氢化催化剂Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
得到的球形有机硅橡胶乳液和粉体的主要单元链节是(R1 aR2 bSiO)n[R1＝甲基；R2＝甲基；a+b＝2，a＝1，n＝30000-60000]。表3是得到的有机硅橡胶球形微粉的特性指标
表3
| 项目 | 数据 | 说明 |
| 外形平均粒径um粒径分布um相对密度表现密度含水量％ | 白色球状分散型颗粒21～120.970.18＜0.5 | 有极少约＜1％的不定形产物分不同标准型，此为微粒型 |
Claims (8)
1、一种球形有机硅橡胶制品的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)甲基含氢硅油与端乙烯基硅油按2～35∶100质量比混合得到硅油混合物；非离子表面活性剂与水按1∶0.6～90质量比混合得到乳化剂液；所述甲基含氢硅油是指结构为Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝40～60、n＝40～60的化合物，所述端乙烯基硅油是指结构为ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝70～140的化合物，所述非离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的非离子化合物；
(2)步骤(1)制备的硅油混合物与乳化剂液按1∶1-10的比例加入反应釜中，以铂计，投入硅氢化催化剂10PPm，在30-100℃下聚合反应20～24小时，降至常温，加入占总反应物质量1-5％的乳化剂液，在30-40℃搅拌3～5小时，得到预聚物乳液；
(3)步骤(2)得到的预聚物乳液与阴离子表面活性剂按100∶1.5～4质量比混合，在30-40℃下搅拌2～3小时，用盐酸或氢氧化钠10％水溶液调节反应物的PH值为7～7.5，得到球形有机硅橡胶乳液，所述阴离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的阴离子化合物。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述具有亲水基团和亲油基团的非离子化合物是脂肪醇聚氧乙烯醚。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(2)所述硅氢化催化剂是Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(3)所述阴离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的阴离子化合物聚氧乙烯月桂醚硫酸钠。
5、一种球形有机硅橡胶制品的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)甲基含氢硅油与端乙烯基硅油按2～35∶100质量比混合得到硅油混合物；非离子表面活性剂与水按1∶0.6～90质量比混合得到乳化剂液；所述甲基含氢硅油是指结构为Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3，、m＝40～60、n＝40～60的化合物，所述端乙烯基硅油是指结构为ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝70～140的化合物，所述非离子表面活性剂是指具有亲水基团和亲油基团的非离子化合物；
(2)步骤(1)制备的硅油混合物与乳化剂液按1∶1-10的比例加入反应釜中，以铂计，投入硅氢化催化剂10PPm，在30-100℃下聚合反应20～24小时，降至常温，加入占总反应物质量1-5％的乳化剂液，在30-40℃搅拌3～5小时，得到预聚物乳液；
(3)将步骤(2)得到的预聚物乳液中加入1PPm催化剂，在30-40℃下反应1～1.5小时，得到球形有机硅橡胶粉体，所述催化剂是指硅氢化催化剂。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(1)所述具有亲水基团和亲油基团的非离子化合物是脂肪醇聚氧乙烯醚。
7、根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于步骤(2)、(3)所述硅氢化催化剂是Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
8、权利要求1-7中之一所述方法制备得到的球形有机硅橡胶制品，其特征在于其主要单元链节是(R1 aR2 bSiO)n ，其中R1、R2是甲基； a+b＝2，a≥1，n＝30000-60000。
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| JPH07186860A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Kyowa Leather Cloth Co Ltd | エアーバッグ用シート |
| US5661210A (en) * | 1996-09-25 | 1997-08-26 | Dow Corning Corporation | Optically clear liquid silicone rubber |
| CN1553937A (zh) * | 2000-09-25 | 2004-12-08 | GE�ݶ���ɷ�����˾ | 硅橡胶配剂及其应用 |
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2005
- 2005-04-28 CN CNB2005100343869A patent/CN1323103C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Assignee: Beijing KTL Technology Co., Ltd. Assignor: Chen Junguang Contract record no.: 2010990001032 Denomination of invention: Ball-shaped organic silicon bubber products and its preparation process Granted publication date: 20070627 License type: Exclusive License Open date: 20051109 Record date: 20101231 |
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