CN1554801A - 离子/等离子体辅助蒸发方法制备碳锗合金膜 - Google Patents
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Abstract
本发明是用离子/等离子体辅助蒸发方法制备碳锗合金(GexC1－x)膜。以高纯锗作为蒸发材料，以含碳气体或含碳气体和氩气的混合气作为放电气体引入离子/等离子体源，使蒸发的锗原子与电离的碳离子发生反应，在基片上形成碳锗合金(GexC1－x)膜。本发明方法可得到折射率变化范围较宽，在中波红外(3～5μm)和长波红外(8～12μm)处低吸收的、粗糙度更小的碳锗合金(GexC1－x)膜。
Description
技术领域：本发明是离子/等离子体辅助蒸发方法制备碳锗合金(GexC1-x)膜，属于真空镀膜技术领域，适用于对硫化锌、硒化锌、锗等红外窗口材料做增透保护膜。
背景技术：中长波红外用的光学窗口材料，诸如ZnS、ZnSe和Ge，其机械强度低、脆性大，难以抵御各种损伤，而且由于这些材料的折射率较高，需要镀增透膜才能使用，而普通的中长波红外薄膜材料硬度较低，难以承受恶劣的环境。GexC1-x是一种硬度适当，抗雨蚀性较好的红外用光学涂层。GexC1-x的折射率、吸收系数、内应力、硬度等性能指标，依组分x的不同可在较宽的范围内变化，适于多层膜系设计。
制备碳锗合金(GexC1-x)膜的主要方法有：
1)反应溅射法。用Ar和碳氢化合物混合气体，溅射Ge靶或Ge、C混合靶，这种方法适合于高Ge/C比率的GexC1-x涂层。缺点是Ge靶上易生长非晶碳膜从而抑制Ge的溅射。
2)等离子体化学气相沉积法。用锗烷和碳氢化合物混合气体产生辉光放电，在阴极上得到无定形GexC1-x，其成份由锗烷与碳氢化合物的比率来控制。缺点是锗烷价格昂贵，危险性大，而且用此方法制得的GexC1-x膜有较大的光吸收。
至今尚未见到将离子/等离子体辅助蒸发技术应用于镀制碳锗合金(GexC1-x)膜的报道。
发明内容：
本发明的目的是为了克服上述两种镀膜方法存在的缺点，提供一种离子/等离子体辅助蒸发方法制备碳锗合金膜，
本发明的技术方案：
选择双面抛光的锗片作为基底，置于真空室的上方，蒸发材料为高纯锗，蒸发方式为电子束蒸发或热蒸发，将含碳气体或含碳气体与氩气的混合气引入离子/等离子体源，离子/等离子源在10-2Pa的低压下工作，使含碳气体充分电离，分解出大量正碳离子，在电磁场作用下加速并充入真空室内；以高纯锗作为蒸发材料，蒸发出的锗原子与带有较高能量的正碳离子发生反应，在基底上沉积碳锗合金(GexC1-x)膜；通过调节气体流量(甲烷为2～30sccm，氩气为0～30sccm)和锗的蒸发速率(0.1～1.0nm/s)，可以得到组分x不同的GexC1-x膜。
本发明的有益效果：
本发明既不需要使用锗烷这样价格昂贵而又危险的气体，又可以解决溅射方法中的“靶中毒”现象，适于厚膜的镀制，并且可以得到折射率可调节范围较宽的GexC1-x膜。同时由于此方法的工作气压在10-2Pa，比溅射和化学气相沉积方法的工作气压低2～5个数量级，因此，用此方法制得的GexC1-x膜有更小的粗糙度，膜层均匀、牢固、使用范围广；碳锗膜GexC1-x的折射率、吸收系数、内应力、硬度等性能指标，依组分x的不同可在较宽的范围内变化，适于多层膜系设计。
具体实施方式：
实施例1：选择双面抛光的锗片作为基底，置于真空室的上方，蒸发材料为高纯锗，蒸发方式为电子束蒸发，等离子体源为Hall源。当真空度抽至1.0×10-3Pa时，向Hall源中通入甲烷和氩气的混合气，甲烷流量为5sccm，氩气流量为15sccm，充气后真空度为1.8×10-2Pa。调节Hall源的阴极和阳极电压使气体产生放电，并控制Hall源阳极电压为180V，阳极电流为3A，此时整个真空室内均处于等离子体状态。控制锗的蒸发速率为0.1nm/s。蒸发出的锗原子在正离子和电子的撞击下被电离，其中一部分与碳离子发生反应，在基底上沉积碳锗合金(GexC1-x)膜。
实施例2：选择双面抛光的锗片作为基底，置于真空室的上方，蒸发材料为高纯锗，蒸发方式为电子束蒸发，离子源为考夫曼源。当真空度抽至1.0×10-3Pa时，向考夫曼源中通入氩气，流量为10sccm，向真空室充入甲烷，甲烷流量为5sccm，充气后真空度为1.8×10-2Pa。考夫曼源加速电压250V，放电电流300mA，控制锗的蒸发速率为0.1nm/s。蒸发出的锗原子以及甲烷分子在氩离子的撞击下被电离，其中一部分发生反应，在基底上沉积碳锗合金(GexC1-x)膜。
实施例3：选择双面抛光的锗片作为基底，置于真空室的上方，蒸发材料为高纯锗，蒸发方式为热蒸发，等离子体源为Hall源。当真空度抽至1.0×10-3Pa时，向Hall源中通入甲烷和氩气的混合气，甲烷流量为15sccm，氩气流量为25sccm，充气后真空度为2.9×10-2Pa。调节Hall源的阴极和阳极电压使气体产生放电，并控制Hall源阳极电压为180V，阳极电流为3A，此时整个真空室内均处于等离子体状态。控制锗的蒸发速率为0.5nm/s。蒸发出的锗原子在正离子和电子的撞击下被电离，其中一部分与碳离子发生反应，在基底上沉积碳锗合金(GexC1-x)膜。
Claims (2)
1、离子/等离子体辅助蒸发方法制备碳锗合金膜，将工件放置在真空室内工件架上，向真空室内通入气体，蒸发方式为电子束蒸发或热蒸发，其特征在于选择双面抛光的锗片作为基底；将含碳气体或含碳气体与氩气的混合气引入离子/等离子体源，离子/等离子源在10-2Pa的低压下工作，使含碳气体充分电离，分解出大量正碳离子，在电磁场作用下加速并充入真空室内；以高纯锗作为蒸发材料，蒸发出的锗原子与带有较高能量的正碳离子发生反应，在基底上沉积碳锗合金(GexC1-x)膜；通过调节气体流量和锗的蒸发速率，可以得到组分x不同的GexC1-x膜。
2、按照权利要求1所述的离子/等离子体辅助蒸发方法制备碳锗合金膜，其特征在于气体流量甲烷在2～30sccm范围内可调；氩气在0～30sccm范围内可调；锗的蒸发速率在0.1～1.0nm/s范围内变化。
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