CN1648657A - 液相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种液相色谱仪，其包括作为流道切换机构的开关阀，以及作为注入部分的自动取样器。通过切换开关阀，液相色谱仪可以在浓缩流道；浓缩分析流道和直接分析流道之间加以切换。其中，浓缩流道用来将自动取样器经连接自动取样器和阱柱的流道所注入的样本浓缩；浓缩分析流道用于按每组分分离被浓缩的样本并分析该样本，该流道将阱柱连接到分析柱上；而直接分析流道可以按每组分分离样本，该流道将自动取样器连接到分析柱上。

Description

液相色谱仪
技术领域
本发明涉及一种液相色谱仪，该液相色谱仪具有阱柱(trappingcolumn)，用来通过浓缩分析稀释样本。
背景技术
在高性能液相色谱仪方面，当样本被注入到注入口时，如此注入的样本通常借助于流体传送泵所送出的移动相而被送到分析柱，并且样本被分析柱分离。当注入到注入口的样本量较大时，分析柱内的样本带在样本内所含的溶剂的作用下加宽，从而减弱了分析柱的分离性能，由此在高灵敏度分析方面出现困难。然而，在分析稀释样本过程中，为了增加分析过程中的绝对的样本量，必须注入大量的样本。在这种情况下，通常利用阱柱借助于在线浓缩来进行分析。
图5是示出一个示例性液相色谱仪的流道图，其中，图5A示出在线浓缩流道，而图5B示出直接分析流道。
如图5A所示，在涉及到样本浓缩的分析过程中，移动相溶剂5由泵10送出，由此洗提通过自动取样器18注入到流道内的样本，并且如此洗提的样本经开关阀16送到阱柱20。样本被收集在阱柱20内，在该阱柱20上浓缩样本。在样本浓缩之后，用于分析目的的移动相2a、2b由分析泵8a、8b送到混合器22。通过控制分析泵8a、8b的流量来调节移动相的组分，由此能够进行梯度分析。由混合器22混合的移动相溶液经阀16被送到阱柱20，由此洗提由所述阱柱20收集的样本，并将经洗提的样本传送到分析柱24。样本由分析柱24按每组分加以分离，并且如此分离的样本被探测器26加以探测。
在不涉及浓缩的直接分析中，样本从自动取样器18直接注入到混合器22的下游位置，如图5B所示。注入到流道中的样本被送到分析柱24，在此样本按每组分加以分离。如此分离的组分被探测器26探测。
为了检查阱柱的浓缩效率以及借助于利用阱柱的在线浓缩分析所造成的柱的性能恶化，相同的样本经历使用在线阱柱的分析以及利用普通分析柱的分析，并且将分析结果相互比较，由此测量恢复速率。为了测量恢复速率，现有技术的液相色谱仪经历这样的变化，即从(A)在线浓缩流道向(B)直接分析流道的变化。改变管路的操作非常复杂，耗时，并且要考虑到否则会在改变管路后出现的泄漏问题；尤其是，要考虑到对于微流量和纳米流量来说至关重要的管路死容积。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相色谱仪，该色谱仪能够在在线浓缩分析和不涉及浓缩的直接分析之间进行切换，而不必改变管路。
本发明的液相色谱仪包括：
用于将样本注入到流道中的注入部分；
用于将所注入的样本按每组分加以分离的分析柱；
用于探测由分析柱所分离的样本的组分的探测器；
用于浓缩样本的阱柱；以及
流道切换机构，该流道切换机构用来在将注入部分连接到阱柱的浓缩流道、将阱柱连接到分析柱的浓缩分析流道、以及将注入部分连接到分析柱的直接分析流道之间进行切换，使得浓缩流道、浓缩分析流道和直接分析流道中的一个或两个被起用(activated)。
此外，液相色谱仪可以包括两个阱柱，并且流道切换机构可以同时起动浓缩流道和通过阱柱的浓缩分析流道。
由于液相色谱仪设置有能够在直接分析流道和浓缩分析流道之间切换流道的流道切换机构，从而省略了复杂的管路变换。
此外，可以借助于样本的浓缩以及恢复速率的测量来选择直接分析流道或不涉及浓缩的分析流道，由此，可以由单独一个分析仪来分析从稀释样本到高浓度样本范围内的各种样本。
附图说明
图1是示意性示出根据本发明一个实施例的液相色谱仪的结构的流道图，示出了样本浓缩的相序；
图2是示意性示出根据该实施例的液相色谱仪的结构的流道图，示出在样本浓缩之后进行的分析；
图3是示意性示出根据本实施例的液相色谱仪的结构的流道图，示出直接分析的相序；
图4是示出具有两个阱柱的液相色谱仪的实施例的结构的流道图；以及
图5A和5B是示意性示出普通液相色谱仪的结构的流道图。
具体实施方式
下面，将提供一实施例。图1、2和3是示出根据本发明的液相色谱仪的实施例的流道图。图1示出在样本浓缩阶段实现的流道，图2示出在浓缩分析阶段实现的流道，而图3示出在直接分析阶段实现的流道。
液相色谱仪具有开关阀14、16作为流道切换机构，并且自动取样器18作为注入部分。通过切换开关阀14、16，液相色谱仪可以在用于浓缩自动取样器所注入的样本的浓缩流道；用于按每组分分离阱后样本的浓缩分析流道；以及用于按每组分分离样本的直接分析流道之间进行切换。浓缩流道将自动取样器18连接到阱柱20上。浓缩分析流道将阱柱20连接到分析柱24上。直接分析流道将自动取样器18连接到分析柱24。
附图标记2a、2b标识用于将样本送到分析柱24的分析移动相，分析泵8a、8b是为了送分析移动相而设置。可以借助于通过控制分析泵8a和分析泵8b的流量调节移动相的组分来进行梯度分析。混合器22设置在分析泵8a、8b的下游，用来混合分析移动相2a、2b。
附图标记4a、4b、4c和4d标识用于将样本送到阱柱的移动相，而样本进给泵10为了送移动相而设置。
附图标记6标识稀释流体，该稀释流体被稀释泵12经流道送，并且该流道与开关阀14和开关阀16之间的流道汇合。
移动相开关阀34设置在泵10的上游，由此可以实现对任一种移动相4a、4b、4c和4d进行选择送。除气装置28，30和32设置在泵8a、8b、10和12的上游，由此去除移动相和稀释流体内所包含的气泡。
已经由分析柱24按每组分分离的样本被送到下游的探测器26，并由探测器26加以探测。
现在，描述本实施例的工作方式。
在图1中，粗线所绘出的流道表示浓缩流道，在样本浓缩阶段，液相和样本流过该流道。借助于移动相开关阀34从移动相4a、4b、4c和4d中选出任一种，并且如此选择的移动相从泵10经开关阀14送到自动取样器18。自动取样器18从采样瓶(图中未示出)中吸取样本，并且如此吸取的样本经开关阀16与样本输送移动相一起被送到阱柱20。此时，稀释流体6从泵12送出，并且在开关阀14和开关阀16之间的流道处与从自动取样器18传送的移动相汇合。包含样本的移动相被送到阱柱20，同时用稀释流体稀释。在阱柱20内，样本由于它的各组分被阱捕而得以浓缩。已经通过阱柱20的移动相和稀释流体的溶液经开关阀16排放到下水道。
[浓缩之后的分析]
在图2中，粗线所表示的流道是浓缩分析流道，在阱捕样本被送到分析柱24时，分析移动相和样本流过该流道，其中，开关阀16已经从图1所示的状态切换。从混合器22输送的移动相溶液经由开关阀14被送到开关阀16，并送到阱柱20。由阱柱20所阱捕的样本用所送的移动相溶液加以稀释。如此稀释的样本经开关阀16与移动相一起被送到分析柱24，并按每组分加以分离，如此分离的组分被探测器26探测。
[普通分析]
在图3中，在样本不涉及浓缩而被分离和分析的直接分析的情况下，开关阀14、16被切换，使得样本与移动相一起流动过粗线所表示的直接分析流道。直接分析消除了送出用来输送样本和稀释流体6的移动相4a、4b、4c和4d的需要。由自动取样器18所吸取的样本经开关阀14到16与所送出的移动相溶液一起被送分析柱24。在进行分离之后，样本由探测器26加以探测。
[第二实施例]
下面将描述第二实施例，在该实施例中，在参照第一实施例所描述的液相色谱仪的流道中设置一个第二阱柱。图4是示出具有两个阱柱的液相色谱仪的结构的流道图。
开关阀17和第二阱柱21设置在图1到3所示的开关阀16和阱柱20的下游。这个设备被构造成能够同时浓缩样本和分析被浓缩的样本。
下面，将描述本实施例的液相色谱仪的工作方式。
样本的浓缩如下进行。即，移动相开关阀34从移动相4a、4b、4c和4d中选择任一种移动相，并将如此选择的移动相由泵10送到自动取样器18。自动取样器18从采样瓶等(图中省略)吸取样本，并且如此吸取的样本经开关阀16与送样本的移动相一起被送到阱柱20，或者经开关阀16、17被送到阱柱21。此时，稀释流体6从泵12送出，并且在位于开关阀14和16之间的流道处与样本汇合。移动相被导向阱柱20或阱柱21，同时被稀释。样本由于其组分被阱捕而在阱柱20或21内浓缩。
借助于切换开关阀16、17，这个设备可以通过交替利用阱柱20和阱柱21来浓缩样本。例如，在样本正在阱柱20内被浓缩期间，被阱柱21所阱捕的样本的组分可以由混合器22所传送的移动相溶液稀释，并且被送到分析柱24。从而，交替使用两个阱柱使得即使在样本浓缩过程中也可以进行分析。
此外，在不进行浓缩时，通过切换开关阀14、16和17，移动相可以经自动取样器18被直接送到分析柱24，而不穿过阱柱20、21。
如上所述，阱柱经开关阀彼此连接。开关阀可以在阱柱连接到流道上的情况和阱柱不连接到流道上的情况之间加以切换。由此，在进行浓缩的情况和不进行浓缩的情况之间不需要重新布置管路。
此外，由于提供两个阱柱，在一个样本被浓缩的过程中，另一个样本可以被分析，由此，可以提高设备的工作效率。

Claims (3)

1.一种液相色谱仪，包括：
用于将样本注入到流道中的注入部分；
用于将所述被注入的样本按每组分加以分离的分析柱；
用于探测由所述分析柱分离的样本的组分的探测器；
用于浓缩所述样本的阱柱；以及
流道切换机构，该流道切换机构用来在将所述注入部分连接到所述阱柱的浓缩流道、将所述阱柱连接到所述分析柱的浓缩分析流道、以及将所述注入部分连接到所述分析柱的直接分析流道之间进行切换，使得所述浓缩流道、所述浓缩分析流道和所述直接分析流道中的一个或两个被起用。
2.如权利要求1所述的液相色谱仪，其中，所述液相色谱仪包括两个或更多个阱柱，且所述流道切换机构同时起动所述浓缩流道和通过所述阱柱的所述浓缩分析流道。
3.如权利要求1所述的液相色谱仪，其中，所述流道切换机构包括第一和第二开关阀，且注入部分和第一开关阀经第一流道连接，第一开关阀和阱柱经第二流道连接，阱柱和第二开关阀经第三流道连接，第二开关阀和分析柱经第四流道连接，而第一和第二开关阀经第五流道连接，并且其中，第一和第二流道构成浓缩流道，第三和第四流道构成浓缩分析流道，而第一、第四和第五流道构成直接分析流道。
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