CN1995468A - 一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法。利用一种溶液可循环的电解槽装置，采用脉冲电沉积法，在不同孔径的氧化铝模板中电沉积不同直径的金属纳米线阵列，纳米线的直径在5nm至500nm范围内可调。此方法适用于Zn，Co，Cu，Ni，Sn，Fe，Ag，Sb，Bi，Pb等金属纳米线的制备合成。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种金属纳米材料的制备方法，特别是利用氧化铝模板采用脉冲电沉积技术制备金属纳米线阵列。
【背景技术】
准一维纳米线是研究电子输运行为、光学特性和力学机械性能等物理性质的尺寸和维度效应的理想系统。金属纳米线既可以作为一个独立的功能元件，又可以充当元件结点之间的连线。将来在构筑纳米电子和光电子器件等集成线路和功能性元件的进程中充当非常重要的角色。所以在这个日新月异的信息社会中，金属纳米线的研究受到了各国研究者的格外青睐。
【发明内容】
本发明提供一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法。
本发明公开了一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法。选用硫酸、草酸、磷酸和柠檬酸作为电解液，采用二次阳极氧化法，在10-300V直流氧化电压条件下可将铝片氧化成不同孔径的双通氧化铝模板。模板孔径可在5nm至500nm范围内可调。将双通的氧化铝模板的背面采用真空蒸镀、或磁控溅射、或等离子体镀膜等方法覆盖一层导电薄膜作为阴极，以石墨作为阳极，置于溶液可循环的电解槽装置中，在阴极和阳极之间加一周期和波形均可调的脉冲电压，采用脉冲电沉积法，在不同孔径的氧化铝模板中电沉积得到不同直径的金属纳米线阵列，金属纳米线的直径在5nm至500nm范围内可调。
上述加在两极之间的脉冲电压由脉冲沉积电压和脉冲延迟电压构成，其中：脉冲沉积时间Ton在100μs-1s范围内，此段时间内两极之间输出脉冲沉积电压，脉冲沉积电压在0.1～5V范围内；脉冲延迟时间Toff在100μs-1s范围内，此段时间内两极之间输出脉冲延迟电压，脉冲延迟电压在-5V～0范围内；脉冲信号频率f在0.5-5000Hz范围内。
氧化铝双通模板背面所覆的导电薄膜是金、或银、或铜，其厚度在10nm-10μm范围内。
所说的金属是Zn、或Co、或Ni、或Cu、或Sn、或Fe、或Ag、或Sb、或Bi、或Pb。
本发明的优点：
提供了一种不同直径的金属纳米线阵列的制备方法，该方法工艺简单而且成本低廉，适用于合成Zn、或Co、或Ni、或Cu、或Sn、或Fe、或Ag、或Sb、或Bi、或Pb等金属材料的纳米线阵列。
【附图说明】
图1是溶液可循环的电解槽装置图；
图2是脉冲电沉积原理图；
图3是Zn纳米线扫描电镜照片；
图4是Zn纳米线透射电镜照片。
【具体实施方式】
实例1
采用二次阳极氧化法在0.3M/L草酸电解液中加40V电压可制得孔径为45nm的氧化铝模板。将此双通氧化铝模板的一侧用蒸镀的方法沉积一层约200nm厚的金箔作阴极，以石墨片作为阳极，置于溶液可循环的电沉积装置中(见图1，图中1电解槽、2出液口、3导管、4循环泵、5涡轮流量计、6进液口)，两极分别和一台能产生脉冲电信号的发生器相连，用一台示波器监测两极之间的电信号。电沉积液的成分为：50g/L ZnSO4，10g/L ZnCl2和20g/LH3BO4，溶液的pH值为4.5-5，工作温度为室温。两极之间的输出电信号示意图如图2所示。脉冲信号电压为2.0-2.4V，频率f＝2000Hz。在每个周期中，脉冲时间(Ton)为350μs，延迟时间(Toff)为150μs。在Ton时间段内，两极之间输出高电平，在阴极/沉积液界面处Zn2+被还原成Zn原子，在Toff时间段内，两极之间是零输出，以此来调节界面附近的离子浓度以控制生长。对Zn纳米线阵列进行形貌观察和结构表征，见图3和图4，所使用的测试仪器分别为FEI Sirion 200型场发射电子显微镜以及JEOL 2010型透射电子显微镜。
实例2
采用二次阳极氧化法在1.2M/L硫酸电解液中加15V电压可制得孔径为15nm的氧化铝模板。将此双通氧化铝模板的一侧用蒸镀的方法沉积一层约100nm厚的金箔作阴极，以石墨片作为阳极，置于溶液可循环的电沉积装置中，两极分别和一台能产生脉冲电信号的发生器相连，用一台示波器监测两极之间的电信号。电沉积液的成分为：45g/L AgNO3，2g/L HNO3和20g/L H3BO4，溶液的pH值为3.5-4，工作温度为室温。两极之间的输出电信号示意图如图2所示。脉冲信号电压为3.0-3.4V，频率f＝1000Hz。在每个周期中，脉冲时间Ton为650μs，延迟时间Toff为350μs。在Ton时间段内，两极之间输出高电平，在阴极/沉积液界面处Ag+被还原成Ag原子，在Toff时间段内，两极之间是零输出，以此来调节界面附近的离子浓度以控制生长。
实例3
采用二次阳极氧化法在1.0M/L磷酸电解液中加160V电压可制得导孔径为200nm的氧化铝模板。将此双通氧化铝模板的一侧用蒸镀的方法沉积一层约500nm厚的银箔作阴极，以石墨片作为阳极，置于溶液可循环的电沉积装置中，两极分别和一台能产生脉冲电信号的发生器相连，用一台示波器监测两极之间的电信号。电沉积液的成分为：30g/L BiCl3，100g/L丙三醇，45g/L酒石酸和0.5M/LHCl，溶液的pH值为1.5-2.0，工作温度为室温。两极之间的输出电信号示意图如图2所示。脉冲信号电压为4.0-4.3V，频率f＝200Hz。在每个周期中，脉冲时间Ton为1ms，延迟时间Toff为4ms。在Ton时间段内，两极之间输出高电平，在阴极/沉积液界面处Bi3+被还原成Bi原子，在Toff时间段内，两极之间是零输出，以此来调节界面附近的离子浓度以控制生长。
Claims (7)
1、一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法，其特征在于：利用一种溶液可循环的电解槽装置，采用脉冲电沉积法，在氧化铝模板中电沉积金属纳米线阵列，通过调整氧化铝模板上的孔径尺寸，使金属纳米线的直径在5nm至500nm范围内。
2、按照权利要求1所述的一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法，其特征在于所述的溶液可循环的电解槽装置主要由电解槽、循环泵、涡轮流量计和进行连通的导管构成，容器侧面上部和下部分别设有进液口和出液口，二者通过导管依次与循环泵和涡轮流量计相连，此装置主要应用于低维度纳米材料的制备过程。
3、按照权利要求1所述的一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法，其特征在于采用脉冲电沉积法制备金属纳米线阵列，其步骤包括：将双通的氧化铝模板的背面覆盖一层导电薄膜作为阴极，以石墨作为阳极，置于循环的电沉积液中，在阴极和阳极之间加一周期和波形均可调的脉冲电压，在阴极沉积得到金属纳米线阵列。
4、按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：加在两极之间的脉冲电压由脉冲沉积电压和脉冲延迟电压构成，其中：脉冲沉积时间Ton在100μs-1s范围内，此段时间内两极之间输出脉冲沉积电压，脉冲沉积电压在0.1～5V范围内；脉冲延迟时间Toff在100μs-1s范围内，此段时间内两极之间输出脉冲延迟电压，脉冲延迟电压在-5V～0范围内；脉冲信号频率f在0.5-5000Hz范围内。
5、按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于所采用的电沉积液是金属阳离子水溶液或酒精溶液，PH值在1-5.5范围内。
6、按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于所说的氧化铝双通模板背面所覆的导电薄膜是金、或银、或铜；采用真空蒸镀、或磁控溅射、或等离子体镀膜方法获得，其厚度在10mm-10μm范围内。
7、按照权利要求1所述的一种直径可控的金属纳米线阵列的制备方法，其特征在于所说的金属是Zn、或Co、或Ni、或Cu、或Sn、或Fe、或Ag、或Sb、或Bi、或Pb。
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