CS122492A3 - Process of continuous preparing aminoaryl-beta-sulfatoethyl sulfones oramino alkyl-beta-sulfatoethyl sulfones - Google Patents

Description

JUDr. Μϋοί VŠETEČKA advokát 155 04 PRAHA 1, Žitná 25 >

Způsob kontinuální výroby aminoaryl-beta-sulfátoethylsul-fonů nebo aminoalkyl-beta-sulfátoethylsulfonů

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu kontinuální výrobyaminoaryl-beta-sulfátoethylsulfonu nebo amino alkyl-bet a--sulfátoethylsulfonů reakcí odpovídajících beta-hydroxy-ethylsulfonů s kyselinou sírovou v molárním poměru1:1 až 1 : 1,15 při teplotách nad 120 °C .

Dosavadní stav techniky Výroba aminoaryl-beta-sulfátoethylsulfonů, po-případě aminoalkyl-beta-sulfátoethylsulfonů , obecnéhovzorce nh2 - a - so2 - ch2 - ch2 - 0 - so3h esterifikací odpovídajících beta-hydroxyethylsulfonůobecného vzorce NH2 - A - S02 - CH2 - CH2 - OH , ve kterých značí A popřípadě substituovaný benzenovýnebo naftalenový zbytek, popřípaděalkylovou skupinu, kyselinou sírovou je známá. Esterifikace se provádí obvykle Ý ' - 2 - ve vyhřívaných hnětačích strojích, na vysušovacích pá-sech nebo v sušících pánvích. Kvůli citlivosti určitýchproduktů na teplotu smí být teplota topného prostředkupouze nepatrně vyšší než je reakční teplota, což vede kvícehodinoyým dobám prodlení a horším výtěžkům na jednot-ku prostoru za jednotku času. Produkty se získávají veformě desek /vysušovací pásy/ nebo granulátu s hrudka-mi o průměru až 40 mm /hnětače, sušící pánve/. Tvorbacementovíté krusty za reakčních teplot způsobuje špatnépodmínky pro přestup tepla, což dodatečně prodlužuje re-akční dobu, popřípadě dále zhoršuje výtěžky na jednotkuprostoru za jednotku času. Kromě toho jsou pro pohonpotřebné vysoké kroutící momenty, které často nejsou do-statečné k tomu, aby překonaly síly tření mezi mísísím or-gánem a krustou.

Podstata vynálezu Úkolem předloženého vynálezu tedy je potlače-ní tvorby krusty a zlepšení výtěžků na jednotku prostoruza jednotku času. * Výše uvedený úkol byl vyřešen vypracováním způ- sobu podle předloženého vynálezu, jehož podstata spočíváv tom, že se směs beta-hydroxyethylsulfonu s kyselinousírovou přivádí do vířivé vrstvy z konečného produktu, vy-tvořené jeho recyklováním a mícháním, a reakce se prová-dí při teplotě v rozmezí 100 až 200 °C , ,-.výhodně v roz-mezí 130 až 180 °C . Při uvedeném postupu se může do vířivé vrstvypřivádět 10 až 50 % konečného produktu. Reakce směsise může provádět za tlaku v rozmezí 5 až 10 kPa a provádí se při střední době prodlení 15 až 300 minut. Výhody způsobu podle předloženého vynálezu spo-čívají v podstatě v lepších výtěžcích na jednotku prosto-ru za jednotku času, v kratší době prodlení a z toho vy-plývajícím nižším tepelným namáháním /vyšší kvalita pro-duktu/ . Kromě toho je vyloučena tvorba plastické fázea krusty u konečného produktu. Změnami recyklovaného množství konečného produktu se může provoz reaktoru jednodu-še optimalisovat.

Objasnění výkresu V následujícím je způsob blíže objasněn pomocípřiloženého obr. 1 . V míchané nádrži 1 se smísí výchozí komponen-ty beta-hydroxyethylsulfon a kyselina sírová v molárnímpoměru 1:1 až 1 : 1,15 , popřípadě za přídavku vodya pokud je to nutné za zahřátí. Pomocí čerpadla 2 sregulovatelným množstvím se směs zavádí konstantním nebopulsujícím proudem do reaktoru J . Zde se setkává ta-to směs s granulátem, fluidisovaným pomocí míchadla 10 ,který je přiváděn zpět z výstupu reaktoru J pomocí do-pravního šneku 4 na vstup reaktoru J . Reaktor Jmůže obsahovat systém rotujících a pevných nástrojů, kte-ré se navzájem čistí a máji význačnou schopnost rozměl-ňování. Plást 9 reaktoru a míchadlo 10 jsou vyhříva-telné a slouží k zahřívání granulátu. Čerpaná směs kom-ponent se setkává s granulátem, fluidisovaným míchadlem1,0 a recyklovaným pomocí dopravního šneku 4 , takže sepřímým kontaktem velmi rychle dosáhne reakční teploty aztuhnutí. Spečený hotový produkt se působením míchacího - 4 - fi ,v nástroje rozmělní na granulát s vysokým podílem jemných t X, , _ ží castic. i ?í

Acetylové skupiny, obsažené popřípadě ve výcho- | zí sloučenině, se během reakce odštěpí za tvorby kyseliny . f octové, která vytěká společně s vodou. Snížením tlaku v í reakčním prostoru na 5 až 15 kPa , výhodně 10 kPa , se může reakce podstatně urychlit.

Druhá polovina reaktoru J slouží jako pros-tor prodlení při nejvyšší teplotě až 200 °C . Reakce,která zde směřuje ke konci, se účinkem nástrojů míchadla10 dále aktivuje a popřípadě se zlepšuje difuse kyselí- ny octové a vodní páry rozmělňováním částic a vytvářením ? nových míst zlomui Zde tedy probíhá bezezbytkové odstra- j ňování uzavřených těkavých součástí. Doba prodlení jeurčována výškově nastavitelným výstupním otvorem _5 na j· konci reaktoru J . Konečný produkt vytéká výstupním ;; otvorem Jjj do mezinádrže J . Plynné součásti a inert-ní plyny se vedou přes filtr 7 a oddělují se od strhá-vaného prachu. Tento prach se může v intervalech pomocí | inertního plynu znovu vhánět do reakčního prostoru. | V tepelném výměníku 8 se mohou odloučené těkavé -sou- j části a voda kondensovat a popřípadě odvádět k dalšímu ϊ využití. §

V ff o Příklad provedení vynálezu í • . v « $ V reaktoru se samočisticím míchadlovým systé- ; mem o hrubém obsahu 15»4 1 se vytvoří vířivá vrstvapředložením Para-base-esteru /4-/beta-sulfátoethylsul-fonyl/-anilin/ ve formě granulátu a za míchání se za- í hřeje na teplotu 140 °c . Potom se do vstupní části re- : j aktoru současně přivádí granulovaný horký konečný produkt \

.. " 5 - a směs 4-/beta-hyďroxyethylsulfonyl/-l-acylaminobenzenu,kyseliny sírové a vody v molárním poměru 1 : 1,05 : 2,5předehřátá na teplotu 80 °C . Přiváděné množství činí 6,5 až 26 kg za hodinu, střední doba prodlení produktuv reaktoru je 22 až 80 minut. Tlak v reaktoru je10 kPa , teplota ve vstupní zóně je 125 až 135 °C ,ve středu reaktoru 155 až 165 °C a na výstupu reakto-ru 17θ až 180 °C . Recyklované množství produktu či-ní 35 % . Získaný produkt odpovídá požadované kvalitě.Pomocí HPLC-analysy bylo zjištěno následující složení 4-/beta-sulfátoethylsulfonyl/-l-aminobenzen 97/98 % 4-/beta-hydroxyethylsulfonyl/-l-acetylaminobenzen <0,1 % 4-/beta-hydroxyethylsulfonyl/-l-aminobenzem 0,5/1,3 % 4-/beta-acetoethylsulfonyl/-l-aminobenzen 0,2/0,4 % . Různé doby prodlení, dané různým přiváděnýmmnožstvím, nemají žádný vliv na kvalitativní ukazatele.Fyzikální reakční podmínky - teplota, tlak, počet otá-ček , mohou kolísat v relativně širokém rozmezí bez sig-nifikantního vlivu na vlastnosti produktu. e

Claims (4)

1. • /.'.‘.hit. .IX .•iUtJAu. <$SBr. VŠETEČKAadvokát w ^^5 PRAH A 1, ZKná 28 - 6 -

   PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob kontinuální výroby aminoaryl-beta-sulfá-toethylsulfonů nebo aminoalkyl-beta-sulfátoethylsulfonůreakcí odpovídajících Beta-hydroxyethylsulfonů s kyseli-nou sírovou v molárním poměru 1:1 až 1 : 1,15 přiteplotě vyšší než 120 °C , vyznačující se tím, že se směs beta--hydroxyethylsulfonu s kyselinou sírovou přivádí do ví-řivé vrstvy z konečného produktu, vytvořené jeho recyklo-váním a mícháním, a reakce se provádí při teplotě v roz-mezí 100 až 200 °C , výhodně 130 až 180 °C .
2. 2. Způsob podle nároku 1 , vyznačující se tím, že se do vířivévrstvy recykluje 10 až 50 % konečného produktu.
3. 3. Způsob podlevyznačuj ícísi provádí za tlaku 5
4. 4. Způsob podlevyznačujícísi provádí při střední nároku 1 nebo 2 , se tím, že se reakce smě· až 150 kPa . jednoho z nároků 1 j až 3 , se tím, že se reakce smě· době prodlení 15 až 300 minut