CS195087B1 - Method for the continuous preparation of pentaerythritol - Google Patents

Description

Vynález popisuje sposob delenia surovin pri výrobě PE z formaldehydu a acetaldehydu za přítomnosti alkálií.

Pre dosiahnutíe žiadúcej výčažnosti pentaerytritolu v jeho priemyselnej príprave sú volené rožne reakčné podmienky, ktoré závislá od použitého molárneho poměru formaldehydu k acetaldehydu, od použitej alká,lie i od použitého reakčného systému.

Calším dóležítým faktórom, ovplyvňujúcim celková ekonomiku procesu, je použitie optimálnej koncentrácie aldehydov v reakčnom systéme, ktoré je možno ovplyvnit množstvom v reakcii pridávanej zriedlovacej vody. Používané vyššie koncentrácie formaldehydu a jeho přebytky dávajú výrobok strednej kvality a nepriaznivo ovplyvňujú snahu získat v reakcii č,o najvyšSie možnú koncentrácíu PE. Na druhej straně příliš zriedeňé roztoky v reakcii zhoršujú ekonomiku výroby PE, nakolko prakticky celu část zrieďovacej vody je třeba v priebehu procesu izolácie PE odpařit, V patentnej literatuře je uvádzaná počiatočná koncentrácía formaldehydu v reakčnom systéme v rozmedzí od 7,5 % hmot. do 20,25 % hmot. Táto koncentrácía je hlavně závislá od použitého molárneho poměru formaldehydu k acetaldehydu, Pri použití molárneho poměru formaldehydu k acetaldehydu nížšieho ako 5:1 zvyŠovanie koncentrácie formaldehydu nepriaznivo ovplyvňuje tak kvalitu, ako aj množstvo vyrobeného PE. Pri kontinuálnej výrobě PE su známe tri sposoby dávkovania surovin, Pri’prvom s.pósobe sú formaldehyd, acetaldehyd a použitá alkália dávkované naraz do reaktora, resp. do prvého stupňa viacstupňového reakčného systému.

Takýto spósob dávkovania si vyžaduje použitie vysokých molárnych pomerov formaldehydu ku acetaldehydu a velmi intenzívny odvod reakčného tepla, avšak poměrně jednoduchý reakčný systém.

Druhým sposobom je dávkovanie celého množstva formaldehydu a použitej alkálie do prvého stupňa viacstupňového reakčného systému a dávkovanie acetaldehydu je rozdělené na 2-7 Častí, ktoré sú dávkované do prvého a dalších stupňov reakčného systému.

Uvedený sposob umožňuje použitie nižších východzích molárnych pomerov formaldehydu k acetaldehydu a teda mensie energetické nároky na oddestilovanie zriecfovacej vody, připadne přebytku formaldehydu v priebehu spracovania reakčného roztoku.

Pri tretom spósobe dávkovania pri použití viacstupňového reakčného systému po častiach přidávaný nielen acetaldehyd, ale aj vodný roztok alkálie, pričom dávkovanie týchto surovin nemusí.byť udrziavané v ekvi valentnom pomere. V.patentovej literatúre, ako aj v publikovaných článkoch, zaoberajúcich sa přípravou PE, sme sa nestretli s de lením formaldehydu do jednotlivých stupňov reakčného systému.

Predmetom tohoto vynálezu je nový spósob dávkovania surovin prí kontinuálnej výrobě PE z formaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí, vyznačujúci sa tým, že okrem acetaldehydu je aj formaldehyd delený na 2-4 časti, ktoré sú jednotlivo dávkované do prvých 2-4 Členov viacstupňového reakčného systému. Potřebné množstvo alkálií je buď dávkované do prvého reaktora, alebo je to možné dávkovač do viacerých reaktorov /max.

4/, pričom je nutné dodržat koncentráciu alkálií v nadbytku nad ekvimolárnou koncentráciou vznikajúcej pentaerytrózy. Pódia tohoto vynálezu je teda celkové množstvo nastrekovaného formaldehydu delené na viac Častí a tieto sú dávkované do viacerých prvých členov reakčného systému, na rozdíel od doteraz používaného sposobu nástreku celého množstva formaldehydu do jedného reaktora. Pri dávkovaní formaldehydu do jednotlivých reaktorov je potřebné dávkovač aj acetaldehyd minimálně v tolkých čaštiach ako formaldehyd, nakolko takýmto sposobom udržovaný vysoký molárny poměr formaldehydu ku acetaldehydu umožňuje dosahovat vysoké výtažnosti pentaerytriolu. Pri dávkovaní 50-80 % hmot. formaldehydu z jeho celkového množstva do prvého reaktora sa dosiahne značné zníženie až vylúčenie potřeby 2riedovacej vody pri zachovaní rovnakej poči.atočnej koncentrácie vódno-alkalického roztoku formaldehydu. Zároveň sa dosiahne podstatnejsieho zvýŠenia koncentrácie PE v spracovávaňom reakČnora roztoku, čo tíež umožňuje zvýšit výkonnost technologického zariadenia.

Najdóležitejšou výhodou navrhovaného · sposobu dávkovania je velká úspora energie /páry/, pretože pri spracovávaní reakčného roztoku je potřebné odpařit ovela menšie množstvo vody /cca 30-40 7,,/.

Dávkovanie formaldehydu vo viacerých Čaštiach do viacstupňového reakčného systému má teda hlavně tieto výhody: *

1. Zvýšenie výtažnosti PE, ktoré sa docieli tým, že pri zachovaní celkovej vysokej koncentrácie Fd je možné viest reakciu pri podstatné nižších počiatočných koncentráciach Fd. Na zvýšenie výtažnosti PE má významný vplyv aj udržiavanie konštan.tnej koncentrácie Fd v reaktoroch, do ktorých je dávkovaný acetaldehyd* ktoré sa dá týmto postupom dosiahnut.

2. Zníženie energetickej náročnosti procesu pri spracovaní reakČných roztokov tým,, že sa zníži potřeba zriedovacej vody.

3. Zvýšenie výkonnosti výrobného zariaden ia.

Príklad č. 1 - porovnávací

Do prvého reaktora reakčnej kaskády pozostávajúcej zo šiestich reaktorov sa dávku-

Claims (3)

1. P -R E D Μ E T

   Spósob kontinuálnej přípravy pentaerytritolu z formaldehydu a acetaldehydu v alk.alickom prostředí vyznaČujúci sa tým, že do reakčného systému, pozostávajúceho z troch až siedmych stupňový je formaldehyd a/alebo acetaldehyd dávkovaný do dvoch, troch alebo štyroch stupňov, vodný roztok alkálie do dvoch stupňov, pričom do prvého stupňa je dávkované 30-100 % formaldehydu, s výhodou 40-60 % hmotových z celkového množstva formaldehydu, 20-70 % acetaldehydu, s výhodou 30 % hmotových z celkového množstva acetaldehydu, 50-100 % vodného roztoku alkálie, s výhodou 80 % hmotových z celkového množstva vodného roztoku alkálie, do druhého stupňa je dávkované 0-60% formaldeje 3,850 kg/h 34,6 % vodného roztoku formaldehydu, 5,460 kg/h 8,4 % roztoku hydroxidu vápenatého, 4,900 kg/h vody a 208 kg/h acetaldehydu. Do druhého reaktora reakčnej kaskády sa dávkuje 141 kg/h acetaldehydu, do tretieho reaktora 104 kg/h acetaldehydu.

   Z reakčnej kaskády vystupuje 14 663 kg/h reakčného roztoku, ktorý na výstupe zo šiesteho reaktora kaskády obsahuje 7,45’% penteaerytritolu , t. j.. 1 092 kg'/h. Toto množstvo představuje 78%% hmot. výtažok pentaerytritolu na dávkovaný acetaldehyd. Reakčný roztok sa spracuje 2námym sposobom.

   Příklad č. 2

   Do prvého reaktora reakčnej kaskády totožnej s kaskádou v příklade Č. 1 sa dávkuje 2310 kg/h 36,4 % formaldehydu, 5460. kg/h 8,4 % roztoku hydroxidu vápenatého, 664 kg/h vody a 208 kg/h acetaldehydu. Do druhého reaktora reakčnej kaskády sa dávkuje 1540 kg/h formaldehydu a 141 kg/h acetaldehydu, do tretieho reaktora 104 kg/h acetaldehydu.

   Z reakčnej kaskády vystupuje 10 427 kg/h reakčného roztoku, ktorý obsahuje 11,29 % pentaerytritolu, t. j. 1177 kg/h,. Uvedené množstvo představuje 84 % výtažok pentaerytritolu, počítaný na dávkovaný acetaldehyd.

   Takto připravený roztok sa spracuje známým postupom.

   Příklad Č. 3

   Do prvého reaktora reakčnej kaskády, totožnej s kaskádou .v příklade č. 1, sa dávkuje 2117,5 kg/h 36,4 % formaldehydu,

   5460 kg/h 8,4 % roztoku Ca/0H/₂, 125,5 kg/h acetaldehydu. Do druhého reaktora reakčnej kaskády sa dávkuje 1155 kg/h 36,4 % formaldehydu a 138,3 kg/h acetaldehydu. Do tretieho reaktora reakčnej kaskády sa dávkuje 577,5 kg/h 36,4 % formaldehydu a 125 kg/h acetaldehydu. Do štvrtého reaktora reakčnej kaskády sa dávkuje 64,1 kg/h acetaldehydu.

   Z reakčnej kolony vystupuje 9763 kg/h reakčného roztoku, ktorý obsahuje 12,15 % pentaerytritolu, t. j. 1185,8 kg/h. Uvedené množstvo představuje 84,7 % výtažok pentaerytritolu, počítaný na dávkovaný acetaldehyd. Takto připravený roztok sa spracuje známým postupom.

   VYNÁLEZU hydu, s výhodou 30-40 % hmotových, z celkového množstva formaldehydu, 10-60 % acetaldehydu, s výhodou 30 % hmotových z celkového množstva acetaldehydu, 0-50 % vodného.roztoku alkálie, s výhodou 20 % hmotových z celkového množstva vodného roztoku alkálie, do tretieho stupňa je dávkované 0-40 % formaldehydu, s výhodou 15-20 % hmotových z celkového množstva formaldehydu, 0-50 % acetaldehydu, s výhodou 25 % hmotových z celkového množstva acetaldehydu, do štvrtého stupňa je dávkované 0-30 % formaldehydu, s výhodou 10 % hmotových z celkovéhomnožstva formaldehydu, 0-30 % acetaldehydu, s výhodou 15 % hmotových z celkového množstva dávkovaného acetaldehydu.