CS206271B1 - Sposob spraoovania surového pentaerytritolu - Google Patents
Sposob spraoovania surového pentaerytritolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS206271B1 CS206271B1 CS167679A CS167679A CS206271B1 CS 206271 B1 CS206271 B1 CS 206271B1 CS 167679 A CS167679 A CS 167679A CS 167679 A CS167679 A CS 167679A CS 206271 B1 CS206271 B1 CS 206271B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- solution
- crude
- saturated
- stage
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 39
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 76
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 30
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 22
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 9
- 241001550224 Apha Species 0.000 claims description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 36
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- -1 alkali metal formate Chemical class 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001464837 Viridiplantae Species 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 239000008262 pumice Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález rieši'spásob spraoovania surového pentaerytritolu, ktorý sa získá z roztokov připravených reakoiou formaldehydu s aoetaldehydom v prostředí hydroxidov alkalických kovov a/alebe zemin.
Kryštalizáoiou roztokov nasýtených na pentaerytritol alebo mravčan alkaliokého kovu a oddělením vypadnutej auspenzie pentaerytritolu alebo příslušného mravčanu sa získá surový pentaerytritol a technický mravčan alkaliokého kovu. Kým mravčan alkaliokého kovu je vo vSčšine prípadov po sušení a dosiahnutí požadovanej vlhkosti vhodný ako konečný technický produkt, ktorý sa používá napr. na výrobu kyseliny mravčej alebo ako komponent konzervačnýoh prípravkov pre zelené rastlinné hmoty, surový pentaerytritol obsahuje nežiadúce příměsí, zvlášť kondenzáty z formaldehydu a mravčan alkalického kovu, formály pentaerytritolu a polypentaerytritolu, ktoré nepriaznivo ovplyvaujd kvalitu technického pentaerytritolu. Kondenzáty z formaldehydu, nazývané tiež sirupy, negativné vplyvajú na farebný test, obsah hydroxylovýoh skupin a bod topenia technického pentaerytritolu. Mravčan alkaliokého kovu znížuje tepelnú stabilitu pentaerytritolu pri jeho spraoóvaní na alkydové živice a neumožňuje dosiahnuť transparentnost vyrábanýoh syntetických lakov. Pormály pentaerytritolu znižujú bod topenia technického pentaerytritolu.
206 271
208 271
Uvedené příměsi zo surového peňtaerytrltolu 3« nutné odstrániť, ak sa mí dosiahnut požadovaná kvalita teohnlokého peňtaerytrltolu. Zlepšenle kvality peňtaerytrltolu ea nlektorí autoři pokušali dosiahnúť už Sletěním roztokov peňtaerytrltolu před loh nasytením resp. před loh kryStallzáolou posobením slričltaňu dvoj sodného, aktívneho uhlia, zinkového praohu (US pat. 2806 069), peroxidem vodíka, pčsobením ozánu, filtráolou nerozpustných organických látok (Svajč· pat. 218 638, NSR pat. 948 698, Brit. pat. 732 015, SvajS. pat. 223 701), ožlarením roztokov peňtaerytrltolu infračervenými lúčmi, ultrafialovými a Rentgenovými lúčmi (NSR pat. 922 771) a raflnáoiou roztokov na Amberlite XA. - D (Oan. pat. 955 603).
Okrem špeoiálnyoh postupov odetránenia nečistčt zo surového peňtaerytrltolu napr. jeho rekryStalizáciou z alkoholu (NSR pat. 922 771, Jap. pat. 63 - 20557), z dimetylformaaidu (Fr. pat. 1255 983), čistěním teohnlokého peňtaerytrltolu na špeoiálne účely sublimáoiou (US pat. 2 358 697), konverzlou peňtaerytrltolu na aoetály a ketály, loh rekryStalizáciou a kydrolýzou, je až na uvedené výnimky takmer výlučné používaný postup Sistenia surového peňtaerytrltolu jeho rekryStalizáoiou pri teplete 80 - 100 °0. Na jej prisbeh mimo režimu a spčsobu kryštallzáoie má vel'ký vplyv čistota krystalizovaného roztoku.
Katlony mravčanov alkaliokýoh kovov sú z nasýtenýoh roztokov najčastsjSie odstránované na katexooh (Cs. pat. 100 891) zriedkavo elektrodialýzou (US pat. 3 779 883)·
ZlepSenia kryStalizačného procesu, zníženia retardáoie, zlepSenia granulometrlokého zloženla, čistoty produktu a zvlášť zníženia hodnoty farebného testu sa dosiahne refináoiou organických vedlejších produktov, ktoré vznikli vnútornou kondenzáolou formaldehydu a rsakolou formaldshydu s acetaldehydem v reakčnej časti přípravy pentaerytritolu. Najčastéjšie sa používajú rdzne druhy aktívneho uhlia, zrledkavejšie polymerové žlvlve napr. Wofatlt S - BW, aktívna beliaoa linka, pemza, molekuloví šita, koks.
Pentaerytritol je z nasýtenýoh roztokov (pri 80 - 110 °0), vyčištěných raflnáoiou nsžladúoioh příměsí, filtráoiou pevných adsorbentov a vo vodě nerozpustnýoh podlelov, po odstranění kationov, v niektorýoh prípadooh ϊζο kydrolýze formálov, získaný kryštallzáoiou a filtráoiou vypadnutsj suspenzle. Matečné lúhy z rekryštalizáoie surového pentaerytrltolu sú vo váčšine výrobní peňtaerytrltolu reoyklované do odparovaoleho stupna procesu, respektive časť týchto lúhov je používaná na rozpúšťanle a/alebo premývanle surového peňtaerytrltolu v procese jeho separáole a/alebo rekryštalizáoie. Zvyšovanie množstva matečných lúhov používanýoh na rozpúšťanle surového peňtaerytrltolu negativné ovplyvnuje kvalitu teohnlokého peňtaerytrltolu. Zvyšovanie množstva matečných lúhov odtahovaných z procesu výroby peňtaerytrltolu nsprlaznlvo ovplyvnuje množstvo zabaleného teohnlokého produktu a energetiokú náročnost v odpařovaoom stupni proossu. Poměr množstva používaného na rekryštallzáoiu surového peňtaerytrltolu a množstva odtahovaného do odprarovaoieho stupna je určovaný požadovanou kvalitou a kvalitou zabaleného teohniokého produktu.
206 271
Vo váčšine výrobní pentaerytritolu sa surový pentaerytritol rekryštalizuje z roztokov nasýtených pri teplota 80 °C před procesom rafináole sirupov a katiónov vyhriatych na teplotu 90 - 105 ®0. V týohto prooesooh dochádza k čiastočnému sohladeniu roztokov a vypadávaniu kryštaliokého pentaerytritolu, ktorý je potom nenávratné spolu a pevným adsorbentom flltráciou odstraněný z procesu výroby, čím dochádza k stratám na zabalenom produkte. Velmi nežiadaným a nepriaznivým javom v procese rekryštalizáoie surového pentaerytritolu je vznik inkrustov v úzkých profilooh súboru kryštalizačného zariadenia. SeAimentáoia a kryštalizáela na vzniknutých inkrustoch je příčinou upohávania rekryštalizačného okruhu procesu výroby pentaerytritolu, nerovnoměrnosti uvedeného procesu a hlavně strát roztokov nasýtených na pentaerytrítol. Rekryštalizácia surového pentaerytritolu z roztokov nasýtených pri vyšších teplotách (85 - 110 °0), je tak technicky obtiažná, že sa z predtým uvádzaných dčvodov takmer nepoužívá.
Predmetom tohoto vynálezu je spSsob spracovania surového pentaerytritolu, získaného z roztokov připravených reakciou formaldehydu s acetaldehydom v prostředí hydroxidov alkalických kovov a/alebo zemin, ktorého podstatou je pSťstupňový proces získania technického pentaerytritolu zo surového pentaerytritolu.
Prvým stupnom procesu je příprava roztokov nasýtených na pentaerytritol pri teplotách 50 - 80 °C, s výhodou pri teplotách 75-80 °0, rozpúšťaním surového pentaerytritolu v deioniovej vodě (kondenzáte) alebo v roztoku, ktorý pozostáva z časti alebo celého množstva matečných lúhov z rekryštalizáoie surového pentaerytritolu a z takého množstwa deioniovej vody, aby sa získal roztok nasýtený na pentaerytritol pri uvedenej teplote.
V druhom stupni sa absorpciou na pevných adsorbentooh, s výhodou na aktívnom uhli, pri teplotách 65 - 100 °C, s výhodou pri teplotách 75 - 95 °0 odstránia nežiadúce vedlajšle produkty vnútornej kondenzácie formaldehydu, acetaldehydu a nežiadúce produkty ioh vzájomnej reakoie. 7 případe použitia kvalitného surového pentaerytritolu, ktorý obsahuje zanedbatelné množstva mravčanu alkalického kovu a kondenzátov z formaldehydu, je možné druhý stupeň z procesu spracovania vypustit.
ičny, s výhodou katióny mravčanu alkalického kovu, ktorý je přítomný v surovom pentaerytritole a teda aj v roztoku nasýtenom na pentaerytritol sa z roztokov připravených v prvom a druhom stupni odstránia 'kontaktováním týchto roztokov pri- teplotách 65 - 100 °0, s výhodou pri teplotách 75 - 95 °0 s ionexami, s výhodou s katexami, alebo zrážaním katiónov alkalických kovov do formy vo vodě nerozpustných zlúčením a ioh odfiltrováním.
Druhý a třetí stupeň procesu mSžu pracovat v obrátenom poradí, čím sa dosiahne možnosti odstránenia organických nečistSt, vznikájúoioh kyslou hydrolýzou nasýteného roztoku pentaerytritolu na katexoch a následnými reakciami hydrolyzačnýoh produktov, z ktorých zvlášť významná je vnútorná kondenzáoia formaldehydu, uvolněného kyslou hydrolýzou.
208 271
Stvrtým stupňom prooesu spraoovanla surového pentaerytritolu je příprava roztoku nasýteného na pentaerytrltol pri teplotách 85 - 110 °0, s výhodou pri teplete 95 °0 z roztoku připraveného postupom podl’a prvého, druhého a tretieho stupna procesu t.j. roztoku, ktorý bol kontaktovaný s pevným adsorbentora a ionexem, s výhodou s katexom.
Posledným, piatym atupnom prooesu je kryStalizácia takto připraveného roztoku nasýteného na pentaerytrltol pri danej teplote, na výsledná teplotu kryštalizáoie 10 40 °0, s výhodou na .teplotu 20 - 25 °C a filtráoia vypadnutej suspenzie.
Oproti doteraz známým postupom spraoovanla surového pentaerytritolu je spSsob spracovania surového pentaerytritolu podlá tohoto vynálezu charakterizovaný týmito výhodami·
1/ Umožňuje připravit roztoky před ioh kontaktováním s pevnými adsorbentami a ionexami pri nižšej hodnotě nasýtenl a na pentaerytrltol, čím sa zabráni zvýšeným stratám pentaerytritolu na pevnom adsorbente, ionexe a manipulačným strátam v ddsledku obmedzenia tvorby sedimentov a úzkyoh profiJLooh rekryštalizačného zariadenia a v miestáoh tepelne neizolovanýoh resp. s porušenou tepelnou' izoláoiou alebo v miestaoh nedostatečné miešanýoh.
2/ Zvýšená tvorba sedimentov spfisobuje upchavanie rekryštalizačného okruhu a je příčinou jeho častého vyradenia z činnosti. Výsledkom tvorby sedimentov je teda zníženie fondu prao. doby a potřeba meohaniokého čistsnia zariadenia, čo sa oelkove prejavuje v zničeni výrobnej kapaoity.
3/ Postup podlá tohoto vynálezu umožňuje připravit roztoky nasýtené na pentaerytrltol pri zvýšených teplotách (ako výhodnou teplotou z aspektu dopravy vykryštalizovanej ooa 40%-nej suspenzie sa javí teplota 95 °0) z nenasýtenýoh roztokov vhodných na kontaktovanie s pevnými adsorbentami a ionexami· Výsledkom kryštalizáoie roztokov nasýtenýoh na pentaerytrltol pri vyšších teplotách je zníženie množstva matečných ldhov t.j. zvýšenie hodinovej produkcie čistého, technického pentaerytritolu a zlepšenie jeho kvality*
Na ilustráoiu uvedleme nasledujúoe případy:
Příklad č. 1 (porovnávací)
1000 kg/h surového pentaerytritolu rozpustíme v 2381 kg/h hordcej deiónovej vody, čím získáme vodný roztok pentaerytritolu nasýtený pri teplote 80 °0. Připravený roztok zahrajeme na teplotu 95 °0, a nežladúoe nečistoty zhoršujúoe kvalitativně parametre technického pentaerytritolu odstránime kontaktováním e aktívnya uhlím a katexom pri teplotách 95 °0. Po sohladení takto upraveného roztokv na 25 °0 sa flltráoiou vypadnutej suspenzie získá 771 kg/h produktu. Matečná lúhy po kryštalizáoii v množstvo 2524 kg/h sa vraoajú spHť do prooesu, kde odpařováním, kryštalizáoiou a flltráoiou sa ; z nloh získává Salší podlel pentaerytritolu· Oelkove sa týmto postupom získá 942 kg/h í
208 271 technického pentaerytritolu s farebným testem APHA 150 a bodom topenia 239 °0.
Příklad 2
1000 kg/h surového pentaerytritolu sa rozpustí v rovnakom množstvo deioniovanej vody ako v příklade 1. P· rafinácii roztoku aktívnym uhlím a odstránení v roztoku ne♦ žiadúcioh katiánov za rovnakýoh podmienok ako v příklade 1 sa roztok vedle do atmosferiokej odparky» kdo pri teplotách 105 - 110 °0 sa odpaří 990 kg/h vody, Čím sa získá roztok nasýtený na pentaerytritol pri teplote 95 °C. Ochladením tohoto roztoku na teplotu 25 °0 a filtráciou suspenzie získáme 1420 kg/h matečných luhov a technický pentaerytritol. Po oddělení přítomného pentaerytritolu sa uvedeným postupem získá o 26 kg/h teohniokého produktu viao než postupom popísaným v porovnávacom příklade, pričom sa zlepSia aj jeho kvalitativně parametre .(APHA test 100, bod topenia 242 °0).
Příklad 3
1000 kg/h surového pentaerytritolu rozpustíme v 2034 kg/h deioniovej vody a 500 kg/h matečných lúhov, ktoré představuji! recirkulačný prúd rekryStalizačného procesu, čím získáme roztok nasýtený na pentaerytritol pri 80 °C. Rafináciou a katexovaním upravený roztok ochladíme na 25 °0 a vypadnutá suspenziu odfiltrujeme. Získáme 2668 kg/h matečných lúhov, z ktorýoh 500 kg/h je recirkulovanýoh na rozpúSťanie surového pentaerytritolu a zbytok sa vedie na znovuzískanie krystalického pentaerytritolu sp&ť do procesu. Celkový výtažok technického pentaerytritolu je 962 kg/h jeho kvalita . je charakterizovaná APHA testom 200 a bodom topenia 237 0.
Příklad 4
1000 kg/h surového pentaerytritolu sa spracuje rovnakým postupom ako v příklade 3 iba s tým rozdielom, že z roztoku nasýteného pri teplote 80 ®C odpaříme za atmosferického tlaku 774 kg/h vody, čím získáme roztok nasýtený na pentaerytritol pri 90 °C. Kryštalizáciou a oddělením krystalického produktu zo suspenzie získáme 1777 kg/h matečných lúhov* Po oddělení reoyklu 500 kg/h sa z 1277 kg/h matečných lúhov vyizoluje i pentaerytritol postupom použitým v porovnávacom příklade. Výťažok technického produktu je o 9 kg/h vySŠí, jeho APHA test je 150 a bod topenia 240 °C.
Claims (3)
1/ Spásob spracovania aurového pentaerytritolu, získaného z roztokov připravených reakoiou formaldehydu a acetaldehydu v prostředí hydroxidov alkalických kovov a/alebo zemin vyznačujúoi sa tým, že technický pentaerytritol sa získá zo surového pentaerytritolu pSťstupnovým procesem., pričom prvým stupněm procesu je příprava
208 271 roztoku nasýteného pentaerytritolom pri teplotách 50 - 85 °0* a výhodou pri teplotách 75 - 80 °0, druhým stupnom prooesu je odstránenie nežiadúoioh nečistit přítomných v aurovom pentaerytritole adsorpoiou na pevných adsorbentooh, s výhodou na aktívnom uhlí, pri teplotáoh 65 - 100· °<3, s výhodou pri teplotáoh 75 - 95 °0, třetím stupnom prooeeu je odstránenie lonov přítomných v roztoku, s výhodou odstránenia kationov, s výhodou na katexooh, pri teplotáoh 65 - 100 °0, a výhodou pri teplotáoh 75 - 95 °0, Stvrtým stupnom spraoovanla surového pentaerytritolu je zakonoentrovanie takto upraveného roztoku na roztok naeýtený na pentaerytritol pri 85 110 °0, s výhodou pri 95 °0 a piatym stupnom prooeeu je kryStalizáoia nasýteného roztoku pentaerytritolu a filtrácia vypadnutej suspenzle,
2/ Spdsob spraoovanla surového pentaerytritolu podl'a bodu 1 vyznačujúoi sá tým, že druhý a třetí stupen prooesu sa používejd v obrátenom poradí,
3/ SpQsob spraoovani» surového pentaerytritolu podl'a bodu 1 vyznačujúoi sa tým, že z prooesu je vypuštěný druhý stupen spraoovanla surového pentaerytritolu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (sk) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Sposob spraoovania surového pentaerytritolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (sk) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Sposob spraoovania surového pentaerytritolu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS206271B1 true CS206271B1 (sk) | 1981-06-30 |
Family
ID=5351723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (sk) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Sposob spraoovania surového pentaerytritolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS206271B1 (sk) |
-
1979
- 1979-03-14 CS CS167679A patent/CS206271B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4246164A (en) | Process for the resolution of (+)- and (-)-6-methoxy-α-methyl-2-naphthaleneacetic acid | |
| DE69214889T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A | |
| DE69923839T2 (de) | Verfahren zur reindarstellung von terephthalsäure und isophthalsäure aus xylolgemischen | |
| US2752270A (en) | Process of hydrolyzing wood in preparing crystalling glucose | |
| US8252922B2 (en) | Method for crystallizing sucralose | |
| EP0778256B1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer organischen Säure | |
| US5454875A (en) | Softening and purification of molasses or syrup | |
| CN115260061A (zh) | 一种大粒度盐酸二甲双胍的制备方法 | |
| CN1844082A (zh) | 制备甜菜碱的工艺方法 | |
| JPH0725798A (ja) | 高純度ビスフェノールａの製造方法 | |
| CS206271B1 (sk) | Sposob spraoovania surového pentaerytritolu | |
| US5279804A (en) | Vanadium removal in aqueous streams | |
| CN114437099A (zh) | 一种高纯度异山梨醇的制备方法 | |
| CN116199575B (zh) | 一种拜耳法流程中生产钒精矿和草酸钠的方法 | |
| CN111196788A (zh) | 一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法 | |
| CN111217760B (zh) | 一种磺胺氯吡嗪钠的合成方法 | |
| US2790011A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol | |
| CN115974767B (zh) | 一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置 | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| CN101696179A (zh) | 一种2,4’-二羟基二苯砜的合成精制方法 | |
| KR930002293A (ko) | 비스페놀 a 페놀 결정 부가물의 정제방법, 이 결정 부가물의 제조방법과 그를 위한 정석 장치 및 비스페놀 a의 제조방법 | |
| US2470841A (en) | Method for the separation of hydroxy organic acids | |
| US2250255A (en) | Method of purifying trimethylolnitromethane | |
| CN120423929A (zh) | 一种从tmp精馏残渣中提取高纯度双三羟甲基丙烷方法 | |
| CN119707648A (zh) | 一种提高双季戊四醇结晶收率的方法 |