CS206491A3 - Process for preparing sodium azide by a continuous process - Google Patents
Process for preparing sodium azide by a continuous process Download PDFInfo
- Publication number
- CS206491A3 CS206491A3 CS912064A CS206491A CS206491A3 CS 206491 A3 CS206491 A3 CS 206491A3 CS 912064 A CS912064 A CS 912064A CS 206491 A CS206491 A CS 206491A CS 206491 A3 CS206491 A3 CS 206491A3
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sodium azide
- sodium
- reactor
- reaction
- mixing reactor
- Prior art date
Links
- PXIPVTKHYLBLMZ-UHFFFAOYSA-N Sodium azide Chemical compound [Na+].[N-]=[N+]=[N-] PXIPVTKHYLBLMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- ODZPKZBBUMBTMG-UHFFFAOYSA-N sodium amide Chemical compound [NH2-].[Na+] ODZPKZBBUMBTMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 18
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 claims description 2
- HRRDCWDFRIJIQZ-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,8-dicarboxylic acid Chemical compound C1=CC(C(O)=O)=C2C(C(=O)O)=CC=CC2=C1 HRRDCWDFRIJIQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004880 explosion Methods 0.000 abstract description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract 1
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 description 1
- 108091006631 SLC13A4 Proteins 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 102100035209 Solute carrier family 13 member 4 Human genes 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- -1 azide compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/08—Hydrazoic acid; Azides; Halogen azides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
\ -1- ··<&*/róA ·Λ·.
Způsob kontinuální výroby natři
,.0
Oblast techniky — ^Přédml’t"ěm^ř^dl^žěň_él^:'l^nále'ž'u7;'jě^půšdb'^kontiňuál_^'ní výroby natriumazidu, při kterém se natriumamid necházreagovat na nosiči z natriumazidu a natriumhydroxidu s mo-noxidem dusným.
Dosavadní stav techniky
Natriumazid se až dosud vyráběl tak, že se natrium -amid nechal zreagovat při teplotách nad I90 °C s monoxe -dem dusným. Při této teplotě existuje natriumamid v rozta-vené formě. Nanáší se proto na nosič z natriumazidu a na-tři nmhydTnxidn.Reakce se provádí diskontinuálně ve směšo-vacích reaktorech,ve kterých se za těchto podmínek nechá .zreagovat diskontinuálně maximálně 130 kg natriumamidu bě-hem 8 h. Při reakci probíhající mezi natriumamidem a monoxit -dem- dem dusným se vedle cílového produktu natriumazidu tvo«ří ještě voda,která reaguje s natriumamidem za tvorby amo-niaku a natriumhydroxidu. Vzhledem k tomu, ze amoniak tvo-ří s monoxidem dusným výbušnou směs, došlo již při prová -dění výše popsaného způsobu výroby natriumazidu k výbuchům,když se oba plyny dostaly do výbušné směšovací oblasti,.Zvětšení objemu reaktoru pro zvýšení výtěžku co do pro ·..storu a času by u tohoto známého způsobu proto značně zvý-šilo již neovladatelným způsobem nebezpečí výbuchů, "
Proto bylo úlohou vést reakci mezi natriumazidem a .monoxidem dusným tak, aby se získal natriumazid v podstat-ně vyšším prostorově časovém výtěžku než u popsaného způ- 2- •‘SiF •'•íSSEESÍjS? # - 'rťns* řs sobu, aniž by došlo k výše popsaným nedostatkům»
Podstata vynálezu " ’ P tt - ‘ .....' · - . ’ “ ’ ·· - '· - .......... - -........- ·····. £ - Pro vyřešení: této - úlohy. byl- nyní nalez en kontinuál-ní způsob výroby natriumazidu , při kterém ee monoxid .dusný nechá zreagovat s natriumamidem , který je uspo-řádán na nosiči z natriumazidu a natriumhydroxidu, přiteplotách mezi 20G až 270 °C , který je charakterizovánopatřeními uvedenými ve yýznakové části nároku 1. _ _ _ pomoc í_‘toho to^způsobu^j e _mo žné-ví cenásobně ^zvýšit-----— ---- prostorově Časový výtěžek při reakci natriumamidu s mo- £ noxidem dusným oproti výše popsanému způsobu^známému, aniž by se objem plynu sestávajícího z amoniaku a monor xidu dusného zvýšil tou měrou , že by to vedlo k nekon- trolovatelnému výbuchu plynu.
Ve. směšovacím reaktoru se roztavený natxiumamid ,nacházející se na nosiči - dále označovaný jako”pevnáreakční hmota " - dopravuje ve směru k děliči prouduproduktu,přičemž tento zreaguje s monoxidem dusným /N^O/na natriumazid /KaU^/ a natriumhydroxid /KaOH/. Vhodnésměšovací-dopravní orgány jsou odborníkovi známé ; ja-ko příklady lze jmenovat dopravní šneky nebo hnětači . - směšovače , které jsou s výhodou uspořádány v trubko-vém reaktoru.
Směšovací reaktor se udržuje na vnitřní teplotěmezi 200 až 270 °C ; reakce se s výhodou provádí při te-plotě mezi 230 až 270 °C.
Pevná reakční hmota se ze směšovacího reaktoru do-stává do děliče proudu produktu , který je připojen pří-mo ke směšovacímu reaktoru a popřípadě může být integro-ván i v tomto na straně odvrácené od vstupní části. Pro-dukt se nemusí již po opuštění reaktoru zahřívat na rerakční teplotu ; není ale také nezbytné zvláštní chlaze-ní,neboí hlavní část pevné reakční hmoty βθ odtamtud ve-
3- deopět ke vstupní části směšovací ho. reaktoru , který semusí opět vyhřívat na reakční teplotu. . rf_y: děliči, proudu,produktu se . vynáší. 5 až 10hmot.·-_ _______ ..„„„tasuvznikajíoí. reakční směsi . 2 vynesené hmoty se o sobe - ·? / _ ,,známým způsobem 'získává v tomto obsažený natriumazld-ž—po—- ochlazení se směs rozpustí ve vodě a potom se odďestiluje.
J tolik vody , až se vyloučí natriumazid. Tento se potom od-filtruje a muže se popřípadě čistit překrystalováním. . * Hlavní množství pevné reakční hmoty opouštějící dělič proudu produktu se.přivádí opět.pomocí vhodných dopravníchzařízení do vstupní části směšovacího reaktoru. Je výhod-né,když se tůto dopravní zařízení zahřívá, aby se. hmota pří-,liš neochladila a aby bylo. nutné použít co nezmenší množ-ství přídavné energie pro zahřívání hmoty ve směšovacím re- J aktoru. Dříve než se vracená reakční hmota přivede ve směšo -vacím reaktoru do styku s monoxidem dusným, přidá se k to-muto proudu produktu čerstvý , předehřátý natriumamid vmnožství , které odpovídá množství natriumazidu, které by->lo vyneseno v děliči produ produktu S výhodou se tentopřídavek provádí krátce před vstupem vracené pevné reak-ční hmoty do směšovacího reaktoru. Je.ale také možné.pro-vádět přídavek ve vtsupní části směšovacího reaktoru.
Natriumamid , přidávaný k; vracené reakční hmotě-jes výhodou zahřát na teplotu, při které existuje v kapal-né formě . Y principu je také možné provést zahřátí nateplotu, která odpovídá teplotě , kterou· má vracená reak-ční hmota. . .
Monoxid dusný se vede reaktorem proti proudu pevné .hmoty. S výhddou se do systému zavádí u děliče proudu pro-duktu ; může se ale také přivádět u výstupní části smě -šovacího reaktoru . Používá se stechiometrický přebytek;přebytečný plyn se odvádí spolu s amoniakem vznikajícím
-4- při reakci , ve vstupní části směšovacího reaktoru · . Je. výhodné- , oddělit z odváděné plynné-směsi., o so bě- známým způsobem,monoxid dusný od,amoniaku a znovu hopřivést v okruhu do procesu·
monoxidu dusného. Přebytek převyšující stechiometrický po-měr je výhodný· Přebytek se může pohybovat až o 50 % nad tímto poměrem·
Jako materiál nosiče pro natriumamid slouží směs se rstávající z natriumazidu a natriumhydroxidu , která se ta-ké označuje jako surový azid. S výhodou jsou tyto obě lát-ky přítomné v uvedené směsi v molárním poměru li 1 .Jeovšem možné překročit tento poměr jak nahoru tak i dolůaž o 10. % ·
Na žačátku reakce se surový azid předloží do směšo -vaeího rea^oru a zahřívá se na. reakční teplotu., Vzhledemk tomu, že/obě látky surového azidu znovu tvoří.běhemprocesu neustále v molárním poměru 1 : 1 , není nutnéžádnou z. těchto látek během procesu doplňovat.. Příklad provedení vynálezu
Pomocí obr. 1 je popsán příklad provedení způsobu po-dle vynálezu.
Trubkový reaktor '1, pokusného zařízení ,ve kterém jeinertní dusík, se naplní 520 kg surového azidu /NaN^/KaOHv molárním poměru 1 :1 / jakožto nosičem a reakční prostortrubkového reaktoru 1 šneky pro zpětné vedení.se přede,-hřívají na teplotu 240 °C. Potom se přes vedení 6 nadávku-je 0,5 kg natriumazidu / I = 500 °C / a NgO přes.vedení. 4 se přidává v. proudu množství 200 1/min. Poté co se re-,akce rozběhla - což lze poznat na zvýšení teploty v reak- Λ·—·. ísljffcir.ri -5- ční zóně a analýzou odpadních plynů na amoniak.- se.přidá-vá kontinuálně roztavený natriumamid.../.O,78-1/min, .coš~odpovídáaei 60 kg/h/ do xeakční. směsi- vracené přes šneky2 pro" zpětné vedení, a sestávající z natriumazidu a na -triumhydr oxidu a proud KgO se zvýší na hodnotu 435-1 /min ,což •”OŮpovíďá7pŤe:bytku“'3'4“^r_fie'fikt'ďí~se~nyní “provozujikon- tinuálně tak,že se z děliče 2 proudu produktu, který jeintegrován v reaktoru 1 odtahuje přes násypku za do-konalého zreagování natriumamidu, kontinuálně 1,6 kg/minsměsi sestávající z NaOH a NaS^ a na vpusti reaktoru seodtahuje vedením £ přebytečný NpO jakož i 0,2175 kgKH^//min; neodvedená xeakční hmota se vrací přes šneky 2 prozpětné vedení do reaktoru 1 . V 8 se odděluje amoniak od,monoxidu dusného a monoxid dusný se přivádí do vedení 4 »
Eeakce se ukončí přerušením přívodu amidu a reaktorse může po 30 minutách doreagování , během této doby nenípřívod plynu KgO přerušen , zastavit*
Jestliže se srovná kontinuální přídavek natriumamidu .asi 60 kg/h ,což odpovídá asi 400 kg během 8 h , s prosaze-ním při disknntinuálním způsobu podle známého stavu technik ' . * . Í.I' ky,které činí I30 kg během 8 h , pak se již při použitípokusného zářízenízvýší výkon o faktor asi 3»6·
Claims (4)
- 1. Způsob kontinuální výroby natriumazidu reakcí mo-noxidu dusného a natriumamidu , který je uspořádán na no-síči z natriumazidu a nairíumhydroxidu , při teplotách —mezi 200-aá.-270-°.C . z ji_a čující se tím , "že "se-pevná-rea-k-ění--hmo.ta_v_e.de _y_ okruhu přes směšovací*''....... reaktor /1/ udržovaný na reakční teplotě , s připojeným^děličem /2/ proudu produktu a na tento se připojující do-pravní zařízení./3/ a monoxid dusný se vede přes vedení/4/ k. tomuto v protiproudu přes dělič 2/ proudu produktua směšovací reaktor/1/ ,přičemž se· v děliči /2/ prouduproduktu vynáší 5 až 10 .^ hrnot tam vznikající směsi pro-duktu pro získání, v n.£: obsaženého natriuasidu násypkou/5/ a množství natriumamidu odpovídající odvedené hmotě'natriumazidu se vnáší přes vedení /6/ do vstupní části směšovacího, reaktoru /1/ a při reakci vznikající amoniakjakož i přebytečný monoxid dusný se vypouští vedením/1 / . ve vstupní .části směšovacího· reaktoru /1/.
- 2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se t í m . , že se dělič /2/ proudu produktu a doprav-ní zařízení /3/ udržují na teplotách mezi 100 až 250 0 C.
- 3. Způsob- podle nároku 1 nebo 2 , vyznačuj ί-ο./. se tím , že se jako směšovací reaktor /1/ po-užívá trubkový reaktor, ve kterém se pevná hmota dopra-vuje pomocí dopravních orgánů.
- 4. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 3 , v y z n a-č u j í c í. s ,e-. tím,, že se přebytečný monoxiddusnatý vrací po oddělení amoniaku opět do'procesů'.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4021615 | 1990-07-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS206491A3 true CS206491A3 (en) | 1992-02-19 |
Family
ID=6409819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS912064A CS206491A3 (en) | 1990-07-06 | 1991-07-04 | Process for preparing sodium azide by a continuous process |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5176895A (cs) |
| EP (1) | EP0465982B1 (cs) |
| JP (1) | JPH04231311A (cs) |
| AT (1) | ATE100419T1 (cs) |
| CA (1) | CA2046385A1 (cs) |
| CS (1) | CS206491A3 (cs) |
| DE (2) | DE59100883D1 (cs) |
| ES (1) | ES2049505T3 (cs) |
| YU (1) | YU47572B (cs) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104760939B (zh) * | 2015-03-16 | 2017-10-10 | 浙江海蓝化工集团有限公司 | 一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相的合成工艺 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE594363C (de) * | 1930-11-10 | 1934-03-15 | Jos Meissner | Verfahren zur Herstellung von Alkaliaziden, insbesondere Natriumazid |
| US2994583A (en) * | 1956-12-31 | 1961-08-01 | Hercules Powder Co Ltd | Preparation of metal azides |
| DE1144243B (de) * | 1959-10-31 | 1963-02-28 | Hans J Zimmer Verfahrenstechni | Verfahren zur Herstellung von Natriumazid |
| DE1206405B (de) * | 1964-06-27 | 1965-12-09 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Natriumazid |
-
1991
- 1991-07-01 EP EP91110891A patent/EP0465982B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-07-01 AT AT91110891T patent/ATE100419T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-07-01 ES ES91110891T patent/ES2049505T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-07-01 DE DE91110891T patent/DE59100883D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-07-01 DE DE4121726A patent/DE4121726A1/de not_active Withdrawn
- 1991-07-04 CS CS912064A patent/CS206491A3/cs unknown
- 1991-07-05 JP JP3165306A patent/JPH04231311A/ja active Pending
- 1991-07-05 CA CA002046385A patent/CA2046385A1/en not_active Abandoned
- 1991-07-05 YU YU118591A patent/YU47572B/sh unknown
- 1991-07-08 US US07/726,839 patent/US5176895A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04231311A (ja) | 1992-08-20 |
| EP0465982B1 (de) | 1994-01-19 |
| ES2049505T3 (es) | 1994-04-16 |
| YU118591A (sh) | 1994-01-20 |
| DE59100883D1 (de) | 1994-03-03 |
| EP0465982A1 (de) | 1992-01-15 |
| ATE100419T1 (de) | 1994-02-15 |
| YU47572B (sh) | 1995-10-03 |
| CA2046385A1 (en) | 1992-01-07 |
| DE4121726A1 (de) | 1992-01-09 |
| US5176895A (en) | 1993-01-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100499250B1 (ko) | 우레아의 제조방법 | |
| US9359205B2 (en) | Production of trisilylamine from monochlorosilane and ammonia by use of inert solvent | |
| JPS6191006A (ja) | ナトリウム及び硫黄元素からの多硫化ナトリウムの製造方法 | |
| EP4499606A1 (en) | Process for hydrolytically depolymerizing a polyamide | |
| CN110937587A (zh) | 一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的方法及装置 | |
| CS206491A3 (en) | Process for preparing sodium azide by a continuous process | |
| CN117586199A (zh) | 一种4-氨基-n-羟基-1,2,5-噁二唑-3-羟酰胺的连续化制备工艺 | |
| US9656869B2 (en) | Process for the preparation of trisilylamine from monochlorosilane and ammonia | |
| JP2005506378A (ja) | 尿素を出発物質で使用するヒドラゾジカルボンアミドの製造方法及び装置 | |
| CN110817831A (zh) | 一种六氟磷酸锂的连续合成方法及装置 | |
| CN112500357B (zh) | 一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(fox-7)的合成方法 | |
| CN108640947B (zh) | 一种阻燃剂中间体甲基膦酞二氯的合成方法 | |
| CN102336416B (zh) | 一种低温、清洁生产高纯氰酸盐的生产方法 | |
| US9617155B2 (en) | Production of trisilylamine from monochlorosilane and ammonia by use of inert solvent | |
| SU546277A3 (ru) | Способ получени замещенных органических гидразинов | |
| JP2735638B2 (ja) | 高級多硫化ナトリウムとナトリウムから低級多硫化ナトリウムを製造する方法 | |
| US4143121A (en) | Continuous production of pure phosphine | |
| Barlow et al. | Heterocyclic polyfluoro-compounds. Part 39. Preparation and some nucleophilic substitution reactions of trifluoro-1, 2, 4-triazine | |
| EP0027645A1 (en) | Process for preparing hydrazines | |
| CN113620837B (zh) | 一种阿那曲唑中间体3,5-二(2-氰基丙-2-基)溴甲苯的制备方法 | |
| CN113121555B (zh) | 通过微通道反应器制备艾日布林中间体的方法 | |
| Wilmes et al. | Preparation of mono‐15N‐cyanogen and mono‐13C‐cyanogen | |
| GB2115805A (en) | Process for the preparation of 1,2,4-triazole | |
| US4542240A (en) | Process for the production of guanidine hydrochloride | |
| CN115784888A (zh) | 甲基三氟乙基碳酸酯的生产方法 |