CS208879B1 - Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores - Google Patents
Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores Download PDFInfo
- Publication number
- CS208879B1 CS208879B1 CS794807A CS480779A CS208879B1 CS 208879 B1 CS208879 B1 CS 208879B1 CS 794807 A CS794807 A CS 794807A CS 480779 A CS480779 A CS 480779A CS 208879 B1 CS208879 B1 CS 208879B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- water
- volume
- pores
- hydrogel
- Prior art date
Links
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 7
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims abstract description 20
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical class OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 12
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 5
- -1 for example Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 abstract description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 abstract description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract description 3
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 abstract description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 abstract description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000002301 combined effect Effects 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000003100 immobilizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910002028 silica xerogel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- OKAUOXITMZTUOJ-UHFFFAOYSA-N 7-aminonaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=CC(N)=CC=C21 OKAUOXITMZTUOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/16—Preparation of silica xerogels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Vynález sa týká spósobu přípravy xerogélu kyseliny kremičitej’ s velkým objemom porov.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že vlhký hy3rog<é kyseliny kremiiitej sa upraví anorganickými kyselinami alebo organickými kyselinami a po vy^tí kyseliny sa vodná fáze gelu vymývá organickými rozpúŠťadlfmi s vodou sa miešajdcimi a potom rozpúšťadlami s vodou se nemiešajúcimi, načo sa produkt zbaví organických rozptšťadiel, vysuší a vyžíha pri teplotách od 20C do 950 °C.
Vynález má použžtie pre náplně kolon pře·vysokoúčinnú kvapalinovú chromattgrafiu ako plnivo v priem/ale polymérov, ako nosič katalyzátorov, na iaorpčné procesy at3.
Vynález sa týká spOeobu přípravy xerogélu kyseliny kremiCi-tej s velkým' objemom pórov, použitelného zvlášť pře vysokoúiinnú kvapaliňovú chromatooraaiu·
Použitie plymérnej kyseliny kremiiitej (silikagélu) ako náplně kolon v kvapalinovej chromátografii využívá najmě vysokú mechrniická pevnost a stabilitu tohoto meloeiálu, ktorý při gumovitých častio-ach rovnakej velkosti a pri ·doatatošnom objeme poórov ' vhodných rozmerov zaručuje vysoká homogrnitu a účinnost náplně· Nemennosť objemu a tvaru častíc silíkarélu umožňuje aj záměnu používaného eluentu bez toho, ie by dochádzalo ku vzniku maarrakopických zí-пп objemu chiomalografického 16íOi a vzniku nnhomogrnlt·
Jedným z d^JLeiit^ých kritérií p^t^uit^i^^ln^í^ti týchto mmateiálov je ich měrný objem pórov· Cim věčší je objem porov, tým vyššiu selektivitu možno při separacii dosiahnuť a tým věčSia je ^ρθιΠι kolony. Znamená to, ie rovnaký separainý iíiíO možno dosiahnuť s menšou kolonou; inými slovami, pri rovnakom výkone čerpadla, za kratší čas a s menším objemem'el.uenta· ZaHal' dosahovaný objem pórov u komerčně dostupných silókagélových mmateiálov je vgčšinou 0,5 ai 0,8 cm' .g , u špičkových preparátov ai 1,5 cm^g*1 · V laboratornom meradle připravili Unger a Schari (J· Cooioid. Interface tci· *22» 1976:377) βίΐό^^^ s měrným objemom ai 4 cmJg*1, avšak vycháddali z drahej suroviny - р^б^ху^!^^, ktorý hyddooyticky kondenzovali za prítomnooti ε^οη^^·
Hlavným problémom získania dostatočného objemu pórov týchto matteiálov jn n^c^c^o^tatočná pevnost a stálost hydrogglovej matice pri sušení, čiie pri odstraňovaní vodnej iázy. 2 ohladom na svoj vysoký dipólový mommnt a povrchové napětie voda spdsobuje, ie pri sušení ( dochádza k značnému zmrštovaniu měkkéj k^t^i^iččtej matoic'e, čo má za násl^e^dok . podstatné zmenšenin objemu pórov po vysušení·
Známe spdsoby přípravy silika^l-ov s velkým objemom pórov pře chrrmmtorrafické účely, vychádzajúce z plymeerzácie rozt^okov kyseliny používajá na vy^rázcv^e, t.j· na zyýšenie meeheanckej odolnooti pri sušení alebo vyhrievanie hydrogélu pri teplotách nad 100 °C v prostředí neutrálneho organického rozpúštadla alebo hydrotermálne pisobenie vodných pár pri teplotách nad 150 °C a tla^ch zodpovedajúcich tuzii vody pri tiplox 3-1 te, pričom objem pórov takto připravených siliкtrélov dosahujú 1,5 ai 1,7 0г“\г ·
Příprava vyaoroporézneho silrrtrёlu podlá USA-pptentu 3,652,216 zahrňa okrem ' přísné kontrolovaných pdminror zráiania hydrogélu aj vymvanie a sušence dlhodobou azeotropickou destiláciou s vodou sa nemiešajúcim rozpúštadlom· USA-patent 3,652,214 odstraňuje všet^ku v hydroggli prioomnú vodu jeho hyyoilizáciou (t.j· vákuovou sublimáciou po na taká teplotu, aby všetka voda v póroch hy^rogglu bola v zmrazernom stave). Taknei USA-patent 3,819,811 odstraňuje vodu přítomná v hyddoogXi náhradou za organické rozpúStadlo alebo vákuovou sublimáciou· VSetky popisované aidaoby vyiadujú jednak nákladná přístrojová techniku a navýše sú energeticky náročné·
Horeuvedené nevýhody nemá spasob přípravy xerogélu kyseliny ^етШ^ s vysokým objemom . pórov spčívajáci v tom, ie vzniknutý měkký a pruiný, ale nepevný hydrogél sa vytvrdzuje v koncentrovaných rrztoroch silných anorganických alebo organických kyselin, ako je např· kyselina sírová alebo kyselina chlorovodíková alebo fosforečná alebo dusičná alebo trichlóroctová.
Po vymytí kyseliny, najvýhodnéjšie vodou, je možno efekt vytvrdzovania Sálej podpořit? vyměněním kvapalnej vodnéj fázy s vysokou polaritou.a povrchovým napětím z porov matrice gélu za fázu s menšou polaritou a nižším povrchovým napětím, ktorá výhodné ovplyvní zmršťovanie matrice pri sušení tak, že voda z porov gélu sa odstráni postupným vymytím a vytěsněním organickým rozpušťadlom s vodou miešatel’ným, ako je např* etanol, aceton, dioxán, tetrahydrofurán, připadne sa ešte Sálej vymývanie dokončí rozpúšťadlami nepolárnými, s vodou sa nemiešajúcimi, s výhodou benzénom alebo toluěnom, chloridom uhličitým, hexánom, lehkými uhl*ovodíkmi e počtom uhlí kov od 0$ do Po Premytí týmito organickými rozpúšťadlamisa produkt zbaví zvyškov rozpúšťadiel běžným vysušením a potom sa stabilizuje a ustavuje vyžíhaním na teploty až do 950 °C, s výhodou pri teplote 700 až 750 °C.
Množstvo kyseliny, použitéj na vytvrdzovanie sa riadi množstvom přidaného hydrogélu, po jeho přidaní má byť vyššie ako 40 obj. % póvodne přidanéj kyseliny, s výhodou nad 60 obj. %. Vytvrdzovanie v kyselině možno vykonať pri laboratorněj teplote alebo zohriať zmes až к bodu varu zmesi.
Výhodou spdsobu podl’a vynálezu je, že xerogél kyseliny kremičitej s vysokým objemom porov možno použit najmě ako náplně kolon pře vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu, ale mohol by nájsť uplatnenie aj ako plnivo v priemysle polymérov, ako nosič kátalyzátorov, včítane enzýmov, na sorpčné procesy, včítane zachytávania a odstranovania jedovatých látok zo živočišných pletiv a pod.
Sálej uvedené příklady bližšie ozrejmujú vykonávanie postupu v zmysle tohto vynálezu bez toho, že by tým bol akokol’vek rozsah vynálezu obmedzený.
Příklad 1
Roztok připravený zmiešaním 100 ml vodného skla o hustotě 35 až 38 °Bé s 200 ml vody a 20 ml 1’adovej kyseliny octovej sa rozsuspenduje v reaktoři v 600 ml zmesi chloridu uhličitého a hexánu v pomere 1:1 a za intenzívneho miešania sa zahřeje na 60 °C a mieša pri tejto teplote po dobu 15 minút. Vzniknutá reakčná zmes sa odfiltruje, premyje spočiatku metanolom, potom vodou a filtračný koláč sa prevedie do 400 ml 65 % kyseliny dusiČnej a zahřeje sa к bodu varu zmesi. Po odfiltrovaní a premytí od kyseliny vodou sa hydrogél premyl v Buchnerovom lieviku s 800 ml metanolu a potom 500 ml chloridu uhličitého. Po vysušení pri 80 °C na odstránenie zvyškov organického rozpúšťadla sa gél vyžíhal pri teplote 700 °C. Objem porov takto připraveného mikroguličkového materiálu je 4,05
Příklad 2
Roztok 800 ml kremičitanu sodného, neutralizovaného zriedenou kyselinou chlorovodíkovou na pH = 10 až 11, s obsahom 6,2 % kysličníku křemičitého, sa rozsuspendoval v 1500 ml polydimetylsiloxánu s priemernou molekulovou hmotnosťou 10^ a v získanej suspenzii sa ponechal za miešania počas 10 minút. Vznikol mi krosférický hydrogél kyseliny kremičitej. Po zriedení 1500 ml n-heptánu se silikagél odfiltroval, na filtri sa premyl od polydimetylsiloxánu postupné n-heptánom, acetonom a vodou. Potom sa hydrogél rozmiešal s 500 g kyseliny δ
trichloroctovej, ktorá se ponechala z© miešania rozpustit v prebytočnej vodě z porov hydrogélu. Po odstránení kyseliny trichloroctovej filtráciou a premytím vodou sa hydrogél na filtri premýval po malých dávkách celkove 800 ml tetrahydrofuránu a potom 600 ml toluénu. Po odstránení zvyškov organického rozpúšťadla sušením při 90 °C sa materiál vyžíhal pri 750 °C. Objem po*rov tohto mikrosférického silikagélu je 2,50 cm\g“\
Příklad 3
Hydrogél kyseliny kremičitej, připravený zmiešaním roztoku 100 ml vodného skla hustoty 35 až 38 °Bé so 150 ml vody a 50 ml 8 % kyseliny sírovej, sa rozmieša s 300 ml koncentrovanej kyseliny fosforečnéj (55 %-nej) při teplote 70 °C. Po vymytí kyseliny 8a hydrogél na filtri premýval po malých dávkách 1000 ml dioxánu a potom 600 ml benzénu. Po vysušení sa materiál vyžíhal při teplote 250 °C. Objem porov získaného materiálu je 3,90 cm^.g-^.
Příklad 4
К 800 ml propylovaného trimetylolpropánu s priemernou molekulovou hmotnosťou 5.10^ sa prileje 300 ml čerstvo zmiešaného roztoku kremičitanu sodného s pH = 12, nastaveným zriedenou kyselinou sírovou a s obsahom 8,6 % kysličníka křemičitého, potom sa auspenzia intenzívně krátkodobo přemieša a ponechá dve hodiny v kTude. Potom sa zriedi 1000 ml etanolu 96 % a následnou filtráciou a premytím Salšími 800 ml etanolu sa odstráni trimetylolpropán. Materiál sa prenesie z filtre do 300 ml koncentrovanéj kyseliny sírovej a intenzívně premieša. Po zriedení vodou a dekantácii sa hydrogél na filtri premyje vodou к dokonalému odstráneniu zvyškov kyseliny, potom sa voda vytěsní po malých dávkách přidávaným acetonom a materiál sa vysuší a vyžíha při 200 °C. Objem pozrov mikrosférického silikagélu týmto poetupom připraveného bol 4,0 cm^.g \
Příklad 5
К hydrogélu kyseliny kremičitej, připravenému zmiešaním 100 ml vodného skla hustoty 38 °Bét 150 ml vody a 50 ml 6 % kyseliny sírovej, sa přidá 450 ml koncentrovanéj kyseliny chlorovodíkovéj <37 %-nej) a zmes sa za intenzívneho miešania zahřeje к varu. Po vymytí kyseliny vodou sa hydrogél premýva najprv 600 ml acetonu a potom 400 ml n-heptánu. Gél sa vysuší při 80 °C a vyžíha při 200 °C. Objem porov tohto materiálu dosiahol 4,15 cm\g“\ Příklad 6
Ku hydrogélu kyseliny kremičitej, vzniknutému zmiešaním 200 ml 38 °Bé vodného skla, 200 ml vody a 250 ml 5 % kyseliny sírovej sa přidá 300 ml 96 % kyseliny sírovej; po zamiešaní a zreagovaní sa zmes sfiltruje cez sklenenú fritu, premyje a zbaví kyseliny vodou, načo sa hydrogél premýva po malých dávkách 800 ml etanolu a nakoniec 700 ml lekárskeho benzínu. Preparát sa po vysušení vyžíhal při teplote 900 °C. Objem ρο'τον tohto materiálu dosiahol 2,80 cm^.g-1.
Claims (1)
- PŘED MET VYNÁLEZUSpósob výroby xerogélu kyseliny kremičitej s vysokým objemom porov vyznačujúci за tým, že vlhký hydrogél kyseliny kremičitej, vzniknutý polymerizáciou okyselených vodných roztokov kremičitanov alkalických kovov, sa upraví anorganickými kyselinami, s výhodou kyselinou sírovou, kyselinou chlorovodíkovou, kyselinou dusičnou alebo kyselinou fosforečnou alebo or-r ganickými kyselinami, výhodné kyselinou trichlóroctovou, a po vymytí kyseliny, s výhodou vodou, sa vodná fáza gélu vymývá organickými rozpúšťadlami s vodou sa miešajúcimi, ako xiapr. metanolom, etanolom, acetónom, dioxáno®, tetrahydrofuránom, a potom rozpúšťadlěmi s vodou sa nemiešajúcimi, s výhodou toluénom, benzénom, chloridom uhličitým, n-heptánom, lahkými uhlovodíkmi s dížkou reťazca od do C-^» načo sa produkt zbaví organických rozpúšťadiel, vysuší a vyžíha pri teplotách ód 200 °C do 950 °C, a výhodou při teplote 700 až 750 °C.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS794807A CS208879B1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores |
| FR8014939A FR2460890A1 (fr) | 1979-07-09 | 1980-07-04 | Procede de production de xerogel d'acide silicique avec un grand volume de pores |
| DE3025437A DE3025437C2 (de) | 1979-07-09 | 1980-07-04 | Verfahren zum Herstellen von Kieselsäurexerogel mit großem Porenvolumen |
| JP9233580A JPS5617919A (en) | 1979-07-09 | 1980-07-08 | Method of making silicic acid xerogel of large pore volume |
| US06/335,094 US4382070A (en) | 1979-07-09 | 1981-12-28 | Process for producing xerogel of silicic acid with high volume of pores |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS794807A CS208879B1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208879B1 true CS208879B1 (en) | 1981-10-30 |
Family
ID=5391634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS794807A CS208879B1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4382070A (sk) |
| JP (1) | JPS5617919A (sk) |
| CS (1) | CS208879B1 (sk) |
| DE (1) | DE3025437C2 (sk) |
| FR (1) | FR2460890A1 (sk) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60180911A (ja) * | 1984-02-27 | 1985-09-14 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 高純度シリカおよびその製造法 |
| US4649037A (en) * | 1985-03-29 | 1987-03-10 | Allied Corporation | Spray-dried inorganic oxides from non-aqueous gels or solutions |
| DE3533805C2 (de) * | 1985-09-21 | 1996-02-29 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Isolierscheiben mit hoher Wärme- und/oder Schallisolierung |
| DE4422912A1 (de) * | 1994-06-30 | 1996-01-11 | Hoechst Ag | Xerogele, Verfahren zu ihrer Herstellung, sowie ihre Verwendung |
| DE19506141A1 (de) * | 1995-02-22 | 1996-08-29 | Hoechst Ag | Verwendung von Aerogelen in der Pharmazie, in der Kosmetik und im Pflanzenschutz |
| US6645908B1 (en) | 1996-09-30 | 2003-11-11 | Ut-Battelle, Llc | Sol-gel derived sorbents |
| DE19648798C2 (de) | 1996-11-26 | 1998-11-19 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen durch Oberflächenmodifikation des wäßrigen Gels (ohne vorherigen Lösungsmitteltausch) und anschließender Trocknung |
| DE19718741A1 (de) | 1997-05-02 | 1998-11-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur Kompaktierung von Aerogelen |
| DE19718740A1 (de) | 1997-05-02 | 1998-11-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur Granulierung von Aerogelen |
| DE19756633A1 (de) | 1997-12-19 | 1999-06-24 | Hoechst Ag | Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen |
| DE19801004A1 (de) | 1998-01-14 | 1999-07-15 | Cabot Corp | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen kugelförmigen Lyogelen in wasserunlöslichen Silylierungsmitteln |
| JP2002517585A (ja) * | 1998-06-05 | 2002-06-18 | カボット・コーポレーション | ナノ多孔質相互浸透有機−無機網目構造 |
| US8497107B2 (en) * | 2008-09-30 | 2013-07-30 | Fresenius Medical Care Holdings, Inc. | Covalently immobilized enzyme and method to make the same |
| JP6042085B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2016-12-14 | 株式会社トクヤマ | エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤 |
| EP3204146B1 (en) * | 2014-10-09 | 2022-12-07 | SAIPEM S.p.A. | Processes for carbon dioxide capture with biocatalyst recovery system |
| CN112093803B (zh) * | 2019-07-08 | 2021-11-30 | 福建远翔新材料股份有限公司 | 一种高分散性啤酒防混浊剂用二氧化硅的生产方法 |
| CN110918049A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-03-27 | 乳山市大洋硅胶厂 | 一种甲烷吸附硅胶的制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3526603A (en) * | 1968-03-05 | 1970-09-01 | Grace W R & Co | Process for increasing pore volume of intermediate density silica gel |
| US3652215A (en) * | 1968-08-06 | 1972-03-28 | Nat Petro Chemicals Co Inc | Preparation of silica gels |
| US3819811A (en) * | 1968-08-06 | 1974-06-25 | Nat Petro Chem | Preparation of silica gels |
| US3959174A (en) * | 1971-08-24 | 1976-05-25 | W. R. Grace & Co. | Method of selectively producing high pore volume silica gel |
| US3977993A (en) * | 1975-03-12 | 1976-08-31 | Gulf Research & Development Company | Metal oxide aerogels |
| JPS51115298A (en) * | 1975-04-03 | 1976-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | Process for production of spherical silica gel |
| US4246139A (en) * | 1975-09-15 | 1981-01-20 | Phillips Petroleum Company | Silica production |
| US4206297A (en) * | 1977-04-25 | 1980-06-03 | Chemplex Company | Polymerization catalysts and methods |
| US4169926A (en) * | 1978-01-16 | 1979-10-02 | Phillips Petroleum Company | Inorganic hydrogels and uses thereof |
| US4301034A (en) * | 1980-05-21 | 1981-11-17 | Phillips Petroleum Company | Silica from single phase controlled hydrolysis of silicate ester |
-
1979
- 1979-07-09 CS CS794807A patent/CS208879B1/cs unknown
-
1980
- 1980-07-04 FR FR8014939A patent/FR2460890A1/fr active Granted
- 1980-07-04 DE DE3025437A patent/DE3025437C2/de not_active Expired
- 1980-07-08 JP JP9233580A patent/JPS5617919A/ja active Pending
-
1981
- 1981-12-28 US US06/335,094 patent/US4382070A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3025437A1 (de) | 1981-01-29 |
| FR2460890A1 (fr) | 1981-01-30 |
| DE3025437C2 (de) | 1983-07-21 |
| JPS5617919A (en) | 1981-02-20 |
| US4382070A (en) | 1983-05-03 |
| FR2460890B3 (sk) | 1982-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS208879B1 (en) | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores | |
| US4274985A (en) | Cyclodextrin-polyvinyl alcohol polymers and a process for the preparation thereof in a pearl, foil, fiber or block form | |
| US4104363A (en) | Method for preparation of perfectly spherical particles of silicagel with controlled size and controlled pore dimensions | |
| KR100477291B1 (ko) | 저밀도 겔 조성물의 제조 방법 | |
| EP0021750B1 (en) | Production of spherically shaped material made of chitin derivative | |
| WO2009038393A2 (en) | Method for preparing surface-modified transparent bead type aerogel and aerogel prepared therefrom | |
| CA1263857A (en) | Structured silicas | |
| CN114984923A (zh) | 一种黄麻纤维基高吸附性疏水纤维素气凝胶的制备方法 | |
| EP1475146A1 (en) | Adosrbent and process for producing adsorbent | |
| US4647644A (en) | Phenylenesulfonate group-containing organopolysiloxanes, method for their preparation and use thereof | |
| RU2111979C1 (ru) | Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения | |
| EP0850196B1 (de) | Verfahren zur herstellung organofunktionalisierter aerogele | |
| JPS6248535B2 (sk) | ||
| CA2234470C (en) | Decolorization of sugar syrups using functionalized adsorbents | |
| EP0055235A1 (en) | Gel product for separation | |
| CN105597684B (zh) | 一种利用气‑固反应酯化改性制备疏水硅胶的方法 | |
| Dong et al. | Preparation of GSH-functionalized porous dextran for the selective binding of GST by high internal phase emulsion (HIPE) polymerization | |
| US7772152B2 (en) | Composite polymer-coated sorbent with a bidisperse pore size distribution for the simultaneous separation and desalting of biopolymers | |
| Smith et al. | Aerogel synthesis using extractive drying | |
| CN108043369A (zh) | 一种用于分离半夏中麻黄碱的离子液体复合材料及其制备方法 | |
| FR2513543A1 (fr) | Procede pour produire des sorbants poreux a base de carbone | |
| JP3291123B2 (ja) | 分離剤の製造方法 | |
| Eppert et al. | Investigations into the chromatographic behaviour of silica gels produced from ester silicates | |
| SU1386563A1 (ru) | Способ получени водостойкого силикагел | |
| JP2604008B2 (ja) | 沃素置換芳香族架橋重合体 |