CS208950B1

CS208950B1 - Apparatus for thermochemical quantitative analysis

Info

Publication number: CS208950B1
Application number: CS717178A
Authority: CS
Inventors: Jiri Brandstetr; Josef Huleja; Josef Kupec
Original assignee: Jiri Brandstetr; Josef Huleja; Josef Kupec
Priority date: 1978-11-03
Filing date: 1978-11-03
Publication date: 1981-10-30

Description

(54) Zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu(54) Thermochemical quantitative analysis equipment

Vynález se týká zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu, řešeného jako víceúčelové zařízení založené na principu měření teplotních změn doprovázejících chemické reakce mezi tuhou látkou a kapalinou i mezi dvěma roztoky.The invention relates to a device for thermochemical quantitative analysis, designed as a multipurpose device based on the principle of measuring temperature changes accompanying chemical reactions between solid and liquid and between two solutions.

Známé zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu je tvořeno dvojicí reakčních nádob pro reakční roztok, které jsou umístěny v tepelně izolačním obalu a jsou uloženy nad elektromagnetickými míchačkami. Reakční nádoby jsou opatřeny víky uloženými vždy na trojici trubic, v nichž jsou uloženy přívodní hadičky a elektrické vodiče. Zvedám a spouštění víka je provedeno elektromotorem s potřebnými převody. Víko je opatřeno úchytkami pro připevnění termistoru, tří dávkovačů a ohřívače. Dávkovače ve formě pipetek jsou připojeny ke zdroji tlakového vzduchu, jímž je dmychadlo jako součást zařízení.The known apparatus for thermochemical quantitative analysis consists of a pair of reaction vessels for a reaction solution, which are placed in a thermally insulating envelope and placed above the electromagnetic stirrers. The reaction vessels are provided with lids each mounted on three tubes in which the supply hoses and electrical conductors are housed. Lifting and lowering of the lid is done by an electric motor with the necessary gears. The lid is equipped with clamps for attaching the thermistor, three dispensers and heater. Pipette dispensers are connected to a compressed air source which is a blower as part of the device.

Nevýhodou tohoto zařízení je jednoúčelovost umožňující vnášení činidla do analyzovaného roztoku pouze v roztoku, a to ponorným dávkovačem. Jeho ovládání je nedokonalé, přičemž je nutno jej plnit reagencií ručně vně zařízení. Poněvadž zařízení není vybaveno termostatovanou lázní, je nutno reagencie i vzorky velmi pracně externě temperovat. Vlastní rozbory pak probíhají pri nekonstantní teplotě, což snižuje přesnost výsledků analýzy. Proto je nutno používat pri analýze velké objemy analyzovaného roztoku a reagencie o vysoké koncentraci účinné látky, což zvyšuje spotřebu chemikálií. Další nevýhodou je, že k míchání jsou použita magnetická míchadélka, která svým třením o dno reakční nádoby vytvářejí teplo, které rovněž může způsobit chybu měření. Z uvedených důvodů nelze využít možnosti přesného měření malých teplotních rozdílů ani citlivými teplotními čidly, a proto zařízení neumožňuje stanovovat velmi malé koncentrace složek v roztoku. Známé zařízení také neumožňuje vnášet do roztoku tuhé vzorky, suspenze nebo viskózní kapaliny. Nevýhodou je také ovládání vík reakčních nádob elektromotorem, neboť pri výpadku elektrického proudu dojde k vyřazení celého zařízení z provozu.The disadvantage of this device is its unique purpose, which allows the reagent to be introduced into the solution to be analyzed in solution only, by means of a submersible dispenser. Its control is imperfect and it has to be filled manually with reagents outside the device. Since the device is not equipped with a thermostatic bath, reagents and samples must be tempered externally. The analyzes are then carried out at a non-constant temperature, which reduces the accuracy of the analysis results. It is therefore necessary to use large volumes of the analyzed solution and reagent with a high concentration of active substance, which increases the consumption of chemicals. A further disadvantage is that magnetic stirrers are used for stirring which, by rubbing against the bottom of the reaction vessel, generate heat, which can also cause a measurement error. For this reason, it is not possible to make precise measurements of small temperature differences or sensitive temperature sensors, and therefore the device does not allow to determine very small concentrations of components in solution. The known device also does not allow to introduce solid samples, suspensions or viscous liquids into the solution. A disadvantage is also the control of the lids of the reaction vessels by an electric motor, because in the event of a power failure, the whole device is taken out of operation.

Uvedené nevýhody a nedostatky odstraňuje zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu podle vynálezu, jehož podstatou je, že reakční nádoba je vložena ve vaně s termostatovanou lázní opatřené víkem s otvorem pro odnímatelné víko s teplotním čidlem, míchací tyčinkou a lůžky pro dávkovač tuhých vzorků anebo alespoň jeden kapalinový dávkovač.The above-mentioned disadvantages and drawbacks are eliminated by the thermochemical quantitative analysis apparatus according to the invention, which is characterized in that the reaction vessel is placed in a thermostatic bath tub equipped with a lid with a removable lid opening with temperature sensor, stir bar and solids dispenser.

Další podstatou vynálezu je, že mezi reakční nádobou a termostatovanou lázní je Dewarova nádoba.Another object of the invention is that there is a Dewar vessel between the reaction vessel and the thermostatic bath.

Podstatou vynálezu také je, že dávkovač tuhých vzorků je tvořen válcovitým pouzdrem uzavřenýmIt is also an object of the invention that the solid sample dispenser is a cylindrical housing closed

208950 I na jednom konci dočasnou ucpávkou a uvnitř pístem připojeným k pistnici.208950 Even at one end with a temporary seal and inside with a piston attached to the piston rod.

Podstata vynálezu spočívá dále v tom, že kapalinový dávkovač je tvořen baňkou s výtlačnou trubicí, do níž je suvně přestavitelně zavedena dávkovači hadice vložená opačným koncem v zásobní láhvi, přičemž baňka je opatřena přepouštěcí trubičkou, jejíž jeden konec je vně a opačný uvnitř baňky při jejím dnu.The liquid dispenser further comprises a bulb with a discharge tube into which a dispensing hose inserted in the opposite end in a storage bottle is slidably adjusted, the bulb being provided with a transfer tube, one end of which is outside and opposite to the inside of the bulb. gout.

Výhodou zařízení podle vynálezu je, že umožňuje značné zvýšení přesnosti výsledků analýzy vlivem temperování na stejnou teplotu jak reagencií tak analýzovaných vzorků a celého zařízení. Umístění míchadel do víka shora snižuje teplo přivádě- < né mícháním na minimum. Metoda přímé injekční termometrie, k níž je zařízení určeno, je velmi ^!vhodná zvláště tam, kdejiné metody jsou značně zdlouhavé, například při stanovení síranů, křemíku, fluoridů a podobně. Vzhledem k jednoduchosti a poměrně nízkým pořizovacím nákladům zařízení lze tuto metodu a zařízení použít i v menších provozech.An advantage of the device according to the invention is that it allows a considerable increase in the accuracy of the analysis results due to tempering at the same temperature of both the reagents and the samples analyzed and of the whole device. Placing the stirrers in the lid from above reduces the heat supplied by stirring to a minimum. The direct injection thermometry method for which the device is intended is very ^! particularly suitable where other methods are lengthy, for example in the determination of sulphates, silicon, fluorides and the like. Due to the simplicity and relatively low cost of the equipment, this method and equipment can be used in smaller plants.

Zcitlivění a současně zpřesnění měření umožňuje snížení objemu analyzovaného roztoku v reakční ' nádobě malých rozměrů. To také umožňuje použití nižších koncentrací účinné látky v analýzovaném roztoku i reagencií.The sensitization and, at the same time, the accuracy of the measurements allows a reduction in the volume of the analyzed solution in the reaction vessel of small dimensions. This also allows the use of lower concentrations of the active ingredient in the analyzed solution and reagents.

Konstrukce odnímatelného víka umožňuje použití různých typů ponorných dávkovačů na kapaliny i na tuhé látky. Je také možné současné použití různých typů dávkovačů v jedné reakční nádobě pro komplexní analýzu jednoho vzorku. Vlastní dávkovač může být plněn poloautomaticky zvoleným objemem dávkovaného roztoku bez vyjmutí z reakční nádoby. Zvedání odnímatelného víka je jednoduché, rychlé a bezporuchové. Zařízení podle vynálezu umožňuje použití lehkých reakčních nádob, například z pěnového polystyrenu, což značně zvyšuje reprodukovatelnost měření. Reakční nádoby je také možno používat s tepelnou izolací nebo i bez ní, přičemž do termostatované i lázně lze umístit i jiná přídavná zařízení pro termochemickou analýzu například průtokovou, ; titrace a podobně.The design of the removable lid allows the use of various types of submersible dispensers for liquids and solids. It is also possible to use different types of dispensers in a single reaction vessel for complex analysis of a single sample. The metering unit itself can be filled with a semi-automatically selected volume of the dosing solution without being removed from the reaction vessel. Lifting the removable lid is simple, fast and trouble-free. The device according to the invention allows the use of light reaction vessels, for example of expanded polystyrene, which considerably increases the reproducibility of the measurements. The reaction vessels can also be used with or without thermal insulation, while other thermochemical analysis devices, for example flow-through, can be placed in the thermostatic bath and in the bath; titration and the like.

Příkladné provedení zařízení podle vynálezu je znázorněno na výkrese, kde obr. 1 představuje schematický svislý řez zařízením v nárysu, v jehož reakční nádobě je dávkovač tuhých vzorků a obr.An exemplary embodiment of the device according to the invention is shown in the drawing, wherein Fig. 1 represents a schematic vertical section of the device in front view, in whose reaction vessel there is a solid sample dispenser;

svislý schematický řez reakční nádobou s dávkovačem reagencie se zásobní láhví.vertical schematic section of the reaction vessel with reagent dispenser with storage bottle.

Zařízení podle vynálezu je tvořeno tepelně ' izolovanou vanou 1, například s dvojitou stěnou. Vana 1 je opatřena víkem 2, které je nad částí vany 1 vytvořeno jako pevné víko 3, v němž je otvor 4 překrytý odnímatelným víkem 5. Pod ním je ve vaně 1 uložena shora otevřená Dewarova nádoba 6, v níž je opět shora otevřená reakční nádoba 7 například z pěnového polystyrenu. V odnímatel ném víku 5 je vloženo teplotní čidlo 8 společně s míchací tyčinkou 9 připojenou k neznázorněné ! pohonné jednotce. Dále je opatřeno lůžkem 10 pro vložení dávkovače 11 tuhého vzorku 12 nebo pro vložení kapalinového dávkovače 13 reagencie 14, propojeného s výhodou se zásobní láhví 15 reagencie 14 vloženou v termostatované lázni 19. Vedle pevného víka 3 je další část víka 2 vytvořená jako odklápěcí víko 16. Prostor pod ním je ve vaněThe device according to the invention consists of a thermally insulated tub 1, for example with a double wall. The bath 1 is provided with a lid 2, which is formed above a part of the bath 1 as a fixed lid 3, in which the opening 4 is covered by a removable lid 5. Underneath there is a Dewar vessel 6 7, for example, of expanded polystyrene. In the removable lid 5 a temperature sensor 8 is inserted together with a stirring bar 9 connected to a not shown! drive unit. It is further provided with a seat 10 for receiving the solid sample dispenser 11 or for inserting the liquid dispenser 13 of the reagent 14, preferably connected to the reagent storage bottle 15 inserted in the thermostatic bath 19. In addition to the fixed lid 3 The space under it is in the tub

I určen pro temperování sady odměrných baněk 17 s reagencií 20 nebo tekutými vzorky 30.I is intended for tempering a set of volumetric flasks 17 with reagent 20 or liquid samples 30.

Vana 1 je opatřena míchadlem 18 pro promíchávání termostatované lázně 19, jíž je vana 1 naplněna. Míchací tyčinka 9 je naproti tomu určena k promíchávání obsahu reakční nádoby 7.The bath 1 is equipped with a stirrer 18 for stirring the thermostatic bath 19, in which the bath 1 is filled. The stirring bar 9, on the other hand, is designed to mix the contents of the reaction vessel 7.

Dávkovač 11 tuhého vzorku 12 je tvořen válcovitým pouzdrem 21 uzavřeným na jednom konci dočasnou ucpávkou 22, mezi níž a pístem 23 vloženým ve válcovém pouzdru 21, je tuhý vzorekThe solid sample dispenser 11 is formed by a cylindrical housing 21 closed at one end by a temporary seal 22 between which and the piston 23 inserted in the cylindrical housing 21 is a solid sample

12. Píst 23 je opatřen pistnici 24 vystupující z válcovitého pouzdra 21. Naproti tomu kapalinový dávkovač 13 je tvořen baňkou 25 s výtlačnou trubicí 26 pro přívod tlakového vzduchu, do níž je suvně přestavitelně zavedena dávkovači hadice 27 reagencie 14, zasahující opačným koncem ke dnu zásobní láhve 15 reagencie 14, která je opatřena ještě přívodní trubicí 28 tlakového vzduchu. Ke dnu baňky 25 zasahuje z vnitřní strany přepouštěcí trubička 29 reagencie 14 vyúsťující vně baňky 25 nad hladinou tekutého vzorku 30 umístěného v reakční nádobě 7.12. The piston 23 is provided with a piston rod 24 extending from the cylindrical housing 21. In contrast, the liquid dispenser 13 is formed by a flask 25 with a pressurized air supply tube 26 into which the dispensing hose 27 of reagent 14 extends. bottle 15 of reagent 14, which is further provided with a pressurized air supply tube 28. At the bottom of the flask 25, the transfer tube 29 of reagent 14 extends outside the flask 25 above the level of the liquid sample 30 located in the reaction vessel 7.

Postup práce na zařízení je následující:The procedure for working on the device is as follows:

Do reakční nádoby 7 se vleje reagencie 20 a do lůžka 10 odnímatelného víka 5 se zasune dávkovačA reagent 20 is poured into the reaction vessel 7 and a dispenser is inserted into the seat 10 of the removable lid 5

II s tuhým vzorkem 12. Reakční nádoba 7 se vloží do Dewarovy nádoby 6 ponořené v termostatované lázni 19. Je ji také možno vložit přímo do termostatované lázně 19, která je v obou případech vyhřívána neznázorněným topným tělesem přes neznázorněný termostat na předem nastavenou teplotu v závislosti na druhu prováděné analýzy. Po vložení odnímatelného víka 5 do otvoru 4 v pevném víku 3 vany 1 se uvede do chodu neznázorněný elektromotor s míchací tyčinkou 9, která promícháváním obsahu reakční nádoby 7 provede vzájemné vyrovnání teploty reakční nádoby 7, reagencie 20 a dávkovače 11 s tuhým vzorkem 12. Po jejím vyrovnání se ručně stlačí pistnice 24 s pístem 23, čímž dojde k vytlačení tuhého vzorku 12 z válcovitého pouzdra 21 dávkovače 11 do reagencie 20, když v první fázi došlo k vytlačení ucpávkyThe reaction vessel 7 is placed in a Dewar vessel 6 immersed in a thermostatic bath 19. It can also be inserted directly into a thermostatic bath 19, which in both cases is heated by a heating element (not shown) via a thermostat (not shown) to a preset temperature. the type of analysis performed. After inserting the removable lid 5 into the opening 4 in the solid lid 3 of the bath 1, an electric motor (not shown) with a stirring rod 9 is started, which mixes the temperature of the reaction vessel 7, reagent 20 and dispenser 11 with the solid sample 12. its alignment is manually compressed by the piston rod 24 with the piston 23, thereby expelling the solid sample 12 from the cylindrical housing 21 of the dispenser 11 to the reagent 20 when the seal was displaced in the first phase

22. Působením reagencie 20 na tuhý vzorek 12 dojde k příslušné chemické reakci. Jí uvolněné teplo pak ohřeje obsah reakční nádoby 7, přičemž změna teploty, registrovaná teplotním čidlem 8, je přímo úměrná množství analyzované chemické látky.22. Treatment of solid sample 12 with reagent 20 results in an appropriate chemical reaction. The heat released by it then heats the contents of the reaction vessel 7, the temperature change registered by the temperature sensor 8 being directly proportional to the amount of chemical analyzed.

Zařízení podle vynálezu umožňuje také postu- í povát pri analýze tak, že do reakční nádoby 7 se vloží tekutý vzorek 30 a do lůžka 10 odnímatelného víka 5 kapalinový dávkovač 13 reagencie 14. Pak se provede jeho naplnění, a to zavedením tlakového vzduchu přívodní trubicí 28 do zásobní láhve 15, z níž vlivem přetlaku reagencie 14 přeteče dávkovači hadicí 27 do baňky 25 kapalinového dávkovače 13. Velikost dávky reagencie 14 je možno řídit velikostí ponoření dávkovači hadice 27 i do baňky 25, přičemž po přerušení přívodu tlakového vzduchu a uvolnění přetlaku neznázorněným ventilem dojde vlivem nestejné výšky hladin reágencie 14 v kapalinovém dávkovači 13 a v zásobní láhvi 15 k přečerpání nadbytečné reagencie nad koncem dávkovači hadice 27 zpět do zásobní láhveThe device according to the invention also makes it possible to proceed in the analysis by inserting a liquid sample 30 into the reaction vessel 7 and a liquid dispenser 13 of the reagent 14 into the receptacle 10 of the removable lid 5. into the storage bottle 15, from which the reagent 14 overflows through the dispensing hose 27 into the flask 25 of the liquid dispenser 13. The amount of the reagent 14 can be controlled by immersing the dispensing hose 27 into the flask 25. the excess reagent levels 14 in the liquid dispenser 13 and in the storage bottle 15 cause the excess reagent to be pumped above the end of the dispensing hose 27 back into the storage bottle

15. Po vyrovnání teploty reakční nádoby 7 tekutého vzorku 30 a kapalinového dávkovače 13 reagencií 14 se zavedením tlakového vzduchu výtlačnou trubicí 26 do baňky 25 vytlačí odměřené15. After equalizing the temperature of the reaction vessel 7 of the liquid sample 30 and the liquid dispenser 13 of the reagents 14 with the introduction of compressed air through the discharge tube 26 into the flask 25, the measured

Claims

SUBJECT

An apparatus for tennochemical-quantitative analysis comprising a reaction vessel with a lid, characterized in that the reaction vessel (7) is placed in a thermostatically bathed bath (1) provided with a lid (2) with an opening (4) for a removable lid (5) with a temperature sensor (8), a stirring bar (9) and beds (10) for the solids dispenser (11) or at least one liquid dispenser (13).

Device according to claim 1, characterized in that a Dewar vessel (6) is provided between the reaction vessel (7) and the thermostatic bath (19).

AND

Device according to Claim 1, characterized in that the quantity of reagent 14 through the transfer tube 29 into the liquid sample 30 in the reaction vessel 7. The chemical reaction with the generation of heat is then again carried out therein. Again, the measured temperature increase is directly proportional to the amount of chemical analyzed.

The device according to the invention can be used for performing thermochemical quantitative analysis as well as for some physical-chemical measurements of, for example, reaction, dilution, dissolution, adsorption, absorption heat and the like.

BACKGROUND OF THE INVENTION The solid sample dispenser (11) is formed by a cylindrical housing (21) closed at one end by a temporary seal (22) and internally by a piston (23) connected to the piston rod (24).

Device according to claim 1, characterized in that the liquid dispenser (13) is formed by a bulb (25) with a discharge tube (26), into which a dispensing hose (27) inserted in opposite direction in the storage bottle (15) is slidably adjusted. wherein the flask (25) is provided with a transfer tube (29), one end of which is outside and opposite inside the flask (25) at the bottom thereof.