CS209952B1

CS209952B1 - A method of purifying crude magnesium sulfite

Info

Publication number: CS209952B1
Application number: CS675479A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Jerman; Stanislav Najmr; Vaclav Enderst
Original assignee: Zdenek Jerman; Stanislav Najmr; Vaclav Enderst
Priority date: 1979-12-10
Filing date: 1979-12-10
Publication date: 1981-12-31

Abstract

Účelem vynálezu bylo nalézt způsob čištění pevného hexahydrátu siřiěitanu horečnatého. Tohoto cíle se dosáhne tak, že se surový hexahydrát siřiěitanu hořečnatého louží méně než 1 hodinu při teplotě 60 až 200 °C. Po odděleni pevné fáze se vodná fáze přepracuje na čistý produkt, tj. podle podmínek na pevný trinebo hexahydrát siřiěitanu hořečnatého, na varnou kyselinu, síran hořečnatý či kysličník hořečnatý. Způsobu podle vynálezu je možno kromě účelové přípravy čistého siřiěitanu hořečnatého pro celulózky využívat při zachycování oxidu siřičitého z exhalací různých výroben, resp. k přípravě nejrůznějších čistých sloučenin hořčíku.The purpose of the invention was to find a method for purifying solid magnesium sulfite hexahydrate. This objective is achieved by leaching the raw magnesium sulfite hexahydrate for less than 1 hour at a temperature of 60 to 200 °C. After separation of the solid phase, the aqueous phase is processed into a pure product, i.e., depending on the conditions, into solid magnesium sulfite tri- or hexahydrate, into cooking acid, magnesium sulfate or magnesium oxide. The method according to the invention can be used, in addition to the purpose-made preparation of pure magnesium sulfite for pulp mills, for capturing sulfur dioxide from the exhalations of various production plants, or for the preparation of various pure magnesium compounds.

Description

(54)(54)

Způsob čištění surového siřiěitanu horečnatéhoProcess for purifying crude magnesium sulfite

Účelem vynálezu bylo nalézt způsob čištění pevného hexahydrátu siřiěitanu horečnatého. Tohoto cíle se dosáhne tak, že se surový hexahydrát siřiěitanu hořečnatého louží méně než 1 hodinu při teplotě 60 až 200 °C. Po odděleni pevné fáze se vodná fáze přepracuje na čistý produkt, tj. podle podmínek na pevný trinebo hexahydrát siřiěitanu hořečnatého, na varnou kyselinu, síran hořečnatý či kysličník hořečnatý. Způsobu podle vynálezu je možno kromě účelové přípravy čistého siřiěitanu hořečnatého pro celulózky využívat při zachycování oxidu siřičitého z exhalací různých výroben, resp. k přípravě nejrůznějších čistých sloučenin hořčíku.The purpose of the invention was to find a process for the purification of solid magnesium sulphite hexahydrate. This is accomplished by having the crude magnesium sulfite hexahydrate puddle at 60 to 200 ° C for less than 1 hour. After separation of the solid phase, the aqueous phase is converted to a pure product, i.e., according to the conditions, to solid magnesium sulphite trine or hexahydrate, to boiling acid, magnesium sulfate or magnesium oxide. The process according to the invention can be used in addition to the purposeful preparation of pure magnesium sulphite for pulp mills in the capture of sulfur dioxide from the exhalations of various plants or plants. for the preparation of various pure magnesium compounds.

209 952 (51) Int Cl? C 01 Ρ 5A2209,952 (51) Int Cl? C 01 Ρ 5A2

209 9S2209 9S2

Vynález se týká způsobu Slátání surového siřičitanu horečnatého*BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention

Siřičitan horečnatý, trihydrát nebo hexabydrát není dosud běžným obchodním výrobkem, protože tam, kde se používá kombinace siřičitanových a hořečnatých iontů, jako je např. výroba celulózy, se připravují přímo roztoky kyselého siřičitanu a to z oxidu nebo hydroxidu hořečnatého a z oxidu siřičitého. Aby se touto metodou připravil siřičitan hořečnatý dostatečně čistý, je nutno vycházet z čistých prvotních surovin. Izolace čistého siřičitanu hořečnatého ze směsi produktů reakce oxidu siřičitého s nečistým, např. páleným přírodním magnezitem se nepodařila ani při použití přebytku oxidu siřičitého, protože zároveň dochází i k rozpouštění nečistot. Z těchto důvodů proto zatím nelze pro nahražování ztrát hořčíku a síry při výrobě celulózy používat pevný tri- nebo hexahydrát siřičitanu hořečnatého.Magnesium sulphite, trihydrate or hexahydrate is not yet a common commercial product, because where a combination of sulphite and magnesium ions such as cellulose is used, solutions of acid sulphite are prepared directly from magnesium oxide or hydroxide and from sulfur dioxide. In order to prepare magnesium sulphite sufficiently pure, it is necessary to start from pure raw materials. Isolation of pure magnesium sulphite from the mixture of reaction products of sulfur dioxide with impure, eg burnt natural magnesite, failed to be achieved even with the use of an excess of sulfur dioxide, since at the same time the impurities dissolve. For these reasons, therefore, solid magnesium tri- or hexahydrate cannot be used to replace magnesium and sulfur losses in cellulose production.

Surový siřičitan hořečnatý vzniká například při magnezitovém odsiřovacím způsobu, při kterém se oxid siřičitý absorbuje ve vodné suspenzi páleného magnezitu a směs siřičitanu hořečnatého s hlušinou se kalcinuje na nečistý oxid hořečnatý, který se vrací do absorpce, a na oxid siřičitý, který se dále zpracovává. Náklady na zachycování oxidu siřičitého by se snížily, kdyby bylo možno ze zreagované směsi izolovat čistý siřičitan hořečnatý a jeho kalcinací vyrábět surovinu pro výrobu kvalitních žáruvzdorných materiálů nebo pro výrobu stavebnin na bázi zásaditého síranu a chloridu hořečnatého. Dostatečně čistý siřičitan horečnatý by byl také vhodnou surovinou pro výrobu celulózy.Crude magnesium sulphite is formed, for example, in a magnesite desulfurization process, in which sulfur dioxide is absorbed in an aqueous suspension of calcined magnesite and the mixture of magnesium sulphite and tailings is calcined into impure magnesium oxide which is returned to absorption and sulfur dioxide for further processing. The cost of capturing sulfur dioxide would be reduced if pure magnesium sulphite could be isolated from the reacted mixture and calcined to produce a raw material for the production of high-quality refractory materials or for the production of building materials based on basic sulphate and magnesium chloride. Sufficiently pure magnesium sulphite would also be a suitable raw material for the production of cellulose.

Izolaci siřičitanu hořečnatého ze směsi s jinými látkami ztěžuje jeho malá rovnovážná rozpustnost ve vodě.The isolation of magnesium sulfite from a mixture with other substances is hampered by its low equilibrium solubility in water.

Výše uvedené nedostatky nemá způsob čištění surového siřičitanu hořečnatého podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se surový hexahydrát siřičitanu hořečnatého po dobu kratší než 1 hodina louží při teplotě 60 až 200 °C, pevná fáze se oddělí a vodná fáze se dále případně zpracuje na pevný tri- nebo hexahydrát siřičitanu hořečnatého, varnou kyselinu, síran hořečnatý či kysličník hořečnatý. Loužení lze provést roztokem siřičitanu a/nebo síranu hořečnatého. Při loužení surového hexahydrátu siřičitanu hořečnatého vodou nebo roztokem siřičitanu a/nebo síranu hořečnatého je hmotnostní poměr vody k hexahydrátu siřičitanu hořečnatého 2 až JO, s výhodou 4 až 8. Loužení lze provést při teplotě 80 až 120 °C a případně v době kratší 5 minut. Zpracování vodné fáze po loužení hexahydrátu siřičitanu hořečnatého za vzniku pevného hexahydrátu se provede ochlazením vodné fáze na teplotu pod 60 °C. Přepracování vodné fáze po loužení na trihydrát siřičitanu hořečnatého se provede udržováním vodné fáze na teplotě 60 až 120 °C. Vodnou fázi po loužení s případně vyloučenými krystaly siřičitanu hořečnatého lze převést přídavkem oxidu siřičitého, plynného nebo v roztoku, na roztok hydrogensiřičitanu hořečnatého či varnou kyselinu.The above-mentioned drawbacks have no method of purifying the crude magnesium sulfite according to the invention, which consists in that the crude magnesium sulfite hexahydrate is leached at 60 to 200 ° C for less than 1 hour, the solid phase is separated and the aqueous phase further optionally treated to solid magnesium sulphite tri- or hexahydrate, boiling acid, magnesium sulphate or magnesium oxide. The leaching may be carried out with a solution of sulphite and / or magnesium sulphate. When leaching the crude magnesium sulphite hexahydrate with water or a solution of sulphite and / or magnesium sulphate, the weight ratio of water to magnesium sulphite hexahydrate is 2 to 10, preferably 4 to 8. The leaching can be carried out at 80 to 120 ° C and optionally in less than 5 minutes . Treatment of the aqueous phase after leaching of magnesium sulfite hexahydrate to give a solid hexahydrate is accomplished by cooling the aqueous phase to below 60 ° C. The conversion of the leaching aqueous phase to magnesium sulphite trihydrate is accomplished by maintaining the aqueous phase at 60 to 120 ° C. The aqueous phase after leaching with optionally precipitated magnesium sulfite crystals can be converted by adding sulfur dioxide, gaseous or in solution, to a magnesium bisulfite solution or boiling acid.

203 S52203 S52

Způsob podle vynálezu je založen na schopnosti hexahydrátu siřičitanu hořečnatého tvořit metastabilní, tj. z hlediska rovnováhy přesycené roztoky. Je možno takto dosáhnouti deset i vícekrát větší koncentrace siřiěitanu horečnatého než odpovídá rovnovážné koncentraci. Siřičitan hořečnatý lze tedy z jeho směsi s nečistotami vyluhovat tak, že vznik ne roztok mající koncentrací i čistotu vhodnou pro přípravu horečnatých sloučenin. Nutnou podmínkou je, aby rozpouštěný siřičitan hořečnatý byl pouze hexahydrát bez příměsí trihydrátu.The process of the invention is based on the ability of magnesium sulfite hexahydrate to form metastable, i.e. supersaturated, solutions. Thus, it is possible to achieve a concentration of magnesium sulfite of 10 times or more than the equilibrium concentration. Thus, magnesium sulphite can be leached from its mixture with impurities such that a solution having a concentration and purity suitable for preparing magnesium compounds is formed. It is a prerequisite that the dissolved magnesium sulphite is only hexahydrate free of trihydrate.

Způsob čištěni surového siřičitanu hořečnatého podle vynálezu je výhodný tim, že umožňuje výrobu čistého siřičitanu hořečnatého z nečistých surovin a to jak z hlediska hořečnaté suroviny, tak i z hlediska oxidu siřičitého, jediným odpadem jsou kaly obsahující nezreagované podíly a málo rozpustné siřičitany a sírany, které z hlediska ochrany životního prostředí nemohou vyvolat vážné problémy.The process for the purification of the raw magnesium sulphite according to the invention is advantageous in that it enables the production of pure magnesium sulphite from impure raw materials, both from the raw material and sulfur dioxide point of view, the only waste being sludges containing unreacted fractions and low soluble sulphites and sulphates. they cannot raise serious problems in terms of environmental protection.

Asi nejvhodnější surovinou pro přípravu surového siřičitanu hořečnatého je pálený magnezit, který má být tzv. měkce vypálen, aby byl reaktivní a mletý na zrno pod 0,2 mm, aby suspenze páleného magnezitu dobře absorbovala oxid siřičitý. Pokud má pálený magnezit malou reaktivnost, stává se při velké rychlosti sycení oxidem siřičitým, že brzy po začátku absorpce klesne pH suspenze třeba i pod pH 4 a později zase vyroste. Tento stav není žádoucí, protože do roztoku přeoházi větší množství nečistot. Rovněž tak není příznivé pokud pH suspenze při absorpci je nad 7 - dochází snadněji k oxidaci siřičitanového iontu.Perhaps the most suitable raw material for the preparation of crude magnesium sulphite is fired magnesite, which should be so-called soft fired to be reactive and ground to a grain size below 0.2 mm so that the fired magnesite suspension absorbs sulfur dioxide well. If the calcined magnesite has little reactivity, it becomes high sulfur saturation rate that soon after the start of the absorption the suspension pH drops even below pH 4 and then grows up again later. This condition is not desirable as it enters a larger amount of impurities into the solution. It is also unfavorable if the pH of the suspension upon absorption is above 7 - the sulphite ion oxidizes more easily.

Roztoky mohou cirkulovat. Například působí-li se na suspenzi páleného magnezitu oxidem siřičitým, vzniká pevné fáze obsahující vedle siřičitanu hořečnatého další příměsi a podíly. Jestliže se pevné fáze oddělí, pak se oddělené kapalné fáze používá k přípravě čerstvé suspenze páleného magnezitu. V takovém případě se oddělené tuhé fáze v dalším louží za horka vodou nebo matečným roztokem po krystalizací hexahydrátu siřičitanu hořečnatého nebo trihydrátu siřičitanu hořečnatého.The solutions may circulate. For example, when the calcined magnesite suspension is treated with sulfur dioxide, a solid phase is formed containing, in addition to magnesium sulphite, other ingredients and fractions. If the solid phases are separated, then the separated liquid phase is used to prepare a fresh suspension of calcined magnesite. In such a case, the separated solid phases are further heated in a hot pool of water or mother liquor after crystallization of magnesium sulfite hexahydrate or magnesium sulfite trihydrate.

Loužení surového hexahydrátu siřičitanu hořečnatého lze provést například vodou, s výhodou o teplotě nad 100 °C za zvýšeného tlaku, roztokem siřičitanu a/nebo síranu hořečnatého atd. Loužení za předepsané teploty se musí hlavně provést rychle. Ihned po vyluhování se filtrací či jiným pochodem oddělí nevyloučený podíl - kal. Vzniklý filtrát je pak možno dále zpracovat krystalizací na hexahydrát ochlazením nebo na trihydrát očkováním a udržováním na teplotě blízké teplotě varu, sycením oxidem siřičitým převést na hydrogensiřičitan hořečnatý, případně zpracovat na dalši hořečnaté sloučeniny.The leaching of the crude magnesium sulphite hexahydrate can be carried out, for example, with water, preferably at a temperature above 100 ° C under increased pressure, with a solution of sulphite and / or magnesium sulphate, etc. The leaching at the prescribed temperature must mainly be carried out quickly. Immediately after leaching, an unexcluded fraction - sludge - is separated by filtration or another process. The resulting filtrate can then be further processed by crystallization to hexahydrate by cooling or trihydrate by inoculation and keeping at a temperature close to boiling point, by converting it with sulfur dioxide into magnesium bisulfite, or by treatment with other magnesium compounds.

Při přípravě surového hexahydrátu absorpcí nesmi vznikat trihydrát siřičitanu hořečnatého. Naprostou jistotu, že nevznikne žádný trihydrát máme, jestliže teplota suspenze při absorpci oxidu siřičitého nepřevýší 40 °C. Ve skutečnosti lze pracovat i s vyššíThe preparation of the crude hexahydrate by absorption must not produce magnesium sulphite trihydrate. We have the absolute certainty that no trihydrate will be formed if the temperature of the suspension when absorbing the sulfur dioxide does not exceed 40 ° C. In fact, you can work with higher

209 95:209 95:

teplotou, abeorpce však musí býti ukončena tím rychleji, čím vyšší je teplota. Za maximální teplotu lze považovat 85 °C.however, the abeorption must be terminated the faster the higher the temperature. The maximum temperature is 85 ° C.

Pokud je přítomna příměs trihydrátu, je nutno ji předem převést na hexahydrát, např. tak, že se na její vodní suspenzi působí oxidem siřičitým, až se siřičitan horečnatý rozpustí, a po ochlazení pod 40 °C se přídavkem potřebného množství páleného magnezitu převede kyselý siřičitan na krystalický hexahydrát siřičitanu hořečnatého.If an admixture of trihydrate is present, it must be converted beforehand into hexahydrate, for example by treating its aqueous suspension with sulfur dioxide until the magnesium sulphite has dissolved, and after cooling below 40 ° C the acid sulphite is converted by adding the required amount of calcined magnesite. to crystalline magnesium sulfite hexahydrate.

Hexahydrát i tríhydrát siřičitanu hořečnatého vytvářejí tvrdé krusty na stěnách nádob a potrubí, hexahydrát při chlazení a trihydrát při ohřevu stěn. Hexahydrát se uvolní horkou vodou, trihydrát lze uvolnit mechanicky nebo rozpouštěním v kyselině siřičité. Stěny nádob a potrubí by měly býti hladké, nejlépe opatřené povlakem z teflonu.Magnesium sulfite hexahydrate and trihydrate form hard crusts on vessel and pipe walls, hexahydrate on cooling, and trihydrate on wall heating. Hexahydrate is released by hot water, trihydrate can be released mechanically or by dissolution in sulfuric acid. The container and pipe walls should be smooth, preferably teflon coated.

Způsob podle vynálezu umožňuje výrobu varné kyseliny pro výrobu celulózy i výrobu čistého roztoku hydrogensiřičitanu hořečnatého z nečistého páleného magnezitu, přičemž veškeré tuhé odpady nevyvolávají vážné problémy z hlediska životního prostředí.The process according to the invention allows the production of boiling acid for the production of cellulose as well as the production of a pure solution of magnesium bisulphite from impure burnt magnesite, and all solid wastes do not cause serious environmental problems.

Způsob podle vynálezu umožňuje při výrobě celulózy vyrábět oxid hořečnatý tak, že se do procesu regenerace, resp. přípravy čerstvé varné kyseliny vrací pouze oxid siřičitý, kdežto popel po spálení sulfitového louhu lze promýt vodou, čímž vznikne technický oxid hořečnatý s čistotou vhodnou pro žáruvzdorné materiály. Spalování hořečnatého sulfitového louhu za účelem přípravy technického oxidu hořečnatého je výhodnější než kalcinace samotného siřičitanu hořečnatého, kdy je nutný přídavek redukovadla. Způsobu podle vynálezu lze přednostně využít při úplném regenerativním procesu s opakovanou výrobou roztoku hydrogensiřičitanu hořečnatého z produktů vznikajících při spalování hořečnatého sulfitového louhu s pouhým doplňováním ztrát hořčíku a síry.The process according to the invention makes it possible to produce magnesium oxide in the production of cellulose by converting it into a regeneration process. The preparation of fresh boiling acid returns only sulfur dioxide, whereas the ash after the sulphite liquor has been burned can be washed with water to produce technical magnesium oxide with a purity suitable for refractory materials. Combustion of magnesium sulphite liquor to prepare technical magnesium oxide is preferable to calcination of magnesium sulphite alone, where the addition of a reducing agent is required. The process according to the invention can be advantageously used in a complete regenerative process with the repeated production of a magnesium bisulfite solution from the products resulting from the combustion of magnesium sulphite liquor, merely replenishing the losses of magnesium and sulfur.

Způsob podle vynálezu je možno kromě účelové přípravy čistého siřičitanu hořečnatého pro celulózky využívat při zachycováni oxidu siřičitého z exhalací různých výroben jako například z hutních závodů a elektráren a postupu využít k přípravě nejrůznějších sloučenin hořčíku jako je pevný tri- a hexahydrát siřičitanu hořečnatého, síran hořečnatý, kysličník hořečnatý atd.The process according to the invention can be used in addition to the purposeful preparation of pure magnesium sulphite for pulp mills to capture sulfur dioxide from the exhalations of various plants such as metallurgical plants and power plants, and to prepare various magnesium compounds such as solid magnesium sulphite tri- and hexahydrate, magnesium oxide etc.

Příklad 1Example 1

7,2 kg páleného magnezitu, který obsahoval 71,6 % MgO, 14,8 % CaO a 8,8 % ^A12°J ⁺ + by³-⁰ rozmícháno v 90 1 vody při 20 °C a za míchání se uváděl SOg 4 hodiny. Konečné pH suspenze bylo 6. Nejvyšší teplota během absorpce byla 51 °C, konečná teplota 30 °C. Po zfiltrování suspenze se získalo 25,6 kg vlhkého meziproduktu a 77,5 1 filtrátu. Vlhký meziprodukt se rozmíchal v 95 1 vroucí vody a po 90 s míchání byla směs zfiltrována a filtrační koláč byl navíc promyt vodou. Vlhkého odfiltrovaného kalu bylo7.2 kg of calcinated magnesite, which contained 71.6% MgO, 14.8% CaO and 8.8% ^A1 2 ° J ⁺ by ^{^3-0} reslurried in 90 1 of water at 20 ° C with stirring and featured SOg 4 o'clock. The final pH of the suspension was 6. The highest temperature during absorption was 51 ° C, the final temperature was 30 ° C. After filtering the suspension, 25.6 kg of wet intermediate and 77.5 L of filtrate were obtained. The wet intermediate was stirred in 95 L of boiling water and after stirring for 90 seconds the mixture was filtered and the filter cake was additionally washed with water. The wet filtered sludge was

209 952 /209 952 /

6,65 kg a obsahoval 7,2 % MgO. Z filtrátu vykrystalovalo do druhého dne 13,5 kg MgSO^ · . 6H₂0 a 9 % vlhkosti, který obsahoval 17,29 % MgO, 0,13 % CaO a 0,013 % Fe. Výtěžek Mg byl 90,7 %.6.65 kg and contained 7.2% MgO. 13.5 kg of MgSO4 crystallized from the filtrate the next day. 6H ₂ O and 9% humidity, which contained 17.29% MgO, 0.13% CaO and 0.013% Fe. The Mg yield was 90.7%.

Přiklad 2Example 2

6,4 kg páleného magnezitu, obsahujícího 82,6 % MgO, 7,7 % CaO a 7,9 % AlgO^+PegO^ bylo rozmícháno v 90 1 vody při 27 °C a za míchání byl 90 minut uváděn S0₂« Během absorpce byla nejvyšší teplota 62 °C, koneěná 48 °C* Směs byla zfiltrována, získalo se 30 kg vlhkého meziproduktu a 72 1 filtrátu. Vlhký meziprodukt byl rozmíchán v 92 1 vroucí vody, směs míchána 1,5 minuty a zfiltrována. Získalo se 7,2 kg vlhkého kalu, který obsahoval 12,9 % MgO, 6,8 % MgO bylo ve vodorozpustné formě. Filtrát z rozpouštění horkou vodou byl ohříván 1 hodinu na 100 °C, vykrystalovaný trihydrát byl odfiltrován. Získalo se 13 kg vlhkých krystalů MgS0^.3H₂0 a 75,5 1 filtrátu. Vlhký produkt obsahoval 18,76 % MgO a 0,03 % CaO. Výtěžek MgO byl 82,46.4 kg of burnt magnesite containing 82.6% MgO, 7.7% CaO and 7.9% AlgO4 + PegO4 were stirred in 90 L of water at 27 ° C and SO ₂ was introduced under stirring for 90 minutes. absorption was the highest temperature of 62 ° C, ending at 48 ° C. The wet intermediate was stirred in 92 L of boiling water, stirred for 1.5 minutes and filtered. 7.2 kg of wet sludge were obtained which contained 12.9% MgO, 6.8% MgO was in water-soluble form. The filtrate from the hot water solution was heated to 100 ° C for 1 hour, the crystallized trihydrate was filtered off. 13 kg of wet crystals of MgSO 4 .3H ₂ O and 75.5 L of filtrate were obtained. The wet product contained 18.76% MgO and 0.03% CaO. The yield of MgO was 82.4

Příklad 3Example 3

7,2 kg páleného magnezitu, který obsahoval 71,6 % MgO, 14,8 % CaO a 8,8 % R₂°3 ^by^lcrozmícháno v 90 1 vody při 20 °C a za míchání se uváděl S0₂. Konečné pH suspenze bylo 6. Nejvyšší teplota během absorpce byla 51 °C, konečná 30 °C. Filtrováním této suspenze se získalo 25,6 kg vlhkého meziproduktu a 77,5 1 filtrátu. Vlhký meziprodukt se rozmíchal v 95 1 vroucí vody a po 90 s míchání byla směs filtrována. Získalo se 6,65 kg vlhkého kalu s obsahem MgO 7,2 % a 115 kg filtrátu, z kterého počaly vypadávat krystaly. Uváděním spalin síry s obsahem S0₂ 8 % se roztok vyčeřil. Spaliny se uváděly tak dlouho až pH kleslo na hodnotu 3,8. Analytickým rozborem se zjistilo, že takto připravený roztok obsahoval 9 % celk. S0₂ a 4 % MgO. Toto složení odpovídá varné kyselině pro výrobu celulózy magnezíumbisulfitovým způsobem.7.2 kg of calcinated magnesite, which contained 71.6% MgO, 14.8% CaO and 8.8% R ° 3 ₂ ^b y ^c reslurried in 90 1 of water at 20 ° C with stirring and featured S0 _second The final pH of the suspension was 6. The highest temperature during absorption was 51 ° C, the final temperature was 30 ° C. Filtration of this suspension yielded 25.6 kg of wet intermediate and 77.5 L of filtrate. The wet intermediate was stirred in 95 L of boiling water and after stirring for 90 seconds the mixture was filtered. 6.65 kg of wet sludge with 7.2% MgO content and 115 kg of filtrate from which crystals started to fall out were obtained. By introducing sulfur flue gas with an SO ₂ content of 8%, the solution became clear. The flue gas was continued until the pH dropped to 3.8. Analysis showed that the solution thus prepared contained 9% total. SO ₂ and 4% MgO. This composition corresponds to the boiling acid for the production of cellulose by the magnesium bisulfite process.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

1. A process for the purification of crude magnesium sulphite, characterized in that the crude magnesium sulphite hexahydrate is leached at 60 to 200 [deg.] C. for less than 1 hour, the solid phase is separated and the aqueous phase optionally treated into solid magnesium sulphite tri- or hexahydrate, to boiling acid, magnesium sulphate or magnesium oxide.

Method according to claim 1, characterized in that the leaching is carried out with a solution of sulphite and / or magnesium sulphate.

3. The process according to claim 1, wherein the leaching of the crude magnesium sulphite hexahydrate with water or a solution of sulphite and / or magnesium sulphate has a weight ratio of water to magnesium sulphite hexahydrate of from 2 to 30, preferably from 4 to 8.

209 9S2

4. The process according to claim 1, wherein the leaching is carried out at a temperature of 80 to 120 [deg.] C.

Method according to claim 1, characterized in that the leaching is carried out in less than 5 minutes.

6. The process of claim 1 wherein the leaching aqueous phase is treated to magnesium sulphite hexahydrate by cooling the aqueous phase to below 60 ° C.

7. The process of claim 1 wherein the leaching aqueous phase is treated to magnesium sulphite trihydrate by maintaining the aqueous phase at a temperature of 60-120 [deg.] C.

8. A method according to claim 1, characterized in that after leaching, the aqueous phase with any precipitated magnesium sulfite crystals is converted into a magnesium bisulfite solution or boiling acid by the addition of sulfur dioxide gas or in solution.