CS213238B1

CS213238B1 - Cultivation crucible for single crystal cultivation

Info

Publication number: CS213238B1
Application number: CS860380A
Authority: CS
Inventors: Mlika
Original assignee: Mlika Vaclav
Priority date: 1980-12-08
Filing date: 1980-12-08
Publication date: 1982-03-26

Abstract

Vynález ss týká kultivačního kelímku pro pěstování především velkoobjemových krystalů. Nosnou část kelímku tvoří kov nebo keramika, na něž jsou kladeny pouze požadavky týkající ss mechanické a tepelné odolnosti při pracovní teplotě, vnitřní plochy kelímku jsou pak opatřeny vrstvou materiálu inertního vůči tavenině, která je na tyto plochy nastříkána pomocí plasmového hořáku. Takový kultivační kelímek lze realizovat v libovolných rozměrech při nízkých pořizovacích nákladech, které by jinak z důvodů technologických i nákladů byly nedostupné.The invention relates to a cultivation crucible for growing mainly large-volume crystals. The supporting part of the crucible is made of metal or ceramic, which is subject only to requirements regarding mechanical and thermal resistance at operating temperature, the inner surfaces of the crucible are then provided with a layer of material inert to the melt, which is sprayed onto these surfaces using a plasma torch. Such a cultivation crucible can be manufactured in any dimensions at low acquisition costs, which would otherwise be unavailable for technological and cost reasons.

Description

Vynález se týká kultivačního kelímku pro pěstování monkrystalů především velkoobjemových.The invention relates to a culture crucible for the cultivation of monocrystals, in particular large-volume.

Při pěstování velkoobjemoVých krystalů, například krystalů alkalických halogenidů, s průměrem větším než 300 mm a výškou 300 mm, je otázka kultivačního kelímku klíčovým problémem. Vyaoká agresivita zpracovávaného materiálu vylučuje použití celé řady materiálů, které by z hlediska mechanické pevnosti a tepelné odolnosti - pracovní teplota je přibližně 800 °C - vyhovovaly. Hlavním požadavkem na maleriál kelímku, který omezuje sortiment použitelných materiálů je nepřítomnost látek, které svoji chemickou nebo fyzikální povahou snižují optické nebo luminiscenční parametry vypěstovaných krystalů.In the cultivation of large-volume crystals, such as alkaline halide crystals with a diameter of more than 300 mm and a height of 300 mm, the question of the culture crucible is a key issue. The high aggressiveness of the processed material precludes the use of a variety of materials which would be suitable in terms of mechanical strength and heat resistance - an operating temperature of approximately 800 ° C. The main requirement for a crucible malerial that limits the range of useful materials is the absence of substances that, by their chemical or physical nature, reduce the optical or luminescent parameters of the grown crystals.

Nejčastěji používané materiály pro kultivační kelímky při pěstování monokrystalů jsou platina a kysličník hlinitý. Oba materiály, zejména při pěstování velkoobjemových krystalů, mají řadu specifických nevýhod. Pro krystal o rozměrech 0 300 x 300 mm je hmotnost vsázky okolo 100 kg. Potřebné rozměry kelímku jsou pak 0 310 mm a výška 800 mm. V případě zhotovení kelímku z platiny o sile stěny 3 mm, by spotřeba platiny byla 40 ež 50 kg a náklady by se pohybovaly kolem 20 mil. Kčs. Platinový kelímek je proto prakticky nedostupný. Zhotovení kelímku uvedených rozměrů ze sintrovaného kysličníku hlinitého představuje řadu technologických, dosud nezvládnutých problémů. Kritickým místem technologického procesu je žíhání kelímku na teplotu sintrovéní zrn. Při této teplotě dochází ke značné deformaci kelímku a k praskání stěn, a to i u kelímku mnohem menších rozměrů. Ze současných firemních pramenů nejsou známy ani informace o pokusech na zhotovení kultivačních kelímků obdobných rozměrů.The most commonly used materials for cultivation crucibles in single crystal cultivation are platinum and alumina. Both materials, especially in the cultivation of large-volume crystals, have a number of specific disadvantages. For a 0 300 x 300 mm crystal, the charge weight is about 100 kg. The required crucible dimensions are then 0 310 mm and a height of 800 mm. In the case of a crucible made of platinum with a wall thickness of 3 mm, the consumption of platinum would be 40 to 50 kg and the cost would be around 20 million Kcs. The platinum crucible is therefore virtually unavailable. Making a crucible of these dimensions from sintered alumina presents a number of technological, yet unmanaged, problems. The critical point of the technological process is annealing the crucible to the temperature of sintered grains. At this temperature, the crucible deforms and the walls crack, even at a crucible of much smaller dimensions. Information about attempts to make cultivation pots of similar size is not known from the current company sources either.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje kultivační kelímek pro pěstování monokrystalů podle vynálezu, jehož podstatou je, že vnitřní plocha nosné části kelímku, v případě použití víka kelímku i vnitřní plocha tohoto víka, je opatřena vrstvou materiálu inertního vůči tavenině, jako je například kysličník hlinitý, kysličník zirkoničitý, kysličník hořečnatý, nitrid křemíku, platina, nikl, zirkon, titan a daláí, která je na tyto plochy nanesena plazmovým hořákem.The above-mentioned drawbacks are overcome by the single crystal cultivation crucible according to the invention, which is based on the fact that the inner surface of the crucible carrier, when the crucible lid is used, is provided with a layer of melt-inert material such as alumina, zirconia , magnesium oxide, silicon nitride, platinum, nickel, zirconium, titanium and the like, which is applied to these surfaces by a plasma torch.

Kultivační kelímek pro pěstování monokrystalů může být realizován v libovolném rozměru. Jeho vnější vrstva, představující nosnou část kelímku, je zhotovena z kovu nebo z keramiky. Požadavky na tento materiál jsou však omezeny na mechanickou a tepelnou odolnost při pracovní teplotě a na zpracovatelnost materiálu do tvaru kelímku potřebných rozměrů. Vnitřní plocha kultivačního kelímku je opatřena vrstvou materiálu, který je inertní vůči tavenině - například kysličník hlinitý - a je na tuto vnitřní plochu nastříkán plazmovým hořákem. Spotřeba vhodného materiálu, například platiny nebo kysličníku hlinitého, je ve srovnání s kompaktním kultivačním kelímkem zanedbatelná. Předností takových kultivačních kelímků jsou rovněž nízké pořizovací náklady a možnost zhotovení kultivačních kelímků i takových rozměrů, které by z hlediska technologie nebo nákladů byly jinak nedostupné.The culture crucible for the cultivation of single crystals can be realized in any size. Its outer layer, representing the carrier part of the crucible, is made of metal or ceramic. However, the requirements for this material are limited to the mechanical and thermal resistance at the working temperature and to the workability of the material into a crucible of the required dimensions. The inner surface of the culture crucible is provided with a layer of melt-inert material - e.g., alumina - and is sprayed onto the inner surface with a plasma torch. The consumption of a suitable material, such as platinum or alumina, is negligible compared to a compact culture crucible. Advantages of such cultivation crucibles are also low purchase costs and the possibility of making cultivation crucibles of such dimensions that would otherwise be unavailable in terms of technology or cost.

Na obr. 1 je znázorněno provedení kultivačního kelímku pro pěstování monokrystalů podle vynálezu. Nosná část 1 kultivačního kelímku je tvořena keramikou žáruvzdorného typu. Vnitřní plochy nosné části 1 kultivačního kelímku jsou opatřeny vrstvou 2 kysličníku hlinitého, který je po roztavení plazmovým hořákem na vnitřní plochy nosné části 1 nastříkán. Na obr. 2 je uveden kultivační kelímek pro pěstování monokrystalů s víkem. Víko kultivačního kelímku je tvořeno nosnou částí £ ze stejné keramiky žáruvzdorného typu a je z vnitřní strany opatřeno vrstvou 2 z kysličníku hlinitého naneseného rovněž plazmovým hořákem.FIG. 1 shows an embodiment of a single crystal cultivation crucible according to the invention. The carrier part 1 of the crucible is formed of a refractory type ceramic. The inner surfaces of the crucible support portion 1 are provided with an alumina layer 2 which, after melting with a plasma torch, is sprayed onto the inner surfaces of the support portion 1. Fig. 2 shows a culture crucible for growing single crystals with a lid. The lid of the culture crucible consists of a support part 6 of the same refractory ceramic type and is provided on the inside with a layer 2 of alumina also applied by a plasma torch.

213 238213 238

Na obr. 3 je znázorněno jiné provedení kultivačního kelímku pro pěstování monokrystalů, jehož nosná část 1 a nosná část víka 2 J® zhotovena z niklu. Vnitřní plochy posných částí 1 a 2 J^s®^u pomocí plazmového hořáku opatřeny vrstvou 2 z kysličníku hlinitého.FIG. 3 shows another embodiment of a single crystal cultivation crucible, the support portion 1 and the support portion of the lid 21 being made of nickel. Posných inner surfaces of parts 1 and 2 ^with J ® ^by means of a plasma torch provided with a layer 2 of aluminum oxide.

Claims

Single crucible cultivation crucible, characterized in that the inner surfaces of the crucible support part (1) or, in the case of a crucible with a lid, the inner surface of the lid support part (3) are provided with a layer (2) of melt-inert material such as alumina, zirconium oxide, magnesium oxide, silicon nitride, platinum, nickel, zirconium, titanium, and others deposited with a plasma torch.