CS213669B1 - Method of preparation of the germ for crystallization of the coagulated ferric red - Google Patents
Method of preparation of the germ for crystallization of the coagulated ferric red Download PDFInfo
- Publication number
- CS213669B1 CS213669B1 CS702280A CS702280A CS213669B1 CS 213669 B1 CS213669 B1 CS 213669B1 CS 702280 A CS702280 A CS 702280A CS 702280 A CS702280 A CS 702280A CS 213669 B1 CS213669 B1 CS 213669B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hours
- heating
- ferrous sulfate
- temperature
- lepidocrokite
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 8
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 19
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 19
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 8
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 7
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 6
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011019 hematite Substances 0.000 claims description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 claims description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 9
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 9
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 8
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N iron;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Fe].[Fe] YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 1
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- CBXWGGFGZDVPNV-UHFFFAOYSA-N so4-so4 Chemical compound OS(O)(=O)=O.OS(O)(=O)=O CBXWGGFGZDVPNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu přípravy zárodku pro krystalizaci přímo srážené železité červeně oxidačním srážením síranu železnatého vzduchem za současné neutralizace amoniakem nebo hydroxidem sodným za teplot 10 až 50 °C, a termální dehydratací vzniklého lepidokrokitu na krystalický hematt·The present invention relates to a process for preparing a seed for the crystallization of directly precipitated ferric red by oxidative precipitation of ferrous sulphate with air while neutralizing with ammonia or sodium hydroxide at a temperature of 10 to 50 ° C, and by thermal dehydration of the resulting lepidocrokite to crystalline hematt.
Žeeezité červeně se vyrábějí oxidačním srážením roztoků síranu železnatého vzduchem za.současné neutralizace reakční směsi alkalCclým činidlem, jako jsou alkalické hydroxidy nebo amoniak· Tento proces se zpravidla vede zateploty 90 až 95 °C při hodnotě pH zhruba 4, za přítoшΊánSi zárodku podppou jícího kry stal, izaci finálních částic pigme]ntu.Pro získání optimálních vlastností finálního pigmentu jsou fyzikální a chemické vlastnosti zárodku jedním z hlavních urč^ících činitelů.Corrosive red is produced by oxidative precipitation of ferrous sulfate solutions with air while simultaneously neutralizing the reaction mixture with an alkaline reagent such as alkaline hydroxides or ammonia. This process is generally conducted at temperatures of about 90 to 95 ° C at a pH of about 4; , ISATIO finished particles pigmy e] ntu.Pro obtain optimum properties of the final pigment the physical and chemical properties of one of the main bud purpos-measuring-factors.
Jako zárodky pro k^yteHz^! železité červeně se pouužvají méně stabilní exidtydroxidy . železité (s výjimkou g^^itu neboli О - FeOOH), zejména amontní hydroxid (U.S· pat· 2,620,261) nebo cT - FeOOH (NSR pat. 2,249,274)· Kгrstatiztčií proces se rovněž vede ve dvou po ' sobě jsoucích fázích, kdy se na primární sraženině,'vzniklé divokou Crystaliztcí z roztoku, sráží sekundárně pigment o vhodné velikosti částic (U.S.pat· 2,716,595)·As nuclei for k ^ yteHz ^! ferric red uses less stable exidtydroxides. ferric (with the exception of g ^^ itu or О-FeOOH), in particular ammonium hydroxide (US · pat · 2,620,261) or cT-FeOOH (NS Pat. 2,249,274) · The Kraftstatism process is also carried out in two successive stages where on a primary precipitate formed by wild-type crystallization from a solution, it precipitates secondary pigment of the appropriate particle size (USpat · 2,716,595) ·
K přípravě zárodku, kterým je Λ ?e2°3 (hematt) o vysoké fázové čistotě, se rovněž používá lepidnCunkit ($ - FeOOH). Za podmínek přípravy železité červeně však lepidnCrnkit podléhá v roztocích síranu železnatého současně dehydrataci na hemmttt a transformaci na <JC - FeOOH (gooehít), který je v reakCní smmsi zcela nežádouuc, poněvadž odchyluje hlavní reakci jiným směrem (J.Inorg·Nud·Chem· 29, 1235 (1967). K ' dosažení uspokojivých výsledků, tj. k získání fázově čistého .~ Fe20y se při tomto způsobu přípravy zárodku používá náročná tlakové hydrotermická úprava (čs· autorské osvědčení č· 178 615)·To prepare the embryo, which is Λ? e 2 ° 3 (hematt) of high phase purity, glueCunkite ($ - FeOOH) is also used. However, under the conditions of ferric red preparation, the adhesive in ferrous sulfate solutions is simultaneously dehydrated to hemmalt and transformed to < JC-FeOOH (gooehit), which is completely undesirable in the reaction mixture since it deviates the main reaction in another direction (J.Inorg · Nud · Chem · 29, 1235 (1967) In order to obtain satisfactory results, i.e., to obtain phase-pure Fe 2 O y, this method of embryo preparation uses a sophisticated pressure hydrothermal treatment.
Systematiclým výzkumem bylo zjištěno, že chování lepidnCunkitu v zahřátých roztocích síranu železnatého závvsí do značné míry na podmínkách, za kterých byl lepidnCrnkCt připraven . oxidačním srážením roztoků síranu železnatého vzduchem při neutrsa-izaci ' amoniakem· Předmětem vynálezu je způsob přípravy zárodku pro Cгystatiztci přímo srážené železité červeně, založený ' na oxidačním srážení síranu želez^tého vzduchem za současné neutralizace amoniakem nebo hydroxidem sodným . za teplot 10 až 50 ' °C a následné termální dehydratací vzniklého lepidnCunCitu na krystalický hemmait· Podstatou vynálezu je pracovní po stup, při němž ' se . oxidace roztoku síranu železnatého provádí za konstantního pH v rozmezí hodnot 8 až 9, načež se získaný lepidnCrnkkt přemění na hemat-tový zárodek ohřevem v roztoku síranu želez^tého při teplotě 80 až 100 °C po dobu 0,1 až . 6 hodin· Pracovní postup může s výhodou zahrnovat daaěí stupeň sp^^valcí v tom,’ že získaný lepidnCrnkkt se před přeměnou na zárodek podrobí termické úpravě za noummlníhn tlaku· Tato termická úprava se může provést buď ohřevem na vzduchu na teplotu 120 a 200 °C po dobu 1 až 6 hodin, nebo ohřevem v suspenzi ve vodě nebo v roztoku síranu amonného anebo sodného o ^^βη^αοί síranu 0,1 až 3 moly na 1 litr na teplotu od .95 °C až do teploty bodu varu soustavy po dobu 1 až 10 hodin·Systematic investigations have shown that the behavior of the adhesive in heated ferrous sulfate solutions largely depends on the conditions under which the adhesive was prepared. The object of the present invention is a process for preparing a seed for the direct precipitation of ferric sulfate by oxidative precipitation of ferrous sulfate with neutralization with ammonia or sodium hydroxide. The temperature of 10 to 50 ° C and subsequent thermal dehydration of the resulting adhesive to crystalline hemmaite is the object of the present invention. The oxidation of the ferrous sulphate solution is carried out at a constant pH in the range of 8 to 9, after which the resulting adhesive is converted to a hematite by heating in an iron sulphate solution at a temperature of 80 to 100 ° C for 0.1 to 10 ° C. The process may advantageously include a further stage with rollers in that the adhesive obtained is subjected to a heat treatment at a nominal pressure prior to conversion to a seed. This heat treatment may be carried out either by heating in air at 120 and 200 ° C. C for 1 to 6 hours, or by heating in suspension in water or in a solution of ammonium or sodium sulphate of 0.1 to 3 moles per liter to a temperature of .95 ° C up to the boiling point of the system for 1 to 10 hours ·
Vynnáez je založen na poznatku, že chování lepidnCгokitt, připraveného oxidačním srážením síranu želez^tého vzduchem za současné ieutralLZtce amoniakem při teplotě 0 až 50 °C a pH v rozmezí 6 až · 10 (Čs·tttnusCé osvědčení 195 . 784), při ohřevu v roztocích síranu že213 BB9 leznatého závisí na tom, při jaké stabilizované.hpdnotě pH byla oxidace provedena. Vzorky lepidokrokitu, připravené při pH v uvedeném rozmeeí nelze přioom rozZišit běžnými fyzikálně chemickými . metodami. Podíl dehydratace lepidokrokitu, tj. přeměny n^itfí^e^gO^, na celkové přeměně při ohřevu v roztoku síranu železnatého . strmě stoupá od spodní hodnoty pro lepidokrokit ' připravený při pH 6 pa 100 %ní dehyddrtaci u l^ido^o^tu připraveného při pH 8,5, načež opět strmě klesá. Preparáty l^ido^o^tu, připravené oxidačním srážením síranu železnatého systém; vzduch - amoniak při pH v těsném okooí 8,5 a teplotě 10 až 35 °C přecházzjí v roztocích síranu železnatého za vyšších ·teplot výhradně na hemettt, a pouze takové vzorky jsou vhodné pro přípravu zárodků na železítou červeň.The present invention is based on the finding that the behavior of the adhesive formed by oxidative precipitation of ferrous sulphate with air while being neutralized with ammonia at a temperature of 0 to 50 ° C and a pH in the range of 6 to 10 (US Certificate 195, 784) For example, the solutions of sulphate sulphate, depending on the stabilized pH at which the oxidation was carried out. Glucocitite samples prepared at a pH in this range cannot be readily determined by conventional physicochemical methods. methods. The fraction of the dehydration of lepidocrocite, i.e. the conversion of the nitroglycite, to the total conversion when heated in a ferrous sulfate solution. it increases steeply from the lower value for the lepidocrite prepared at pH 6 and the 100% dehydration at the pH prepared at pH 8.5 and then decreases again steeply. Preparations prepared by oxidative precipitation of the ferrous sulfate system; The air-ammonia at pH close to 8.5 and 10 to 35 ° C is converted solely to hemettt at elevated temperatures in ferrous sulfate solutions, and only such samples are suitable for the preparation of germs to iron red.
Bylo zjištěno, že. současná transformace a dehydratace . lepi^o^o^tu v zahřívaných roztocích síranu železnatého zahrnuje nejméně .· čtyři reakce:It was found that. simultaneous transformation and dehydration. the adhesive in heated ferrous sulfate solutions comprises at least four reactions:
g -FeOOH (šupinooítt) —-FeCOH (tyčinkovitý)(1) gf -FeOOH ((tyčnooovit—O -FeOOH (jehliooiitý)(2)g -FeOOH (scaly) ---FeCOH (rod) (1) gf -FOOOOH ((rod-O - FeOOH (needle)) (2)
-FeOOH (ššpinovitý)-м►oC -FegO^ (mikrokrystal.·)(3)-FeOOH (dirty) -м►oC -FegO ^ (microcrystalline ·) (3)
OC -FeOOH ((ehlicovitý-4<0Í “FegOj (rnakrokrystel.)(4)OC -FeOOH ((carbon-4 <0I “FegOj (rrocrocrystalline)) (4)
Reakce (1) a (3) jsou kd^l^^^r^(^j^0r^0) přičemž pouze reakcí (3) · vzniká žádoucí produkt. Hematit vzniklý reakcí (4) sice nezhoršuje fázovou čisto-tu^ení však vhodný vzhledem k řádově vyšší velikosti částic. Kromě toho je reakce (4) 2načně pomilejší než .reakce (2) a v důsledku toho se goethit ve směsi hromad. Výše popsanou přípravou le^dokrí^^tu při konstantním pH 8,5 lze ovlivnit průběh terminí transformace ve prospěch žádoucí reakce (3), přičemž.tato transformace se uskuteční . ohřevem v ·roztoku síranu železnatého na teplotu 80 až 100 ®C po dobu 0,1 až 6 hodin.Reaction (1) and (3) are kd ^ l ^^^ r ^ (^ j ^ 0r ^ 0), wherein only the reaction (3) it introduces the desired product. Although the hematite formed by reaction (4) does not deteriorate the phase purity, it is suitable due to the order of magnitude higher particle size. In addition, reaction (4) is considerably slower than reaction (2) and as a result goethite in the mixture of piles. By the above-described preparation at a constant pH of 8.5, the course of the transformation ends can be influenced in favor of the desired reaction (3), which transformation takes place. heating in ferrous sulfate solution to 80-100 ° C for 0.1-6 hours.
V praktické průmyslové aplikaci nelze obvykle ’přesně dodržet žádoucí parameery, zejména pH, v dostatečně úzkém ‘ rozmez. · Pro standardních optiielnícl výsledků při přípravě ’zárodku pro krystalizaci železité červeně může proto být účelné zařadit před přeměnou lepi^^o^tu, získaného oxidací síranu železnetého,ddaší stupeň, při . němž dojde ke změně distribuce adsorbované (nestruktuuní) vody v iikгdkrystaljcl ljpiíokrokitu, což má za následok, že záhřev leliídkrdkitu v roztoku síranu železnatého vede selektivně k iikгokrystalicéeiu hemtttu. Tato předběžná úprava se provede bučí zahříváním lepidokrokitu na vzduchu na 120 až 200 °C po dobu 1 až 6 hodin, nebo zahříváním ljliíokrdkitu ve vodné suspenzi na 95 až 100 °C . po dobu 5 až 10 hodin, či.jeho zahříváním v suspenzi v roztoku anorganických solí jako jsou roztoky síranu amonného nebo sodného o koncentraci 0,1 až 3 moly na 1 litr (například matečné louhy po přípravě le^dok^^^^ na 95 °C až do teploty bodu varu přísTunného roztoku po dobu 1 až 6 hodin.In a practical industrial application, it is not usually possible to precisely maintain the desired parameters, in particular the pH, within a sufficiently narrow range. For standard optimum results in the preparation of the nucleus for the crystallization of ferric red, it may therefore be expedient to include an additional step at the time before conversion of the adhesive obtained by oxidation of ferrous sulfate. wherein the distribution of adsorbed (non-structured) water in the microcrystalline is altered, resulting in the heating of the lelidium in ferrous sulfate solution selectively leading to the microcrystalline hemorrhoea. This pretreatment is carried out either by heating the gluidocrocite in air at 120 to 200 ° C for 1 to 6 hours, or by heating the 11-neck in an aqueous suspension to 95 to 100 ° C. for 5 to 10 hours, or by heating it in suspension in a solution of inorganic salts such as 0.1 to 3 moles of ammonium or sodium sulphate solution per liter (for example, mother liquors after preparation to 95 DEG C.). ° C to the boiling point of the feed solution for 1 to 6 hours.
Popsaný.způsob přípravy zaručuje vysokou fázovou čistotu krystalů ď -FegO^ potlačením vzniku ostatních nežádoucích oxidických sloučenin v reakčiní směs, i jejich stejnorodost co do velikosti částic zárodků.The described process ensures high phase purity of the [alpha] -FeO2 crystals by suppressing the formation of other undesirable oxidic compounds in the reaction mixture, as well as their homogeneity in the particle size of the nuclei.
Vynález je v textu ilustoován někooika příklady provedení, ’ které však nejmaí znamenat ometení předmětu vynálezu. *The invention is illustrated in the text by several exemplary embodiments, which, however, do not mean sweeping the subject matter of the invention. *
Příklad 1Example 1
V nádobě o obsahu 1,5 litru bylo oxidací 1 litru roztoku síranu železnatého o kon- ‘ 213 889 centraci 1 mol/litr připraveno 88,5 g (1 mol)- oxidhydroxidu železitého (lepidokrokitu) tak, že během uvádění vzduchu byla hodnota při roztoku automaticky upravována roztokem amoniaku na hodnotu 8,5 - 0,05· Teplota reakční směsi byly v rozmezí 19 až 38 °C. Pe vymizení železnatých iontů z reakční raHi byl obsah nádoby zahříván na 95 až 100 °C po dobu 6 hodin. Poté byla pevná fáze z reakční směsi odfiltrována a přenesena do reakční nádoby, obsahující 10 litrů roztoku síranu železnatého o koncentraci 90 g Ре/litr a směs byla zahřívána na 90 až 95 °Č po dobu 2 hodin. Za intenzivního míchání pak byl při této teplotě uváděn po dalších 10 hodin vzduch za současné neutralizace prostředí 25 % roztokem amoniaku tak, aby se hodnota pH'pohybovala v rozsahu 3,8 až 4,1· Po skončení reakce byla získána železité červeň, obsahující fázově velmi čistý ОС-oxid železitý (99,5 %)·In a 1.5-liter vessel, by oxidation of 1 liter of ferrous sulfate solution at a concentration of 213,889 1 mol / liter, 88.5 g (1 mol) of ferric oxide (lepidocrokite) was prepared such that the The temperature of the reaction mixture was between 19 and 38 ° C. To remove ferrous ions from the reaction mixture, the contents of the vessel were heated to 95-100 ° C for 6 hours. The solid was then filtered from the reaction mixture and transferred to a reaction vessel containing 10 liters of 90 g е / L ferrous sulfate solution and heated to 90-95 ° C for 2 hours. With vigorous stirring, air was introduced at this temperature for a further 10 hours while neutralizing the environment with a 25% ammonia solution so that the pH was moved in the range 3.8 to 4.1. very pure ОС-iron oxide (99.5%) ·
Příklad 2Example 2
Podobně jako v příkladu 1 byl připraven lepidokrokit, avšak při pH v rozmezí 6,8 až 7,5· Ze směsi bylo izolováno a zvolna vysušeno zhruba 90 g pevné fáze. Po dalším záhřevu po dobu 4 hodin na 170 °C byl produkt použit jako zárodek pro krystalizaci přímo srážené železité červeně postupem jako v příkladu 1· Oxidačním srážením roztoku zelené skalice byla tentokrát získána červeň, obsahující vedle hematitu pouze 0,7 % ОС-oxidhydroxidu železí tého (goethitu) jako příměsi.Similar to Example 1, lepidocrokite was prepared, but at a pH in the range of 6.8 to 7.5, about 90 g of solid phase was isolated and slowly dried. After further heating for 4 hours at 170 ° C, the product was used as a seed for the crystallization of directly precipitated ferric red according to the procedure of Example 1. This time red oxide was obtained by oxidative precipitation of a green vitriol solution containing only 0.7% iron oxide (goethite) as an ingredient.
Příklad 3Example 3
Jako v příkladu 1 byl připraven 1 mol lepidokrokitu, přičemž hodnota pH byla udržována v rozmezí 8,5 · 0,5, který byl izolován, promyt a zahříván ve vodě při 100 °C po dobu 10 hodin. Po ochlazení na 80 °C bylo v reakční směsi rozpuštěno 1,5 molu síranu železnatého a směs byla zahřívána při teplotě 80 až 95 °C po dobu 3 hodin. Poté byla tato směs přepuětěna do 201itrového kotlíku obsahujícího 15 litrů roztoku zelené skalice s obsahem 88,5 g Fe/litr. Postupem jako v příkladu 1 byla reakční směs převedena na železitou červeň, která po izolaci obsahovala pouze 0,3 % jiných oxidických sloučenin železa vedle hematitu·As in Example 1, 1 mole of lepidocrokite was prepared while maintaining a pH of 8.5 · 0.5, which was isolated, washed and heated in water at 100 ° C for 10 hours. After cooling to 80 ° C, 1.5 moles of ferrous sulfate were dissolved in the reaction mixture and heated at 80-95 ° C for 3 hours. P of this mixture was then přepuětěna 201itrového to a kettle containing 15 liters of copperas solution containing 88.5 g / l Fe. Following the procedure of Example 1, the reaction mixture was converted to ferric red, which, after isolation, contained only 0.3% of other iron oxide compounds in addition to hematite.
Claims (4)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS702280A CS213669B1 (en) | 1980-10-17 | 1980-10-17 | Method of preparation of the germ for crystallization of the coagulated ferric red |
| BG5353581A BG35228A1 (en) | 1980-10-17 | 1981-09-16 | Method for forming germs in the crystallization of directly precipitated red iron oxide |
| SU817772050A SU1713892A1 (en) | 1980-10-17 | 1981-09-18 | Method of preparing seed for direct crystallization of red iron oxide |
| DD23344581A DD206492A3 (en) | 1980-10-17 | 1981-09-21 | METHOD FOR PRODUCING A KEY FOR CRYSTALLIZING DIRECTLY SEDIMENTATING RED IRON (III) OXIDE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS702280A CS213669B1 (en) | 1980-10-17 | 1980-10-17 | Method of preparation of the germ for crystallization of the coagulated ferric red |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS213669B1 true CS213669B1 (en) | 1982-04-09 |
Family
ID=5418555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS702280A CS213669B1 (en) | 1980-10-17 | 1980-10-17 | Method of preparation of the germ for crystallization of the coagulated ferric red |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| BG (1) | BG35228A1 (en) |
| CS (1) | CS213669B1 (en) |
| DD (1) | DD206492A3 (en) |
| SU (1) | SU1713892A1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITMI20020567A1 (en) * | 2002-03-18 | 2003-09-18 | Sud Chemie S R L | PROCESS FOR THE PREPARATION OF IRON OXIDES |
-
1980
- 1980-10-17 CS CS702280A patent/CS213669B1/en unknown
-
1981
- 1981-09-16 BG BG5353581A patent/BG35228A1/en unknown
- 1981-09-18 SU SU817772050A patent/SU1713892A1/en active
- 1981-09-21 DD DD23344581A patent/DD206492A3/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD206492A3 (en) | 1984-01-25 |
| SU1713892A1 (en) | 1992-02-23 |
| BG35228A1 (en) | 1984-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pfeifer et al. | A reinvestigation of the preparation of tungsten oxide hydrate WO3, 1/3H2O | |
| ES2366765T3 (en) | MANUFACTURE OF TITANIUM DIOXIDE PIGMENTS TREATED WITH MIXED COPRECIPITATE OXIDE. | |
| Yang et al. | Hydrothermal synthesis of TiO2 nanopowders from tetraalkylammonium hydroxide peptized sols | |
| US4737194A (en) | Titanium dioxide pigment coated with cerium cations, selected acid anions, and alumina | |
| GB2108097A (en) | Improved pigments and their preparation | |
| DE1219009B (en) | Process for the production of gamma-FeOOH | |
| JPH0416409B2 (en) | ||
| US4090888A (en) | Production of black iron oxide pigments | |
| SK285216B6 (en) | Process for preparation of crystal form of N-(4-trifluoromethylphenyl)-5-methylisozaxole-4-carboxamid | |
| CS213669B1 (en) | Method of preparation of the germ for crystallization of the coagulated ferric red | |
| US6090354A (en) | Process for the production of titanium oxide | |
| AU2017284781B2 (en) | Production of nanoparticulate titanium dioxide | |
| CA1153868A (en) | Crystalline sio in2 xx-modification and its preparation | |
| JPS6411572B2 (en) | ||
| SU1458368A1 (en) | Method of producing seeds of red ferric oxide pigment | |
| US4221607A (en) | Calcining effect of synthetic iron oxide | |
| AU615030B2 (en) | New oxidation resistant, heat resistant iron oxide black pigments, a process for their preparation and their use | |
| CS213670B1 (en) | Method of preparation of the germ for crystallization of the direct coagulated ferrin red | |
| US4297325A (en) | Method of producing pseudoboehmite from aluminum salt solutions | |
| RU2182886C2 (en) | Titanium-iron separation process | |
| SU1511261A1 (en) | Method of producing yellow pigment | |
| JPS6335419A (en) | Production of spherical titanium oxide of hydrate type | |
| RU2207980C1 (en) | Titanium-containing concentrate processing method | |
| JPH05320134A (en) | Aqueous composition of stabilized beta-type copper oxynate | |
| FI57605B (en) | REFERENCE TO A GRAPHIC STRUCTURE OF ANATIC CRYSTAL STRUCTURE |