CS216856B1 - Method of continuous preparation of the melting of condensated ammonium phosphates and device for executing the said method - Google Patents
Method of continuous preparation of the melting of condensated ammonium phosphates and device for executing the said method Download PDFInfo
- Publication number
- CS216856B1 CS216856B1 CS207379A CS207379A CS216856B1 CS 216856 B1 CS216856 B1 CS 216856B1 CS 207379 A CS207379 A CS 207379A CS 207379 A CS207379 A CS 207379A CS 216856 B1 CS216856 B1 CS 216856B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- continuous
- reactor body
- melt
- groove
- Prior art date
Links
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 title claims description 17
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 title claims description 17
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 title 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 title 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 57
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 28
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 16
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 5
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 4
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 26
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 101100387923 Caenorhabditis elegans dos-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001611138 Isma Species 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Description
Predmetom vynálezu je sposob přípravy taveniny kondenzovaných fosforečnanov amonných a zariadenie na prevádzanie tohoto spůsobu.It is an object of the present invention to provide a process for preparing a melt of condensed ammonium phosphates and an apparatus for carrying out the process.
Tavenina kondenzovaných fosforečnanov amonných, obsahujúca zmes NH4H2PO4 a (NH4)mH(n+2)_mPnO3„+i, kde nš2 a mán + 2, je základnou východiskovou látkou — medziproduktom při přípravě čirých alebo suspenzných kvapalných hnojív.The melt of condensed ammonium phosphates, containing a mixture of NH 4 H 2 PO 4 and (NH 4 ) m H ( n + 2 ) - mPnO 3 - + 1, where n 2 and man + 2, is the basic starting material intermediate in the preparation of clear or suspending liquid fertilizers.
V súčasnosti sú známe viaceré sposoby jej přípravy. Najprepracovanejšie a možno povedať i najrozšírenejšie sú spósoby, ktorých základom je atmosferická alebo tlaková neutralizácia fosforečných kyselin róznej koncentrácie a čistoty amoniakom.Several methods of its preparation are now known. The most elaborate, and most widespread, methods are based on atmospheric or pressure neutralization of phosphoric acids of different concentrations and purity with ammonia.
Pre výrobu taveniny kondenzovaných fosforečnanov amonných sa používajú najróznejšie typy reaktorov, hlavně rúrkovej konštrukcie, z ktorých najrozšírenejšie sú tzv. T-reaktory. Tieto reaktory sú chráněné celým radom patentov například USA pat. č. 2 985 513, 3 382 059, 3 464 808, 3 502 441, franc. pat. č. 1493 803, juhoafrický pat. č. 67/5806, DOS 1 909 438, DOS 2 114 055, DOS 2 308 716, švédsky pat. č. 366 012, čs. a. o. Č. 180 802.For the production of melt of condensed ammonium phosphates, the most diverse types of reactors are used, mainly of tubular construction, the most widely used of which are the so-called reactors. T-reactors. These reactors are protected by a number of patents, for example, U.S. Pat. no. 2,985,513, 3,382,059, 3,464,808, 3,502,441, French. pat. no. 1493 803, South African Pat. no. 67/5806, DOS 1 909 438, DOS 2 114 055, DOS 2 308 716, Swedish Pat. no. 366 012, MS. a. about. No. 180 802.
Rožne modifikované rúrkové reaktory, z ktorých najznámejší je tzv. Swiftov reaktor, uvádza tiež odborná literatúra, z ktorej možno uviesť: Chem. Eng. 21 (8j, 60 (1972), Agric. Chem. 28, (2), 12 (1973), Fert.Various modified tubular reactors. The Swift reactor, also referred to in the literature, may be mentioned: Chem. Eng. 21 (8j, 60 (1972), Agric. Chem. 28, (2), 12 (1973), Fert.
Solns. 17, (2), 44 (1973), ISMA, Praha (1974) — Meline, R. S.: „Production of High Polyphosphate Liquid Fertilizer by the Pipe — Reactor Process“, Phosph. and Potass. 90, 25 (1977), Chem. prům. 28, 53, (5), 229 (1978).Solns. 17, (2), 44 (1973), ISMA, Prague (1974) - Meline, R. S .: "Production of High Polyphosphate Liquid Fertilizer by Pipe - Reactor Process", Phosph. and Potass. 90, 25 (1977), Chem. Avg. 28, 53, (5), 229 (1978).
I keď uvedené typy rúrkových reaktorov znamenajú podstatný pokrok vo vývoji zariadenia na výrobu taveniny kondenzovaných fosforečnanov amonných, ,majú určité nevýhody, z ktorých možno uviesť predovšetkým tieto:While these types of tubular reactors represent a significant advance in the development of a melt condensate ammonium phosphate production plant, they have some drawbacks, in particular the following:
— vyžadujú spracovanie predohriatej a do rózneho stupňa zahustenej fosforečnej kyseliny, čo nutné vyžaduje použitie výmenníkov tepla a odparky a kladie nároky na spotřebu technologickej energie, — zostava technologického zariadenia je značné komplikovaná a teda i relativné náročná na obsluhu, členitost technologických celkov zvyšuje možnost vzniku havárie, zhoršuje celkovú energetická bilanciu procesu a zariadenie je náročné na zastavaný priestor, — převážná vačšina používaných reaktorov vyžaduje dávkovanie kyseliny fosforečnej pod tlakom, čím sa zvyšujú nároky na koróznu odolnost zariadenia, používaného na dávkovanie horúcej spracovávanej kyseliny, — obvykle neumožňujú spracovanie znečistěných extrakčných fosforečných kyse216 856- they require the processing of preheated and to a different degree of thickened phosphoric acid, which requires the use of heat exchangers and evaporators and demands the consumption of technological energy, - the assembly of the technological equipment is very complicated and therefore relatively demanding for operation; , deteriorates the overall energy balance of the process and the equipment is space-intensive, - the vast majority of reactors in use require pressurized phosphoric acid to increase the corrosion resistance of the device used to dispense hot process acid, - usually do not allow contaminated extraction phosphoric acid to be processed216 856
216 856 lín, ktoré je nevyhnutné spojené s pěněním reakčnej zmesi, zapříčiněné prítomnosťou organických látok ako aj s tvorbou nápekov (nánosov) na stěnách reaktora, ktoré negativné ovplyvňujú hydrodynamiku procesu, — neumožňujú racionálně využitie neutralizačného tepla, — obvykle kladů zvýšené nároky na obsluhu a nie vždy zaručujú potrebnú úroveň prevádzkovej istoty výrobného zariadenia.216,856 liners, which are inevitably associated with the foaming of the reaction mixture, due to the presence of organic substances as well as the formation of deposits on the reactor walls, which negatively affect the hydrodynamics of the process, - do not allow rational utilization of neutralizing heat, they do not always guarantee the necessary level of operational reliability of the production equipment.
Všetky uvedené nedostatky sú v podstatnej miere odstránené sposobom výroby a zariadením podTa vynálezu.All of the above-mentioned drawbacks are substantially eliminated by the manufacturing method and apparatus of the invention.
Tavenina kondenzovaných fosforečnanov amonných sa kontinuálně připravuje reakciou horúcej kyseliny fosforečnej alebo horúceho roztoku dihydrogénfosforečnanu amonného v kyselině fosforečnej s plynným amoniakom za případného kontinuálneho pridávania 1 až 20 hmotnostných dielov močoviny na každých 100 hmotnostných dielov odlúčenej reakčnej zmesi. Podstata vynálezu spočívá v tom, že kyselina fosforečná alebo roztok dihydrogénfosforečnanu amonného v kyselině fosforečnej sa v tenkej vrstvě a/alebo filme, ešte před reakciou s plynným amoniakom, predohreje a/alebo zahustí odpařením vody mimo prostredia, v ktorom simultánně prebieha neutralizácia a čiastočná molekulárna dehydratácia a toto predohriatie a/alebo zahustenie kvapalnej zložky obsahujúcej kyselinu fosforeční! sa uskutočňuje teplom horúcej reakčnej zmesi vyhriatej uvolněným neutralizačným teplom.The melt of condensed ammonium phosphates is continuously prepared by reacting hot phosphoric acid or a hot solution of ammonium phosphate in phosphoric acid with ammonia gas, optionally adding continuously from 1 to 20 parts by weight of urea for every 100 parts by weight of the separated reaction mixture. SUMMARY OF THE INVENTION The invention provides that phosphoric acid or a solution of ammonium dihydrogen phosphate in phosphoric acid is preheated and / or concentrated by evaporation of water outside the environment in which the neutralization and the partial molecular is simultaneously carried out prior to reaction with ammonia gas. dehydration and this preheating and / or concentration of the phosphoric acid-containing liquid component! is carried out by the heat of the hot reaction mixture heated by the released neutralizing heat.
Ukázalo sa, že je obzvlášť výhodné, ak reakcia medzi kvapalnou kyslo reagujúcou a fosfor obsahujúcou zložkou a plynným amoniakom sa uskutoční sposobom, ktorý je predmetom čs. autorského osvedčenia číslo 210 335.It has been found to be particularly advantageous if the reaction between the liquid acid-reactive and the phosphorus-containing component and the ammonia gas is carried out in the manner which is the subject of US Pat. Certificate No. 210 335.
Spésob kontinuálnej přípravy taveniny kondenzovaných fosforečnanov amonných podl'a vynálezu možno s výhodou prevádzať na zariadení, ktoré je tiež obsahom tohoto vynálezu.The process for continuously preparing the melt of condensed ammonium phosphates according to the invention can advantageously be carried out on a device which is also a subject of the invention.
Kontinuálna příprava taveniny kondenzovaných fosforečnanov amonných podlá vynálezu sa prevádza na zariadení, ktoré pozostáva z vertikálneho prietočného reaktora válcového tvaru opatřeného prívodmi a v hornej časti jedným alebo viacerými vývodmi sa vyznačuje tým, že teleso reaktora 1 je na vonkajšej straně steny opatřené po obvode súvislým alebo přerušovaným žliabkom v tvare závitnice 2 a/alebo súvislým alebo přerušovaným vodorovným alebo šikmým drážkováním 3, pričom priestor, v ktorom sa nachádza závitnica 2 a/alebo drážkovanie 3, je ohraničený válcovou stěnou 4, ktorá je připadne tiež na straně privrátenej k telesu reaktora 1 opatřená súvislým alebo přerušovaným vodorovným a/alebo šikmým drážkováním 5 a stená 4 je na straně odvrátenej od telesa reaktora 1, t. j. na vonkajšej straně opatřená súvislým alebo přerušovaným vodorovným a/alebo šikmým drážkováním a/alebo je opatřená súvislým a/alebo přerušovaným zostupným žliabkom v tvare závitnice 6, pričom celé teleso reaktora je od vonkajšieho okolia oddělené stěnou 7.The continuous melt preparation of condensed ammonium phosphates according to the invention is carried out on a device consisting of a vertical cylindrical flow reactor with inlets and at the top one or more outlets characterized in that the reactor body 1 is circumferentially or continuously interrupted on the outside. in the form of a helix 2 and / or continuous or intermittent horizontal or oblique grooving 3, the space in which the helix 2 and / or grooving 3 is located is bounded by a cylindrical wall 4 which is also provided on the side facing the reactor body 1 or by intermittent horizontal and / or oblique grooving 5 and the wall 4 is on the side facing away from the reactor body 1, i. j. provided with a continuous or intermittent horizontal and / or oblique groove on the outside and / or provided with a continuous and / or intermittent downward groove in the form of a helix 6, the entire reactor body being separated from the outside by a wall 7.
Jedno z viacerých možných modifikácií zariadenia podfa vynálezu je schématicky znázorněné na obr. č. 1.One of several possible modifications of the device according to the invention is shown schematically in FIG. no. First
Do vertikálně situovaného reaktora kontinuálně natéká cez přívodně potrubie umiestnené v hornej časti telesa reaktoru 1 a ústiace do žliabku 2 resp. drážkovania 3 v priestore ohraničenom medzikružím, tvorenom stěnou telesa reaktora 1 a stěnou 4 spracovávaná kyselina fosforečná alebo roztok NH4H2PO4 v kyselině fosforečnej 10.It flows continuously into the vertically situated reactor via the inlet ducts located in the upper part of the reactor body 1 and opening into the troughs 2 and 3 respectively. grooving 3 in the space bounded by the annular ring formed by the wall of the reactor body 1 and the wall 4 treated with phosphoric acid or a solution of NH4H2PO4 in phosphoric acid 10.
Kyslo reagujúca kvapalná reakčná zložka, obsahujúca fosfor 10, stéká v žliabku 2 resp. po drážkovaní 3 a připadne 5, pričom dochádza k jej ohriatiu na teplotu bodu varu teplom reakčnej zmesi jednak vyplňujúcej objem telesa reaktora 1 a jednak stekajúcej po vonkajšom drážkovaní resp. žliabku 6.The acid-reactive liquid phosphorus-containing reactant 10 flows down in the trough 2 and 2 respectively. after the grooving 3 and 5, respectively, whereby it is heated to the boiling point by the heat of the reaction mixture both filling the volume of the reactor body 1 and flowing after the external grooving respectively. groove 6.
Potrubím privádzaná kyselina fosforečná alebo roztok NH4H2PO4 v kyselině fosforečnej 10 stéká po povrchu drážok 3 resp. 5 alebo žliabkom 2 v tenkej vrsve — filmu, čím sa vytvárajú obzvlášť priaznivé podmienky pre intenzívně odparovanie vody. Takto dochádza k zahusťovaniu fosforečnej suroviny využitím neutralizačného tepla uvolněného reakciou kyslej fosforečnej zložky 10 s plynným amoniakom 11, prebiehajúcej vo vnútri telesa reaktora 1 a tepla horúcej reakčnej zmesi 13, vytekajúcej z telesa reaktora 1 cez otvory v jeho hornej časti a stekajúcej po vonkajšom drážkovaní resp. žliabkom 6. Odpařená voda vo formě vodnej páry sa odvádza v hornej časti reaktora. V priestore nad ústím vtokom kvapalnej reakčnej zložky, obsahujúcej kyselinu fosforečná 10 v spodnej časti reaktora 1 dochádza k jej styku s predohriatým plynným amoniakom 11, ktorý sa do tejto časti reaktora zavádza zostupne (smerom zhora nadol j súosove umiestnenou prívodnou trubicou. Reakciou predohriateho plynného amoniaku 11 s horúcou kvapalnou reakčnou zložkou obsahujúcou kyselinu fosforečnú 10 sa uvolňuje neutralizačně teplo, ktorým sa reakčná zmes 13 a teda i celé teleso reaktora vyhřeje na teplotu vyššiu než 200 °C. Kedže reakčná zmes 13 vo vnútri telesa reaktora 1 pozostáva z kvapalnej fázy — taveniny kondenzovaných fosforečnanov amonných a plynnej fázy tvorenej prehriatou zmesou uvolneněj vodnej páry a amoniaku, je jej měrná hmotnost podstatné nižšia než měrná hmotnost privádzanej kvapalnej zložky obsahujúcej kyselinu fosforečnú 10. Rozdiel v měrných hmotnostiach umožňuje vol'ný nátok kvapalnej reakčnej zložky obsahujúcej kyselinu fosforečnú 10 do reakčného priestoru telesa reaktora 1 a tiež volnýPhosphoric acid or a solution of NH 4 H 2 PO 4 in phosphoric acid 10 flowing through the pipes flows down the grooves 3 and 3 respectively. 5 or a groove 2 in a thin film layer, thereby creating particularly favorable conditions for intensive evaporation of water. In this way, the phosphorus feedstock is concentrated by utilizing the neutralizing heat released by the reaction of the acid phosphorus component 10 with ammonia gas 11 inside the reactor body 1 and the heat of the hot reaction mixture 13 flowing out of the reactor body 1 through openings in its upper part and . The vaporized water in the form of water vapor is discharged at the top of the reactor. In the space above the inlet of the liquid reactant containing phosphoric acid 10 at the bottom of the reactor 1, it is contacted with preheated ammonia gas 11, which is introduced downwardly into this part of the reactor (downwardly coaxially disposed inlet tube). 11 with a hot liquid reactant containing phosphoric acid 10 releases the heat of neutralization by which the reaction mixture 13 and hence the entire reactor body are heated to a temperature above 200 [deg.] C. Since the reaction mixture 13 inside the reactor body 1 consists of a liquid phase the condensed ammonium phosphates and the gaseous phase formed by the superheated mixture of the released water vapor and ammonia, its specific gravity is substantially lower than the specific gravity of the supplied phosphoric acid 10-containing liquid component. of phosphoric acid 10 into the reaction space of reactor body 1 and also free
216 856 vzostupný tok (zdola nahor] reakčnej zmesi 13 reakčným priestorom.216,856 ascending flow (bottom-up) of reaction mixture 13 through the reaction space.
Reakčná zmes 13 tvořená taveninou kondenzovaných fosforečnanov amonných 14, prehriatou vodnou parou a prebytočným amoniakom kontinuálně vytéká vývodovými otvormi umiestnenými po obvode v hornej časti reaktora 1 a stéká po drážkovaní resp. žliabkom 6 zhora nadol vo formě tenkej vrstvy resp. filmu taveniny pričom dochádza k jej dokladnému odplyneniu a ďalšej molekulárnej dehydratácii. V tejto časti zariadenia je připadne v záujme ešte vačšieho prehlbenia molekulárnej dehydratácie taveniny vhodné uvažovat s kontinuálnym prídavkom močoviny (najvhodnejšie vo formě jej taveniny resp. vysoko koncentrovaného roztoku).The reaction mixture 13, consisting of a melt of condensed ammonium phosphates 14, superheated steam and excess ammonia, flows continuously through the outlet openings located circumferentially at the top of the reactor 1 and flows downwardly after the gouging or gassing. channel 6 from top to bottom in the form of a thin layer respectively. film of the melt, where it is documented degassing and further molecular dehydration. In this part of the plant, in order to further deepen the molecular dehydration of the melt, it is advisable to contemplate the continuous addition of urea (preferably in the form of its melt or highly concentrated solution).
Spósob přípravy kondenzovaných fosforečnanov amonných a zariadenie na jeho realizáciu podía vynálezu má celý rad výhod a předností:The process for the preparation of condensed ammonium phosphates and the device for its implementation according to the invention has a number of advantages and advantages:
— umožňuje velmi racionálně využitie tepla uvolňujúceho sa pri reakcií horúcej kyseliny fosforečnej s amoniakom, — zariadenie pracuje s minimálnymi požiadavkaml na spotřebu energie pri dávkovaní kvapalnej reakčnej zložky obsahujúcej kyselinu fosforeční!, — zariadenie umožňuje velmi kompaktně konštrukčné riešenie reakčného uzla pri znížených nárokoch na počet technologických častí zariadenia (například dehydratačná časť, výměnník tepla, odparka kyseliny fosforečnej) a pri minimalizovaných požiadavkách na priestor potřebný na umiestnenie výrobně, — zariadenie je jednoduché a neobsahuje žiadne točivé súčasti, — zariadenie sa vyznačuje velkou prevádzkovou istotou a jeho prevádzkovanie kladie malé nároky na obsluhu.- allows very rational utilization of heat released during the reaction of hot phosphoric acid with ammonia, - the device works with minimal energy consumption requirements for dosing of liquid reactant containing phosphoric acid! - the device enables very compact design of reaction node with reduced technological demands parts of the equipment (eg dehydration part, heat exchanger, phosphoric acid evaporator) and with minimized space requirements for plant location, - the equipment is simple and does not contain any rotating parts, - the equipment has great operational reliability and low operating demands .
Dalej uvedené příklady objasňujú, ale v žiadnom případe neobmedzujú predmet vynálezu.The following examples illustrate but do not limit the invention in any way.
Příklad 1Example 1
Počas viachodinového poloprevádzkového pokusu výroby taveniny kondenzačných fosforečnanov amonných s jej priamym následným spracovaním na NP — roztok sa používal vertikálny válcový reaktor zhotovený z materiálu inertného voči koróznym účinkom horúcej kyseliny fosforečnej, amoniaku a horúcej tavenine kondenzovaných fosforečnanov amonných, charakterizovaný nasledujúcimi parametrami:During a multi-hour pilot plant production of condensation ammonium phosphate melt with its direct post-treatment to NP-solution, a vertical cylindrical reactor made of a material inert to the corrosive effects of hot phosphoric acid, ammonia and hot melt condensed ammonium phosphates was used, characterized by the following parameters:
— dížka resp. výška telesa reaktora 700 mm — vnútorný priemer telesa reaktora 90 mm- length resp. reactor body height 700 mm - internal diameter of the reactor body 90 mm
Po obvode vonkajšej steny telesa reaktora bol vyfrézovaný žliabok, ktorý vytváraí nepřerušovaná závitnicu vinúcu sa zostupne pod miernym sklonom (zhora nadol) praktický kryjůc celý povrch vonkajšej steny telesa reaktora v približnej dlžke 4 až 4,5 m. V hornej časti ústil do žliabkovej závitnice přívod spracovávanej kyseliny fosforečnej a přibližné oproti bolo umiestnené hrdlo pre odvod búdovej páry uvolnenej zo zahusťovanej kyseliny. V spodnej časti bol priestor so závitnicou spojený s vlastným reakčným priestorom, čím bol umožněný nátok zahustenej fosforečnej kyseliny do vnútra telesa reaktora.A groove has been milled along the periphery of the outer wall of the reactor body, which forms an uninterrupted helical winding descending at a slight inclination (from top to bottom) of the practical covering the entire surface of the outer wall of the reactor body at approximately 4 to 4.5 m. At the top, an inlet of the phosphoric acid to be treated was fed into the groove and approximately opposite to that there was a throat for removing the vapor released from the thickened acid. At the bottom, the helical space was connected to the actual reaction space, allowing the thickened phosphoric acid to enter the inside of the reactor body.
Obdobným žliabkom v tvare závitnice Lola opatřená po obvode tiež vonkajšia stená priestoru pre predohrev a zahustenie spracovávanej kyseliny, do ktorého cez 4 přepadové vývodové otvory umiestnené v hornej časti telesa reaktora vytékala horúca reakčná zmes — tavenina kondenzovaných fosforečnanov amonných a ním vedená stékala smerom zhora nadol.A similar Lola-shaped groove was provided with an outer wall of the preheating and thickening chamber to which the hot reaction mixture - the melt of condensed ammonium phosphates - flowed downwards through the 4 overflow openings located in the upper part of the reactor body.
Celé teleso reaktora bolo uložené v plynotesnom a dokonale tepelne izolovanom valcovom púzdre, ktoré svojou spodnou časťou bolo priamo spojené so zásobníkom na rozpúšťanie taveniny, takže reaktor na přípravu taveniny a zásobník určený na kontinuálnu přípravu NP — roztoku tvořili kompaktný celok.The entire reactor body was housed in a gas-tight and perfectly thermally insulated cylindrical sleeve, the bottom of which was directly connected to the melt dissolution tank, so that the melt preparation reactor and the NP solution solution formed a compact whole.
Ako fosforečná surovina bola používaná komerčná extrakčná kyselina fosforečná špecifikovaná takto:Commercial phosphoric acid, specified as follows, was used as the phosphorous raw material:
— celkový obsah fosforu (stanovený spektrofotometricky) 59,4% P2O5 — acidita kyselina přepočítaná ako obsah fosfor, zložky 54,5 % P2O5 — celkový obsah železa 0,27 % Fe — celkový obsah hlíníka 0,25 % Al — celkový obsah horčíka 0,58 % Mg — celkový obsah fluóru 0,34 % F- total phosphorus content (determined spectrophotometrically) 59,4% P 2 O 5 - acidity acid calculated as phosphorus content, constituents 54,5% P 2 O 5 - total iron content 0,27% Fe - total content of aluminum 0,25% Al - total magnesium content 0,58% Mg - total fluorine content 0,34% F
Kyselina bola dávkovaná pomocou1 dávkovacieho čerpadla v množstve asi 80 kg H3PO4.il1 cez přívodové hrdlo ústiace do žliabku klesajúceho po obvode telesa reaktora v tvare závitnice.The acid was dosed by means of 1 metering pump in an amount of about 80 kg of H3PO4.il 1 through the inlet opening leading to a groove descending along the circumference of the screw-shaped reactor body.
Plynný amoniak bol dávkovaný z výparníka cez prietokomer v priemernom množstve 18 kg amoniaku.h1 prívodnou trubicou prechádzajúcou stredom reaktorového telesa a ústiacou nad dnom reaktora. Réakciou čiastočne zahustenej horúcej kyseliny fosforečnej s predohriatym plynným amoniakom sa. reakčná zmes a teda i teleso reaktora vyhriali na teplotu 190 až 240 °C. Reakčná zmes v dósledku rozdielu medzi jej měrnou hmotnostou a měrnou hmotnosťou čiastočne zahustenej kyseliny volné vtékala do vnútorného priestoru telesa reaktora, volné vzostupne přetékala telesom reaktora a za súčasného odlučovania plynnej fázy vytékala cez štyri súmerne rozložené vývodové otvory do žliabku vonkajšej závitnice, ktorým bola v tenkej vrstvě zostupne vedená po obvode horúcej vonkajšej steny odparovacej časti reaktora. Z konca závitnice stékala tavenina kondenzovaných fosforečnanov na vonkajší povrch mierne zaobleného dna reaktora a odtia! do kotlá, v ktorom sa kontinuálně rozpúšťala za vzniku kvapalného dusíkato-fosforečného hnojivá.Ammonia gas was metered from the evaporator through a flowmeter in an average amount of 18 kg of ammonia per hour through a lance passing through the center of the reactor body and flowing above the bottom of the reactor. Reaction of partially thickened hot phosphoric acid with preheated ammonia gas is effected. the reaction mixture and hence the reactor body were heated to a temperature of 190 to 240 ° C. The reaction mixture, due to the difference between its specific gravity and that of the partially thickened acid, flowed freely into the interior of the reactor body, loosely ascending overflowed through the reactor body, and flowing through four symmetrically spaced outlets into the outer helix The layer is descending along the periphery of the hot outer wall of the evaporator portion of the reactor. The melt of condensed phosphates flowed from the end of the screw to the outer surface of the slightly rounded bottom of the reactor and thawed! into a boiler in which it is continuously dissolved to form a liquid nitrogen-phosphorus fertilizer.
216 856216 856
Vzorka taveniny odobratá z konca žliabkovej závitnice bola charakterizovaná týmto chemickým zložením:The melt sample taken from the end of the groove helix was characterized by the following chemical composition:
— celkový obsah fosforu- total phosphorus content
denzovanej formě z celkového obsahu fosforu vo vzorke 41,4 %densated form of the total phosphorus content in the sample of 41.4%
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS207379A CS216856B1 (en) | 1979-03-29 | 1979-03-29 | Method of continuous preparation of the melting of condensated ammonium phosphates and device for executing the said method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS207379A CS216856B1 (en) | 1979-03-29 | 1979-03-29 | Method of continuous preparation of the melting of condensated ammonium phosphates and device for executing the said method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS216856B1 true CS216856B1 (en) | 1982-11-26 |
Family
ID=5356750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS207379A CS216856B1 (en) | 1979-03-29 | 1979-03-29 | Method of continuous preparation of the melting of condensated ammonium phosphates and device for executing the said method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS216856B1 (en) |
-
1979
- 1979-03-29 CS CS207379A patent/CS216856B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4603039A (en) | Process for making phosphorus pentoxide and optionally phosphoric acid with utilization of the reaction heat | |
| CS216856B1 (en) | Method of continuous preparation of the melting of condensated ammonium phosphates and device for executing the said method | |
| CN106829899B (en) | The Wet Processes of Phosphoric Acid and fluosilicic acid processing method of no fluorinated tail gas discharge | |
| US4211546A (en) | Process for preparation of ammonium polyphosphate | |
| US4185075A (en) | Phosphoric acid ammoniation apparatus with water quench | |
| US4379131A (en) | Production of phosphorus pentoxide with utilization of reaction heat | |
| CS205849B1 (en) | Method of continuous preparation of the melt of condensated ammonium phosphates and facility for execution thereof | |
| CS230266B1 (en) | Method of and apparatus for continuously preparing melt of condensed ammonium phosphates | |
| US3734708A (en) | Method for making ammonium phosphate fertilizer | |
| US3449107A (en) | Process for preparing melts comprising ammonium nitrate and phosphate | |
| CN101928165B (en) | Method and device for preparing monopotassium phosphate and potassium ammonium phosphate by multistage steam injection | |
| US4927617A (en) | Process of producing concentrated solutions of ammonium nitrate | |
| CA1333912C (en) | Process for concentrating a urea solution and installation for carrying out the process | |
| JP7008759B2 (en) | Method of co-production of monoammonium phosphate and diammonium phosphate | |
| CN205893105U (en) | Preparation facilities of NPK or NP fertilizer containing polyphosphate | |
| CS210335B1 (en) | Method of continuous preparation of the polycondensed ammonium phosphates and device for executing the same | |
| Scott et al. | Pilot-Plant Production | |
| US2706146A (en) | Oxidation of phosphorus with steam | |
| SU991642A1 (en) | Reactor for producing liquid complex fertilizers | |
| US4210438A (en) | Ammoniated phosphoric acid fertilizer production | |
| CN220405648U (en) | Continuous waste acid treatment equipment | |
| GB474181A (en) | Process for the production of ammonium nitrate and mixtures containing the same and apparatus therefor | |
| SU700152A1 (en) | Evaporator | |
| CS237462B1 (en) | Process for preparation of condensed ammonium phosphate | |
| SU729186A1 (en) | Method of preparing aromatic acids chlorides |