CS220932B1 - Sposob přípravy N,N‘-bis(decylmetyl)-a,ω-alkándiamínov - Google Patents

Description

Vynález sa týká spósobu přípravy N,N‘-bis (decylmetyl) -α,ω-alkándiamínov všeobecného vzorca

CioHzi—N—(CH2)n—N—C10H21 CH3 CH3 kde n značí 3 až 5 a 7 až 10 reakciou N,N‘-dimetyl-a,w-alkándiamínov s 1-brómdekánom za přítomnosti bezvodého uhličitanu draselného. 220932 220932

Vynález sa týká nového sposobu přípravy N,N‘-bis( decylmetyl)-a,ω-alkándiamínov všeobecného vzorca C10H2&— N— (CH2)„—N—G10H21 CH3 CH3 kde n značí 3 až 5 a 7 až 10. Sú známe metódy přípravy týchto zlúčenín reakeiou alkylamínov alebo N-alkylfenylsulfónamidov s α,ω-dihalogénalkánmi a následnou metyláciou alebo reakeiou příslušných sekundárných amínov s α,ω-dibrómalkánmi, týmito metodami však vznikajú produkty nízkej čistoty.

Spósob podl'a vynálezu je založený na reakcii N,N‘-dimetyl-«,w-alkándiamínu s 1-brómdekánom za přítomnosti bezvodého uhličitanu draselného. Vznikajú produkty vysokej čistoty. V príkladoch sú uvedené metódy přípravy na jednotlivých vybraných zlúčeninách. Příklady neobmedzujú rozsah použitia tejto metódy. Příklad 1 0,08 mol N,N‘-dimethyl-l,3-propándiamínu sa zmieša s 0,08 mol bezvodého K2CO3 a přidá sa 0,08 mól 1-brómdekánu. Zmes sa zahřeje na 120 °C a po 1 hodině reakcie sa teplota zvýši na 150 °C. Celkový reakčný čas je 2,5 hodiny. Po ochladení sa tuhý podiel rozpustí vo vodě a amin sa vyextrahuje éterom. Extrakty sa vysušia bezvodým NazSOá a po filtrácii a oddestilovaní rozpúšťadla sa produkt, ktorým je N,N‘-bis(decylmetyl )-1,3-propándiamín, předestiluje. T. v. 186 °C/ /0,03 kPa; nD20 = 1,4480; R{ = 0,67 [Silufol, sústava aceton : 1 N HC1 (1:1), detekcia Dragendorfovým činidlom]; výťažok 49 % teórie. Příklad 2

Pracovný postup je ten istý ako v příklade 1 s tým rozdielom, že do reakcie sa použil N,N‘-dimetyl-l,5-pentándiamín. Produkt, ktorým je N,N‘-bis( decylmetyl )-l,5-pentándiamín má t. v. 223 °C/0,15 kPa; nD2° = 1,4578; Rf = 0,64; výťažok 58 % teórie. Příklad 3

Pracovný postup je ten istý ako v příklade 1 s tým rozdielom, že do reakcie sa použil N,N‘-dimetyl-l,10-dekándiamín. Produkt, ktorým je N,N‘-bis( decylmetyl )-l,10-dekándiamín vznikal s t. v. 200 až 203 °C/0,03 kPa; nD20 = 1,4500; Rf = 0,59; výťažok 58 % teórie. Všetky zlúčeniny sa identifikovali elementárnou analýzou a spektrálnými metódami.

Claims (1)

1. PREDMET Spósob přípravy N,N‘-bis( decylmetyl)-α,ω-alkándiamínov všeobecného vzorca CioHzi—N— (CHzjn—N—C10H21 I I CH3 CH3 kde n značí 3 až 5 a 7 až 10, vyznačený tým, VYNALEZU že sa nechá reagovat N,N‘-dimetyl-a,w-alkándiamín všeobecného vzorca CH3—NH—(CH2)n—NH—CH3 kde n značí 3 až 5 a 7 až 10 s 1-brómdekánom za přítomnosti bezvodého uhličitanu draselného.