CS223504B1

CS223504B1 - A method for determining the specific surface area of powder materials and apparatus for performing the method

Info

Publication number: CS223504B1
Application number: CS938480A
Authority: CS
Priority date: 1980-12-29
Filing date: 1980-12-29
Publication date: 1983-10-28

Abstract

Vynález ss týká měření měrného povrchu práškových materiálů ve stavebním, ls i potravinářském a chemickém průmyslu, čelem vynálezu je zlepšení přesnosti měření a rozšíření měřicího rozsahu přístroje. Tohoto účelu je dosaženo způsobem podle vynálezu spočívajícím v tom, že vzorek materiálu se nasype de měřicí nádoby a vibracemi se upraví na geometricky definovatelný tvar, pak se změří jeho objem a pneumatický odpor, jako doba průchodu konstantního množství vzduchu pres měřený vzorek, načež se měrný pevreh stanoví na základě matematického vyjádření vzájemné souvislosti jednotlivých naměřených a zadaných veličin. Zařízení pro provádění tohoto způsobu sestává z měřicí nádoby opatřené snímačem objemu vzorku.a pevně spojené s vibračním budičem, do dna aěřioí nádoby ústí přívod tlakového vzduchu, na nějž jo připojen měřič pneumatického odporu, na jeho výstup jo připojen první vstup vyhodnooovaoí jednotky s druhým vstupem spojeným s terminálem pro zadání - koeficientu měrné hmotnosti a třetím vstupem připojeným na výstup snímače objsmi vzorku.The invention relates to the measurement of the specific surface area of powder materials in the construction, food and chemical industries, the aim of the invention is to improve the accuracy of measurement and expand the measuring range of the device. This purpose is achieved by the method according to the invention, consisting in the fact that a sample of the material is poured into a measuring container and adjusted to a geometrically definable shape by vibrations, then its volume and pneumatic resistance are measured, as the time of passage of a constant amount of air through the measured sample, after which the specific surface area is determined on the basis of a mathematical expression of the mutual relationship of the individual measured and specified quantities. The device for carrying out this method consists of a measuring vessel equipped with a sample volume sensor and firmly connected to a vibration exciter. A compressed air supply opens into the bottom of the measuring vessel, to which a pneumatic resistance meter is connected, and to its output is connected the first input of the evaluation unit with the second input connected to the terminal for entering the specific gravity coefficient and the third input connected to the output of the sample volume sensor.

Description

Vynález ss týká měření měrného povrchu práškových materiálů ve stavebním, ls i potravinářském a chemickém průmyslu, čelem vynálezu je zlepšení přesnosti měření a rozšíření měřicího rozsahu přístroje. Tohoto účelu je dosaženo způsobem podle vynálezu spočívajícím v tom, že vzorek materiálu se nasype de měřicí nádoby a vibracemi se upraví na geometricky definovatelný tvar, pak se změří jeho objem a pneumatický odpor, jako doba průchodu konstantního množství vzduchu pres měřený vzorek, načež se měrný pevreh stanoví na základě matematického vyjádření vzájemné souvislosti jednotlivých naměřených a zadaných veličin. Zařízení pro provádění tohoto způsobu sestává z měřicí nádoby opatřené snímačem objemu vzorku.a pevně spojené s vibračním budičem, do dna aěřioí nádoby ústí přívod tlakového vzduchu, na nějž jo připojen měřič pneumatického odporu, na jeho výstup jo připojen první vstup vyhodnooovaoí jednotky s druhým vstupem spojeným s terminálem pro zadání - koeficientu měrné hmotnosti a třetím vstupem připojeným na výstup snímače objsmi vzorku.The present invention relates to the measurement of the specific surface area of powdered materials in the construction, food and chemical industries, the object of the invention is to improve the measurement accuracy and extend the measuring range of the apparatus. This is achieved by the method according to the invention, in which a sample of material is poured into a measuring vessel and vibrated to a geometrically definable shape, then its volume and pneumatic resistance are measured as the time of constant air flow through the sample to be measured. on the basis of mathematical expression, the distinction determines the mutual relations of the individual measured and entered quantities. The apparatus for carrying out this method consists of a measuring vessel equipped with a sample volume sensor and fixedly connected to a vibration exciter, a compressed air inlet is connected to the bottom of the vessel, to which the pneumatic resistance meter is connected. connected to the terminal for input - specific gravity coefficient and the third input connected to the output of the sensor by the volume of the sample.

223 504223 504

223 804223 804

Vynález se týká způsobu stanovení měrného povrohu práškových materiálů a zařízení k provádění tohoto způsobu.The invention relates to a method for determining the specific surface area of powdered materials and to an apparatus for carrying out the method.

TJ práškových materiálů vyráběných a používaných v různýoh odvětvích průmyslu je jedním z hodnotících kriterií výrobku nebo výroby měrný povrch daného práškového materiálu. Dosavadní způsoby měření tohoto ukazatele praoují buď na prinoipu měření pneumatického odporu lůžka materiálu o konstantním objemu a hmotnosti nebo prinoipu difrakoe světla na jednotlivých částioíoh. Nevýhodou prvého způsobu je omezení reálného měřicího rozsahu při vytváření konstantního objemu, kdy se mat^ál upravuje na požadovaný konstantní objem vibracemi nebo pomocí stlačovaoího pístu, nebot stlačitelnost práškového materiálu závisí na velikosti částic. Pro určité nastavení objemu vzorku je pneumatický odpor možno měřit jen v poměrně malém rozsahu, přičemž na horní i dolní mezi měřioího rozsahu klesá přesnost měření vlivem nedostatečné homogenity a tvaru vzorku materiálu. Rovněž nevýhodou je nestejná doba, po níž probíhá úprava objemu na požadovanou hodnotu vibracemi, nebot tato doba závisí na jemnosti materiálu. Rovněž nežádoucí je závislost měřioího rozsahu na koeficientu měrné hmotnosti měřeného materiálu.The TJ of powder materials manufactured and used in various industries is one of the product or production criteria for the specific surface area of the powder material. Existing methods of measuring this indicator are based either on the principle of measuring the pneumatic resistance of a bed of constant volume and mass material, or the principle of diffraction of light on individual parts. A disadvantage of the first method is the limitation of the real measuring range in creating a constant volume, whereby the material is adjusted to the desired constant volume by vibration or by means of a compression piston, since the compressibility of the powdered material depends on the particle size. For a certain sample volume setting, the pneumatic resistance can only be measured to a relatively small extent, while the accuracy of the measurement decreases at both the upper and lower limits of the measuring range due to the lack of homogeneity and shape of the material sample. A disadvantage is also the unequal time during which the volume is adjusted to the desired value by vibration, since this time depends on the fineness of the material. Also, the dependence of the measuring range on the specific weight coefficient of the measured material is undesirable.

U těžkých nebo hrubých materiálů byl již po krátkém působení vibrací zhutněn vzorek na stanovenou hranici objemu v měrné nádobě, aniž však bylo dosaženo «přesného, většinou válcového é tvaru. Případně již po volném nasypání odváženého množství bylá*horní hladina vzorku pod stanovenou mezí objemu. Naopak jemnýoh materiálů probíhalo zhutnování extrémně dloutjoádůsledkem byla nerovnoměrná homogenita porozity vzorku, É&ipadně se vůbeo nepodařilo zhutnit materiál na požadovaný Objem. U druhého upůsobu měření je přesnost měření odvisláIn the case of heavy or coarse materials, after a short period of vibration, the sample was compacted to the specified volume limit in the measuring vessel, without achieving an accurate, mostly cylindrical shape. Alternatively, after the free weighing amount has been poured, the upper sample level is below the specified volume limit. Conversely, the fine materials were compacted extremely long, resulting in an uneven homogeneity in the porosity of the sample, and even failed to compact the material to the desired volume. In the second mode of measurement, the measurement accuracy is dependent

223 504 od tvaru částic měřeného materiálu, navíc se jedná o zařízení poměrně složité a tedy s menší provozní spolehlivostí, jehož pořizovací cena i provozní náklady jsou rovněž vysoké.223 504 from the shape of particles of the measured material, moreover, it is a relatively complex device and thus with lower operational reliability, whose purchase price and operating costs are also high.

Uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem stanovení měrného povrchu práškových matpriálů podle vynálezu, jehož podstata spočívájv tom, že vzorek materiálu se nasype do měřicí nádoby a vibracemi se upraví na geometricky definovatelný tvar, pak se změří jeho objem a pneumatický odpor, jako doba průchodu konstantního množství vzduchu přes měřený vzorek, načež se měrný povrch·'.·. P stanoví dle vztahuThese drawbacks are overcome by the method of determining the specific surface area of the powdered materials according to the invention, which consists in pouring a sample of the material into a measuring vessel and adjusting it to a geometrically definable shape by vibration, measuring its volume and pneumatic resistance. over the sample to be measured, whereupon the surface area is measured. P determines according to the relation

/''a 1 -£) kde k je přístrojová konstanta, _t doba průchodu konstantního množství tlakového vzduchu přes vzorek, ty'''= měrná hmotnost materiálu vzorku ^a £ _ j _ __Q__ > & d® hmotnost vzorku, V změřený objem vzorku.(k) where k is the instrument constant, _t the time of constant passage of compressed air through the sample, ty = the density of the sample material ^and d = the weight of the sample, V measured volume of the sample .

Zařízení pro provádění předmětného způsobu sestává z měřicí nádoby opatřené snimačem objemu vzorku a pevně spojené s vibračním budičem, do dna měřicí nádoby ústí přívod tlakového vzduchu, na nějž je připojen měřič pneumatického odporu, jeho výstup je připojen na první vstup vyhodnooovací jednotky s druhým vstupem spojeným s terminálem pro zadání koeficientu měrné hmotnosti a třetím vstupem připojeným na výstup snímače objemu vzorku.The apparatus for carrying out the method comprises a measuring vessel equipped with a sample volume sensor and fixed to a vibration exciter, a pressure air inlet is connected to the bottom of the measuring vessel to which a pneumatic resistance meter is connected, its output connected to a first inlet of the evaluation unit with a second inlet with a specific gravity input terminal and a third input connected to the sample volume sensor output.

Výhodou způsobu a příslušného zařízení je, že umožňuje měřit materiály libovolné struktury a jakéhokoliv koeficientu měrné hmotnosti, rozsah přístroje je omezen pouze rozsahem snímače objemu vzorku, který může měřit bud plynule nebo po skocích. Omezením a prakticky stabilizováním doby zhutňování materiálu pro všechny vzorky se nejen zkrátí tato pracovní operace, ale zejména se podstatně zlepši homogenita porozity vzorku, čímž se zlepší přesnost měření pneuodporu. Ve spojení s vyhodnocovací jednotkou pracující na základě stanoveného programu, představuje dané zařízení velmi pohotovou jednotkuThe advantage of the method and the associated device is that it allows the measurement of materials of any structure and any specific gravity coefficient, the range of the instrument being limited only by the range of the sample volume sensor, which can measure either continuously or stepwise. By limiting and practically stabilizing the compaction time for all samples, not only will this operation be shortened, but in particular, the homogeneity of the sample porosity will be substantially improved, thereby improving the accuracy of the tire resistance measurement. In conjunction with an evaluation unit operating on the basis of a predetermined program, the device represents a very ready unit

223 304 s velmi vysokou reproďukovatelností měření se širokým rozsahem použití.223 304 with very high reproducibility of measurement with a wide range of applications.

Příklad provedení zařízení pro provádění způsobu stanovení měrného povrohu práškových materiálů je uveden na přiloženém výkrese, na němž je nakresleno principielní uspořádání jednotlivých prvků zařízení.An exemplary embodiment of a device for performing a method for determining the specific surface area of powdered materials is shown in the accompanying drawing, in which the principal arrangement of the individual elements of the device is illustrated.

Zařízení pro měření měrného povrohu práškovýoh materiálů sestává z měřicí nádoby 2 tvořené skleněným váloem, která je dnem pevně spojena s pohyblivou částí vibračního budiče 2·The device for measuring the specific surface area of powdered materials consists of a measuring vessel 2 formed by a glass roll, which is fixedly connected to the moving part of the vibration exciter 2 by the bottom.

Na boční stěně měřicí nádoby 2 je upevněn snímač 4 objemu vzorku, který snímá výšku vrstvy vzorku v měřioí nádobě 2. Tento údaj při zarovnaném horním okraji materiálu spolu se známým průřezem měřioí nádoby 2 určuje tedy skutečný objem materiálu v měřioí nádobě 2. Snimač 4 objemu vzorku může dosaženou výšku měřit buď plynule nebo, oož je jednodušeji realizovatelné, měřit po skooíoh. V tomto případě je snímač 4 objemu vzorku tvořen soustavou pravidelně nad sebou rozmístěných fotoelek3 -1· triokýoh Čidel zaznamenávajících objem vzorku např. po 1 om .A sample volume sensor 4 is mounted on the side wall of the measuring vessel 2, which senses the height of the sample layer in the measuring vessel 2. Thus, at the top edge of the material aligned with the known cross section of the measuring vessel 2, it determines the actual volume of the material in the measuring vessel. The height of the sample can be measured either continuously or, more easily, by measuring. In this case, the sample volume sensor 4 consists of a system of regularly spaced photoelectric cells3 -1 · tri-eyed Sensors recording sample volume, eg after 1 om.

Do dna měřioí nádoby 2 ústí přívod .8 tlakového vzduchu s připojeným měřičem 2 pneumatického odporní. Výstup měřiče 2 pneumatiokého odporu je připojen na první vstup vyhodnocovací jednotky 2· Její druhý vstup je připojen na terminál 12 pro zadání koefioientu měrné hmotnosti měřeného materiálu a její třetí vstup je připojen na výstup snímače 4 objemu vzorku. V případě, že snimač 4 objemu vzorku měří po skocích, je jeho výstup připojen rovněž na vstup indikátoru 2 změny objemu vzorku. Výstup tohoto indikátoru je pak připojen na řidíoí vstup spínače <> ohodu vibračního budiče J2.. Na výstup vyhodnocovací jednotky 2 je připojen číslicový displej 10.In the bottom of the measuring vessel 2 there is a compressed air supply 8 with a pneumatic resistance meter 2 connected. The output of the pneumatic resistance meter 2 is connected to the first input of the evaluation unit 2. Its second input is connected to the terminal 12 for entering the specific weight coefficient of the measured material and its third input is connected to the output of the sample volume sensor 4. If the sample volume sensor 4 measures in steps, its output is also connected to the input of the sample volume change indicator 2. The output of this indicator is then connected to the control input of the vibration exciter switch <2>. The digital display 10 is connected to the output of the evaluation unit 2.

Do měřioí nádoby 2 se volně nasype vzorek měřeného materiálu určité hmotnosti a jeho koeficient měrné hmotnosti se zadá na terminál 12. Startovacím tlačítkem 11 se sepne spinač 6 ohodu vibračního budiče 2t který vibracemi upraví vzorek na geometrioky definovaný tvar, v daném případě válec. Podle druhu měřeného materiálu se předem nastaví doba, po niž je vzorekA sample of the measured material of a certain weight is freely poured into the measuring vessel 2 and its specific gravity coefficient is entered on the terminal 12. The start switch 11 switches the vibration exciter switch 6t which vibrates the sample into a geometrically defined shape, in this case a cylinder. Depending on the type of material to be measured, the sample time is preset

223 504 materiálu v měřicí nádobě 2 vibracemi zhutňován a jeho horní hladina zarovnávána. Pro cement plně postačuje doba 20 sekund. Pokud snímač 4 objemu vzorku měří plynule, je po této době Činnost vibračního budiče 2 automaticky ukončena a snimač 4 objemu vzorku zaznamená dosažený objem vzorku. Při měření objemu vzorku po skooíoh pracuje vibrační budič J3 dále, až indikátor 2 ®měny objemu vzorku zaznamená pokles horní, již zarovnané hladiny vzorku na nejbližší nižší hodnotu čtení snimače 4 objemu vzorku. Teprve v tomto okamžiku je signálem z indikátoru 2 změny objemu zastavena činnost vibračního budiče 2 ^a zhutňování vzorku je ukončeno. Pak se zaznamená dosažený objem vzorku a změří se pneumatický odpor takto připraveného vzorku. Tato veličina, která je definována jako doba průchodu konstantního množství vzduchu přes měřený vzorek je přivedena do vyhodnooovaoí jednotky 7, hůe ^se hledané hodnota měrného povrchu měřeného práškového materiálu stanoví na základě matematického vyjádření vzájemné souvislosti naměřených hodnot a zadaných veličin dané vztahem223 504 of the material in the measuring vessel 2 is compacted by vibration and its upper level aligned. For cement, a period of 20 seconds is sufficient. If the sample volume sensor 4 measures continuously, after this time the operation of the vibration exciter 2 is automatically terminated and the sample volume sensor 4 records the achieved sample volume. In measuring the sample volume after the jump, the vibration exciter 13 continues to operate until the sample volume change indicator 2 detects a drop in the upper, already aligned sample level to the nearest lower reading value of the sample volume sensor 4. Only at this point the signal from the volume change indicator 2 stops the operation of the vibration exciter 2 ^{and the} compaction of the sample is complete. The achieved sample volume is then recorded and the pneumatic resistance of the sample thus prepared is measured. This quantity, which is defined as the time of constant air flow through the measured sample, is fed to the evaluation unit 7, since ^the desired surface area of the measured powder material is determined by mathematically expressing the relationship between the measured values and the given quantities given by

^. ( 1 - £ ') kde k je přístrojová konstanta, je doba průchodu konstantního množství tlakového vzduchu přes vzorek, ^^je měrná hmotnost materiálu vzorku a^. (1 - '') where k is the instrument constant, is the time of constant passage of compressed air through the sample, ^ is the density of the sample material, and

V .V.

kde £ je hmotnost vzorku a V je změřený objem vzorku.where ε is the sample weight and V is the measured sample volume.

Výsledná hodnota se objeví na číslicovém displeji 10.The resulting value appears on the digital display 10.

Konkrétním příkladem způsobu dle vynálezu je následující záznam provedeného měření:A specific example of the method according to the invention is the following record of the measurement:

Cement o měrné hmotnosti^ = 3,1 g/om^ a oelkové hmotnosti Q s 110 g byl volně nasypán do válcové nádoby o vnitřním průměru 30 mm. Vibracemi po dobu 10 sec byl vzorek upraven na válcový tvar. Ze změřené výšky vzorku 72,5 mm byl sta3 noven objem vzorku V = 51,25 cm .Průchod konstantního množ5Cement having a specific gravity = = 3.1 g / cm 2 and a total weight Q of 110 g was poured loosely into a cylindrical vessel having an inner diameter of 30 mm. By vibration for 10 sec, the sample was made cylindrical. From the measured sample height of 72.5 mm, the sample volume V = 51.25 cm was determined.

223 504 ství tlakového vzduohu vzorkem trval 44,2 sec. Přístrojová konstanta k a 4578. Podle výše uvedených vzorců byla nejdříve vypočtena veličina £ £ = 1--^2- - 0,308223 504 pressure air sample lasted 44.2 sec. The instrument constant k and 4578. According to the above formulas, the variable £ £ = 1 - ^ 2- - 0,308 was calculated first

51,25. 3,1 a po dosazení do druhého vzorce dostáváme měrný povrch51.25. 3.1 and after substituting into the second formula we get a specific surface

P a 4578P and 4578

0,308³ .44,2 _? 0.308 ³ .44.2 _?

--a 2422 om/g- and 2422 om / g

3,1 . (l - 0,308)3.1. (l - 0.308)

Zařízení pro zjištování měrného povrchu práškového materiálu podle vynálezu je možno využít ve výrobě stavebníoh hmot jako je cement nebo práškové vápno, či v chemickém nebo potravinářském průmyslu, např. ve výrobě škrobu, kakaovébo prášku, sušeného mléka a pod., či v průmyslu paliv a energetiky, např. při vyhodnooování vlastností práškového uhlí.The device for detecting the specific surface of the powdered material according to the invention can be used in the production of building materials such as cement or lime, or in the chemical or food industry, eg starch, cocoa or powder, milk powder or the like, energy, eg in evaluating the properties of pulverized coal.

Claims

SCOPE OF THE INVENTION 223,504

1. ..WITH...

Sample weight Measured sample volume.

Method for determining the specific surface area of powdered materials, characterized in that a sample of material is poured into a measuring vessel and vibrated to a geometrically definable shape, then its volume and pneumatic resistance are measured as the time of constant air flow through the sample to be measured. the specific surface area P is determined according to the Relationship

Where j is 4 ^ is where Q is V = instrument constant the time of passage of a constant amount of compressed air through the sample by the specific weight of the sample material and

2. The method of determining the specific surface area of claim 1, wherein after reaching a geometrically definable shape, the sample is further compacted by vibration to the nearest lower reading value of the sample volume measuring apparatus.

a sample volume sensor (4) and rigidly coupled to a vibration exciter (

3), into the bottom of the measuring vessel (2) a compressed air inlet (8) is connected, to which a pneumatic resistance meter (9) is connected, to the output of which the first input of the evaluation unit (7) is connected with a second input connected to the terminal (12) to enter a specific weight coefficient and a third input connected to the output of the sample volume sensor (4).

Device according to claim 3, characterized in that a digital display (10) is connected to the output of the evaluation unit (7).

Device according to claim 3, characterized in that the output of the sample volume sensor (4) is also connected to the input of the sample volume indicator (5) to the output of which the control input of the vibration exciter switch (6) is connected. ·