CS226833B1

CS226833B1 - Method of and apparatus for controlled electrical heating of operating space for melting,tempering,solidifying and crystallizing solid substances

Info

Publication number: CS226833B1
Application number: CS596282A
Authority: CS
Inventors: Cestmir Ing Csc Barta; Ales Ing Csc Triska; Oldrich Ing Liska; Josef Rejl; Jaroslav Rndr Csc Trnka
Original assignee: Barta Cestmir; Ales Ing Csc Triska; Oldrich Ing Liska; Josef Rejl; Jaroslav Rndr Csc Trnka
Priority date: 1982-08-11
Filing date: 1982-08-11
Publication date: 1984-04-16

Description

Vynález se týká způsobu řízeného elektrického vytápění žáruvzdorného pracovního prostoru pro tavení temperování, tuhnutí a krystalizaci pevných látek, zejména za ztížených podmínek gravitace. Předmětem vynálezu je také zařízení sloužící k provedení tohoto způsobu.The invention relates to a method of controlled electrical heating of a refractory working space for melting the tempering, solidification and crystallization of solids, in particular under severe gravity conditions. The invention also relates to a device for carrying out this method.

Je známo, že jednoduché elektrické odporové pece, obsahující pouze jedno souvislé odporové vinutí, upevněné po celé délce topné komory nemohou vyhovět všem požadavkům, které na zařízení tohoto druhu klade současná úroveň světové techniky, zejména na úseku materiálového výzkumu za ztížených gravitačních podmínek. Neumožňují totiž vytvoření dostatečně dlouhého bezgradientového pásma, ani vytvoření definovaného gradientu teploty, nezávislého na teplotě pracovní.It is known that simple electric resistance furnaces comprising only one continuous resistance winding, mounted along the entire length of the heating chamber, cannot satisfy all the requirements imposed by the state of the art on this type of equipment, especially in the field of material research under difficult gravitational conditions. They do not allow the creation of a sufficiently long gradientless zone or the creation of a defined temperature gradient independent of the working temperature.

Stejnosměrné rozdělení teploty v peci je závislé na poloze a na hustotě vinutí odporového topného elementu. Proto rozestup vinutí nemá být ani příliš velký, ani nepraviděiLný.The DC temperature distribution in the furnace is dependent on the position and the winding density of the resistance heating element. Therefore, the winding spacing should be neither too large nor irregular.

V zásadě platí, že odstup vinutí nemá být větší než je dvojnásobná šířka topného drátu nebo pásku. Tepelné ztráty které vznikají na konci pece mohou být vyrovnány zvýšením počtu vinutí v místě ztrát, nebo umístěním přídavného topení, čímž se pásmo se stejnoměrnou teplotou prodlouží. Dlouhé topné pásmo se stejnoměrným rozdělením teplot může být dosaženo také tím, že se jako odporového vodiče použije dlouhých kovových pásů, v nichž v důsledku dobré tepelné vodivosti dochází k vyrovnání teplot (K.-Th. Wilke: Methoden der Kristallzuchtung. VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin (1963) str. 485).In principle, the spacing of the windings should not be greater than twice the width of the heating wire or strip. Heat losses that occur at the end of the furnace can be compensated by increasing the number of windings at the loss location, or by placing an auxiliary heater to extend the temperature uniform zone. A long heating zone with a uniform temperature distribution can also be achieved by using long metal strips as resistance conductors, in which temperature equalization due to good thermal conductivity (K.-Th. Wilke: Methoden der Kristallzuchtung. VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin (1963) p. 485).

226 833226 833

V praxi ovšem přichází také požadavky, aby v elektrické odporové peci nejen panovala stejnoměrná teplota, nýbrž aby výši její teploty i gradient bylo možno v různých průřezech pece podle potřeby měnit, například plynule. To ovšem u pecí s jedním souvislým vinutím není možno dosáhnout.In practice, however, there is also a requirement that the electric resistance furnace not only have a uniform temperature, but that its temperature and gradient can be varied as desired, e.g. However, this cannot be achieved in furnaces with one continuous winding.

J. Schawer sice popsal grdientovou topnou komoru pro pracovní teploty až 1900 °C a gradientem až do 200 °C/cm, jejíž předností je dobrá teplotní konstanta v pásmech topné trubky a značné gradienty teploty mezi uvedenými páámy. Nevýhodou je, že požadovaná pole teploty se vytváří třemi horizontálními topnými trubkami, nezávisle na sobě pracujícími, jejichž přivrácené konce jsou od sebe poněkud vzdáleny. Mezera takto vzniklá musí být proto překlenuta můstkem pro přenos tepla vedením (ASPE. Vortrag auf der Jahrestagung der DGLR, Braunsohweig, 28-3o, Mai 1980). Konstrukce i provoz této topné komory jsou proto složité. Mimo to není možno libovolně nastavit potřebnou teplotu nebo gradient ani je plynule měnit v libovolném průřezu pece.Although Schawer described a grdient heating chamber for operating temperatures up to 1900 ° C and a gradient up to 200 ° C / cm, the advantage is a good temperature constant in the bands of the heating pipe and considerable temperature gradients between the webs. A disadvantage is that the desired temperature fields are created by three horizontal heating pipes, independently operating, whose facing ends are somewhat apart. The gap thus formed must therefore be bridged by a conduction heat transfer bridge (ASPE. Vortrag auf der Jahrestagung der DGLR, Braunsohweig, 28-3o, Mai 1980). The design and operation of this heating chamber are therefore complex. Moreover, it is not possible to set the desired temperature or gradient as desired or to change it continuously in any cross-section of the furnace.

Proti tomuto stavu je zlepšením vynález, který se týká způsobu řízeného elektrického vytápění žáruvzdorného pracovního prostoru pro tavení, temperování, tuhnutí a krystalizaoi pevných látek, zejména za ztížených podmínek gravitace. Podstatou vynálezu je pracovní postup, při kterém se do pracovního prostoru o poměru délky k šířce větší nežli 2:1 přivádí teplo dvěma až dvaceti souosými dostřednými proudy teplotního záření a/nebo vedení, lišícími se Šířkou a popřípadě spolu bezprostředně sousedícími, kde teplota každého proudu teplotního záření a/nebo vedení se v rozmezí 100 až 1900 °C samostatně řídí a proměnlivě nastavuje například plynule, přičemž rozmezí poměru mezi nejmeněí a největší šířkou dostředného proudu teplotního záření a/nebo vedení je 1:1,25 až 1 :100. Předmětem vynálezu je také zařízení k elektrickému odporovému tavení, které obsahuje topnou komoru s výhodou ve tvaru trubice, odporový topný element popřípadě s podložkou, a pomocné zařízení k řízení a regulaci teploty. Podstatou je topná komora, která je popřípadě z vnější strany na dvou nebo více místech podélně válcovitě zesílena a/nebo je alespoň na dvou místech příčně zesílena ve tvaru prstence, přičemž podélné zesílení a příčné zesílení jsou s výhodou uspořádány střídavě popřípadě nepravidelně, dále na povrchu topné komory je nanesena žáruvzdorná, elektricky izolující vrstva jako je šopovaný kysličník hlinitý, a zesílení jsou opatřena odporovými topnými prvky jako je vinutí nebo spirála, které jsou na nich upevněny nebo jsou v nich zapuštěny a každý topný odporový prvek je samostatně a na ostatních nezávisle opatřen přívodem a regulací elektrického příkonu, přičemž popřípadě každé příčné zesílení je obklopeno jedním nebo více odraznými elementy, s výhodou ve formě části pláště anuloidu a zesílení jsou od sebe oddělena jedním nebo více odraznými elementy vzdálenými od sebe nejméně o dvojnásobnou tlouštku odrazného elementu.Against this condition, the invention relates to a method for controlled electrical heating of a refractory working space for melting, tempering, solidifying and crystallizing solids, particularly under severe gravity conditions. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to a process in which heat is supplied to a workspace of a length to width ratio greater than 2: 1 by two to twenty coaxial concentric thermal radiation and / or conduit streams of varying width and The thermal radiation and / or conduction is independently controlled and variable in the range 100 to 1900 ° C, for example continuously, wherein the ratio between the smallest and the largest width of the eccentric current of thermal radiation and / or conduit is 1: 1.25 to 1: 100. The invention also relates to an electric resistance melting device comprising a heating chamber preferably in the form of a tube, a resistance heating element optionally with a support, and an auxiliary device for controlling and regulating the temperature. The essence is a heating chamber which is optionally cylindrically reinforced longitudinally at two or more locations and / or at least two transverse-ring-reinforced at least at two locations, the longitudinal reinforcement and transverse reinforcement preferably being arranged alternately or irregularly, further on the surface a heat-resistant, electrically insulating layer, such as copulated alumina, is applied to the heating chamber, and reinforcements are provided with resistive heating elements such as a winding or spiral which are fastened or embedded therein and each heating resistive element is separately and separately provided supplying and controlling the electrical power, whereby each transverse gain is surrounded by one or more reflective elements, preferably in the form of a part of the torus shell, and the gains are separated by one or more reflective elements at least spaced apart by twice the thickness of the reflecting element.

Vynález využívá poznatku, že v topné komoře se může ovládat délka a úroveň bezgradientových úseků, dále že se mohou vytvářet definované gradienty teploty a že se mohou upravovat úzké zóny odlišné teploty, jestliže se topné zařízení konstruuje jako vícedílné, tvořené několika samostatnými a na sobě nezávislými topnými pásmy o různé šířce, velikosti popřípadě příkonu, které se popřípadě proměnlivě zapínají nebo vypínají. Zpravidla se počítá s tím, že pro běžné účely počet pásem nesmí být menší nežli dvě, přičemž počet nemáThe invention makes use of the fact that the length and level of the gradients can be controlled in the heating chamber, that defined temperature gradients can be generated and that narrow zones of different temperature can be adjusted if the heating device is constructed as multi-part, consisting of several separate and independent ones heating zones of varying width, size or power, which can be switched on or off in a variable way. As a rule, it is envisaged that for normal purposes the number of bands may not be less than two, while the number does not

226 833 přesahovat dvacet, obvykle v různé kombinaci pásem užších a širších. Za výhodné se považuje provedení obsahující nejméně pět topných pásem lišících se šířkou, z nichž až tři pásma mají být užší a dvě širší.226 833 exceed twenty, usually in a different combination of narrower and wider bands. It is preferred to include at least five heating zones of varying width, of which up to three zones are to be narrower and two to be wider.

Teplota bezgradientových či jinak nezávisle ovladatelných topných pásem má být nastavitelná v rozmezí 100 až 1900 °G, přičemž s výhodou v rozmezí 100 až 500 °C přesnost udržování teploty je - 0,5 °C, a v rozmezí 500 až 1900 °C je £ 0,3 °C,The temperature of the non-gradient or otherwise independently controllable heating bands should be adjustable between 100 and 1900 ° C, preferably between 100 and 500 ° C the temperature maintenance accuracy is 0,50.5 ° C, and between 500 and 1900 ° C it is £ 0.3 ° C,

Topné komory tohoto typu mohou být s výhodou využity například: 1/ k pěstování monokrystalů z plynné fáze sublimací nebo metodou chemického transportu z kapalné fáze z vlastní i cizí taveniny na krystalograficky orientovaném zárodku, epitaxním růstem, rekrystalizací atd.; 2/ k přípravě slitin a kompozitních či vícefázových soustav metodou řízeného směrového tuhnutí; 3/ k přípravě skel; 4/ k přípravě zvláště čistých surovin či monokrystalů na bázi opakované zonální tavby atd.Heating chambers of this type can be advantageously used, for example: 1 / for growing single-crystals from the gas phase by sublimation or by the method of chemical transport from the liquid phase from its own and foreign melt to a crystallographic oriented nucleus, epitaxial growth, recrystallization etc .; 2 / for the preparation of alloys and composite or multiphase systems by controlled directional solidification; 3 / for the preparation of glasses; 4 / for the preparation of particularly pure raw materials or single crystals based on repeated zonal melting, etc.

Na výkresech jsou znázorněny dva příklady provedení zařízení k řízenému elektrickému vytápění žáruvzdorného pracovního prostoru pro tavení, temperování, tuhnutí a krystalizací pevných látek podle vynálezu, kde na obr. 1 je znázorněna topná trubková komora s elektrickým odporovým topením a podélným válcovitým zesílením, opatřená kruhovým prstencem. Obr. 2 představuje topnou trubkovou komoru podélně válcovitě zesílenou a navíc zesílenou také přič ně ve tvaru prstence, s výhodou anuloidu. Přitom na obr. 1 topná trubková komora X má na dvou místech podélné válcovité zesílení 2, a mezi podélnými válcovitými zesíleními 2 je opatřena připevněným kruhovým prstencem 2· Přitom podélné zesílení 2, i příčné zesílení - kruhový prstenec 2 jsou opatřeny odporovými topnými prvky 4, které u příčného zesílení - kruhového prstence 3 mají tvar spirály. Podélné válcovité zesílení 2 i příčné zesílení - kruhový prstenec 2 jsou obklopeny odraznými elementy 5, a jsou navzájem od sebe odděleny jedním nebo více odraznými elementy 2· Na povrchu topné komory X je nanesena žáruvzdorná elektricky izolující vrstva 2, kterou je žárově nastříkaný kysličník hlinitý.The drawings show two embodiments of a controlled electric heating apparatus of a refractory working space for melting, tempering, solidifying and crystallizing solids according to the invention, wherein FIG. 1 shows a heating tube chamber with electrical resistance heating and longitudinal cylindrical reinforcement provided with a circular ring . Giant. 2 shows a heating tube chamber longitudinally cylindrically reinforced and additionally also reinforced transversely in the form of a ring, preferably a torus. In FIG. 1, the heating tube X has a longitudinal cylindrical reinforcement 2 at two points, and is provided with a fixed annular ring 2 between the longitudinal cylindrical reinforcement 2. which, in the case of the transverse reinforcement - of the circular ring 3, have the shape of a spiral. The longitudinal cylindrical reinforcement 2 and the transverse reinforcement - the annular ring 2 are surrounded by reflective elements 5, and are separated from one another by one or more reflective elements 2. Refractory electrically insulating layer 2 is applied on the surface of the heating chamber X.

Na obr. 2 topná komora X opatřená elektricky izolující vrstvou 7 z žárově stříkaného lysličníku hlinitého má na dvou místech podélné zesílení 2_ a na třech místech má příčné zesílení 2 opatřené odporovým topným prvkem 4, přičemž všechna zesílení 2» 2. 'Jeou obklopena odraznými elementy 2· Zesílení 2 a 2 jsou od sebe oddělena odraznými elementy £.In FIG. 2, the heating chamber X provided with an electrically insulating layer 7 of heat-sprayed alumina has a longitudinal reinforcement 2 at two locations and a transverse reinforcement 2 at three locations provided with a resistive heating element 4, all of which are surrounded by reflective elements. The gains 2 and 2 are separated from each other by reflective elements 6.

Claims

A method of controlled electrical heating of a refractory working space for melting, tempering, solidifying and crystallizing solids, in particular under severe gravity conditions, characterized in that heat is supplied to the working space with a length to width ratio greater than 2: 1 by two to twenty coaxial centered thermal radiation and / or conduit streams of varying width and, if appropriate, immediately adjacent, wherein the temperature of each thermal radiation and / or conduit stream is individually controlled and variable in the range 100 to 1900 ° C, e.g. the largest width of the centered current of thermal radiation and / or conduction is 1: 1,25 to 1: 100,

An electric heating device according to claim 1, comprising a heating chamber preferably in the form of a tube, a resistance heating element optionally with a support and an auxiliary device for controlling and regulating the temperature, characterized in that the heating chamber (1) optionally has

226 833 two or more locations of a longitudinal cylindrical reinforcement (2) and / or having at least two locations a transverse reinforcement (3) in the form of a ring, preferably a torus, or provided with a fixed annular ring, the longitudinal reinforcement (2) and / or transverse the reinforcements (3) are preferably arranged alternately or irregularly, furthermore, a heat-resistant, electrically insulating layer (7) such as alumina is deposited on the surface of the heating chamber (1), and the reinforcements (2, 3) are provided with resistive heating elements (4). ) such as windings or spirals mounted on or embedded therein, and each resistive heating element (4) is independently and independently of the others provided with an electrical power supply and control, and optionally each transverse reinforcement (3) is surrounded by a reflecting element (5) preferably in the form of a portion of the torus shell and the reinforcements (2, 3) are separated from the sky by one or more e reflective elements (θ) spaced at least twice the thickness of the reflective element (6).