CS230199B1 - Method for growing a single crystal of a yttrium garnet - Google Patents
Method for growing a single crystal of a yttrium garnet Download PDFInfo
- Publication number
- CS230199B1 CS230199B1 CS205983A CS205983A CS230199B1 CS 230199 B1 CS230199 B1 CS 230199B1 CS 205983 A CS205983 A CS 205983A CS 205983 A CS205983 A CS 205983A CS 230199 B1 CS230199 B1 CS 230199B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- single crystal
- diameter
- growing
- melt
- yttrium
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 title description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- 239000002223 garnet Substances 0.000 title 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 claims description 6
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 4
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims description 3
- PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N alumane;yttrium Chemical compound [AlH3].[Y] PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 4
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 description 1
- 241000109329 Rosa xanthina Species 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000010261 cell growth Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu pěstování mono·’ krystalů yttritohlinitého granátu, při kterém se po celou dobu růstů udržuje' fázové rozhraní s taveniriou s omezeným vývojem nežádoucích krýstalonómických ploch při současném potlačení obsahu inklusí v monokrystalu.The present invention relates to a method for growing mono-crystals of yttrium-aluminum garnet, which maintains a phase interface with the taveniria throughout the growth period with limited development of undesirable crystalline areas while suppressing the inclusion content in the single crystal.
Pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu z taveniny obsažené v molybdenových nebo wolframových kelímcích má' š ohledem na relativní dostupnost těchto kovů proti jinak používanému iridiu značný ekonomický význam. Vedle obvyklých krysťalonomických ploch — faset, obsahující monokrystaly pěstované za použití molybdenových nebo wolframových kelímků, často inkluse kelímkového kovu a v případě,, že alespoň zárodečná, rozšiřující se část monokrystalu nebyla pěstována s kuželovitým fázovým rozhraním, je monokrystal mozaikovitý. Kuželovité fázové rozhraní je pak obvykle doprovázeno značným obsahem inklusí v monokrystalech. Proto byla doposud využívána přeměna tohoto rozhraní v rozhraní ploché a to obvykle po dosažení konečného průměru monokrystalu. Při plochém fázovém rozhraní vznikají však v monokrystalu snadno pásy buněčného růstu jakožto následek změny toku taveniny, ke .The cultivation of melt crystals of yttrium aluminum garnet contained in molybdenum or tungsten crucibles is of considerable economic importance, given the relative availability of these metals over the iridium used otherwise. In addition to the usual crystallographic surfaces - facets containing single crystals grown using molybdenum or tungsten crucibles, often the crucible metal inclusion and in the case that at least the embryonic, expanding portion of the single crystal has not been grown with a conical phase interface, the single crystal is mosaic. The conical phase interface is then usually accompanied by a high content of inclusions in single crystals. Therefore, the conversion of this interface into a flat interface has been used so far, usually after reaching the final diameter of the single crystal. At the flat phase interface, however, bands of cell growth are readily formed in a single crystal as a result of a change in melt flow, ke.
kterému dochází‘zejména při pěstování delších monokrystalů.especially when growing longer single crystals.
Uvedené nedostatky lze Odstranit žpůšbbeiá 'pěstování monokrystalů yttribhliňltého granátu s kuželovitým fázovým rozhraním půdle tohoto vynálezů, jehož podštátá spočívá v tom, žé monokrystaly se táhnou z taveniny, obsažené v molybdenovém nebo wolframovém kelímku a zakrytém víčkem se středovým otvorem, odpovídajícím 1, 2 až 3násobku největšího, průměru monokrystalu, přičemž monokrystal se otáčí kolem růs. tové osy takovou rychlostí ώ J s ~1 ], aby při růstů jakékoli části monokrystalu o průměru d [cm], odpovídajícímu 0,7 až lnásobku největšího průměru monokrystalu, kdy dostředné proudění na hladině taveniny dosahuje rychlosti v [cm. s_1], měl výraz wd^v“1 hodnotu. 0,1 až 3 cm a pěstování probíhá pod ochrannou atmosférou, obsahující 2,0 až 100 obj. % vodíku.These shortcomings can be overcome by the cultivation of monocrystals of a yttribbon grenade with a conical phase interface in the soil of the present invention, which essentially consists in the fact that the monocrystals are drawn from the melt contained in a molybdenum or tungsten crucible corresponding to the largest single crystal diameter, with the single crystal spinning around the roses. at the velocity ώ J s ~ 1 ], so that when growing any part of the single crystal of diameter d [cm], corresponding to 0.7 to 1 times the largest single crystal diameter, the eccentric flow at the surface of the melt reaches velocity in [cm. with _1 ], the expression wd ^ v “ 1 was worth. 0.1 to 3 cm and grown under a protective atmosphere containing 2.0 to 100 vol% hydrogen.
Rychlost v se relativně jednoduše pozoruje na proudnicích, které jsou tmavší než jejich okolí. Je tak zaručeno, že i při nekontrolovatelných odchylkách složení taveniny od složení stechiometrického nebo v přítomnosti příměsí, které ovlivňují objem pod hladinou ponořené části monokrystalu, je fázové rozhraní kuželovité, takže nežádoucí krystalonomické plochy, tj. fasety, vznl230199 kají jen v těsné blízkosti geometrické osy a ojediněle na obvodu monokrystalu. Koncentrace inklusí v monokrystalech, pěstovaných pod ochrannou atmosférou, obsahující alespoň 2 obj. % vodíku, je přitom zanedbatelná, protože vodík zabraňuje vzniku jemných kovových částic v tavenině.The velocity v is relatively easy to observe on streamers that are darker than their surroundings. Thus, even with uncontrolled deviations in the melt composition from the stoichiometric composition or in the presence of impurities affecting the volume below the submerged part of the single crystal, the phase boundary is conical, so that undesired crystallographic surfaces, i.e. facets, only repose in close proximity to the geometric axis. and sporadically on the periphery of the single crystal. The concentration of inclusions in single crystals grown under a protective atmosphere containing at least 2 vol% hydrogen is negligible, since hydrogen prevents the formation of fine metal particles in the melt.
Pouze při příliš malé hodnotě výrazu wd2v-1 a nebo při příliš velkém otvoru ve víčku, je nebezpečí zabudování inklusí v monokrystalu vyšší. Naopak, pokud je hodnota uvedeného výrazu vysoká, zvyšuje se plocha faset v průřezu monokrystalu, protože fázové rozhraní není přesně kuželovité.Only if the expression wd 2 v -1 is too small or if the opening in the lid is too large, the risk of inclusion in the single crystal is higher. Conversely, if the value of the expression is high, the facet area in the single crystal cross-section increases because the phase boundary is not exactly conical.
Způsobem podle vynálezu lze tak pěstovat monokrystaly, jejichž typ struktury se podél růstové osy nemění, takže je lze s výhodou využít pro výrobu dlouhých výbrusů, například laserových tyčí.Thus, single crystals whose structure type does not change along the growth axis can be grown by the method of the invention, so that they can be advantageously used for the production of long cuts, for example laser bars.
Příklad 1Example 1
Monokrystaly yttritohlinitého granátu s příměsí 1 at. % neodymu, vztaženo na obsah yttria, byly pěstovány tažením rychlostí 1,1 mm. h-1 z taveniny, obsažené v molybdenovém kelímku o vnitřní výšce 80 mm a průměru 75 mm, zakryté víčkem se středovým Otvorem o průměru 48 mm. Ochranná atmosféra sestávala z 98 obj. (0/0 argonu a 2 obj. % vodíku. Monokrystaly byly taženy ňa zárodku o průměru 6 mm, ze kterého byly plynule rozšiřovány tak, že po 30mm tažení bylo dosaženo průměru 22 mm, který byl udržován až do dosažení délky 190 milimetrů, kdy bylá jejích pěstování ukončeno. Měřením bylo zjištěno, že rychlost dostředného proudění v na hladině taveniny, která při dosaženém průměru monokrystalu 18 mm činila 2,4 cm. st1 a v posledních okamžicích pěstování činila 0,4 cm. s”1 klesala s rostoucí délkou monokrystalu přibližně hyperbolicky. Proto až do tažicí délky 24 mm byla zvolena rychlost rotace ω 0,9 s_1, dále do délky 30 mm lineárně klesala na 0,6 s-1 a poté až do dokončení pěstování klesala v závislosti na tažené délce hyperbolicky až na hodnotu 0,05 s_1.Monocrystals of yttrium-aluminum garnet with admixture 1 at. % neodymium based on yttrium content were grown by drawing at a speed of 1.1 mm. h -1 from the melt contained in a molybdenum crucible with an internal height of 80 mm and a diameter of 75 mm, covered by a lid with a central orifice with a diameter of 48 mm. Protective atmosphere consisted of 98 vol. (0/0 of argon and 2 vol.% Of hydrogen. The single crystals were pulled onto the nuclei with a diameter of 6 mm, from which the continuous expansion such that after 30 mm campaign achieved a diameter of 22 mm, which was maintained until Measurements revealed that the centripetal velocity at the surface of the melt, at a single crystal diameter of 18 mm, was 2.4 cm t1 and at the last moments of cultivation was 0.4 cm . a "1 decreased with increasing length of the monocrystal approximately hyperbolically. Therefore, until tažicí length of 24 mm was chosen speed of rotation ω of 0.9 _1, then to 30 mm in length linearly decreased to 0.6 s -1, and thereafter until the completion of cultivation decreased hyperbolicly to 0.05 s -1 depending on the tensile length.
Válcová část monokrystalu obsahovala fasety o celkovém průměru 5 mm pouze v tisové části a dále 6 malých faset po obvodu. Z monokrystalu byly zhotoveny laserové tyče o průměru 5 mm a délce 150 mm, které s ohledem na vysokou optickou homogenitu byly s úspěchem použitelné v kontinuálním laserovém provozu.The cylindrical part of the single crystal contained facets with a total diameter of 5 mm only in the yew part and 6 small facets along the perimeter. Laser rods with a diameter of 5 mm and a length of 150 mm were made of single crystal, which were successfully used in continuous laser operation due to the high optical homogeneity.
Příklad 2Example 2
Obdobně jako v příkladu 1, s tím rozdílem, že středový otvor víčka činil 70 mm, byly pěstovány monokrystaly yttritohlinitého granátu o průměru 46 mm. Tento průměr byl dosažen po 40mm tažení, kdy rychlost tažení činila 0,6 mm. h1. Válcová část o délce 70 mm byla tažena rychlostí 1 mm. . h1. Rychlost dostředného proudění v na hladině taveniny činila po dosažení průměru monokrystalu 46 mm 3,1 cm. s_1 a s taženou délkou přibližně hyperbolicky klesala na 0,7 cm. s_1 při ukončeném pěstování. Rychlost rotace ω monokrystalu proto byla od počátku pěstování do dosažení konečného průměru zvolena 0,36 s-1, poté s taženou délkou hyperbolicky plesala na 0,08 s-1. Vypěstované monokrystaly obsahovaly 5 až 7 inklusí v 1 cm3. Při pouští ochranné atmosféry složené z 45 obj. % vodíku a 55 obj. °/o argonu stoupla rychlost dostředného proudění v na 3,3, resp. 0,8 cm. s_1, avšak vypěstované monokrystaly byly zcela prosté inklusí a stejně jako při použití atmosféry s nízkým (kolem 2 obj. °/o) obsahem vodíku obsahovaly nežádoucí fasety jen v osové části, protože fázové rozhraní bylo kuželovité...As in Example 1, except that the central opening of the lid was 70 mm, single crystals of yttrium-aluminum garnet with a diameter of 46 mm were grown. This diameter was achieved after a 40 mm drawing, with a drawing speed of 0.6 mm. h 1 . The 70 mm cylindrical portion was pulled at a speed of 1 mm. . h 1 . The centripetal velocity v at the melt level was 3.1 cm after the single crystal diameter was 46 mm. s1 and with a stretched length approximately hyperbolicly decreased to 0.7 cm. s1 when cultivation is complete. Therefore, the rate of rotation ω of the single crystal was chosen from the beginning of cultivation to reaching the final diameter of 0.36 s -1 , after which it dropped hyperbolicly to 0.08 s -1 with the drawn length. The cultivated single crystals contained 5 to 7 inclusions in 1 cm 3 . In a desert atmosphere consisting of 45 vol% hydrogen and 55 vol% argon, the eccentric velocity v increased to 3.3, respectively. 0.8 cm. with _1 but grown single crystals were completely free of inclusions as well as using an atmosphere having a low (around 2 vol. ° / o) containing hydrogen contained undesirable facet only in the axial part because the interface was tapered ...
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS205983A CS230199B1 (en) | 1983-03-25 | 1983-03-25 | Method for growing a single crystal of a yttrium garnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS205983A CS230199B1 (en) | 1983-03-25 | 1983-03-25 | Method for growing a single crystal of a yttrium garnet |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS230199B1 true CS230199B1 (en) | 1984-07-16 |
Family
ID=5356589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS205983A CS230199B1 (en) | 1983-03-25 | 1983-03-25 | Method for growing a single crystal of a yttrium garnet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230199B1 (en) |
-
1983
- 1983-03-25 CS CS205983A patent/CS230199B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR830008552A (en) | How to control the concentration and distribution of oxygen in Czochralski grown silicon | |
| US4944925A (en) | Apparatus for producing single crystals | |
| JPH09255485A (en) | Silicon single crystal manufacturing method and seed crystal | |
| Fullmer et al. | Crystal growth of the solid electrolyte RbAg4I5 | |
| KR100418542B1 (en) | Process for producing silicon single crystal | |
| JP2001181091A (en) | Rutile single crystal growth method | |
| JPH09235192A (en) | Low oxygen concentration single crystal ingot and single crystal pulling method | |
| KR920014956A (en) | Crystal Growth Method and Apparatus | |
| JPH0380183A (en) | Method for growing single crystal of pare earth silicate | |
| RU2114221C1 (en) | Method of growing lithium triborate monocrystals | |
| Huang et al. | Growth of large single crystals of meta-nitroaniline | |
| JPH0631200B2 (en) | Single crystal growth method | |
| JP2814657B2 (en) | Method for growing compound semiconductor single crystal | |
| JPH02196084A (en) | Method for holding seed crystal for single crystal pulling device | |
| RU2127774C1 (en) | Method of preparing high-quality monocrystalline blanks | |
| JPS6360194A (en) | Method for pulling up single crystal | |
| JPS5921594A (en) | Crucible | |
| RU2328560C1 (en) | Method of growing optically transparent single crystals of terbium-gallium garnet | |
| RU97115565A (en) | METHOD FOR GROWING LANTANGALLIUM SILICON MONOCRYSTALS | |
| MARSHALL et al. | Technique for the growth of compositionally ungraded single crystals of solid solutions(Patent) | |
| JP2507997B2 (en) | Single crystal growth method | |
| KR950007598B1 (en) | Method for decreasing dislocation of gaas single crystal by vertical temperature gradient | |
| JPS60122791A (en) | Pulling up method of crystal under liquid sealing | |
| JPS6317296A (en) | Method for growing semiconductor single crystal | |
| CS248913B1 (en) | Method of growing single crystals from metal oxide melts |