CS230306B1 - Sposob spcovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu - Google Patents

Sposob spcovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu Download PDF

Info

Publication number
CS230306B1
CS230306B1 CS230281A CS230281A CS230306B1 CS 230306 B1 CS230306 B1 CS 230306B1 CS 230281 A CS230281 A CS 230281A CS 230281 A CS230281 A CS 230281A CS 230306 B1 CS230306 B1 CS 230306B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
kmol
hexamethylenetetramine
mother liquors
production
water
Prior art date
Application number
CS230281A
Other languages
Czech (cs)
English (en)
Inventor
Svatopluk ZEMAN
Radislav Lipka
Michal Kellner
Milan Dimun
Jan Ferencik
Eva Zemanova
Original Assignee
Svatopluk ZEMAN
Radislav Lipka
Michal Kellner
Milan Dimun
Jan Ferencik
Eva Zemanova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Svatopluk ZEMAN, Radislav Lipka, Michal Kellner, Milan Dimun, Jan Ferencik, Eva Zemanova filed Critical Svatopluk ZEMAN
Priority to CS230281A priority Critical patent/CS230306B1/sk
Publication of CS230306B1 publication Critical patent/CS230306B1/sk

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Description

Vynález sa týká Jednoduchého sposobu spracovania matečných lúhov z výroby hexametylémtetrainínu, získaného amoniakalizácicu vodných roztokov fořmaldehydu, na polykondenzačné živice a amónne soli.
Z patentovej literatury sú známe postupy (ZSSR autorského osvedčenia číslo 487 930, 501 678; V. Británia patent číslo 1 390 370 a ďalšie), ktoré používají! hexametylémtetramín pri výrobě polykondenzačných živíc, hlavně na báze močoviny a fořmaldehydu, ako modifikačnú přísadu, za účelom získania živíc k špeciálnym aplikáciam. Avšak nie je známy postup, ktorý by používal pri výrobě polykondenzačných živíc samotný hexametyléntetramín ako zdroj formaldehydu, čo je možné vysvětlit ekonomickou nevýhodnosťou uvažovaného sposobu. Uvedenú nevýhodnost je možné odstrániť využitím matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu, ktoré sú nežiadúcim odpadom. Doposiať nie je z dostupných literárných zdrojov známe zodpovedajúce využitie matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu v chemickej syntéze. V súčasmosti používaným sposobom likvidacie odpadných roziOKov hexametyléntetramínu je ich spa1'ovanie. Ak prihliadame na objektivně stažené podmienky v získávání surovin a vzhladom na ochranu a tvorbu životného prostredia je tento stav nedostatočný. Uvedené problémy rieši tento vynález.
Podlá tohto vynálezu sa spósob spracovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu, získaného amoniakalizáciou vodných roztokov fořmaldehydu, na polykomdenzačné živice a/alebo amónne soli, uskutočňuje tak, že na matečné lúhy z výroby hexametyléntetramínu vo vodnom reakčnom prostředí aspoň s jednou zlúčentaou s pohyblivým atomoin vodáka všeobecného vzorca
Ri \
N—C--NH2
Z II
Rz x kde
X je kyslík alebo NH,
Ri je vodík a
R2 znamená vodík, NH2 alebo CN alebo tiež X spolu s Ri a Rz je zbytok amínosubistituovaného triazínovélio prstence, s výhodou močoviny alebo solí guanidínu, v množstve 4 až 8 kmol, s výhodou 4,6 až ,5,7 kmol na 1 kmol přítomného hexametyléntetramínu, sa posobí miinerálnou kyselinou v množstve 1,5 až 4,5 kmol, s výhodou v množstve 1,8 až 3,7 kmol na 1 kmol príítom230306 ného hexametyléntetramínu pri teplote 4 až 103 °C po dobu 5 až 80 minút, s výhodou 23 až 40 minút, za vzniku roztoku alebo siuspeihzie.
Medzi výhody postupu podl'a vynálezu možno zariadiť predovšetkým tú skutočnoísť, že aplikficiou matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu sa spája záujem priemyslu (likvidácia výrobného odpadu) so šetřením nedostatkového formaldehydu, resp. amoniaku. Týmto riešením sa súčasne zamedzí případnému vzniku škod kontamináciou ovzdušia, resp. znečištěním vodných Zdrojov. V neposlednom řade vhodným výběrem minerálnej kyseliny sa možu zároveň vyrábať a) technicky a ekonomicky hodnotné produkty s možnosťou širokého uplatnenia.
Pojem matečné lúhy z výroby hexametyléntetramínu označuje vodné roztoky hexametyléntetramínu obyčajne nasýtené, znečistěné polyolmi (Cs až Cz) alebo cukrom Cs až C7 korešpondujúcim N-Mannichovými bfizami.
Vynikajúce výsledky tvorby polykondenzačných živíc s vysokým výtažkem sa dosahujú vhodným zriedením matečných lúhov vodou a/alebo použitím dalších „reaktans“ zodpovedajúcej koncentrácie. Vzhladom ,k reakčnej rýchlosti je možné pracovat v širokom rozmedzí teploty, ktorá obvykle nepřesahuje 105 °C. K vytvoreniu reakčného prostredia sa hodí celý rad kyslo reagujúcich súhstancií, ako je například kysličník sírový, sulfurylchlorid, kyselina sírová, kyselina chlorovodíková, hlavně však kyselina trihydrofosforečná a dusičná.
Z možnosti použitia k základnému polykondemzačnému viazaniu uvolněného formaldehydu „in šitu“ z matečných lúhov sa hodí celý rad zlúčenin aspoň s jedným pohyblivým atómom vodíka, ako je například močovina, tiomočovina, melamín, guanldín, dikyanamid, amiinoguananidín, aka aj aromatické zlúčeniny, například fenol, kirezol a pod. Vzhladom na širokú technickú dostupnost je však najvýhodnejšia velkotonážne vyrábainá močovina, či už v pevnom stave alebo v roztoku.
Získaný nerozpustný reakčný produkt sa připadne odsolí a/alebo spracováva niektorou z běžných technik sušenia.
(Pozn.: suspenzie s obsahom dusičnanov sú z bezpečnostného hfadiska nevhodné pre sušenie v rozprašovacích sušlarňach).
Produkty získané pódia tohto vynálezu sú vhodné pre aplikáciu vo výrobě kombinovaných hnojív; vo formě práškovej sú aplikovatelné pre antispekavú úpravu hnojív. Ďalej sú použitelné ako komponenty hnojív vo formě suspenzie, či roztoku, alebo ako samotné hnojivo s pomaly posobiacim dusíkom. Použitie vhodnej kyseliny a techniky spracovania rezultujúcej reakčnej zmesi rozširujú možnosti použitia získaných produktov.
Příklad 1
K dispozicii sú matečné lúhy po kryštallzácii hexametyléntetramínu, ktoré obsahiujú 501,2 g hexametyléntetramínu v 1000 ml a ďalšie pirímesi, hlavně polyoly, respektive cukrom C5 až C7 korešpondujúcej zlúčeniny, ktorýeh obsah vyjádřený ako obsah glukózy je 1,65 % hmot.; stanovený odparok 1000 ml uvedeného matečného lúhu je 518,2 gramov.
Do aparátu s turbínovým miešadlom sa nadávkuje 2,5 m3 matečných lúhov uvedeného zloženia (t. j. 8,94 kmol hexametyléntetramínu a 81,5 kmol vody), ktoré sa zriedi 3 m3 vody (t. j. 166,67 kmol vody). Ďalej do tohto roztoku sa přidá 2880 kg močoviny (t. j. 48 kmol močoviny). Po rozpuštění močoviny sa pri teplote 4 °C za intenzívneho miešania dávkuje kyselina sírová 94,1 %-ná v množstve 910 litrov (it. j. 15,99 kmol kyseliny sírovej a 5,46 kmol vody) v priebehu 10 minút. V priebehu dávkovania teplota reakčnej zmesi stúpne a na konci dosiahne teplotu varu (t. j. 98 až 101 °C). 20 minút po skončení dávkovania kyseliny sírovej vzniknutá sulspenzia s pH 5 až 6 sa nastrekuje do rozprašovače] sušiarne (teplota na vstupe 176 0,C a na výstupe 90 + 5 °C). Získá sa práškový produkt s obsahom 24,38 % hmot. organicky viazaného dusíka, 9,47 % hmot. amoniakálneho dusíka a 61,1 % hmot. vodonerozpustného močovinoformaldehydového kondenzátu. Pri cca 5 % úlete sa získá 5450 kg produktu.
Příklad 2
Do 1 m3 matečných lúhov po kryštalizácii hexametyléntetramínu, rovnakého zloženia ako v příklade 1, (t. j. 3,58 kmol hexametyléntetramínu a 32,6 kmol vody) sa přidá 1180 kg močoviny (t. j. 19,67 kmol močoviny ) a 1,95 m3 kyseliny fosforečnej 37,6 %-nej (t. j. 7,97 kmol kyseliny fosforečnej a 72 kmol vody). Zmes sa za stálého miešania vyhřeje na teplotu 96 až 98 °C a v tomto teplotnom rozmedzí sa udržuje 30 minút. Získá sa poměrně hustá suspenzia s pH 6 až 6,5, ktorá obsahuje 22,05 % hmot. vodonerozpustných močovinoformaldehydových kondenzátov, 3,8 % hmot. amoiniakálneho dulsíka a 5,66 % hmot. fosfátového fosforu.
Vysušením suspenzie ako v příklade 1 sa získá práškový produkt, obsahujúci 6,78 % hmot. amoniakálneho dusíka, 23,52 % hmot. organicky viazaného dusíka a 9,95 % hmot. fosfátového fosforu. Pri cca 5 %-ných úletech sa získá 2360 kg sušiny.
Příklad 3
K dispozicii sú matečné lúhy po kryštalizácii hexameítyléntetramínu, ktoré obsahiujú 506,8 g substancie v 1000 ml. Obsah vediaj230306
S ších produktov syntézy hexametyléntetramínu (t.j. polyolov, resp. cukrov Cs až C7) v týchto lúhoch je 1,29 % hmot. vyjádřených ako glukóza a stanovený odparok 1000 ml uvedeného matečného luhu je 522,2 g.
Do 1 m3 matečných lúhov uvedenej kvality (t. j. 3,62 kmol hexametyléntetraminu a 32,38 kmol vody) sa přidá 1000 kg močoviny (t. j. 16,67 kmol). Táto zmes sa za miešania vyhřeje na 60 °C. Pri tejto teplote sa nadávkuje 2,4 m3 kyseliny dusičnej 22,18 %-nej (t. j. 9,53 kmol kyseliny dusičnej a 117,01 kmol vody). Zmes sa vyhřeje na teplotu 99 až 103 °C a v tomto teplotnom rozmedzí sa udržuje 40 mlnút. Po vychladnutí na teplotu okolia sa získá zakalený roztok (pH = = 6,5 až 7) s obsahom 3,40 % hmot. dusíka amoniakálneho, 12,48 % dusíka nitrátového a 11,14 % hmot. dusíka organického (pozn.: z 'roztoku je mierne cítit amoniak).
Příklad 4
Do 1 m3 matečných lúhov po kryštalizácii hexametyléntetraminu, kvalitou totožných s lúhmi použitými v příklade 3 (t. j. 3,62 k-mol hexametyléntetraminu a 32,38 kmol vody), sa přidá 1240 kg močoviny (t. j. 20,67 kmol) a za nestálého miešania sa rýchlo nadávkuje 1,5 m3 kyseliny duísičnej 44,21 %-nej (t. j. 13,35 kmol kyseliny dusičnej a 58,97 kmol vody). Reakčná zmes sa vyhřeje na teplotu varu (98 až 101 °C) a táto sa udržuje samovolné exotermickou reakciou po dobu 8 mlnút. Po 15 minutovom doreagovaní pri teplote 96 až 98 °C sa získá velmi hustá súspeinzia, pH ktorej je 6 až 6,5. Suspenzia obsahuje 5,33 % hmot. amoniakálneho dusíka, 19,8 % hmot. nitrátového dusíka a 13,9 % hmot. organicky viazaného dusíka, pričom obsah vodonerozpustných močovinoformaldehydových kondenzátor je 31,6 % hmot.
Příklad 5
Do 1 ,m3 matečných lúhov po kryštalizácii hexametyléntetraminu, kvalitou totožných s lúhami, použitými v příklade 3 (t.j. 3,62 kmol hexametyléntetraminu a 32,38 kmol vody] sa přidá 1,1 m3 vody (t. j. 61,11 kmol vody) a 565 kg guanidínnitrátu (t.j. 4,62 kmol guanidínnitrátu). Reakčná zmes sa vyhřeje na teplotu varu (t.j. 98 až 101 °Cj. ktorá sa potom 6 minút samovolné udržuje exotermickou reakciou. Po 30 minútach doreagovania pri 95 až 98 °C sa získá suspenzia, obsahujúca 7,65 % hmot. amoniakálneho dusíka, 2,44 % hmot. nitrátového dusíka, 7,32 % hmot. organicky viazaného dusíka, pričom obsah vodonerozpustných guanidínformaldehydových kondenzátov je 29,8 percenta hmot.

Claims (2)

PREDMET
1. Sposoh spracovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetraminu, získaného amoniakalizáciou vodných roztokov formaldehydu, na polykondenzačné živice a/alebo amonné soli, vyznačujúci sa tým, že na matečné lúhy z výroby hexametyléntetraminu vo vodnom reakčnom prostředí aspoň s jednou zlúčeniinou s pohyblivým atómom vodíka všeobecného vzorce
Ri \
N—C—NH2
Z II
Rž x kde
X je kyslík alebo NH, vynalezu
Ri je vodík a
R2 znamená vodík, NH2 alebo CN alebo tiež X spolu s Ri a Rz je zbytok amínosubštiCuovaného triazínového prstenca, s výhodou močoviny alebo solí guanidínu, v množstve 4 až 8 kmol, s výhodou 4,6 až 5,7 kmol na 1 kmol přítomného hexametyléntetramínu, sa působí minerálnou kyselinou v množstve 1,5 až 4,5 kmol, s výhodou v množstve 1,8 až 3,7 kmol na 1 kmol přítomného hexametyléntetraminu pri teplote 4 až 103 °C po dobu 5 až 80 minút, s výhodou 23 až 40 minút, za vzniku roztoku alebo siuspeinzie.
2. Sposob spracovania podlá bodu 1, vyznačujúci sa tým, že vodné reakčné prostredie je tvořené 24 až 50 kmol, s výhodou v množstve 25,2 až 41,3 kmol vody na 1 mól přítomného hexametyléntetraminu.
CS230281A 1981-03-30 1981-03-30 Sposob spcovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu CS230306B1 (sk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS230281A CS230306B1 (sk) 1981-03-30 1981-03-30 Sposob spcovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS230281A CS230306B1 (sk) 1981-03-30 1981-03-30 Sposob spcovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS230306B1 true CS230306B1 (sk) 1984-08-13

Family

ID=5359747

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS230281A CS230306B1 (sk) 1981-03-30 1981-03-30 Sposob spcovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS230306B1 (sk)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5266097A (en) Aminoureaformaldehyde fertilizer method and composition
CA2340370A1 (en) Highly available particulate controlled release nitrogen fertilizer
JPS58208186A (ja) 窒素を緩徐に放出する肥料の製造方法
US4028087A (en) Fertilizer processes incorporating scrubbed flue gas sludge byproduct
CN1894172A (zh) 延长释放的含氮粒状肥料
CS230306B1 (sk) Sposob spcovania matečných lúhov z výroby hexametyléntetramínu
KR840004050A (ko) 입상 복합비료의 제조법
US2774749A (en) Production of dicyandiamide-formaldehyde condensation products
US3974262A (en) Two stage process for producing ammonium phosphates
Butler et al. Mechanistic studies in the chemistry of urea. Part 9. Reactions of 1, 2-diaminoethane and related compounds with urea and N-alkylated ureas
AU768441B2 (en) Method for treating fertilizer process solutions
US2524054A (en) Preparation of guanidine salts
US3974263A (en) Process for producing ammonium phosphate in two stages
US3214259A (en) Method of producing free-flowing fertilizer
Pranke Cyanamid, Manufacture, Chemistry and Uses
SU1685901A1 (ru) Способ получени сложного удобрени
GB735356A (en) Production of melamine
GB1035483A (en) Fertilizer manufacture
UST973004I4 (en) Production of urea-ammonium polyphosphates from urea phosphate
SU1114669A1 (ru) Способ получени медленнодействующего удобрени
AT332879B (de) Verfahren zur herstellung von melon
US3268325A (en) Method of preparing solid homogeneous fertilizer mixture of nitrogen, phosphorus andpotassium values
CS272872B1 (en) Method of agent production for nitrifying bacteria function inhibition
DE1595493C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Kon densationsprodukten aus Harnstoff und Aldehyden
CS213450B1 (cs) Sposob příprav/ NP a/elebo NPK suspenzného hnojivé obsehujúcehp pomely uvolňujúci dusík