CS231245B1 - Spósob výroby 2-amino-2-mety1propionitrilu - Google Patents

Abstract

Spčsob výroby 2-amino-2-metylpropionitrilu vzorca I reakciou 2-oxy-2-metylpropionitrilu s plynným amoniakom v autokléve počas 10 hodin, pričom reakčná voda sa před destiláciou produktu z reakčnej zmesi odstráni. Reakcia sa uskutočnuje pri tlaku 0,8 až 1,0 MPa a teplote maximálně 65°C dosiahnutej uvolněným reakčným teplom.

Description

Vynález sa týká spósobu výroby 2-amino-2-metylpropionitrilu reakciou 2-oxy-2-metylpropionitrilu s plynným amoniakom v autokláve bez chladenia alebo zohrievania reakčnej zmesi pri tlaku 0,8 až 1,0 MPa.

Z literatúry sú známe tlakové spósoby přípravy 2-amino-2-metylpropionitrilu reakciou 2-oxy-2~metylpropionitrilu s amoniakom. V US pat. 3 505 325 (1970) je uvádzaná reakcia 2-oxy-2-metylpropionitrilu s kvapalným amoniakom v autokláve pri teplote do 40 °C s nasledujúcim 3-hodínovým vyhrievaním reakčnej zmesi na 50 °C. Výťažok destilovaného produktu je 68 %. US pat. 3 821 220 (1974) uvádza výrobu 2-amino-2-metyl~propionitrilu z 99 %-ného 2-oxy-2-metylpropionitrilu a amoniaku v autokláve za chladenia reakčnej zmesi na 5 až 10 °0 8 nasledujúcim 8-hodinovým udržiavaním reakčnej zmesi na 20 až 25 °C. Jap. pat.

090 232 (1974, ref. Derwent Publications 76, 25 ’63/x, popisuje přípravu 2-amino-2-metylpropionitrilu z 2-oxy-2-metylpropionitrilu a amoniaku v autokláve pri teplote 25 °C po dobu 10 hodin. Výťažok je 92 % teorie.

Teraz sa zlatilo, že je možné vyrobit 2-amino-2-metylpropionitrilu vzorca i.

reakciou 2-oxy-2-metylpropionitrilu s plynným amoniakom podl’a reakčnej schémy

v autokláve, počas 10 hodin, pričom reakčná voda sa před destiláciou produktu z reakčnej zmesi odstráni spósobom podl’a vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že reakcia sa uskutočňuje pri tlaku 0,8 až 1,0 MPa, bez odvédzanie reakčného tepla z reakčnej zmesi chladiacim médiom a tiež bez zahrievania reakčnej zmesi v čase doznievania reakcie. Teplota reakčnej zmesi nepřekročí 65 °C a je dosiahnutá uvoTneným reakčným teplom.

Výhoda spósobu výroby 2-amino-2-metylpropionitrilu podTa vynálezu je hlavně v úspoře energie potrebnej na chladenie alebo vyhrievanie reakčnej zmesi a vo vyššom výtažku získaného produktu.

Nasledujúci příklad objasňuje, ale neobmedzuje predmet vynálezu.

Příklad 1

Do autoklávu s 220 ml reaktorom sa nadávkovalo 85,1 g (0,1 molu) 96 %-ného 2-oxy-metylpropionitrilu. Z tlakovej nádoby sa natlačilo torko plynného amoniaku, aby tlak stúpol na 1,0 MPa. Uviedlo sa do chodu miežadlo, pričom teplota reakčnej zmesi stúpla za 30 minút z cca 20 °C na 58 °C. Tlak, ktorý poklesol na 0,6 MPa se přidáním amoniaku upravil na 0,8 MPa. Po dosiahnutx maximálněj teploty 58 °C začala teplota reakčnej zmesi klesat’ a přibližné za 1,5 h dosiahla teplotu okolia cca 20 °C. V miešaní sa pokračovalo pri teplote okolia ešte 8 hodin. Potom sa z reaktora vypustil přebytečný amoniak a reakčná zmes, ktorá obsorbovala celkove 26 g (1,52 molu) amoniaku, sa preniesla do rozde* Tovacieho lievika. Tu sa pretrepala dvakrát 10 g tuhého hydroxidu draselného za vývinu amoniaku. Vylúčené vodná alkalická vrstva sa zakaždým oddělila a reakčnej vody zbavený, surový produkt sa rozdestiloval.

»

Získalo sa 79,5 g destilovaného produktu, teploty varu 49 až 50 °C (1,99 kPa β obsahom 96,60 % 2-amino-2-metylpropionitrilu. Výťažok bol 95,10 % teorie, počítané na 2-oxy~2-metylpropíonitril.

Claims (1)

1. Spdsob výroby 2-amino-2-metylpropionitrilu vzorca I reakciou 2-oxy-2-metylpropionitrilu a plynným amoniakom v autokláve, počas 50 hodin, pričom reakčná voda sa před destiléciou produktu z reakčnej zmesi odstráni, vyznačujúci sa tým, že reakcia sa uskutočňuje pri. tlaku 0,8 až 1,0 MPa a teplota maximálně 65 °C, dosiahnutej uvolněným reakčnýa teplom.