CS231340B1 - A method of comprehensively testing the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems and apparatus for performing the method - Google Patents

A method of comprehensively testing the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems and apparatus for performing the method Download PDF

Info

Publication number
CS231340B1
CS231340B1 CS893382A CS893382A CS231340B1 CS 231340 B1 CS231340 B1 CS 231340B1 CS 893382 A CS893382 A CS 893382A CS 893382 A CS893382 A CS 893382A CS 231340 B1 CS231340 B1 CS 231340B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
microsample
item
chamber
deformation
temperature
Prior art date
Application number
CS893382A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Zdenek Navratil
Karel Stoklassa
Frantisek Tomys
Original Assignee
Zdenek Navratil
Karel Stoklassa
Frantisek Tomys
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zdenek Navratil, Karel Stoklassa, Frantisek Tomys filed Critical Zdenek Navratil
Priority to CS893382A priority Critical patent/CS231340B1/en
Publication of CS231340B1 publication Critical patent/CS231340B1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

Podstatou způsobu testování podle vynálezu je to, že se za podmínek programované síly nebo za podmínek programované deformace při současně programované teplotě vyšetřuje bodovým nebo plošným zatěžováním mikrovžorku a následným snímáním, popř. i vyhodnocováním, příslušné odezvy materiálu mikrovžorku závislost mezi silou a deformací ve vztahu k teplotě. Jedinou podmínkou při tom je,.aby testovaný mikrovzorek měl alespoň dvě rovnoběžné rovinné plochy. Jeho další tvar může pak již být libovolný. Zařízení k provádění způsobu podle vynálezu sestává z dělené temperovací komůrky, která má v jedné své části upravenou dutinu pro uložení mikrovžorku a je opatřena prvkem nebo prvky pro případnou fixaci polohy mikrovžorku. Do komůrky zasahuje testovací hrot, spřažený se systémem řídicích a vyhodnocovacích prvků.The essence of the testing method according to the invention is that under conditions of programmed force or under conditions of programmed deformation at a simultaneously programmed temperature, the dependence between force and deformation in relation to temperature is examined by point or surface loading of the microsample and subsequent scanning, or even evaluation, of the respective response of the microsample material. The only condition is that the tested microsample has at least two parallel planar surfaces. Its further shape can then be arbitrary. The device for carrying out the method according to the invention consists of a divided tempering chamber, which has a cavity in one of its parts adapted for accommodating the microsample and is provided with an element or elements for possible fixation of the position of the microsample. A test tip, coupled with a system of control and evaluation elements, extends into the chamber.

Description

Vynález se týká způsobu komplexního testování mechanických a/nebo tepelných vlastností polymerů nebo polymerních systémů, závislých na čase a teplotě, a dále zařízení k provádění tohoto způsobu.The invention relates to a method for complex testing of the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems depending on time and temperature, and to apparatus for carrying out the method.

Měření mechanických a tepelných vlastností polymerů umožňuje kontrolu jejich kvality a studium jejich struktury, popř. i změn, které v ní vznikají v důsledku zatížení, což má pak velký význam především z hlediska předvídání chování těchto materiálů v podmínkách konkrétních aplikací .Measurement of mechanical and thermal properties of polymers allows to check their quality and study their structure, respectively. and changes that occur as a result of loading, which is then of great importance in terms of predicting the behavior of these materials in the conditions of specific applications.

K měření a zkoušení mechanických vlastností polymerů je v současné době vyvinuta a běžně se v praxi využívá celá řada různých zkušebních metod a zařízení. Jedná se především o trhací zkoušky a stroje k jejich provádění, různé metody a přístroje pro měření ohybových a krípových vlastností, metody a zařízení pro měření torzních vlastností, způsoby stanovení dynamických vlastností, především pak dynamického modulu pružnosti, atd. Pro výše uvedené zkušební metody a zařízení k jejich provádění je vesměs typické to, že je možné pracovat pouze v poměrně úzkém rozmezí pracovních teplot, že se používají relativně velká zkušební tělesa, jejichž příprava je někdy značně náročná, a že dosahovaná přesnost výsledků většinou již nedostačuje moderním požadavkům, diktovaným hledisky výzkumu struktury polymerních systémů.A variety of test methods and devices are currently being developed and routinely used to measure and test the mechanical properties of polymers. These are mainly tear tests and machines for their performance, various methods and instruments for measuring bending and creep properties, methods and devices for measuring torsional properties, methods of determining dynamic properties, especially dynamic modulus of elasticity, etc. the devices used to perform them are typically characterized by the fact that it is possible to work only in a relatively narrow operating temperature range, that relatively large specimens are used, the preparation of which is sometimes very demanding, and that the accuracy of the results achieved is usually no longer sufficient to meet modern requirements dictated by research structures of polymer systems.

Obecně lze říci, že hlavní nedostatky všech výše uvedených zkušebních metod vyplývají z nutnosti upínání zkušebních těles. Používané způsoby upínání totiž jednak značně omezují teplotní Interval zkoušek a jednak bývají zdrojem dosti podstatného zkreslení výsledků.'In general, the main drawbacks of all the above test methods result from the need to clamp the test specimens. The clamping methods used, on the one hand, considerably limit the temperature interval of the tests and, on the other hand, are a source of rather significant distortion of the results.

Dalším zdrojem nedostatků stávajících zkušebních metod a zařízení je pak to, že teplotní závislosti příslušných mechanických vlastností lze sledovat zpravidla jen nespojitě, a to až po ustálení požadované teploty, vždy na novém zkušebním tělese. Tím se stává vyšetřování teplotních závislostí,značně časově náročným a výsledky jsou navíc zatíženy chybou vyplývající z variability podmínek přípravy jednotlivých,zkušebních těles.Another source of shortcomings of the existing test methods and devices is that the temperature dependence of the respective mechanical properties can usually be monitored only discontinuously, and only after the required temperature has stabilized, always on a new test specimen. This makes the investigation of temperature dependencies considerably time-consuming and the results are further burdened by an error resulting from the variability of the preparation conditions of individual test specimens.

Určitou výjimkou v tomto směru jsou přístroje, které pracují s vratnými deformacemi zkušebního tělesa a jsou vybaveny řídicím obvodem pro programovou regulaci teploty. Přesto, jsou-li použita zkušební tělesa relativně větších rozměrů, vzniknou i zde potíže při dosahování jejich rovnoměrného ohřevu v dynamických podmínkách. Většina polymerů je totiž špatným vodičem tepla, což je příčinou trvalého velkého teplotního spádu v průřezu zkušebního tělesa.A certain exception in this respect are instruments that work with reversible deformations of the test specimen and are equipped with a control circuit for programmable temperature control. However, if relatively large test specimens are used, there will also be difficulties in achieving their uniform heating under dynamic conditions. Indeed, most polymers are a poor heat conductor, which causes a persistent large temperature gradient across the cross section of the specimen.

Nedostatky spojené s nerovnoměrností ohřevu zkušebního tělesa se projevují také u většiny stávajících metod a zařízení ke zkoušení tepelných vlastností polymerů a polymerníchf systémů, a£ již se jedná o stanovení teploty tání, teploty toku, teploty zeskelnění, apod.The deficiencies associated with the unevenness of the heating of the specimen also occur in most of the existing methods and devices for testing the thermal properties of polymers and polymer systems, such as the determination of melting point, flow temperature, glass transition temperature, etc.

Většinu nedostatků výše uvedených zkušebních metod odstraňuje způsob komplexního testování mechanických a/nebo tepelných vlastností polymerů nebo polymerních systémů podle vynálezu.Most of the drawbacks of the above test methods are overcome by the method of comprehensive testing of the mechanical and / or thermal properties of the polymers or polymer systems of the invention.

Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, že se bodovým nebo plošným zatěžováním mikrovzorku za podmínek programované síly nebo za podmínek programované deformace při současně programované teplotě a snímáním, popř. i vyhodnocováním, příslušné odezvy materiálu mikrovzorku vyšetřuje závislost mezi silou a deformací ve vztahu k teplotě. Jedinou podmínkou při tom je, aby testovaný mikrovzorek měl alespoň dvě rovnoběžně rovinné plochy. Jeho další tvar může pak již být libovolný.The principle of this method consists in that by means of point or area loading of the micro-sample under programmed force conditions or under programmed deformation conditions at the simultaneously programmed temperature and sensing, respectively. By evaluating, the respective responses of the micro-sample material investigate the relationship between force and deformation in relation to temperature. The only condition is that the test sample has at least two parallel planar surfaces. Its other shape can then be arbitrary.

Programovaná síla nebo deformace má v závislosti na čase konstantní nebo periodicky proměnný průběh, především pak průběh sinusový, trojúhelníkový nebo obdélníkový. Teplotní program je s výhodou kombinací konstantního a lineárního průběhu teploty v čase. Testovaný mikrovzorek může být v průběhu měření umístěn v inertním nebo agresivním prostředí. Pod pojmem agresivní prostředí se zde rozumí např, prostředí média botnajíci vzorek, což pak umož3 ňuje stanovení průběhu botnání a změření botnacích tlaků, nebo prostředí média, způsobující degradaci materiálu mikrovzorku, což má význam zejména z hlediska sledování degradačního procesu.The programmed force or deformation has a constant or periodically variable waveform, in particular a sinusoidal, triangular or rectangular waveform. The temperature program is preferably a combination of constant and linear temperature over time. The test sample may be placed in an inert or aggressive environment during measurement. By aggressive media is meant here, for example, the sample swelling medium environment, which then allows the determination of the swelling behavior and the measurement of swelling pressures, or the medium causing the degradation of the micro-sample material, which is particularly important for monitoring the degradation process.

Způsob podle vynálezu dává možnost preferovat některé méně obvyklé druhy namáhání.The method according to the invention gives the possibility to prefer some less common types of stress.

Jedná se především o smykové namáhání mikrovzorku při programované síle, které se v aplikacích stávajících zkušebních metod neprovádělo vůbec, a dále pak o poměrně velmi řídce používané způsoby namáhání na tlak, ohyb nebo smyk při programované deformaci.These are mainly the shear stress of the micro-specimen at programmed force, which was not performed at all in the application of the existing test methods, and also relatively rarely used methods of stress, bending or shear stress at programmed deformation.

Podstatou zařízení k provádění způsobu podle vynálezu je to, že sestává z dělené temperovaoí komůrky s dutinou pro uložení mikrovzorku, upravenou v jedné z jejích částí, a z testovacího hrotu, zasahujícího do komůrky, který je spřažen se systémem řídicích a vyhodnocovacích prvků. Komůrka je navíc dále opatřena pivkem nebo prvky pro případnou fixaci polohy mikrovzorku.The essence of the device for carrying out the method according to the invention is that it consists of a split tempering chamber with a cavity for receiving a micro-sample provided in one of its parts and a test tip extending into the chamber which is coupled to a system of control and evaluation elements. In addition, the chamber is further provided with a beer or elements for eventual fixation of the position of the micro-sample.

Hlavní výhodou způsobu a zařízení podle vynálezu je to, že umožňují komplexně vyšetřovat vlastnosti polymerů nebo polymerních systémů, pro které bylo až doposud zapotřebí několika samostatných zkušebních metod, resp. zařízení k jejich provádění. Způsobem podle vynálezu lze na jednom zařízení stanovit např. teplotu tání /T^/, teplotu toku /Tf/, teplotu zeskelnění /T /, případně i teploty fázových přechodů vyšších řádů, dále pak krípové vlastnosti jako funkce frekvence a teploty, koeficient teplotní roztažnosti, komplexní modul pružnosti, koeficient konzistence a charakteristické parametry relaxačních procesů jako funkce frekvence, času a teploty. Za podmínek programované deformace lze navíc celý soubor vlastností stanovit na jediném zkušebním tělese v širokém rozmezí teplot, frekvence zatížení i času.The main advantage of the method and apparatus according to the invention is that they make it possible to comprehensively investigate the properties of polymers or polymer systems which have hitherto required several separate test methods, respectively. equipment for their implementation. With the method according to the invention, it is possible to determine, for example, the melting point (T ^), the flow temperature ( Tf), the glass temperature (T), and possibly the higher-order phase transition temperatures, as well as expansion, complex modulus of elasticity, consistency coefficient and characteristic parameters of relaxation processes as a function of frequency, time and temperature. In addition, under programmed deformation conditions, the entire set of properties can be determined on a single specimen over a wide range of temperatures, load frequency and time.

Velká variabilnost způsobu testování podle vynálezu je dána především použitím mikrovzorků. Vzhledem k tomu, že mikrovzorky používané při tomto způsobu testování mají tlouštku řádově v desetinách mm a maximální rozměry rovinných ploch povrchu řádově v jednotkách mm, odpadají totiž veškeré obtíže spojené s nerovnoměrností ohřevu, projevující se, jak již bylo uvedeno, u zkušebních těles větších rozměrů.The great variability of the method of testing according to the invention is mainly due to the use of micro-samples. Since the micro-samples used in this method of testing have a thickness of the order of tenths of mm and maximum dimensions of planar surface areas of the order of units of millimeters, there are no problems associated with heating irregularities manifested in larger specimens. .

Mikrovzorky se pak navíc při způsobu testování podle vynálezu neupínají některým z klasických způsobů, což by vzhledem k jejich rozměrům ani nebylo prakticky možné, ale pouze fixují, např. přetlačováním, proti posunutí v průběhu zkoušky. Při fixaci nezáleží na rozdíl od klasického'upínání na počáteční přesné poloze, v níž je vzorek zafixován. Odstraněním klasických způsobů upínání pak logicky odpadají dříve popsané nedostatky jimi zapříčiněné.In addition, the micro-samples are not clamped in any of the classical ways in the test method of the invention, which would not be practically possible due to their dimensions, but only fix, e.g. by overpressing, against displacement during the test. In fixation, unlike conventional clamping, the initial exact position in which the specimen is fixed does not matter. By eliminating the classical methods of clamping, the previously described drawbacks caused by them are logically eliminated.

K bližšímu objasnění podstaty vynálezu slouží následující praktické příklady způsobu a zařízení podle vynálezu. Příkladné uspořádání zařízení je znázorněno na přiložených výkresech, kde představuje!The following practical examples of the method and apparatus of the invention serve to illustrate the invention in greater detail. An exemplary arrangement of the device is shown in the accompanying drawings, in which: FIG.

obr. 1 celkové schéma zařízení, obr. 2 detaily funkčních částí zařízení v uspořádáních pro různé druhy namáhání mikrovzorku.FIG. 1 is a general schematic of the apparatus; FIG. 2 details of the functional parts of the apparatus in arrangements for various types of micro-sample stress.

Podstatou způsobu komplexního testování mechanických a/nebo tepelných vlastností polymerních materiálů podle vynálezu blíže objasňují následující dva praktické příklady.The following two practical examples illustrate the process of complex testing of the mechanical and / or thermal properties of the polymeric materials of the invention.

Přikladl 'Example

Do komůrky testovacího zařízení v uspořádání podle obr. 2a, předem vyhřáté na 80 °C, s vloží vzorek polypropylénu ve tvaru terčíku o průměru 4 mm a tlouš£ceO,5 mm a zaplaví se kapkou silikonového oleje. Po uzavření komůrky se započne na testovací hrot působit v čase konstantní silou 0,2 N a spustí se programovaný nárůst teploty s konstantní rychlostíA sample of polypropylene in the shape of a 4 mm diameter and 0.5 mm thickness is placed in a chamber of the test apparatus in the arrangement of Fig. 2a, pre-heated to 80 ° C, and flooded with a drop of silicone oil. When the chamber is closed, a constant force of 0.2 N is applied to the test tip over time and a programmed constant temperature rise is initiated.

3,K/min. Na zapisovači se pak zaznamenává rychlost změny polohy testovacího hrotu a na okraji záznamu se značkuje teplota, vždy po 2 K. Takto získaný záznam představuje průběh rozpadu fyzikální struktury polypropylénu účinkem tepla, přičemž plocha pod křivkou odpovídá objemu, resp. počáteční tloušťce testovaného vzorku a její část při dané teplotě vymezuje podíl již rozpadlých struktur. Proces odpovídá poměrům, které nastávají v běžných zpracovatelských zařízeních při přechodu polymerů z tuhé do tekuté fáze.3, K / min. On the recorder, the rate of change of the test tip position is then recorded and the temperature is marked at the edge of the record, in each case 2 K. The record thus obtained represents the decay of the physical structure of the polypropylene by heat. the initial thickness of the test sample and its part at a given temperature defines the proportion of already decayed structures. The process corresponds to the ratios that occur in conventional processing equipment when the polymers transition from solid to liquid phase.

Příklad 2Example 2

Do komůrky testovacího zařízení v uspořádání podle obr. 2a nebo 2e, předem vyhřáté na 140 °c, se vloží vzorek kaučukové směsi ve tvaru terčíku o průměru 4 mm a tloušťce 0,5 mm.2a or 2e, pre-heated to 140 ° C, is placed in a test-chamber chamber of a 4 mm diameter and 0.5 mm thickness target blend rubber composition.

Po uzavření komůrky a nastavení režimu periodické deformace o amplitudě 0,02 mm se testovací hrot uvede do styku se vzorkem tak, aby pronikl asi 0,1 mm pod povrch vzorku. Potom se spustí kmitavý pohyb testovacího hrotu, s výhodou lze použít kmitů obdélníkového průběhu, a zároveň se začne pořizovat grafický záznam průběhu deformační síly odpovídající celému kmitu. Záznam charakterizuje změnu síťové hustoty v čase při dané teplotě. Tato odpovídá průběhu vulkanizačního procesu bez zkreslení, způsobovaného u běžných typů vulkametrů značně delší dobou potřebnou pro ohřev zkušebního tělesa.After closing the chamber and setting the periodic deformation mode with an amplitude of 0.02 mm, the test tip is contacted with the sample to penetrate about 0.1 mm below the sample surface. Thereafter, the oscillating movement of the test tip is triggered, preferably a square wave oscillation can be used, and at the same time a graphical record of the deformation force corresponding to the entire oscillation is made. The recording characterizes the change in mesh density over time at a given temperature. This corresponds to the course of the vulcanization process without distortion, caused in conventional types of vulcameters by a considerably longer time required for heating the test specimen.

Příklady konstrukčního uspořádání zařízení k provádění způsobu podle vynálezu jsou znázorněny na obr. 1 a obr. 2.Examples of the construction of an apparatus for carrying out the method according to the invention are shown in Figures 1 and 2.

Jak je zřejmé z obr. 1, je základní součástí zařízení dělená temperovací komůrka 2· Ve spodní části této komůrky je vytvořena dutina pro uložení mikrovzorku £, která má válcový tvar s osazením na větší průměr v oblasti dělicí roviny komůrky. Větší průměr válcové dutiny, omezující maximální rozměr rovinných ploch mikrovzorku 1 má v konkrétním uspořádání podle příkladu velikost 8 mm. Do komůrky 2 zasahuje testovací hrot 'i_, spřažený se systémem řídicích a vyhodnocovacích prvků 10.As is apparent from FIG. 1, the basic part of the apparatus is a divided tempering chamber 2. A cavity is formed at the bottom of this chamber for receiving a micro-sample 6 having a cylindrical shape with a larger diameter shoulder in the region of the chamber separation plane. The larger diameter of the cylindrical cavity, limiting the maximum dimension of the planar surfaces of the micro-sample 1, in a particular embodiment according to the example, is 8 mm. A test tip 1, coupled with a system of control and evaluation elements 10, extends into the chamber 2.

Další součástí zařízení je prstenec 3a pro případnou fixaci polohy mikrovzorku 1^ volně posuvný po tělese testovacího hrotu 3 proti horní ploše mikrovzorku g. Obě části komůrky 2 jsou opatřeny elektrickými topnými tělesy a odporovými teploměry, z nichž vždy jeden slouží jako čidlo regulátoru 4 teploty. Tento regulátor 4_ teploty je vybaven programátorem, umožňujícím regulaci teploty podle předem stanoveného programu.Another part of the device is a ring 3a for possible fixation of the position of the micro-sample 1 freely movable on the body of the test tip 3 against the upper surface of the micro-sample g. Both parts of the chamber 2 are provided with electric heaters and resistance thermometers. This temperature controller 4 is equipped with a programmer to enable temperature control according to a predetermined program.

Komůrka 2 může být vybavena systémem kanálků pro regulovaný průtok chladicího média.The chamber 2 may be equipped with a channel system for the controlled flow of coolant.

Celá komůrka 2 je konstruována tak, aby při programových změnách teploty byl rozdíl mezi požadovanou a skutečnou teplotou minimální. Dále je komůrka 2 opatřena vstupy pro přívod média, vytvářejícího v průběhu testování inertní nebo agresivní prostředí mikrovzorku j_·The entire chamber 2 is designed so that the difference between the desired and actual temperatures is minimal when the temperature is programmed. Furthermore, the chamber 2 is provided with inlets for supplying a medium which creates an inert or aggressive environment of the micro-sample during testing.

Struktura systému řídicích a vyhodnocovacích prvků 10 je následující:The structure of the control and evaluation system 10 is as follows:

Testovací hrot 2 je přímo spojen se snímačem 5a polohy a s ústrojím 5b pro vyvození direktivní síly. Toto uspořádání umožňuje jak testování za podmínek programované síly, tak i testování za podmínek programované deformace. V prvém případě vyvolává programově řízená síla, direktivně působící na mikrovzorek deformaci, která je snímána snímačem 5a polohy a registrována indikátorem 8 a/nebo zapisovačem 2·The test tip 2 is directly connected to the position sensor 5a and the direct force applying device 5b. This arrangement allows both testing under programmed force conditions and testing under programmed deformation conditions. In the first case, the program-controlled force acting directly on the micro-sample causes a deformation which is sensed by the position sensor 5a and registered by the indicator 8 and / or the recorder 2 ·

Při zapojení derivačniho členu T_ lze přímo sledovat též rychlost vyvolané deformace.When the differentiating member T is connected, the rate of induced deformation can also be monitored directly.

Ve druhém případě vyvolává poloha testovacího hrotu 2» nastavená podle předem stanoveného programu, okamžitou silovou odezvu materiálu mikrovzorku g, která se snímá snímačem ústrojí 5b pro vyvození direktivní síly a registruje indikátorem 8 a/nebo zapisovačem 2· Časový průběh direktivní síly nebo polohy testovacího hrotu 2 3® určován generátorem £ funkcí, který může zajišťovat různě programovaný časový průběh veličin - např. kontantní, lineární, sinusový, trojúhelníkový,obdélníkový apod.In the latter case, the position of the test tip 2 »set according to a predetermined program produces an instantaneous force response of the micro-sample material g, which is sensed by the sensor of the force generating device 5b and registered by the indicator 8 and / or the recorder 2. 2 3® is determined by a function generator £ that can provide various programmed time courses of variables - eg continuous, linear, sinusoidal, triangular, rectangular, etc.

Detaily funkčních částí zařízení v uspořádáních pro různé druhy namáhání mikrovzorku 1_ jsou patrny z obr. 2. Při namáhání tlakem může být mikrovzorek £ uložen bud volně /obr. 2a/, nebo může být fixován pomocí prstence 3a /obr. 2b/. Velikost přítlačné síly. prstence 3a lze nastavit.Details of the functional parts of the device in arrangements for different kinds of stresses of the micro-sample 7 can be seen from FIG. 2a), or it can be fixed by means of a ring 3a / fig. 2b /. Contact force. the rings 3a can be adjusted.

Při namáhání ohybem může být mikrovzorek fixován bud analogicky jako v předchozím případě - přímo prstencem 3a /obr. 2c/, nebo prostřednictvím pomocného fixačního prvku - kroužku 3b /obr. 2d/. Tento kroužek 3b, který se vkládá mezi spodní plochu prstence 3a a horní plochu povrchu mikrovzorku £, má s výhodou vnější průměr shodný s vnějším průměrem prstence 3a a vnitřní průměr shodný s malým průměrem válcové dutiny komůrky £.Under bending stress, the micro-sample can be fixed either analogously to the previous case - directly by the ring 3a / fig. 2c), or by means of an auxiliary fixing element - ring 3b / fig. 2d /. The ring 3b, which is inserted between the lower surface of the ring 3a and the upper surface of the micro-sample 6, preferably has an outer diameter equal to the outer diameter of the ring 3a and an inner diameter equal to the small diameter of the cylindrical cavity of the chamber.

Při smykovém namáhání se do válcové dutiny komůrky 2 vkládá prstencová vložka 3d, jejíž vnější průměr odpovídá malému průměru dutiny a vnitřní průměr leží mezi vnitřním průměrem prstence 3a a průměrem pracovní části testovacího hrotu £. Mikrovzorek l se v tomto případě bud vkládá do. otvoru prstencové vložky 3d /obr. 2f/, nebo se ukládá na její horní plochu /obr. 2g/, Při testování látek s vysokým podílem viskozní deformace se funkční plocha těsto2 vacího hrotu £, která je v předchozích uspořádáních řádově 1 mm , zvětšuje nástavcem 3c 2 /obr. 2e/ na řádově desítky mm .In shear stress, an annular insert 3d is inserted into the cylindrical cavity of the chamber 2, the outer diameter of which corresponds to a small diameter of the cavity and the inner diameter lies between the inner diameter of the ring 3a and the diameter of the working portion. In this case, the microsample 1 is either inserted into. of the hole of the ring insert 3d / fig. 2f), or is deposited on its upper surface (FIG. 2g. When testing substances with a high viscosity deformation, the functional surface of the dough tip 6, which in the previous arrangements is of the order of 1 mm, is enlarged by the extension 3c 2 (FIG. 2). 2e / to the order of tens of mm.

Funkce zařízení byla již částečně popsána v příkladech praktického provedení způsobu podle vynálezu. Jak je zřejmé již z těchto dvou příkladů, je způsob testování a tedy i zařízení k jeho provádění ve svých různých praktických provedeních značně variabilní. Tato skutečnost se pak pochopitelně odráží i v odlišnostech při popisu funkce jeho jednotlivých variant. Proto je možno funkci zařízení specifikovat pouze v obecných rysech - tak, aby byla platná pro všechny tyto konstrukční varianty.The operation of the apparatus has already been partially described in the examples of the practical implementation of the method according to the invention. As is evident from these two examples, the testing method and thus the apparatus for carrying it out in its various practical embodiments are highly variable. Of course, this fact is also reflected in differences in the description of the function of its individual variants. Therefore, the function of the device can only be specified in general terms - so that it is valid for all these design variants.

Obecně je možno říci, že první fází je uložení a případná fixace mikrovzorku £. Vlastní praktické provedení tohoto kroku jednoznačně vyplývá z konkrétního uspořádání funkční části zařízení - viz různé varianty obr. 2. Po uložení a případné fixaci mikrovzorku £ a uzavření komůrky potom následuje nastavení příslušného režimu programované síly nebo programované deformace a případně též režimu programované teploty. Příslušný časový průběh direktivní síly nebo polohy.testovacího hrotu £ je zajišťován generátorem 6 funkcí, programové změny teploty pak programátorem regulátoru £ teploty. Současně se započetím programovaného zatěžování mikrovzorku £ se uvádějí do chodu snímací a vyhodnocovací prvky zařízení, které potom snímají a registrují, např. prostřednictvím zapisovače £, odezvy testovaného materiálu v průběhu celého trvání zkoušky.In general, the first phase is the placement and eventual fixation of the micro-sample 6. The actual practical implementation of this step clearly results from the particular arrangement of the functional part of the device - see various variants of Fig. 2. After storing and eventual fixation of the micro-sample 6 and closing the chamber, the appropriate programmed force or programmed deformation mode is set. The corresponding time course of the directing force or position of the test tip 6 is provided by the function generator 6, the program temperature change by the temperature controller programmer 6. Simultaneously with the beginning of the programmed loading of the micro-sample 6, the sensing and evaluation elements of the device are actuated, which are then sensed and registered, for example by means of a recorder 6, of the response of the test material throughout the test.

Claims (12)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 1. Způsob komplexního testování mechanických a/nebo tepelných vlastností polymerů nebo polymerních systémů, závislých na čase a teplotě, vyšetřováním závislosti mezi silou a deformací ve vztahu k teplotě, vyznačený tím, že toto vyšetřování se provádí bud za podmínek programované síly, nebo za podmínek programované deformace při současně programované teplotě bodovým nebo plošným zatěžováním mikrovzorku, který má alespoň dvě rovnoběžné rovinné plochy, přičemž jeho další tvar může být libovolný, a následným snímáním, popř. i vyhodnocováním příslušné odezvy materiálu mikrovzorku.1. A method for comprehensive testing of mechanical and/or thermal properties of polymers or polymer systems, dependent on time and temperature, by investigating the dependence between force and deformation in relation to temperature, characterized in that this investigation is carried out either under conditions of programmed force or under conditions of programmed deformation at a simultaneously programmed temperature by point or area loading of a microsample, which has at least two parallel planar surfaces, while its other shape can be arbitrary, and by subsequent scanning, or also by evaluating the respective response of the microsample material. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že programovaná síla nebo deformace má v závislosti na čase konstantní, lineární nebo periodicky proměnný, zejména pak sinusový, trojúhelníkový nebo obdélníkový průběh nebo průběh kombinovaný z lineárního a některého z periodických.2. The method according to item 1, characterized in that the programmed force or deformation has a constant, linear or periodically variable, in particular sinusoidal, triangular or rectangular waveform, or a waveform combined from linear and one of the periodic waveforms, depending on time. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že teplotní program je kombinací konstantního a lineárního průběhu teploty v čase.3. The method according to item 1, characterized in that the temperature program is a combination of a constant and linear temperature course over time. 4. Způsob podle bodu 1, vyznačený 4. The method according to point 1, marked tím, by that, že that mikrovzorek microsample je is ‘v průběhu měření ‘during the measurement umístěn placed v inertním nebo agresivním prostředí. in an inert or aggressive environment. 5. Způsob podle bodu 1, vyznačený 5. The method according to point 1, marked tím, by that, že that mikrovzorek microsample se with při programované when programmed síle namáhá strength is straining na smyk. to the skid. 6. Způsob podle bodu 1, vyznačený 6. The method according to point 1, marked tím. those. Že That mikrovzorek microsample se with při programované when programmed deformaci na· deformation on·
máhá na tlak, ohyb nebo smyk.it applies pressure, bending or shear.
7. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, vyznačené tím, že sestává z dělené temperovací komůrky /2/, která má v jedné své části upravenu dutinu pro uložení mikrovzorku /1/ a je opatřena prvkem nebo prvky pro případnou fixaci polohy mikrovzorku /1/, a z testovacího hrotu /3/, zasahujícího do komůrky /2/, který je spřažen se systémem řídicích a vyhodnocovacích prvků /10/.7. A device for carrying out the method according to item 1, characterized in that it consists of a divided tempering chamber /2/, which has a cavity in one of its parts for accommodating a microsample /1/ and is provided with an element or elements for possible fixation of the position of the microsample /1/, and of a test tip /3/, extending into the chamber /2/, which is coupled to a system of control and evaluation elements /10/. 8. Zařízení pcdle bodu 7, vyznačené tím, že systém řídicích a vyhodnocovacích prvků /10/ je tvořen snímačem /5a/ polohy testovacího hrotu /3/, ústrojím /5b/ pro vyvození direktivní síly s dalěím snímačem indikujícím jednak velikost vyvozené direktivní síly a jednak při řízené deformaci velikost silové odezvy mikrovzorku, generátorem /6/ funkcí, určujícím časový průběh direktivní síly nebo polohy testovacího hrotu /3/ podle předem stanoveného programu, indikátorem /8/ a/nebo zapisovačem /9/ pro registraci snímaných hodnot a případně též derivačním členem /7/ pro přímé sledování rychlosti deformace mikrovzorku /1/.8. The device according to item 7, characterized in that the system of control and evaluation elements /10/ is formed by a sensor /5a/ of the position of the test tip /3/, a device /5b/ for deriving a directive force with another sensor indicating both the magnitude of the derived directive force and, during controlled deformation, the magnitude of the force response of the microsample, a function generator /6/ determining the time course of the directive force or the position of the test tip /3/ according to a predetermined program, an indicator /8/ and/or a recorder /9/ for registering the sensed values and, optionally, also a derivative element /7/ for directly monitoring the rate of deformation of the microsample /1/. 9. Zařízení podle bodu 7, vyznačené tím, že komůrka /2/ je vybavena temperačním systémem, který je připojen k řídicímu obvodu pro programovou regulaci teploty.9. The device according to item 7, characterized in that the chamber /2/ is equipped with a temperature control system, which is connected to a control circuit for program temperature control. 10. Zařízení podle bodu 7, vyznačené tím, že komůrka /2/ je opatřena vstupy pro přívod média vytvářejícího inertní nebo agresivní prostředí mikrovzorku /1/ v průběhu testování.10. The device according to item 7, characterized in that the chamber /2/ is provided with inputs for supplying a medium creating an inert or aggressive environment for the microsample /1/ during testing. 11. Zařízení podle bodu 7, vyznačené tím, že prvkem pro případnou fixaci polohy mikrovzorku /1/ je prstenec /3a/ s případně měnitelnou hmotností, volně posuvný po tělese testovacího hrotu /3/ proti horní ploše povrchu mikrovzorku /1/.11. Device according to item 7, characterized in that the element for possible fixation of the position of the microsample /1/ is a ring /3a/ with a possibly variable weight, freely sliding along the body of the test tip /3/ against the upper surface of the microsample /1/. 12. Zařízení podle bodu 7, vyznačené tím, že dutina pro uložení mikrovzorku /1/, upravená ve spodní části komůrky /2/ je válcového tvaru s osazením na větší průměr v oblasti dělicí roviny komůrky /2/.12. Device according to item 7, characterized in that the cavity for accommodating the microsample /1/, arranged in the lower part of the chamber /2/, is cylindrical in shape with a shoulder to a larger diameter in the region of the dividing plane of the chamber /2/. 13. Zařízení podle bodu 7 a bodů 11 a 12, vyznačené tím, že mezi spodní plochou prstence /3a/ a horní plochou povrchu mikrovzorku /1/ je vložen jako pomocný fixační prvek kroužek /3b/, jehož vnější průměr odpovídá například vnějšímu průměru prstence /3a/ a vnitřní průměr je shodný s malým průměrem válcové dutiny komůrky /2/.13. The device according to item 7 and items 11 and 12, characterized in that between the lower surface of the ring /3a/ and the upper surface of the microsample /1/ a ring /3b/ is inserted as an auxiliary fixing element, the outer diameter of which corresponds, for example, to the outer diameter of the ring /3a/ and the inner diameter is identical to the small diameter of the cylindrical cavity of the chamber /2/. 14. Zařízení podle bodu 7 a bodů 11 a 12, vyznačené tím, že v dutině komůrky /2/ je umístěna prstencová vložka /3d/,. jejíž vnější průměr odpovídá malému průměru yáloové dutiny a vnitřní průměr leží mezi vnitřním průměrem prstence /3a/ a průměrem pracovní části testovacího hrotu /3/, přičemž mikrovzorek /1/ je pak uložen buď v otvoru prstencové vložky /3d/ nebo na horní ploše této vložky.14. The device according to item 7 and items 11 and 12, characterized in that an annular insert /3d/ is placed in the cavity of the chamber /2/, the outer diameter of which corresponds to the small diameter of the cavity and the inner diameter lies between the inner diameter of the ring /3a/ and the diameter of the working part of the test tip /3/, wherein the microsample /1/ is then placed either in the opening of the annular insert /3d/ or on the upper surface of this insert. 15. Zařízení podle bodu 7, vyznačené tím, že testovací hrot /3/ je opatřen nástavcem /3o/ pro zvětšení jeho funkční plochy při testování látek s vysokým podílem viskózní deformace .15. The device according to item 7, characterized in that the test tip /3/ is provided with an extension /3o/ for increasing its functional area when testing substances with a high proportion of viscous deformation.
CS893382A 1982-12-09 1982-12-09 A method of comprehensively testing the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems and apparatus for performing the method CS231340B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS893382A CS231340B1 (en) 1982-12-09 1982-12-09 A method of comprehensively testing the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems and apparatus for performing the method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS893382A CS231340B1 (en) 1982-12-09 1982-12-09 A method of comprehensively testing the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems and apparatus for performing the method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS231340B1 true CS231340B1 (en) 1984-10-15

Family

ID=5440586

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS893382A CS231340B1 (en) 1982-12-09 1982-12-09 A method of comprehensively testing the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems and apparatus for performing the method

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS231340B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Giacomin et al. A novel sliding plate rheometer for molten plastics
US5357783A (en) Dynamic shear rheometer and method
Airey et al. The influence of geometry and sample preparation on dynamic shear rheometer testing
CN117147292A (en) A method for testing the tensile strength of clamping net materials
Haynes et al. High resolution R-curve characterization of the fracture toughness of thin sheet aluminum alloys
CS231340B1 (en) A method of comprehensively testing the mechanical and / or thermal properties of polymers or polymer systems and apparatus for performing the method
DE2434910A1 (en) SAMPLING DEVICE FOR A PLASTICITY MEASURING DEVICE AND A MEASURING METHOD USING THE DEVICE
KR20010098994A (en) asphalt material tester
WO2004109258A1 (en) Materials testing
US20060243057A1 (en) Materials testing
Longhin et al. A methodology for the accurate measurement of uniaxial compressive creep of refractory ceramics
US4750369A (en) Method and device for determining the environmental stress cracking resistance of plastic articles
RU2209412C2 (en) Method of manufacture of strain gauge to check cyclic deformations
Pulle Crack length measurement: Analysis of the electropotential method using a finite element method
KR20030000427A (en) A Test Equipment of Molecular Weight for Ultra High Molecular Polyethylene
Catangiu et al. Experimental device with data acquisition for measurement of temperature of deflection under load
SU1490457A1 (en) Method for monitoring stressed-deformed state of metal parts
Jöhrmann et al. MEMS Cantilever on High-Cycle Fatigue Testing of thin Metal Films
Beghi et al. A thermoelastic method to measure the thermal expansion coefficient
Robson The measurement of tensile creep in thin wood strips
Kim et al. Transient gas flow technique for inspection of fiber preforms in resin transfer molding
Anderson et al. Factors affecting variability in strategic highway research program binder tests
Beghi et al. Thermal emission from a mechanical notch Calculations and measurements
Mattner et al. A new approach for assessing the deflection and bending properties of continuous fiber reinforced thermoplastics under processing conditions
Wheeler et al. Recommendations for the measurement of R-curves using centre-cracked panels