CS231390B1 - Method of recalibration of X-ray spectrometer - Google Patents

Method of recalibration of X-ray spectrometer Download PDF

Info

Publication number
CS231390B1
CS231390B1 CS832809A CS280983A CS231390B1 CS 231390 B1 CS231390 B1 CS 231390B1 CS 832809 A CS832809 A CS 832809A CS 280983 A CS280983 A CS 280983A CS 231390 B1 CS231390 B1 CS 231390B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
recalibration
chemical composition
glasses
standard reference
ray spectrometer
Prior art date
Application number
CS832809A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS280983A1 (en
Inventor
Zdenek Ersepke
Petr Exnar
Original Assignee
Zdenek Ersepke
Petr Exnar
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zdenek Ersepke, Petr Exnar filed Critical Zdenek Ersepke
Priority to CS832809A priority Critical patent/CS231390B1/en
Publication of CS280983A1 publication Critical patent/CS280983A1/en
Publication of CS231390B1 publication Critical patent/CS231390B1/en

Links

Landscapes

  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Vynález -pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů. Podstata vynálezu spočívá v tom, že jako standartního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě hebo ve formě Í ejich oxidů. Popis obsahuje v tabelární ormě šest příkladů skel různého chemického složení.The invention - deals with the use of glasses with modified chemical composition for recalibration and adjustment of X-ray emission and fluorescence spectrometers. The essence of the invention lies in the fact that as a standard reference material a glass is used in which reference elements are dispersed in elemental form or in the form of their oxides. The description contains in tabular form six examples of glasses of different chemical composition.

Description

Způsob rekalibrace rentgenového spektrometruMethod of recalibrating an X-ray spectrometer

Vynález -pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů. Podstata vynálezu spočívá v tom, že jako standartního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě hebo ve forměThe invention - deals with the use of glasses with modified chemical composition for recalibration and adjustment of X-ray emission and fluorescence spectrometers. The essence of the invention lies in the fact that as a standard reference material glass is used in which reference elements are dispersed in elemental form or in the form

Íejich oxidů. Popis obsahuje v tabelární ormě šest příkladů skel různého chemického složení.Their oxides. The description contains in tabular form six examples of glasses of different chemical composition.

231 390 (11) (Bl) (51) Int. Cl?231 390 (11) (Bl) (51) Int. Cl?

G 01 N 25/02G 01 N 25/02

251 590251,590

231 390231,390

Vynález pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů.The invention relates to the use of glasses with modified chemical composition for recalibration and adjustment of X-ray emission and fluorescence spectrometers.

Pracovní charakteristiky rentgenových spektrometrů se periodicky podrobují kontrole a proměřují se pomocí standardních referenčních materiálů. V první fázi se rentgenový spektrometr kalibruje pomocí sady těchto standardů, které chemickým složením a všemi fyzikálními vlastnostmi, například krystalograficky, mineralogicky a granulometričky plně odpovídají materiálům a látkám, jež mají být analyzovány. Po jejich proměření se vícenásobnou regresní metodou připraví analytický program, který se vkládá do počítače a tím je spektrometr připraven analyzovat neznámé vzorky téhož typu. V druhé fázi je však zapotřebí, aby byla zaručena dlouhodobá spolehlivost analytické funkce eliminovat vliv kolísání citlivosti jednotlivých měřících kanálů. To se provádí tak zvanou rekalibraci spektrometru.The working characteristics of X-ray spectrometers are periodically checked and measured using standard reference materials. In the first phase, the X-ray spectrometer is calibrated using a set of these standards, which fully correspond to the materials and substances to be analyzed in terms of chemical composition and all physical properties, for example crystallographic, mineralogical and granulometric. After their measurement, an analytical program is prepared using the multiple regression method, which is loaded into the computer and the spectrometer is ready to analyze unknown samples of the same type. In the second phase, however, it is necessary to eliminate the influence of fluctuations in the sensitivity of individual measuring channels in order to guarantee the long-term reliability of the analytical function. This is done by the so-called spectrometer recalibration.

Na rozdíl od-zmíněné kalibrace, která,je časově náročná,protože vyžaduje proměření^značného počtu, obvykle 25 až 150 standardních referenčních materiálů - které však nutně nemusí být dlouhodobě stálé, je nutno rekalibraci provést relativně rychle s pomocí nejmenšího počtu rekalibračních standardů, které sice nemusí svým chemickým složením, ani fyzikálními vlastnostmi odpovídat analyzovaným vzorkům, ale zato musí být dlouhodobě stabilní a při ozařování musí skýtat na vlnových délkách jednotlivých prvků jednak přiměřeně vysoké a jednak velice nízké četnosti impulzů. Kalibrační standardní referenční materiály obvykle nesplňují současně požadavky kladené na rekalibrační látky vzhledem k jejich omezené stabilitě a pak také tím, žeUnlike the aforementioned calibration, which is time-consuming because it requires the measurement of a significant number, usually 25 to 150 standard reference materials - which, however, do not necessarily have to be stable in the long term, recalibration must be carried out relatively quickly using the smallest number of recalibration standards, which do not have to correspond to the analyzed samples in terms of their chemical composition or physical properties, but must be stable in the long term and, when irradiated, must provide both reasonably high and very low pulse frequencies at the wavelengths of the individual elements. Calibration standard reference materials usually do not meet the requirements placed on recalibration substances due to their limited stability and also because

231 390 .pouhým výběrem nelze dospět k dostatečně nízkému počtu standardů s maximo - minimálními obsahy prvků. Přesto se prozatím k rekalibračním účelům používá poměrně vysoký počet standardů z materiálů často zcela rozdílného složení, vybraných více či méně náhodně, přičemž rozhodujícím měřítkem je stabilita. Bývají to minerály, keramika, ale často i kovy nebo perly.231 390. It is not possible to arrive at a sufficiently low number of standards with maximum and minimum element contents by mere selection. Nevertheless, for the time being, a relatively high number of standards from materials of often completely different composition, selected more or less randomly, are used for recalibration purposes, with stability being the decisive criterion. These are usually minerals, ceramics, but often also metals or pearls.

Z výše uvedeného vyplývá, že ideální standardní referenční materiály musí být připraveny synteticky a mají-li být vysoce stabilní, musí obsahovat všechny prvky ve formě oxidů. Syntéza je v laboratorním měřítku obtížná s výjimkou perel, které vsak nesplňují požadavek dlouhodobé stálosti vůči atmosféře a záření. Vytvořit syntézou vhodné stabilní taveniny je v laboratorním měřítku obtížné a vyžaduje hlubší znalosti sklářské technologie. Všeobecně se doposud syntetické referenční materiály průmyslově nevyrábějí a proto se laboratoře uchylují s různým výsledkem k méně vhodným improvizacím.It follows from the above that ideal standard reference materials must be prepared synthetically and, if they are to be highly stable, must contain all elements in the form of oxides. Synthesis is difficult on a laboratory scale, with the exception of pearls, which do not meet the requirement of long-term stability to the atmosphere and radiation. Creating suitable stable melts by synthesis is difficult on a laboratory scale and requires a deeper knowledge of glass technology. Generally, synthetic reference materials have not been produced industrially so far, and therefore laboratories resort to less suitable improvisations with varying results.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob rekalibrace rentgenového spektrometru podle vynálezu jehož podstata spočívá v tom, že jako standardního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě nebo ve formě jejich oxidů.The mentioned shortcomings are eliminated by the method of recalibrating an X-ray spectrometer according to the invention, the essence of which is that glass in which reference elements are dispersed in elemental form or in the form of their oxides is used as a standard reference material.

Hlavním přínosem použití standardních referenčních materiálů v podobě skel podle vynálezu je zvýšení spolehlivosti analýzy následkem dlouhodobé stability vzorků a značné zjednodušení a zkrácení času při rekalibraci díky vhodně přizpůsobenému složení v rozpětí vyšetřovaného obsahového oboru, tedy snížená pracnosti i úspora drahého přístrojového času..The main benefit of using standard reference materials in the form of glasses according to the invention is increased reliability of analysis due to long-term stability of samples and significant simplification and reduction of time during recalibration due to suitably adapted composition within the range of the investigated content area, i.e. reduced labor and saving of expensive instrument time.

Podstata vynálezu je dále blíže rozvedena v šesti tabelárně zpracovaných příkladech:The essence of the invention is further elaborated in six tabulated examples:

tt

- 3 231 390- 3,231,390

Příklady chemického složení skel vyvinutých pro použití v rentgenové spektrometrii jako rekalibrační standardy.Examples of the chemical composition of glasses developed for use in X-ray spectrometry as recalibration standards.

Složka Folder 1 1 P 2 P 2 ř í k 1 a d 3 4 r i k 1 a d 3 4 5 5 6 6 sío2 yes 2 35,0 35.0 50,27 50.27 10,0 10.0 2,5 2.5 51,35 51.35 53,67 53.67 ai?o3 oh 3 10,0 10.0 35,0 35.0 18,0 18.0 1,5 1.5 1,5 1.5 - - - - 22,5 22.5 25,0 25.0 6,0 6.0 2,0 2.0 Na20 At 2 0 0,33 0.33 - - 9,0 9.0 10,0 10.0 15,0 15.0 1,0 1.0 KgO KgO - - - - 1,0 1.0 - - 2,48 2.48 25,0 25.0 MgO MgO - - - - - - 9,0 9.0 - - 1,0 1.0 CaO CaO 0,71 0.71 25,0 25.0 - - 15,0 15.0 5,0 5.0 3,0 3.0 BaO BaO - - - - 1,0 1.0 - - 3,0 3.0 0,25 0.25 Pe2°3 Wed 2°3 - - - - 5,0 5.0 0,5 0.5 PeO PeO - - 24,0 24.0 - . - . - - - - - - MnO MnO 45,0 45.0 - - 0,5 0.5 - - 5,0 5.0 - - ZnO ZnO 6,63 6.63 - - 4,5 4.5 2,0 2.0 0,2 0.2 CuO CuO - - - - - - 1,0 1.0 0,5 0.5 NiO NiO - - - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 GoO GoO - - - - - - - - 1,0 1.0 0,5 0.5 PbO PbO - - - - - - 1,0 1.0 - - - - 0r2°3 0r 2 ° 3 - - - - - - - - 4,0 4.0 0,4 0.4 0,6 0.6 15,0 15.0 5,00 5.00 - - - - ΑβρΟ^ ΑβρΟ^ - - - - 0,3 0.3 1,0 1.0 0,5 0.5 - - SbpO^ SbpO^ - - - - - - 1,0 1.0 - - 0,5 0.5 V2°5 At 2°5 - - 1,0 1.0 - - » » MoO^ MoO^ - - 1,0 1.0 TiOp TiOp - - - - - - - - - - 1,0 1.0 P P 0,4 0.4 0,3 0.3 - - - - 0,3 0.3 1,0 1.0 S With 1,0 1.0 0,12 0.12 - - • - • - - - - - SrO Ltd. - - - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 CdO CdO 1,0 1.0 0,5 0.5 «» «» - - - , - , BipO, BipO, - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 - - - - Zr02 Zr0 2 •M •M - - - - 0,5 0.5 - - 1,0 1.0 «» «» - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 NbpOe NbpOe - - - - - - - - - - 0,23 0.23 U03 U0 3 - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0

**

231 390231,390

Složka Folder 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 GeOg GeOg - - - - 2,5 2.5 - - - - - - a* a* astime - - 0,17 0.17 Ce02 Ce0 2 - - «» «» - - 1,0 1.0 - - 0,5 0.5 - - M M - - - - - - 1,0 1.0 Nd^ Nd^ o* o* F* F* - - y y - - 1,0 1.0 Μ» 0,5 0.5 1,0 1.0

Složení skla a množstevní zastoupení jednotlivých prvků, resp. jejich oxidů připouští prakticky nekonečné možnosti obměn vzhledem k jejich variabilitě a přizpůsobuje se konkrétnímu oboru. Jiné bude například požadované obsahové rozpětí olova v standardním referenčním vzorku používaném ve sklářském průmyslu a jiné pro zjišťování stop olova při ekologických analýzách a podobně.The composition of glass and the quantitative representation of individual elements, or their oxides, allows for virtually endless possibilities of variation due to their variability and adapts to a specific field. For example, the required lead content range in a standard reference sample used in the glass industry will be different from another for detecting traces of lead in ecological analyses and the like.

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION Způsob rekalibraee rentgenového spektrometru, vyznačený tím, že jako standardního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě nebo ve formě jejich oxidů.Method of X-ray spectrometer recalibration, characterized in that glass is used as a standard reference material in which the reference elements are dispersed in elemental form or in the form of their oxides.
CS832809A 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibration of X-ray spectrometer CS231390B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832809A CS231390B1 (en) 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibration of X-ray spectrometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832809A CS231390B1 (en) 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibration of X-ray spectrometer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS280983A1 CS280983A1 (en) 1984-04-16
CS231390B1 true CS231390B1 (en) 1984-11-19

Family

ID=5366265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS832809A CS231390B1 (en) 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibration of X-ray spectrometer

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS231390B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS280983A1 (en) 1984-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nielson Matrix corrections for energy dispersive X-ray fluorescence analysis of environmental samples with coherent/incoherent scattered X-rays
Nicholls et al. Precision and accuracy in trace element analysis of geological materials using solid source spark mass spectrography
Vicenzi et al. Microbeam characterization of corning archeological reference glasses: new additions to the smithsonian microbeam standard collection
JP5427962B2 (en) Mass spectrometer, analytical method and calibration sample
Bonizzoni et al. Comparison between XRF, TXRF, and PXRF analyses for provenance classification of archaeological bricks
DE2402166A1 (en) DEVICE FOR AUTOMATICALLY INVESTIGATING THE COMPOSITION OF LIQUIDS WITH TAKING THE SAMPLE TO BE EXAMINED AND DOSING REAGENTS
Bastron et al. Method for the quantitative spectrochemical analysis of rocks, minerals, ores, and other materials by a powder dc arc technique
Crivellari et al. Development and characterization of a new in-house reference material for stable carbon and oxygen isotopes analyses
Lezzerini et al. Reproducibility, precision and trueness of X-ray fluorescence data for mineralogical and/or petrographic purposes
Johnson et al. Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Taylor et al. Geochemical standards
Bettinelli et al. Rapid analysis of coal fly ash by x‐ray fluorescence spectrometry
Jurczyk et al. XRF analysis of microsamples of semiconductor type multielement materials by the thin layer method. Determination of Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Se, Sb, Yb
Greenberg The role of neutron activation analysis in the certification of NBS Standard Reference Materials
Dybczynski Neutron activation analysis and its place among other methods of elemental trace analysis
LaBrecque et al. A simple radioisotope X-ray fluorescence method for provenance studies of archaeological ceramics employing principal component analysis
SU1711049A1 (en) Method of determination of non-combustibles in a mixture of coal and inert dust
Denton et al. The analysis of titanium dioxide pigments by automatic simultaneous X-ray fluorescence spectrometry
Obert et al. Chemical separation and MC-ICPMS analysis of U, Th, Pa and Ra isotope ratios of carbonates
Mashima XRF analyses of major and trace elements in silicate rocks calibrated with synthetic standard samples
Liska et al. Determination of copper in whole blood, plasma and serum using Zeeman effect atomic absorption spectroscopy
Wilke PTR-MS as a tool for the determination of formaldehyde, ammonia and volatile organic sulfur compounds together with VOC
Rushton et al. A spectrographic scheme for the determination of Al, Ti, Fe, Ca, Mg, and Mn in silicates
Osborne Determination of nicotinamide in pre-mixes by near-infrared reflectance spectrometry
Vaz et al. Determination of the provenance of majolica ceramics from Europe by thermoluminescence employing principal components