CS232335B1

CS232335B1 - A method for determining the carboxyl group content of an oxycellulose and an apparatus for its implementation

Info

Publication number: CS232335B1
Application number: CS833448A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Franc
Original assignee: Jaroslav Franc
Priority date: 1983-05-17
Filing date: 1983-05-17
Publication date: 1985-01-16
Also published as: CS344883A1

Abstract

Způsob stanovení obsahu karboxylových kdcupin v oxycelulóze se provádí tak, Se se oxýceluloza termicky Štěpí při teplotě 220 až 260 °C v Inertní ataosfáře, uvolněný oxid uhliěltý ae jímá v azotometru a z jeho objemu sq vypočte obsah -COOH skupin V oxýceluloza. Zařízeni obsahuje vyhřívaný reaktor s Injekční jehlou, která je spojena s ezotometrem, obsahujícím vyrovnávací nádobku. Nenáročná a účinná metoda stanovení karboxylových skupin v oxycelulóze, používané pod obchodním názvem Treumacel, k zastevení krváceníThe method for determining the content of carboxyl groups in oxycellulose is carried out as follows: oxycellulose is thermally cleaved at a temperature of 220 to 260 °C in an inert atmosphere, the released carbon dioxide is collected in an azotometer and the content of -COOH groups in oxycellulose is calculated from its volume. The device contains a heated reactor with a syringe needle, which is connected to an azotometer containing a balancing vessel. An undemanding and effective method for determining carboxyl groups in oxycellulose, used under the trade name Treumacel, for stopping bleeding

Description

(54) Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni(54) A method for determining the carboxyl group content of oxycellulose and an apparatus for carrying it out

Způsob stanovení obsahu karboxylových kdcupin v oxycelulóze se provádí tak, Se se oxýceluloza termicky Štěpí při teplotě 220 až 260 °C v Inertní ataosfáře, uvolněný oxid uhliěltý ae jímá v azotometru a z jeho objemu sq vypočte obsah -COOH skupin V oxýceluloza.The method for determining the carboxylic acid content of oxycellulose is carried out by thermally cleaving the oxycellulose at 220 DEG-260 DEG C. in the inert ataosphere, releasing carbon monoxide and collecting it in the azotometer, and calculating the -COOH groups in the oxycellulose from its volume sq.

Zařízeni obsahuje vyhřívaný reaktor s Injekční jehlou, která je spojena s ezotometrem, obsahujícím vyrovnávací nádobku. Nenáročná a účinná metoda stanovení karboxylových skupin v oxycelulóze, používané pod obchodním názvem Treumacel, k zastevení krvácení.The apparatus comprises a heated reactor with a hypodermic needle which is connected to an esotometer comprising a buffer vessel. An unpretentious and effective method for the determination of carboxyl groups in oxycellulose, used under the trade name Treumacel, to control bleeding.

Vynález se týká způsobu stanoveni obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení pro provedení způsobu..The invention relates to a method for determining the carboxyl group content of oxycellulose and to an apparatus for carrying out the method.

Celulóze oxidované kysličníky dusíku poskytuje oxycelulózu, která se v praxi používá pod obchodním názvem TRAUMACEL a slouží k zastavování kapilárního krvácení a to buó při různých poraněních a nebo při vnitřních operacích.Cellulose oxidized nitrogen oxides provide oxycellulose, which in practice is used under the trade name TRAUMACEL and serves to stop capillary bleeding either in various injuries or in internal operations.

Při oxidaci celulózyIn the oxidation of cellulose

OH OH ! I CH-CH . . . -CH^ \cH-O- . . . j3H-0 ch₂oh dochází k oxidaci ekuplny -CHgOH ne -COOH. Oxidace neproběhne u věech -CHjOH skupin v řetězci molekuly celulózy e právě obsah vzniklých karboxylových skupin určuje vlastnosti (Vzniklé oxycelulózy. Proto je otázce obsahu karboskupin věnována neobyčejné pozornost. Doposud popisované metody na stanovení obsahu karboxyskupln v celulóze vycházejí z heterogenního reakčního systému. Obsah karboxylových skupin se při tom zjistí obvykle tím, že se na ně váže vhodný ketiont, čímž se uvolní ekvivalentní množství H⁺, které ee pak stanovuje.OH OH! I CH-CH. . . -CH3-, -H-O-. . . j3H 0-CH ₂ OH, is oxidized ekuplny -CHgOH not -COOH. Oxidation does not take place in all -CH 3 OH groups in the cellulose molecule chain and the content of the carboxyl groups formed determines the properties (Oxycellulose formed). This is usually done by binding a suitable ketone to them, releasing an equivalent amount of H ⁺ , which is then determined.

U celé skupiny těchto metod však vyvstávají otevřené otázky vedlejších reakcí, tj. vázání ketiontu nejen ne -COOH skupině. Dplší komplikací je přítomnosti laktanových skupin, které se v alkalickém prostředí ,rychle rozkládají. Přes veliký počet publikovaných prací k tomuto tématu se žádná s dosud navrhovaných metod neprosadila.For the whole group of these methods, however, open questions of side reactions arise, ie binding of ketone not only to the -COOH group. A further complication is the presence of lactane groups, which decompose rapidly in an alkaline environment. Despite the large number of published papers on this topic, none of the methods proposed so far has succeeded.

Byla vypracována i řada jiných metodik, ale ani ty se neosvědčily, jek je možno se o tom v literatuře přesvědčit. (Například práce zhodnocující jednotlivé metody: Deutzenberg Η,, Philipp B.: Zur Analytik lonlscher Qruppen in Celluloze ..., Paserforschung u. Textiltechnik, 25 /,974/ 469).A number of other methodologies have been developed, but they have not proved their worth in the literature. (For example, evaluating individual methods: Deutzenberg Η ,, Philipp B.: Zur Analyst lonlscher Qruppen in Celluloze ..., Paserforschung u. Textiltechnik, 25 /, 974/469).

Nedostatky dosavadních metod, zvláště co se týče správnosti výsledku na jedné straně a na druhé straně příliš velkou časovou náročnost odstraňuje metoda, které je popsána v této přihlášce vynálezu.The drawbacks of the prior art methods, in particular regarding the accuracy of the result, on the one hand, and on the other hand, the overly time consuming method is eliminated by the method described in this application.

Při provádění termická enalýzy oxycelulózy v inertním prostředí bylo zjištěno, že v jistém teplotním intervalu (230 ež 260 °C) se odštěpuje z oxlcelulózy oxid uhličitý. Tento oxid uhličitý se odštěpuje právě z přítomných -COOH skupin a js tedy mírou jejich fcbsahu v oxycelulóze. Uvolněný Oxid uhličitý je možno stanovovat buS například absorpcí v natrénován azbestu nebo plynovou chrometogrefií nebo gazometrií i jinou metodou. Prvé z metod je časově 1 instrumentálně náročné, druhá potřebuje plynový chromatograf a není příliš přesná (3 až 5 % rol.). Jiné metody jsou zase instrumentálně náročné a ne příliš přesné.By carrying out thermal enalysis of oxycellulose in an inert environment, it has been found that carbon dioxide is cleaved from oxlcellulose at a certain temperature interval (230-260 ° C). This carbon dioxide is cleaved from the -COOH groups present and is thus a measure of their content in oxycellulose. The released carbon dioxide can be determined, for example, by absorption in asbestos-trained or by gas chromo-geography or gazometry, or by another method. The first one is instrumentally time consuming, the second one needs a gas chromatograph and is not very accurate (3 to 5% rol.). Other methods are instrumentally demanding and not very precise.

Pro stanovení dle vynálezu byle tedy zvolena metoda používající gazometrle, tj. měření objemu uvolněného oxidu uhličitého v azotometru.Thus, for the determination according to the invention, a method using a gazometer, i.e. measuring the volume of carbon dioxide released in the azotometer, was chosen.

Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze spočívá podle vynálezu v tom, že ,ae oxycelulóze termicky štěpí při teplotě 220 až 260 °C v inertní atmosféře a uvolněný oxid uhličitý se jímá v azotometru. Z jeho objemu se vypočte obsah -COOH skupin V oxycelulóze.The method for determining the carboxyl group content of oxycellulose is according to the invention in that oxycellulose is thermally cleaved at a temperature of 220 to 260 ° C in an inert atmosphere and the released carbon dioxide is collected in an azotometer. From its volume, the content of -COOH groups in oxycellulose is calculated.

Zařízení pro provádění způsobu dle vynálezu je tvořeno reaktorem, do jehož převlečné zátky je vpíchnuta injekční jehle, která je hadičkou spojena s ezotometrem, na který je na3 pojena vyrovnávací nádobka, přičemž reaktor je umístěn ve vyhřívecím bloku. Zařízeni pro prováděni stanovení je znázorněno Ilustrativně na přiloženém výkresu, kde skleněný reaktor J je opatřen převléčnou zátkou £, do které je vpichnuta Injekční jehla £. Injekční jehla £ je spojena sllnostěnnou hadičkou 6 s horní částí ezotometru i, který je v dolní části ne jedné straně zaslepen, ne druhé straně je spojen hadicí s vyrovnávací nádobkou 2. Reaktor j je vyhříván vyhřívecím blokem I·The apparatus for carrying out the method according to the invention consists of a reactor, into which a plug is injected with a hypodermic needle, which is connected by a tubing to an esotometer to which a buffer vessel is connected, the reactor being placed in a heating block. The apparatus for carrying out the assay is shown, illustratively, in the accompanying drawing, in which the glass reactor is provided with a cap 6 into which the injection needle 6 is inserted. The injection needle 6 is connected to the upper part of the esotometer 1 by means of a tubular tube 6, which is blinded at one side at the bottom and connected at the other side by a hose to a buffer vessel 2. The reactor is heated by a heating block 10.

Níže uvedený příkled provedení ilustruje metodu dle vynálezu.The following example illustrates the method of the invention.

PřikladlHe did

Do skleněného reaktoru j se odváží přesně kolem 35 mg vzorku. Pokud je vzorek préSkový, převrství se chomáčem skleněné vaty. U tkanin toho není zapotřebí. Pek se reaktor j uzavře převlečnou zátkou 4, výhodně gumovou, do které se vpíchne injekční jehle i· Druhou Injekční jehlou se vhání argon, aby se z reaktoru vypudil vzduch. Argon stačí prohánět asi 3 minuty. Mezitím se nastaví ezotometr tak, aby kapalina sahala až k nule a kohoutek se uzavře. Pak se do reaktoru nyní již bez Injekčních jehel, vpíchne injekční jehle ž. spojující reaktor přes hadičku s azotometrem 1. Reaktor se vloží do vyhřívacího bloku 1, teplota 260 ± 2 °C, a současně se otevře kohoutek ezotometru i. Po 10 minutách sa reaktor J vyjme z vyhřívacího bloku 2, nechá se chvíli ochladit na vzduchu a pak se temperuje 10 minut ve vodě mající teplotu místnosti. Vyrovnávací nádobkou 2 se vyrovnají hladiny a objem plynu v ezotometru i se odečte. Současně se zjistí teplota místnosti a atmosférický tlak.Weigh accurately about 35 mg of sample into the glass reactor. If the sample is slatted, it is overlaid with a tuft of glass wool. This is not necessary for fabrics. The reactor is closed by a cap 4, preferably a rubber plug, into which the injection needle is injected. Argon just chase about 3 minutes. In the meantime, adjust the esotometer so that the liquid reaches zero and the faucet is closed. The injection needle is then injected into the reactor without the needles. connecting the reactor via tubing to an azotometer 1. The reactor is placed in heating block 1, temperature 260 ± 2 ° C, and at the same time the tap of the esotometer i is opened. After 10 minutes, the reactor J is removed from heating block 2, then heat for 10 minutes in water at room temperature. Equilibrate vessel 2 to equalize the levels and read off the gas volume in the esotometer. At the same time, room temperature and atmospheric pressure are determined.

Při výpočtu % -COOH skupin je nutno pracovat s korigovaným objemem oxidu uhličitého a to dle vzorce:When calculating the% -COOH groups it is necessary to work with the corrected volume of carbon dioxide according to the formula:

V ₌ V ,CP,.-.-P), ♦ 273 ⁰ (1 000) <273 + t) kde P = atmosféri cký tlak v době měřeni v kPa χ 0,1, p = tenze per nasyceného roztoku NaCl při dané teplotě v kPa x 0,13, a t = teplota místnosti v ^ĎC.V ₌ V, CP,.-.- P), ♦ 273 ⁰ (1 000) <273 + t) where P = atmospheric pressure at time of measurement in kPa χ 0,1, p = pressure per saturated NaCl solution at given temperature x 0.13 kPa, at room temperature = V ^D C

Kromě toho při výpočtu % -COOH skupin je nutno dbát na vlhkost vzorku a vyjádřit obsah -COOH skupin v suělně. Přepočtem a zjednodušením se získá následující výraz:In addition, when calculating the% -COOH groups, it is necessary to take into account the moisture content of the sample and to express the content of -COOH groups in the room. Recalculation and simplification yields the following expression:

% -COOH = 5 481 -Χ—»., (P --P)- , (273 + i) m (100 - vlhkost) kde V = neměřený objem, m = navážka vzorku v mg, vlhkost a zjiětěný obsah vody ve vzorku.% -COOH = 5 481 -Χ— »., (P - P) -, (273 + i) m (100 - humidity) where V = unmeasured volume, m = sample weight in mg, humidity and water content detected sample.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

1. A method for determining the content of carboxylic acid groups in oxycellulose, characterized in that oxycellulose is thermally cleaved at a temperature of 220 to 260 [deg.] C. in an inert atmosphere and the released carbon dioxide is collected in the esotometer and from its volume.

Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it consists of a reactor (3), into which the cap (4) is inserted a needle (5) which is connected by a tube (6) to the upper part of the esotometer (1). ), which is blinded at the bottom of the wiper, on the other side it is connected by a hose and a compensating vessel (2), while the reactor (3) is placed