CS232478B1 - This is a mixture of oxidic powder materials for X-ray fluorescence and spectrometry - Google Patents

This is a mixture of oxidic powder materials for X-ray fluorescence and spectrometry Download PDF

Info

Publication number
CS232478B1
CS232478B1 CS831095A CS109583A CS232478B1 CS 232478 B1 CS232478 B1 CS 232478B1 CS 831095 A CS831095 A CS 831095A CS 109583 A CS109583 A CS 109583A CS 232478 B1 CS232478 B1 CS 232478B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
melting
samples
mixture
melt
lithium
Prior art date
Application number
CS831095A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS109583A1 (en
Inventor
Jan Czyz
Alois Salay
Original Assignee
Jan Czyz
Alois Salay
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jan Czyz, Alois Salay filed Critical Jan Czyz
Priority to CS831095A priority Critical patent/CS232478B1/en
Publication of CS109583A1 publication Critical patent/CS109583A1/en
Publication of CS232478B1 publication Critical patent/CS232478B1/en

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Taviči směs je určena k přípravě vzorků k měření metodou přetavení vzorků ne jednotnou osnovu. Tavící směs je vytvořena na bázi tetraboritanu sodíku,popřípadě lithia a vyznačuje se tím, že obsahuje přísadu 11 hm. % fluoridu lithnáho a 6 hm· % jodlčnanu draselného. Poskytuje nízkotající a máloviskózní taveninu, kohezní vůči Pt- -néčiní, schopnou rozpouštět kysličníky kovů a jejich mineralogickéslouěeniny v různých váhových poměrech při teplotách nad 960 °C. ZajiStuje vysokou reaktivnost se složkami vzorků oxidlekých materiálů a tvoří stále vysoce homogenní skloviny s minimálním povrchovým pnutím po ochlazení. Přítomnost alkalických fluoro^oritanů v taviči směsi pozitivně ovlivňuje impregnační vlastnosti taveniny po vychlazení.The melting mixture is intended for the preparation of samples for measurement by the method of remelting samples into a uniform matrix. The melting mixture is based on sodium tetraborate or lithium and is characterized by the fact that it contains an additive of 11 wt. % lithium fluoride and 6 wt. % potassium iodate. It provides a low-melting and low-viscosity melt, cohesive towards Pt- -elements, capable of dissolving metal oxides and their mineralogical compounds in various weight ratios at temperatures above 960 °C. It ensures high reactivity with the components of samples of oxide materials and forms consistently highly homogeneous glasses with minimal surface tension after cooling. The presence of alkaline fluoroborates in the melting mixture positively affects the impregnation properties of the melt after cooling.

Description

Vynález se týká tavící směsi oxidických práškových materiálů pro rentgenfluorescenční spektrometrii k přípravě vzorků k měření metodou přetavení vzorků na jednotnou osnovu.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a melting composition of oxidic powder materials for X-ray fluorescence spectrometry for preparing samples for measurement by converting samples into a uniform warp.

Dosud využívané tavící směsi na bázi tetraboritanu dvojsodného nebo dvojlithného, popř. metaboritanu lithného, s přídavky oxidačních látek dusičnanů, peroxidů, chlorečnanů, chlorietanů nebo kysličníku mangan!čitého, neumožňují exaktně řešit základní požadavky na spolehlivost stanovení, rychlost a ekonomiku rentgenfluorescenční analýzy.Melting mixtures based on disodium or di-lithium tetraborate or lithium tetraborate or hitherto used, respectively. Lithium metaborate, with the addition of nitrous, peroxide, chlorate, chloroethane or manganese dioxide oxidizing agents, does not allow the essential requirements for the reliability of the assay, the speed and the economy of X-ray fluorescence analysis to be solved exactly.

Nedostatky projevující se při aplikaci výše uvedených metodik úzce souvisí s chemickým složením tavících směsí, které limituje dosažení optimálních podmínek koncentrace a fyzikálních a mechanických vlastností odlitého vzorku (boraxové perly).The shortcomings in the application of the above methodologies are closely related to the chemical composition of the melting compounds, which limits the achievement of optimum concentration conditions and the physical and mechanical properties of the cast sample (borax beads).

Vyšší viskosita taveniny a adheze vůči Pt-náčiní znemožňují kvantitativní převedení taveniny do licí formy a navíc silné povrchové pnutí ne rozhraní odlitku a stěny licí formy často způsobují praskání odlitku.Higher melt viscosity and adhesion to Pt tools make it impossible to quantitatively transfer the melt into the casting mold and, in addition, strong surface tension at the interface of the casting and the walls of the casting mold often cause the casting to crack.

Viskozní taveniny vyžadují proto vyěěí teplotu tavení, která však nepříznivě ovlivňuje životnost Ft-náčiní a zároveň dochází ke snížení spolehlivosti stanovení v důsledku nedefinovatelných ztrát taveniny.Viscous melts therefore require a higher melting point, which, however, adversely affects the service life of the Ft tool and at the same time reduces the reliability of the assay due to undefined melt losses.

Odstranění těchto nedostatků nebylo dosaženo ani při použití různých slitin Pt-Hh-Au vyvinutých speciálně pro řeěení této problematiky.Even the use of various Pt-Hh-Au alloys developed specifically to address this problem has not been eliminated.

Uvedené nevýhody odstraňuje taviči směs oxidických práškových materiálů pro rentgenfluorescenčnl spektrometrii podle vynálezu, obsahující jako základní složku tetraboritan sodíku popř. lithia, vyznačující se tím, že obsahuje přísadu 1) % hm. fluoridu lithného a 6 Ϊ hm. jodičnenu draselného.These disadvantages are overcome by the melting composition of the X-ray fluorescence spectrometry of the powdered powders according to the invention, containing sodium tetraborate or sodium borohydride as the basic component. lithium, characterized in that it contains an additive 1) wt. of lithium fluoride and 6 Ϊ wt. potassium iodate.

Taviči směs podle vynálezu řeší problematiku odstranění nepříznivých vlivů adheze taveniny vůči Pt-, Pt-Au- a Pt-Hh-Au- náčiní, vysoké viskozity taveniny, zabraňuje tvorbě přesycených roztoků při teplotě tavení a snižuje na minimum povrchové pnutí v průběhu chlazení taveniny.The melting composition of the present invention solves the problem of eliminating the adverse effects of melt adhesion to Pt-, Pt-Au- and Pt-Hh-Au-tackle, high melt viscosity, avoids the formation of supersaturated solutions at the melting point, and minimizes surface tension during melt cooling.

Zároveň zajiěluje vysokou reprodukovatelnost a homogenitu boraxové perly bez hmotových ztrát š možností použití laboratorních Pt-kelímků a dosažení taiohonásobného snížení opotřebeni Pt-, Pt-Au- nebo Pt-Hh-Au- náčiní.At the same time, it ensures high reproducibility and homogeneity of the borax pearl without mass loss, with the possibility of using laboratory Pt crucibles and achieving many times the wear of Pt-, Pt-Au- or Pt-Hh-Au- tackle.

Taviči směs zároveň umožňuje rozšířit sortiment analyzovaných vzorků obsahující různé těžkotavitelné oxidické látky na báti kysličníku chromitého CrgO^, kysličníku manganičitého Mn02, kysličníku hlinitého Al^Oj, kysličníku titaničitého TiOg, kysličníku hóřečnatého MgO, kysličníku železnatého FeO a kysličníku zirkoničitého Zr02 tvořících spinely.Melting the mixture at the same time allows to extend the range of the analyzed samples containing various těžkotavitelné oxidic substance to fear chromia CRGO ^, manganese dioxide Mn0 2, alumina Al ^ Oj, titanium dioxide Tioga, magnesium oxide MgO oxide, FeO and zirconium oxide Zr0 2 forming spinels.

Vzorky se ztrátou žíháním musí’být předem vyžíhány, aby nedocházelo k nedefinované změně koncentrace taveniny během tavení.Samples with loss on ignition must be annealed beforehand to avoid undefined melt concentration changes during melting.

Taviči směs pro větší množství tavení lze vyrobit laboratorně vytavením tetraboritanu dvojsodného v Pt-aisce při teplotě 1 050 až 1 100 °C a přidáním bezvodého fluoridu lithného ve váhovém poměru 83 % ha. tetraboritanu sodného NegB^O? a 11 % ha. fluoridu lithného LiF.A melting composition for a greater amount of melting can be produced by laboratory melting of disodium tetraborate in Pt-aiska at a temperature of 1050 to 1100 ° C and adding anhydrous lithium fluoride in a weight ratio of 83% ha. sodium tetraborate NegB ^ O? and 11% ha. lithium fluoride LiF.

Tavenina se ponechá při teplotě 1 100 °C až do vyčeřepí a pak se vyleje na vodou chlazenou nerezovou misku. Po ochlazení se odlitek rozemele na zrnitost pod 100 jum a přechovává v prachovnici se zabroušenou Zátkou. Oxidační' složka jodičnan draselný se přidává až po navážce vzorku.The melt is left at 1100 ° C until it is clear and then poured onto a water-cooled stainless steel pan. After cooling, the casting is ground to a grain size of less than 100 .mu.m and stored in a duster with a ground stopper. The oxidizing component potassium iodate is added after weighing the sample.

Taviči směs poskytuje nlzkotající a málo viskozní taveninjt, schopnou rozpouštět kysličníky kovů a jejich mineralogické sloučeniny v různých váhových poměrech při teplotách nad 960 °C; Přítomnost alkalických fluoroboritanů v taviči směsi pozitivně ovlivňuje impregnační vlastnosti taveniny po vychlazení.The melting composition provides a low-viscosity, low-viscosity melt capable of dissolving the metal oxides and their mineralogical compounds in varying weight ratios at temperatures above 960 ° C; The presence of alkali fluoroborates in the melting composition positively affects the impregnation properties of the melt upon cooling.

Claims (1)

Tavící směs oxidických práškových materiálů pro rentgenfluorescenSní spektrometrii na bázi tetraboritanu sodíku.popřípadě lithia vyznačující se tím, že obsahuje přísadu 11 % hm. fluoridu lithného LiP a 6 % hm. jodiěnanu draselného KIO^.A melting mixture of oxidic powdered materials for sodium tetraborate x-ray fluorescence spectrometry or lithium, characterized in that it contains an additive of 11 wt. lithium fluoride LiP and 6 wt. potassium iodate KIO4.
CS831095A 1983-02-18 1983-02-18 This is a mixture of oxidic powder materials for X-ray fluorescence and spectrometry CS232478B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS831095A CS232478B1 (en) 1983-02-18 1983-02-18 This is a mixture of oxidic powder materials for X-ray fluorescence and spectrometry

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS831095A CS232478B1 (en) 1983-02-18 1983-02-18 This is a mixture of oxidic powder materials for X-ray fluorescence and spectrometry

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS109583A1 CS109583A1 (en) 1984-06-18
CS232478B1 true CS232478B1 (en) 1985-01-16

Family

ID=5344420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS831095A CS232478B1 (en) 1983-02-18 1983-02-18 This is a mixture of oxidic powder materials for X-ray fluorescence and spectrometry

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS232478B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS109583A1 (en) 1984-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. The influence of Al2O3/SiO2 ratio on the viscosity of mold fluxes
Shahbazian et al. The Effect of Addition of Al2O3 on the Viscosity of CaO–" FeO"–SiO2–CaF2 Slags
Sandhage et al. Indirect dissolution of sapphire into silicate melts
Morey et al. The binary system sodium metasilicate-silica
Hervig et al. Thermochemistry of sodium borosilicate glasses
JPH0144654B2 (en)
CS232478B1 (en) This is a mixture of oxidic powder materials for X-ray fluorescence and spectrometry
US11691920B2 (en) High alumina fused cast refractory and method of producing same
Roy et al. Interfacial tension between aluminum alloy and molten salt flux
Snow et al. EQUILIBRIUM STUDIES IN THE SYSTEM FeO‐AI2O3,‐SiO2
Hwang et al. Density of Bi2O3–B2O3 binary melts
US4341566A (en) Eutectic mixture as a flux for glass melts
US4162173A (en) Molten salt leach for removal of inorganic cores from directionally solidified eutectic alloy structures
US2497530A (en) Master alloy for introducing zirconium into magnesium
Hatem et al. Asymmetrical reciprocal molten salt systems: excess enthalpies of the liquid mixture (Na++ K++ F−+ SO42−)
RU2766339C1 (en) Method of preparing solid mineral fuel samples for x-ray fluorescence analysis
US4082566A (en) Molten salt leach for removal of inorganic cores from directionally solidified eutectic alloy structures
RU2152018C1 (en) Method of preparing powdered sample for x-ray spectrum analysis
Lukas et al. Temperatures and enthalpies of melting of alkali-metal perrhenates
JPH0557541B2 (en)
Tischer Heat of annealing in simple alkali silicate glasses
Kim Coupled experimental study and thermodynamic optimization of the K2O-Na2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2 system
SU1693499A1 (en) Mixture for preparation of samples for x-ray analysis of elements of iii-v group of periodic system
Susa et al. A predictive equation for the refractive indices of silicate melts containing alkali, alkaline earth and aluminium oxides
US2497529A (en) Process for production of magnesium base alloys containing zirconium