CS232686B1 - Process for preparing overhead phosphorous aldehyde resins - Google Patents
Process for preparing overhead phosphorous aldehyde resins Download PDFInfo
- Publication number
- CS232686B1 CS232686B1 CS828581A CS858182A CS232686B1 CS 232686 B1 CS232686 B1 CS 232686B1 CS 828581 A CS828581 A CS 828581A CS 858182 A CS858182 A CS 858182A CS 232686 B1 CS232686 B1 CS 232686B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- weight
- water
- formaldehyde
- mixture
- coal
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
Vynález řeší způsob přípravy režolových fenolformaldehydových pryskyřic, využitelných zejména pro výrobu aglomerovtaných materiálů. Podstatou vynálezu je, že se ke kondenzaci s formaldehydem použije přímo směs feaolátu, torezolátů a xyleinolátů sodných získaná etxrakcí fenolů z frakcí černouhelného dehtu a odpadních vod ze zpracování dehtu a koksování uhlí. Před kondenzací je nutno odpařením snížit obsah vody ve íenolátové směsi z původních 70 áž 80 % na 20 až 60 °/o hmotnosti v závislosti na druhu požadované pryskyřice.The invention provides a method for preparing resole phenol-formaldehyde resins, which are particularly useful for the production of agglomerated materials. The essence of the invention is that a mixture of sodium phenolates, toresolates and xylenolates obtained by extraction of phenols from coal tar fractions and waste waters from tar processing and coal coking is used directly for condensation with formaldehyde. Before condensation, it is necessary to reduce the water content in the phenolate mixture from the original 70 to 80% by evaporation to 20 to 60% by weight, depending on the type of resin required.
Description
Vynález řeší způsob přípravy rezolových fenoilformaldehydových pryskyřic, využitelných zejména pro výrobu aglomeriovaných materiálů.The present invention provides a process for the preparation of resol phenoil-formaldehyde resins, useful in particular for the production of agglomerated materials.
Fenoly z černouhelného dehtu slouží převážně k přípravě fenoilformaldehydových pryskyřic. Je však nutno je nejprve získat z dehtových olejů ;nebo odpadních vod, vznikajících při zpracování černouhelného dehtu nebo při koksování uhlí. Fenoly se oddělují z obou směsí extrakcí vadným roztokem hydroxidu sodného: z dehtových olejů přímo, zatímco z odpadních vod po předchozím vyprání benzenem. V obou případech se získají jako fenolát sodný, tj. směs fenolátu, krezolátů a xylenolátů sodných. Působením kysličníku uhličitého se uvolní z fenolátu sodného fenol a jeho hiomology a vzniklá směs se destilací rozdělí na technicky čisté výrobky, vhodné k dalšímu využití, například k výrobě fenolformaldehydových pryskyřic různého typu (fenolformaldehydoivé, krezolfiormaldehydové a xyl&nolformaldehydové pryskyřice j.Phenols from coal tar are mainly used for the preparation of phenoil-formaldehyde resins. However, they must first be obtained from tar oils or waste water resulting from the treatment of coal tar or from coking of coal. Phenols are separated from both mixtures by extraction with a faulty solution of sodium hydroxide: from tar oils directly, while from waste water after previous washing with benzene. In both cases they are obtained as sodium phenolate, i.e. a mixture of sodium phenolate, cresolate and xylenolate. Carbon dioxide releases phenol and its hiomologs from sodium phenolate and the resulting mixture is separated by distillation into technically pure products suitable for further use, for example for the production of phenolformaldehyde resins of various types (phenolformaldehyde, cresolfiormaldehyde and xyl & nolformaldehyde resins j).
K výrobě fenoplastů je však lze použít i ve směsi, jak je zřejmé například z čs. autorského osvědčení č. 168 974. Kromě technických nevýhod dosavadního postupu výroby fenolů z dehtů vzniká při něm také odpadní uhličitan vápenatý, pro nějž nebylo nalezeno technické využití, a proto se musí skladovat na veřejných skládkách, s čímž souvisí značné hygienické problémy a potíže.However, they can also be used in a mixture for the production of phenoplasts, as is evident from e.g. 168 974. In addition to the technical disadvantages of the prior art process for the production of tar phenols, it also generates waste calcium carbonate for which no technical use has been found and must therefore be stored in public landfills, which entails considerable hygiene problems and problems.
Nevýhody dosavadního postupu odstraňuje způsob přípravy rezolových fenolformaldehydových pryskyřic podle vynálezu; jeho podstatou je, že se ke kondenzaci s forrnaldehydem použije přímo směs fenolátů, krezoiliátů a xylenolátů sodných, získaná extrakcí fenolů z frakcí če nouhelného dehtu a odpadních vod ze zpracovávání dehtu a koksování uhlí. Před kondenzací je nutno odpařením snížit obsah vody ve fenolátové směsi z původních 70 až 80 % na 2:0 až 60 proč. hmotnosti v závislosti na druhu požadované pryskyřice.Disadvantages of the prior art are avoided by the process for preparing the phenolic resin phenol formaldehyde resins of the invention; it is based on the fact that a mixture of sodium phenolates, cresolates and xylenolates obtained directly by extraction of phenols from coal tar fractions and waste water from tar treatment and coal coking is used directly for condensation with formaldehyde. Before condensation, the water content of the phenolate mixture must be reduced from the original 70 to 80% to 2: 0 to 60 why by evaporation. weight depending on the type of resin required.
Využitím způsobu přípravy rezolových fenoltormaldehydových pryskyřic podle vynálezu se získá fenolformaldehydová pryskyřice rozpustná ve vodě s výhodnými vlastnostmi pro použití, například jako pojivo dřevní hmoty při výrobě dřevotřískových desek, truhlářských i vodovzdorných překližek a jiných materiálů. Možnost přímého využití směsi fenolátů, krezolátů a xylenolátů sodných, získané z extrakce odpadních vod a frakcí koksochemitekého původu přináší však především značné zjednodušení technologie, neboť odstraňuje nutnost izolace technicky čistého fenolu a jeho homolojgů, jako technologicky nejnáročnějšíhp mezistupně v procesu přípravy fenolfoir,maldehydových pryskyřic z koksochemických surovin. Přínosem jsou nejen úspory ina provozních nákladech, zejména na úseku energií, surovin a mezd, ale i významné zlepšení v oblasti ekologické. Výhodou postupu podle vynálezu je také okolnost, že roztok fenolátů sodných po extrakci dehtových surovin nemusí být zbaven neutrálních olejů, což je předpoklad pro výrobu fenolů podle dosavadního postupu, neboť neutrální oleje vytékají spolu s vodní párou při jejím odpařování.By utilizing the process for preparing the resol phenoltormaldehyde resins of the invention, a water-soluble phenol-formaldehyde resin with advantageous properties for use is obtained, for example as a wood binder in the manufacture of particle board, joinery and waterproof plywood and other materials. The possibility of direct utilization of a mixture of sodium phenolates, cresolates and xylenolates obtained from waste water extraction and coke-chemical fractions, however, brings above all a considerable simplification of the technology, as it eliminates the need to isolate technically pure phenol and its homologues as technologically most demanding. coke-chemical raw materials. The benefits are not only savings in operating costs, especially in the area of energy, raw materials and wages, but also a significant improvement in the environmental area. An advantage of the process according to the invention is also the fact that the sodium phenolate solution after extraction of the tar raw materials need not be deprived of neutral oils, which is a prerequisite for the production of phenols according to the prior art, since neutral oils escape with water vapor during evaporation.
Praktické provedení způsobu přípravy rezolových fenolformaldehydcvých pryskyřic podle vynálezu je zřejmý z následujících příkladů.The practice of the process for the preparation of the resol phenol formaldehyde resins of the invention is apparent from the following examples.
Příklad 1Example 1
Extrakcí karbolového oleje z černouhelného dehtu vodným roztokem hydroxidu sodného se získal roztok o obsahu 24,6 % hmotnosti fenolátů sodhých a 1,9 % hmotnosti neutrálních olejů. Fenoly ve fenolátů měly toto složení:Extraction of carbolic oil from coal tar with aqueous sodium hydroxide gave a solution containing 24.6% by weight of sodium phenolates and 1.9% by weight of neutral oils. Phenols in phenolates had the following composition:
fenol 53,5 % hmotnosti o-krezol 15,6 % hmotnostiphenol 53.5% by weight o-cresol 15.6% by weight
3,5-xyleniol a m-ethylfe(nOl 0,2 % hmotnosti3,5-xyleniol and m-ethylphene (nO1 0.2% by weight
Odpařením vody se zvýšila koncentrace fenolátů na 52 % hmotnosti a zcela byly odstraněny neutrální oleje. Zahuštěný fenoilát s obsahem 43 % hmotnosti vody byl kondenzován s řocimaldehydem o koncentraci 36,5 % hmotnosti v poměru 100 hmotnostních dílů fenolátů (obsahujícího 48 % hmotnostních vody) a 73,3 hmotnostních dílů formaldehydu po dobu 9 hodin při teplotách 75 až 90 °C a získala se pryskyřice ve vodě rozpustná, vhodná například jako pojivo pro výrobu překližek a podobně, s těmito vlastnostmi:Evaporation of water increased the phenolates concentration to 52% by weight and completely neutralized the oils. Concentrated phenolate containing 43% by weight of water was condensed with 36.5% by weight of rocimaldehyde in a ratio of 100 parts by weight of phenolates (containing 48% by weight of water) and 73.3 parts by weight of formaldehyde for 9 hours at 75-90 ° C. and obtaining a water-soluble resin suitable, for example, as a binder for the manufacture of plywood and the like, having the following characteristics:
sušina (150 QC/2 h) vlskozita obsah volného formaldehydu obsah volných femolických látok alkalita (vyjádřena jako NaOH)dry matter (150 Q C / 2 h) viscosity free formaldehyde content free femolic content alkalinity (expressed as NaOH)
39,09 °/o hmotnosti 500 % miPa . s/20 °C 0,01 % hmotnosti 0,003 %' hmotnosti 9,5 % hmotnosti39.09 ° / weight 500% miPa. s / 20 ° C 0.01% by weight 0.003% by weight 9.5% by weight
Příklad 2Example 2
Fenlolát použitý v příkladě 1 byl odpařením zahuštěn, čímž se zvýšila koncentrace fenolátů na 70 % hmotnosti a zcela byly odstraněny neutrální oleje. Zahuštěný fenolát s obsahem 30 % hmotnosti vody byl kondenzováni s formaldehydem o- koncentraci 36,5 % hmotnosti v poměru 100 hmotnostních dílů fenolátů (obsahujícího 30 % hmotnostních vody) a 117,0 hmotnostních dílů formaldehydu po dobu 7 hodin při teplotách 75 až 90 °C a získala se pryskyřiceThe phenolate used in Example 1 was concentrated by evaporation, raising the phenolate concentration to 70% by weight and completely removing the neutral oils. The thickened phenolate containing 30% by weight of water was condensed with formaldehyde at a concentration of 36.5% by weight in a ratio of 100 parts by weight of phenolates (containing 30% by weight of water) and 117.0 parts by weight of formaldehyde for 7 hours at 75-90 ° C to obtain a resin
232038 ve vodě rozpustné, vhodná například pro výrobu dřevotřískových desek a podobně, s těmito vlastnostmi:232038 water-soluble, suitable for example for the manufacture of particle board and the like, having the following characteristics:
sušina (150 °C/2 h) viskozita obsah volného formaldehydu obsah volných fenolických látek alkalitia (vyjádřena jako NaOH)dry matter (150 ° C / 2 h) viscosity free formaldehyde content free alkaline phenolic content (expressed as NaOH)
Příklad 3Example 3
43.8 % hmotnosti 110 mPa . s/20 °C43.8% by weight 110 mPa. / 20 ° C
0,02 % hmotnosti0.02% by weight
0,02 % hmotnosti0.02% by weight
10.9 % hmotnosti10.9% by weight
Extrakcí fenolů z odpadních vod koksáreiniského závodu vodným roztokem hydroxidu sodného po předchozím vyprání benzenem se získal roztok o obsahu 21,5 % hmotnosti fenolátů sodných a 1,1% hmotnosti neutrálních olejů. Fenoly ve feraotátu měly toto složení:Extraction of the phenols from the wastewater of the coke plant with an aqueous sodium hydroxide solution after previous benzene washing gave a solution containing 21.5% by weight of sodium phenolates and 1.1% by weight of neutral oils. Phenols in feraotate had the following composition:
fenol o-kireaol m-krezol p-krezolphenol o-kireaol m-cresol p-cresol
3,4-xylenol a 2-ethyl-5-methylfeniol3,4-xylenol and 2-ethyl-5-methylphenol
67,7 % hmotnosti67.7% by weight
7,0 % hmotnosti7.0% by weight
15,3 % hmotnosti15.3% by weight
7,2 % hmotnosti 0,3 % hmotnosti7.2% by weight 0.3% by weight
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS828581A CS232686B1 (en) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | Process for preparing overhead phosphorous aldehyde resins |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS828581A CS232686B1 (en) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | Process for preparing overhead phosphorous aldehyde resins |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS858182A1 CS858182A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS232686B1 true CS232686B1 (en) | 1985-02-14 |
Family
ID=5436556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS828581A CS232686B1 (en) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | Process for preparing overhead phosphorous aldehyde resins |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS232686B1 (en) |
-
1982
- 1982-11-30 CS CS828581A patent/CS232686B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS858182A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5578034A (en) | Manufacture of reinforced rubber vulcanizate | |
| CS232686B1 (en) | Process for preparing overhead phosphorous aldehyde resins | |
| GB794634A (en) | Improvements in or relating to phenol-formaldehyde resinous condensation products | |
| EP0065984A1 (en) | Pulping in formic acid | |
| US4216088A (en) | Method of treating phenolic waters formed in the manufacture of phenol-formaldehyde resins | |
| DE899417C (en) | Process for the production of novolak type condensation products | |
| US2772140A (en) | Tanning agent comprising phenol derivatives of waste sulphite liquor and method of preparing same | |
| SU685634A1 (en) | Method of porifying waste water in phenolformaldehyde resin production | |
| US3446700A (en) | Process for cooking woodchips with a liquor containing condensation product of vicinal epoxide and phenol | |
| SU454224A1 (en) | The method of obtaining tanning and fixatives | |
| US3226364A (en) | Two-part catalyst system in process for preparing one stage phenolic resins | |
| DE897161C (en) | Process for the production of phenolic resins | |
| ES425502A1 (en) | Resol resins prepared from dihydroxydiisopropylbenzene | |
| GB218638A (en) | Improvements in synthetic resins and process of making the same | |
| DE904470C (en) | Process for the production of synthetic resins from phenolols derived from lignite | |
| DE1520005B2 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING MIXED CONDENSATION PRODUCTS FROM PHENOL AND MELAMINE RESINS | |
| SU1002253A1 (en) | Method of purifying waters in production of phenolophormaldehyde resins | |
| SU77935A1 (en) | Method for producing synthetic dubbers by sulfonating condensation products of phenols with aldehydes | |
| SU132807A1 (en) | The method of obtaining wood-shaving plates | |
| DE906015C (en) | Process for the production of curable phenolic resins | |
| SU61779A1 (en) | A method of making artificial resin | |
| SU62995A1 (en) | The method of obtaining synthetic tanning agents | |
| SU939457A1 (en) | Process for producing phenol formaldehyde resin | |
| CN119059885A (en) | A method for extracting high-purity o-para-phenol from mixed cresols | |
| DE364043C (en) | Process for the preparation of condensation products from phenols and aldehydes |